干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨.pdf

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表 4 去除氮氧的实测平均值mg L 时间 年. 月 NH3-N TNTP 进水出水 去除率 进水出水 去除率 进水出水 去除率 2001. 1~ 1124. 416.6323719.2485. 62. 064 2001. 12~2002. 1229. 916.94445.617.6615. 30. 884 由表 4 可以看出 ,调整后的 NH3- N、 TN 去除率比 调整前提高10; TN 去除率已达到设计标准 ,即去除 率为 84。 4 结论 综上所述, 进水有机负荷的增加是 B 段充氧不 足的直接原因, 可通过调整 B 段的运行模式使 TN 、 TP 去除率基本达到设计标准 。由于进入河东污水厂的 污水偶尔含有垃圾填埋厂排放的垃圾渗滤液 ,这样使 得进水水质波动的范围更大, 几项指标的去除率均达 到设计值, 且排放浓度均高于国外值 。目前正积极摸 索,积累经验,使整个 AB 系统更加稳定地运行。 参考文献 1 顾润南. 我国城市生活污水处理方法评述. 环境保护, 2001. 9 . 2 傅鸿运. 活性污泥污水处理方法. 中国酿造, 1999. 6 . 作者通讯处 迪丽努尔 830046 新疆乌鲁木齐市新疆大学化工 学院 电话 0991 8813938 E -mail dilnurt2000 yahoo. com. cn 2004- 07-30 收稿 干式消解-原子吸收光谱法测定 土壤中部分重金属的探讨 贾海东 响水县环境监测站, 江苏 224600 摘要 火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时, 采用干式消解法对土壤样品进行处理, 即在 500 ℃ 加热灰化, 然后用酸浸提。 其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异, 对标准样品测定结果准确。 测量 过程方便快速。 关键词 土壤 重金属 干式消解 原子吸收法 1 引言 在标准方法中用火焰原子吸收法测定土壤中铜、 锌、 铅 、 镉、镍等痕量重金属时, 样品试液的制备方法 通常采用的是湿式消解法 ,即采用盐酸-硝酸-氢氟酸- 高氯酸对土壤样品进行全分解 ,彻底破坏土壤的矿物 晶格, 使试样中的待测元素全部进入试液中。然后, 将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中待测元素的化合 物离解为基态原子, 该基态原子蒸汽对相应的空心阴 极灯发射的特征谱线产生选择性吸收 。根据测得的 吸光度值在标准曲线上查出试液中待测元素的浓度。 通过计算得出土壤中铜、锌、 铅 、 镉 、 镍的含量 。 在实际工作中采用上述湿式消解法处理土壤样 品时, 往往存在消解时间太长, 测定过程中有一定的 空白影响, 同时在采用上述消解体系时 , 由于使用了 高氯酸,因此在操作过程中还应防止发生爆炸的可能 性。此外, 如果一次测定多个土壤样品 , 采用湿式消 解法不够快捷。 因此, 在实际操作中采用了干式消解法, 测定结 果令人满意 。 2 实验部分 2. 1 试剂 硝酸溶液 1 1; 硝酸溶液 体积分数为0. 2; 盐酸溶液 1 1; 待测重金属标准使用液各 1 份。 2. 2 仪器 TAS- 986 原子吸收分光光度计 ; 铜 、 锌 、铅、镉、镍 空心阴极灯 ; 乙炔钢瓶 ; 空气压缩机 应有除水、除油 等功能 ; 马弗炉 ; 电热板 ; 瓷坩埚等 。 2. 3 实验操作步骤 67 环 境 工 程 2005年 6 月第23 卷第3 期 1 将采集的土壤样品 一般不少于 500 g 混匀 后用四分法缩分至约 100 g 。缩分后的土壤样品经风 干 自然风干或冷冻干燥 后, 除去土样中石子和动植 物残体等异物 , 用木棒 或玛瑙棒 研压, 通过 2 mm 尼龙筛 ,混匀。用玛瑙研体将通过 2 mm 尼龙筛的土 样研磨至全部通过100 目 孔径 0. 149 mm 尼龙筛 ,混 匀后备用 。 2 准确称取 1~ 2 g 精确至 0. 000 2g 试样于酸 洗过的瓷坩埚中 ,加入适量硝酸 加入硝酸是使试样 中可能存在的重金属氯化物转变为硝酸盐,减少灰化 损失 [ 1] 。同时加入硝酸不仅能促使氧化作用, 而且能 达到使灰分松散的目的 [ 2] 。移入马弗炉在 500 ℃灼 烧3 h。 3 灼烧完成后 , 取出样品冷却 , 再将其转移至 50 mL 玻璃烧杯中, 加入 11 盐酸 25 mL, 在电热板 上高温沸腾 30 min。然后用G4玻璃砂芯滤器过滤到 100 mL 容量瓶中 ,用去离子水加至标线。待测 。 4 空白实验 用去离子水代替 , 采用和 2 、 3 相同步骤和试剂 ,制备全程序空白溶液 。 5 测定 按照仪器使用说明书选择最佳测试条 件并调节仪器至最佳工作条件 ,测定试液的吸光度 。 6 校准曲线 参照国家标准测定方法, 绘制铜、 锌、 铅 、 镉 、 镍的校准曲线 。 2. 4 结果计算 土壤样品中铜、锌、 铅 、 镉 、 镍的含量 W mg kg 按 下式计算 W c v m 1 -f 式中 c 试液的吸光度减去空白试验的吸光度, 然后在校准曲线上查得铜 、 锌 、 铅、镉、 镍 的含量 mg L ; v 试液的体积 ml ; m 称取试样的重量 g ; f 试样中的水分含量 。 3 方法验证 3. 1 与国家标准方法的比对实验 用上述测定方法与国家标准测定方法 [ 3] 同时对 某一土壤中的铜 、 锌 、 铅、镉、 镍进行测定 ,并对测定结 果进行 t 检验。结果见表 1。 表 1 某土壤中部分重金属 2种测定方法比较表 元素 国家标准测定方法实验测定方法 均值 mgkg- 1 SD mgkg- 1 R SD 均值 mgkg- 1 SD mgkg- 1 RSD 2 种方法 之间的显 著性差异 铜28 . 20 . 230. 8228 . 30. 060. 22无 锌75 . 30 . 400. 5375 . 20. 100. 14无 铅24 . 50 . 060. 2425 . 00. 060. 25无 镉0. 0760 . 001. 860. 0760. 000. 00无 镍30 . 40 . 120. 