Fenton氧化-活性炭-沸石吸附去除垃圾渗滤液中的有机物.pdf

Fenton 氧化 － 活性炭 － 沸石吸附去除垃圾 渗滤液中的有机物 * 肖瑜刘以清彭雪妍龚秋实卢炳丽 桂林理工大学环境科学与工程学院广西矿冶与环境科学实验中心， 广西 桂林 541004 摘要 研究了 Fenton 试剂氧化处理垃圾渗滤液的最佳反应条件， 在此条件下进行活性炭、 沸石组合吸附法试验， 并对处 理效果进行比较， 结果显示 在 pH 值为4， n H2O2 /n Fe2 10， 反应时间60 min， 沉淀时间90min 时， Fenton 试剂对渗 滤液的氧化效果最好; 三种组合吸附方式对渗滤液中 COD 的吸附效果依次为活性炭 －沸石 ＞沸石 － 活性炭 ＞ 活性炭 沸石; 对垃圾渗滤液氨氮的去除能力为 活性炭 沸石 ＞ 活性炭 － 沸石 ＞ 沸石 － 活性炭。经过 Fenton 试剂氧化 － 活性 炭 沸石吸附处理后， COD、 氨氮、 色度和 pH 值分别为82. 05 mg/L、 22. 65 mg/L、 5 倍和6. 25。分析有机物的去除机理分 析得出， 经过 Fenton 试剂氧化 －活性炭 沸石吸附处理， 垃圾渗滤液中的有机物能够得到充分降解， 其种类与各物质的 含量都有所降低， 特别是氨氮的含量和色度明显降低。经氧化吸附处理后， 垃圾渗滤液各项指标均符合排放标准。 关键词 垃圾渗滤液; Fenton 氧化; 活性炭; 沸石 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201402011 EXPEＲIMENTAL ＲESEAＲCH ON COMBINED TECHNOLOGY OF FENTON OXIDATION- ACTIVATED CAＲBON- ZEOLITE ADSOＲPTION TO ＲEMOVE OＲGANIC COMPOUNDS IN LANDFILL LEACHATE Xiao YuLiu YiqingPeng XueyanGong QiushiLu Bingli Guangxi Mining and Environmental Sciences Laboratory Center，School of Environmental Science and Engineering， Guilin University of Technology，Guilin 541004，China AbstractThe optimal reaction conditions on treating refuse leachate with Fenton reagent oxidation was studied，based on which the tests of activated carbon- zeolite combination adsorption were carried out，whose treatment effect was compared，the results showed that the best effect could be got under the conditions of pH 4，n H2O2 /n Fe2 10， reaction time 60 min and settling time 90 min． The ranking of the adsorption effect of COD in the leachate by three combinations was in the order activated carbon- zeolite ＞ zeolite- activated carbon ＞ activated carbon zeolite;and the capacity of removing NH3- N in the leachate was in the order activated carbon zeolite ＞ activated carbon- zeolite ＞ zeolite- activated carbon． COD，NH3- N， chroma and pH in the leachate were 82. 05 mg/L， 22. 65 mg/L， 5 times and 6. 