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从造纸污泥中提取木质素制备缓蚀阻垢剂 ＊ 蒋 玲 李淑勉 董会超 李占才 王晓杰 郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室, 郑州 450002 摘要 以造纸污泥为原料, 用碱溶酸析法提取其中的木质素, 对木质素进行磺化改性后, 与有机磷、锌盐等进行复配, 以 提高缓蚀阻垢效果。 探讨了主原料配比、药剂投加量、反应温度、反应时间等对药剂性能的影响。 结果表明 由该法制 备的缓蚀阻垢剂性能较好, 为造纸污泥的综合利用提供了一条新途径。 关键词 造纸污泥;木质素; 缓蚀;阻垢 PREPARATION OF CORROSSION AND SCALE INHIBITOR WITH LIGNIN EXTRACTED FROM PAPER MILL SLUDGE Jiang Ling Li Shumian Dong Huichao Li Zhancai Wang Xiaojie Henan Provincial Key Laboratory of Surface lignin;corrossion inhibition; scale inhibition ＊河南省高校青年骨干教师资助项目 2006 年度 ; 河南省科技厅科 技攻关资助项目 0424440042 。 0 引言 循环冷却水系统中存在的腐蚀 、 结垢等问题, 给 生产与设备带来严重危害 ,因此需要投加大量水处理 剂,主要有缓蚀阻垢剂和杀菌灭藻剂。木质素磺酸钠 来源丰富 ,可生物降解,价格低 ,具有一定的缓蚀阻垢 性能而被作为最早使用的水处理剂之一 。但因其性 能较差且不稳定 ,尤其是使用不当反而会加剧设备的 腐蚀 ,难以作为主要成分在水处理剂中应用 [ 1] 。 造纸厂废渣污泥的排放对环境造成严重污染 ,由 于这些污泥的主要成分是木质素 、糖类和盐 ,具有极 高的回收利用价值, 尤其是木质素 [ 2] 。本文通过碱溶 酸析法对造纸污泥中的木质素进行提取 ,并进行磺化 制得木质素磺酸钠 [ 3-5] , 将其与有机磷、锌盐等复配, 以进一步提高其缓蚀阻垢性能 ,同时降低有机磷等非 环境降解物的用量 ,减少对水体的污染 , 也为造纸污 泥的综合利用提供一条新的途径。 1 试验部分 1. 1 原料与仪器 造纸 污 泥 取 自 河 南 省 某 造 纸 厂 。 有 机 磷 HEDP 、 氨基三甲叉磷酸 ATMP 为工业品, 其余试 剂均为化学纯。 pHS-2型酸度计; S361J 型搅拌器; ZDHW 型调温 电热套 ; ZKWD- 4 型恒温水浴锅; CHI-660 型电化学工 作站 。 1. 2 缓蚀阻垢剂的制备 从造纸污泥中提取木质素制备缓蚀阻垢剂的工 艺流程见图 1。 图 1 制备缓蚀阻垢剂的工艺流程 1. 2. 1 造纸污泥中木质素的提取及其磺化 用热水将造纸污泥中的可溶物初步溶解 ,再加一 98 环 境 工 程 2009年 8 月第27 卷第4 期 定量 10 NaOH 溶液使木质素溶解 ,过滤, 将滤液分 别用适量浓硫酸和 10 H2SO4调节 pH 值使沉淀完 全,再于 80～ 90 ℃加热保温50 min, 抽滤 , 并用水洗 涤沉淀至中性, 将沉淀烘干, 得粗品木质素 。称取粗 木质素10 g于适量水中 ,加入7 mL 10 NaOH 使之溶 解, 再加入 Na2SO3和0. 1 g FeCl3, 用 10NaOH 或 10H2SO4调节 pH 值至 10. 5, 控制反应液体积 反应温度 反应 时间 ,即正交试验得出的优化条件为 主原料有机磷 木质素磺酸钠的质量配比为 3∶ 1、 反应温度70 ℃、时 间2. 5 h, 但从单因素中反应时间的影响看 ,2. 5 h并非 最佳反应时间, 反应 2h 时药剂阻垢率 、 缓蚀率均高于 反应2. 5 h条件下的。由此确定最佳复配条件为 m 木质素磺酸钠 m HEDP m 氯化锌 m 苯并三 唑 m 水 m 乙醇 10∶ 30∶ 15∶ 2∶ 40∶ 3、 反应温度 70 2 ℃、 反应时间2 h 。 2. 3 复配药剂与其它药剂的性能比较 将复配药剂与 HEDP 、 ATMP、木质素磺酸钠并行 进行阻垢缓蚀实验, 以作比较 ,结果见表 2。 表 2 各药剂阻垢缓蚀性能 药剂阻垢率 缓蚀率 复配药剂87. 570. 4 木质素磺酸钠21. 93. 9 HEDP88. 652. 1 ATMP93. 236. 7 从表 2看出, 复配药剂阻垢率达 87,与 HEDP 、 ATMP 性能相近; 缓蚀率达 70. 4, 比木质素磺酸钠 有明显提高 。复配药剂具有较好的分散性能 ,在与有 机磷、锌盐等的相互协同作用下, 综合性能比各药剂 单独使用时明显要好 。 3 结论 1 从造纸污泥制备木质素磺酸钠与有机磷 、 锌盐 等复配可明显提高其阻垢缓蚀性能 。而且复配药剂 降低了有机磷含量, 减少磷排放导致受纳水体的富营 养化 ,对减少环境污染、 保持水体平衡具有重要意义。 2 复配药剂做阻垢剂时性能优良 ,但用作缓蚀剂 时性能欠佳且投加量较大 ,因此围绕如何提高其缓蚀 性能且降低投加量制备多功能环保型水处理剂也是 值得探讨的一个问题 。 3 利用造纸污泥制备绿色缓蚀阻垢剂 ,为造纸污 泥的综合利用提供了一条途径 。 参考文献 [ 1] Gratz J S , Chen Ch L . Chemistry of pulping lignin reactions and lignin Historical,BiologicalandMaterialsPerspectives [ M ] . Washington D C American Chemical Society, 2000 392-421. [ 2] 常静. 造纸污泥的处理及资源化利用[ J] . 中国资源综合利用, 2006,24 12 25-27. [ 3] 李淑勉, 蒋玲, 李占才, 等. 造纸污泥中木质素的提取及其改性 研究[ J] . 环境工程, 2006, 24 2 62 -63. [ 4] 李淑勉, 蒋玲, 李占才, 等. 用造纸污泥制备改性木质素磺酸钠 [ J] . 化工环保, 2007, 27 5 460 -462. [ 5] 李淑勉, 蒋玲, 李占才, 等. 造纸污泥中提取的木质素改性研究 [ J] . 化学研究与应用, 2008, 20 8 1068 -1071. 作者通信处 蒋玲 450002 郑州市东风路 5 号 郑州轻工业学院材 料与化工学院 电话 0371 63556510 E -mail jiangling6911163. com 2008- 10-24 收稿 100 环 境 工 程 2009年 8 月第27 卷第4 期