3929 . 60. 090. 30无 由表 1 知 , 使用本实验方法测得的某土壤中的 铜、 锌 、 铅、镉、 镍的含量, 与采用国家标准方法测得的 值均无显著性差异 。且测定结果的标准偏差与相对 标准偏差也均符合土壤质量分析要求 。但实验中干 式消解时间远少于采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸的 湿式消解时间。 3. 2 对标准样品的测定实验 用干式消解 火焰原子吸收法对环境土壤标准 样品 ESS-4 褐土,GSBZ50014 -88 进行测定, 其测量结 果见表2。 表 2 环境土壤标准样品 ESS -4 测定结果对照表 元素样品保证值 mgkg- 1实验测得值 mgkg- 1 铜26. 3 1. 726. 10. 8 锌69. 1 3. 569. 11. 2 铅22. 6 1. 723. 10. 6 镉0. 0830. 0080. 0820. 004 镍32. 8 1. 733. 20. 6 由表 2 可以看出, 采用干式消解-火焰原子吸收 法测定环境土壤标准样品 ,所得分析结果与样品保证 值完全符合 。 参考文献 1 于天仁, 王振权主编. 土壤分析化学. 北京 科学出版社, 1988. 2 [ 德] 鲁道夫博克著. 吴湘澍, 王信予译. 分析化学中试样分解方法 手册. 北京 中国标准出版社. 3 国家环境保护局, 国家技术监督局发布. 中华人民共和国国家标准 GB T17140-1997, GB T17138 -1997, GB T17139 -1997 土壤质量铜、锌 的测定, 铅、镉的测定, 镍的测定. 作者通讯处 贾海东 224600 江苏省响水县环境监测站 2004- 03-15 收稿 68 环 境 工 程 2005年 6 月第23 卷第3 期 INDOOR AIR BY CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHYGuo Yanan et al 60 Abstract The factors influencing the concentrationof total volatile organic compound TVOCinthe indoor air, whichwasmeasured by gas chromatography GC, were studied. By prolonging the sampling time, 10 L air could be taken according to the real measured flow. The sufficient convection between the indoor air and the outdoor air after longer time ventilation was beneficial to the diffusion of the harmful air from indoors to outdoors. And then when the room was closed, the concentration of TVOC in 1 hour could be accurately measured. The thermal desoprtion rate of the single component was affected by its molecule weight and polarity;and the thermal desoprtion rate decreased with desorption time. The measuring time could be shortened if the initial and final coulmn temperatures were changed from 50 to 70 ℃ and 250 to 230 ℃, respectively while the results remained unchanged. Keywords TVOC, gas chromatography, thermal adsorption and Tenax -TA tube STUDY OF ON -LINE SOFT MEASUREMENT OF RESPIRATORY RATE OF ACTIVATED SLUDGE BASED ON SBR Chen Jianbo et al 62 Abstract Respiratory rate is the main varibale in the process of activated sludge wastewater treatment. It directly reflects the activity of microorganism and degradation rate of organic matters during the process of aerobic biological treatment. Through studying the principles of measuring respriatory rate in activated sludge wastewater treatment, the soft measuring model of respriatory rate based on SBR is set up . In the end, the online value of microbial respiratory rate based on the experiment control plat is also obtained. Keywords respiratory rate, activated sludge, soft measuring, data fitting and simulink THE UATION OF SEWAGE TREATMENT BY AB FOR HEDONG SEWAGE TREATMENT FACTORY IN URUMQIHailiqimMaimaiti et al 65 Abstract The process of sewage treatment by AB in Hedong Sewage Treatment