25 respectively after the trentment by Fenton oxidation- activated carbon zeolite adsorption;and also the organisms could be fully degraded，whose sorts and content were decreased． Hence all the inds of the refuse leachate could meet the emission standard． Keywordslandfill leachate;Fenton oxidation;activated carbon;zeolite * 广西矿业与环境学院实验中心项目。 收稿日期 2013 －03 －28 0引言 经济的发展带动消费， 人民的生活水平逐年增 加， 我国城市生活垃圾产量也在不断提高。目前中国 城市生活垃圾累积堆存量超过 70 亿 t， 其中 90 以 上的生活垃圾采用填埋法进行处理。卫生填埋作为 目前最常见的生活垃圾处理方法之一， 存在着诸多污 染问题， 如填埋过程中产生的大量垃圾渗滤液。垃圾 渗滤液是一种成分复杂的高浓度难降解有机废水， 约 含有 93 种有机化合物， 其中有 22 种被中国和美国 EPA 列入环境优先控制污染物“黑名单” ［1 ］， 如大量 54 水污染防治 Water Pollution Control 环烷烃、 酯类、 羟酸类及苯酚类等有毒有害物质［2 ］。 垃圾渗滤液水质， 若不经妥善处理而排放， 将会对环 境造成严重污染 ［3 ］。针对不同填埋龄的渗滤液处理 工艺主要有生化法 厌氧、 好氧 、 物化法 化学氧化、 化学沉淀、 混凝 － 吸附、 活性碳吸附、 膜过滤法等 以 及生化 － 物化联用等处理方法。 Fenton 试剂氧化法是目前应用最为广泛的一种 废水处理高级氧化技术， 其反应机理是破坏难降解有 机分子结构， 改善其生化性或对其彻底矿化， 在垃圾 渗滤液处理领域得到了广泛的应用。Fenton 氧化法 处理废水的优点是反应迅速， 温度压力条件缓和， 无 二次污染且试剂价格较低廉［4 ］。单一 Fenton 法、 混 凝 － Fenton 法、 光 － Fenton 法是处理垃圾渗滤液的主 要方法， 朱兆连 ［5 ］、 高慧［6 ］、 潘云霞［7 ］等人分别通过 改进以上工艺， 在垃圾渗滤液的处理中取得了良好的 效果。在 Fenton 氧化技术与其他方法联用处理垃圾 渗滤液进行了广泛研究， 这些联用工艺弥补了单一 Fenton 法自身缺点， 显著提高了垃圾渗滤液中复杂成 分和有机物的降解效果， 降低了处理成本， 有良好的 发展前景。 将吸附法和 Fenton 法相结合深度处理有机污 水， 吸附过程可以使有机物浓缩后进行 Fenton 氧 化， 可以解决吸附法和 Fenton 法单独处理存在的一 些问题［8］1 原位再生， 破坏吸附的有机物， 省去 了吸附剂的积累及运输费用;2 再生液无需再进行 处理， 因为吸附质已经矿化为无机物;3 吸附过程 可以使有机物在氧化之前被浓缩， 使 Fenton 反应中 的羟基自由基 OH有更高的利用率， 阻止其用于 氧化碳酸盐离子和重碳酸盐离子;4 省去了吸附饱 和的吸附剂的额外处置费用。吸附法是处理垃圾 渗滤液的一种有效手段， 目前较常见的吸附有沸 石、 活性炭、 粉煤灰、 膨润土、 树脂等。活性炭因具 有较大的吸附容量， 在水和废水的处理中得到了广 泛的应用［9- 11］。 本试验采用 Fenton 试剂氧化法处理垃圾渗滤 液， 以 pH 值、 n H2O2 /n Fe2 、 H2O2投加量、 反应 时间、 沉淀时间为单因素进行正交试验， 后以最佳氧 化处理工艺出水为原水， 分别采用活性炭、 沸石进行 吸附处理， 最后将活性炭、 沸石两种吸附剂采用三种 方式 活性炭 沸石、 活性炭 － 沸石、 沸石 － 活性炭 进行组合试验， 确定最优组合方式及最佳吸附工艺条 件， 在该条件下处理垃圾渗滤液， 采用气相色谱对处 理前、 Fenton 试剂氧化后、 活性炭 沸石吸附后渗滤 液中的有机物进行测定， 初步研究 Fenton 试剂氧 化 － 活性炭 沸石吸附的有机物去除效果。 1试验部分 1. 1样品水质 本试验用垃圾渗滤液为新鲜“老龄” 垃圾渗滤 液， 于 2010 年 4 月取自广西桂林市某生活垃圾卫生 填埋场， 主要水质指标见表 1。 表 1垃圾渗滤液样品水质 Table 1The quality of leachate samples 指标ρ COD / mg L－1 ρ 氨氮 / mg L－1 ρ Cl / mg L－1 ρ TP / μg L－1颜色嗅色度 含量1950 ～2500710 ～780502.5010.30褐色恶臭5 000 指标pHρ As / mg L－1ρ Cd / mg L－1 ρ Cr / mg L－1ρ Pb / mg L－1ρ Cu / mg L－1 ρ Zn / mg L－1 含量7.71 ～7.940.08030.00220.08650.04070.12630.2480 注 色度测定采用铂钴比色法。 