Factory in Urumqi and the characteristics of AB are recommended. The problems of operation are analyzed and a improving scheme for them is raised. Keywords sewage treatment, AB , aerobic and anaerobic EXPLORATION OF DETERMINATION OF PARTIAL HEAVY-METALS IN SOIL WITH DRY ASHING -ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRYJia Haidong 67 Abstract The dry ash isused to treat the soil sampleswhenflame AAS is used to determine Cu, Zn, Pb etc in soil. The soil samples are heated up to 500 ℃ for digestion, and then extracted by acid. This has higher precision and accuracy, and is a fast one. Keywords soil, heavy metal, dry ashing digestion and atomic absorption spectrometry DEVELOPMENTOFIMMUNOASSAYFORSMALLMOLECULARENVIRONMENTAL POLLUTANTSYu Ruozhen et al 69 Abstract According to the present status of the immunoassay of small molecular environmental pollutants, it is introduced the principle, feature and the main steps of research and development of immunoassay. The assay ats, the design of hapten, synthesis of immunogen and preparation of antibody were presented. The new development and the application of the technology for environmental pollutants were reviewed. Keywords immunoassay , hapten and environmental pollutants THE EXPERIMENT STUDY ON EFFECT OF BUILDING STRUCTURE ON AIR POLLUTION Han Mingshan et al 73 Abstract This article has conducted the simulation research through the wind tunnel modeling test, studied the diffusion properties of air pollution under complicated environment, also discussed the effect of building structure s style change on the air pollution distribution, on the basis of that, analyzed the essential factorswhich influence the diffusion under the complicated environemnt, obtainedthe general rule of diffusion of air pollutants among complex construction structures. Keywords air pollution, atmosphere diffusion, building structure, wind tunnel and modeling test APPLICATION OF CONSTRUCTED RAPID INFILTRATION IN ACTUAL PROJECT Li Zhengyu et al 76 Abstract Combining project, this paper introduced the technology process and treatment effect of constructed rapid infiltration CRI system. The results indicated that except T -P CRI system had good treatment effect. When it treated domestic sewage, CODCrwas 5. 0 ~ 26. 0 mg L, SS was 1. 7~ 10. 0 mg L, NH3-N was 0. 30~ 2. 31 mg L. When it treated river sewage, CODCrwas8. 0~ 26. 0mg L, BOD5was 1. 0 ~ 6. 0 mg L, SS was 2. 0~ 6. 0 mg L, NH3-N was 0. 17~ 2. 54mg L. CRI system is worth popularizing as a new type of treating technology. Keywords constructed rapid infiltration, domestic sewage, river sewage and hydraulic loading 5 ENVIRONMENTAL ENGINEERING Vol. 23,No. 3, Jun. , 2005
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