1. 2主要试剂与设备 微波密封消解 COD 速测仪， 微波密封消解 COD 速测仪， 水浴恒温振荡器， 紫外分光光度计， 低速台式 大容量离心机， 台式小型循环水真空抽滤机， 旋转蒸 发器， Agilent 6890N 型气相色谱仪。 GB 1191489水质 化学需氧量的测定 重铬酸 钾法 所需的全部试剂、 纳氏试剂光度法测氨氮含量 所需 的 全 部 试 剂、 七 水 合 硫 酸 亚 铁、 过 氧 化 氢 30 、 活性炭、 沸石、 二氯甲烷 色谱纯 。 1. 3试验方法 1 Fenton 氧化试验 取600 mL 水样置于1L 烧杯 内， 调节垃圾渗滤液 pH 值后加入 Fenton 试剂， 用六 联搅拌机以一定速度搅拌一定时间， 然后静置沉淀后 取上清液测定各项水质参数。 2 吸附试验 调节氧化处理后的垃圾渗滤液 pH， 取 100 mL 水样于250 mL 磨口锥形瓶中， 向其中投加 不同吸附剂， 置于 25 ℃恒温振荡器中振荡 3 h 后滤 纸过滤， 测定出水的 COD 和氨氮。 1. 4有机物去除机理分析 将垃圾渗滤液原液及最佳工艺条件下处理的氧 化出水和吸附出水分别进行中性萃取、 酸性萃取和碱 性萃取。将上述三份萃取液混合至旋转蒸发器中， 在 64 环境工程 Environmental Engineering 30 ℃下蒸发浓缩至5 mL， 加少量无水硫酸钠干燥， 置 于小瓶中 4℃ 避光保存待测。采用气相色谱法测定 样品中的有机物质。 2试验结果与分析 2. 1Fenton 试剂氧化正交试验 通过 Fenton 试剂氧化试验影响因素分析， 固定 反应时间为 60 min， 沉淀时间为 90 min， 以 pH 值 A 、 H2O2用量 B 、 n H2O2 /n Fe2 C 为试验 研究因素做正交试验， 试验设计及结果见表 2。 表 2 Fenton 试剂氧化正交试验设计及结果 Table 2The design and results of orthogonal test using Fenton reagent oxidation 试验号 因素 A pH B H2O2/ mmol L－1 C n H2O2 /n Fe2 COD 去除率/ 13. 5225965. 34 23. 52501072. 86 33. 52751173. 72 44. 02251070. 05 54. 02501172. 15 64. 0275973. 77 74. 52251167. 38 84. 5250973. 54 94. 52751074. 13 通过对 Fenton 试剂处理垃圾渗滤液各影响因素 的研究可知 垃圾渗滤液的 Fenton 氧化的最佳反应 条 件 为 pH 4，H2O2添 加 量 为 275 mmol/L， n H2O2 /n Fe2 为 10， 混凝搅拌 60 min， 沉淀 90 min。在此条件下， 垃圾渗滤液氧化效果显著， COD 出水浓度为572. 76 mg/L， 去除率达到75. 55。 Fenton 试剂生成的氢氧自由基具有较强的氧化性， 故 对降低垃圾渗滤液中的有机物具有良好的效果。 2. 2活性炭吸附处理试验 2. 2. 1活性炭吸附剂粒径的影响 将水样 pH 值调节至 4， 投加不同粒径的活性炭 颗粒和活性炭粉末， 25℃ 恒温振荡， 速度 150 r/min， 振荡吸附 90 min 后， 滤纸过滤， 测定 COD 的值， 结果 如图 1 所示。由图 1 可知 活性炭粒径越小、 投加量 越大， 对 COD 的吸附效果越好。颗粒活性炭的吸附 去除效果优于粉末活性炭， 可能是由于粉末活性炭的 孔隙较小， 对适合其孔径的小分子有机物有较好的吸 附效果， 不适合其孔径的有机分子不能被吸附去除。 2. 2. 2pH 值的影响 取 9 个水样投加活性炭 40 g/L， 调节至不同的 pH 值。置于恒温振荡器中， 设定温度 25 ℃， 速度 图 1不同粒径活性炭吸附处理垃圾渗滤液的 COD 去除率 Fig． 1The removal rate of COD in refuse leachate by different particle size of activated carbon adsorption treatment 150 r/min， 振荡吸附 2 h 后， 滤纸过滤， 测定 COD， 并 计算其去除率， 结果见图 2。 图 2 pH 值对垃圾渗滤液中 COD 去除率的影响 Fig． 2Effect of pH on removal rate of COD in landfill leachate 由图 2 可知pH 值的改变影响了活性炭表面官 能团的电离状态及吸附质的存在形态， 从而影响 COD 去除率。整体而言， pH 值越小吸附效果越好。 2. 2. 3活性炭投加量的影响 制备 11 个 pH 4 的水样， 活性炭投加量依次增 高， 置于恒温振荡器中， 设定温度25 ℃， 转速150 r/min， 振荡吸附 2h 后， 滤纸过滤， 测定 COD 的值， 结果见 图 3。 图 3活性炭投加量对垃圾渗滤液中 COD 去除的影响 Fig． 3The effect of activated carbon dosage on COD removal in landfill leachate 由图 3 可知 投加量越大， 活性炭对 COD 的吸附 去除效果越好。投加量增加到一定值时， 去除效果趋 于稳定， 此时， 可去除的有机物基本都被吸附于活性 炭的孔隙中， 再增加活性炭的投加量只会降低活性炭 74 水污染防治 Water Pollution Control 的利用率， 使经济效益变差。当投加量为160 g/L时， COD 出水浓度已达标， 为 98. 43 mg/L， 去除率为 74. 40。 2. 2. 4吸附时间的影响 将样品 pH 调节为 4， 设 3 组样， 每组设 8 个平行 样， 活性炭的投加量分别为 80， 100， 140 g/L， 置于恒 温振荡器中， 设定温度 25 ℃， 速度 150 r/min， 每组的 吸附振荡时间依次增加， 滤纸过滤后测定 COD 的值， 结果如图 4 所示。由图 4 可知 吸附时间增加到一定 值， 活性炭就可达到吸附平衡; 投加量越大， 吸附速率 越快， 达到吸附平衡的时间越短。 图 4吸附时间对垃圾渗滤液中 COD 去除率的影响 Fig． 4Effect of adsorption time on the removal rate of COD of leachate in landfill 2. 3组合吸附试验 2. 3. 1活性炭 沸石混合吸附试验 按 m 活性炭 ∶ m 沸石 1∶ 1的配比向 pH 值 为 4 的样品中投加混合活性炭和沸石， 每种吸附剂的 投加量为 10， 20， 30， 40， 50， 60， 70， 80， 90， 100 g/L， 置 于25 ℃恒温振荡器中， 以150 r/min 的转速振荡3 h， 滤纸过滤后测定 COD 和氨氮， 结果见图 5。根据试 验结果， 活性炭 沸石混合吸附时， 氨氮的去除效果 较好， COD 较差。 图 5活性炭 沸石混合吸附垃圾渗滤液中 COD 和氨氮的去除率 Fig． 5The removal rate of COD and ammonia nitrogen in leachate using activated carbon zeolite hybrid adsorption 2. 3. 2活性炭 － 沸石组合吸附试验 样品处理与 2. 3. 1 相同， 但分别投加活性炭、 沸 石进行吸附， 两个吸附阶段活性炭和沸石对应的投加 质量比也是 1∶ 1， 结果如图 6 所示。活性炭 － 沸石组 合对 COD 和氨氮都有较好的吸附去除效果。经过活 性炭吸附后， 沸石对水样中残留的 COD 亦有良好的 吸附效果， 随着 COD 进水浓度的降低和沸石投加量 的增加， 沸石对 COD 的吸附量减小， 这一现象可能是 因为经过活性炭吸附后剩余的吸附质发生了变化。 图 6活性炭 － 沸石组合吸附垃圾渗滤液中 COD 和氨氮的去除率 Fig． 6The removal rate of COD and ammonia nitrogen in leachate using activated carbon and zeolite composite adsorption 2. 3. 3沸石 － 活性炭组合吸附试验 样品处理方法与 2. 3. 2 相同， 只是沸石与活性炭 的投加顺序调换， 目的是讨论不同吸附剂对于水样的 处理效果差异， 结果见图 7。从图 7 可知 经过沸石 吸附后， 活性炭对氨氮的吸附去除效果不明显， 说明 经过之前的沸石吸附阶段后活性炭对吸附氨氮影响 甚微; COD 的曲线较平缓， 出水浓度没有呈明显下降 趋势， 说明沸石吸附阶段影响了活性炭对 COD 的吸 附。 图 7沸石 － 活性炭组合吸附垃圾渗滤液中 COD 和氨氮的去除率 Fig． 7The removal rate of COD and ammonia nitrogen in leachate using zeolite and activated carbon adsorption 2. 3. 4最佳吸附组合的选取 根据图 5图 7 中的数据， 将三种组合吸附垃圾 渗滤液中 COD 和氨氮的去除效果进行比较， 结果见 图8。由图8 可知 活性炭 － 沸石组合对 COD 的去除 效果最好， 活性炭 沸石混合对氨氮的去除效果最 好， 但其对 COD 的去除率明显低于其他两个组合， 虽 然活性炭 － 沸石组合处理对氨氮的去除率低于活性 炭 沸石组合， 但相差不大。综合考虑， 活性炭 － 沸 84 环境工程 Environmental Engineering 石组合具有对 COD 和氨氮的最佳去除效果。 图 8三种组合吸附垃圾渗滤液中 COD 和氨氮的去除率比较 Fig． 8The removal rate of COD and ammonia nitrogen in leachate by three combinations 2. 4垃圾渗滤液中有机物的去除效果 气相色谱法测定渗滤液原液中的有机物结果 图 9 显示， 垃圾渗滤液原液中有机污染物成分非常 复杂， 可检索出 11 种有机化合物 邻二氯苯、 苯氧基 乙酸、 甲氧双丙嗪、 2- 特戊酰- 1， 3- 茚满二酮、 3， 4- 二 氯- N- 丙酰苯胺、 磺吸磷、 乙嗪草酮、 硫环磷、 生物烯丙 菊酯、 内氯甲桥萘、 异菌脲 和其他 50 种峰面积较大 的未知有机化合物。在最佳试验条件下渗滤液氧化 出水中的有机物气相色谱图 图 10 显示， 渗滤液氧 化出水中可检索出 4 种有机化合物 苯氧基乙酸、 生 物烯丙菊酯、 内氯甲桥萘、 异菌脲 和其他 20 种峰面 积较大的未知有机化合物; 最佳试验条件下吸附出水 中的有机物气相色谱分析结果 图 11 显示， 渗滤液 氧化出水中可检索出 4 种有机化合物 苯氧基乙酸、 生物烯丙菊酯、 内氯甲桥萘、 异菌脲 和其他 21 种峰 面积较大的未知有机化合物。 图 9渗滤液原液有机物气相色谱 Fig． 9The organic gas chromatogram of the original leachate 垃圾渗滤液原液中的复杂有机成分， 经过 Fenton 试剂氧化处理后， 有机化合物种类明显减少且浓度降 低， 原液中的部分有机物转化生成新的物质。通过试 验测定， 处理后的垃圾渗滤液 COD 的去除率达到 图 10渗滤液氧化处理出水有机物气相色谱 Fig． 10The organic matter gas chromatogram of the effluent after oxidizing the leachate 图 11垃圾渗滤液氧化 － 吸附处理出水中有机物气相色谱 Fig． 11The gas chromatogram of organisms in the effluent after treating the leachate using oxidation- adsorption 75以上， 色度降为 200 倍。Fenton 试剂氧化处理垃 圾渗滤液对其中的有机物去除效果明显， 能将大分子 有机污染物转化生成小分子有机物质或 CO2和 H2O， 使其在吸附处理阶段去除效果更佳显著。 对比原液中可检测出的 11 种有机化合物， 在经 过氧化处理后， 其中7 种有机化合物 邻二氯苯、 甲氧 双丙嗪、 2- 特戊酰- 1， 3- 茚满二酮、 3， 4- 二氯- N- 丙酰 苯胺、 磺吸磷、 乙嗪草酮、 硫环磷 的去除率可达到 100， 其余 4 种有机物质去除效率并不理想， 内氯甲 桥萘含量有小幅度降低， 苯氧基乙酸、 生物烯丙菊酯 和异菌脲不仅没有去除， 浓度反而有所增加， 可能是 因为 Fenton 试剂氧化后， 大分子有机物转化成小分 子有机物， 使苯氧基乙酸、 生物烯丙菊酯、 异菌脲的含 量增加; 经过吸附处理后， 部分生物烯丙菊酯和异菌 脲， 但苯氧基乙酸和内氯甲桥萘的浓度有所增加， 说 明活性炭和沸石对苯氧基乙酸和内氯甲桥萘几乎没 有吸附能力。 因此， Fenton 试剂氧化与活性炭、 沸石联合处理垃 圾渗滤液， 可降低成分复杂的渗滤液中的有机污染物 种类与含量， 并可以有效降低氨氮含量， 色度去除效果 94 水污染防治 Water Pollution Control 明显， 经过此工艺处理后， 垃圾渗滤液可达标排放。 3结论 1 渗滤液 pH 4， H2O2用量为 275 mmol/L， Fenton 试剂中 n H2O2 /n Fe2 10， 反应 60 min， 沉淀 90 min 时， Fenton 试剂对渗滤液的氧化效果最 好。这是由于 Fenton 试剂生成的氢氧自由基具有较 强的氧化性， 对降低垃圾渗滤液中的有机物具有良好 的效果， 利于 COD 的去除。但氧化过程对氨氮的去 除效果较差。 2 通过活性炭和沸石的三种吸附组合方式的比 较， 三种吸附方式对 COD 的吸附能力的强弱顺序为 活性炭 － 沸石 ＞ 沸石 － 活性炭 ＞ 活性炭 沸石; 对氨 氮的吸附能力的强弱顺序为 活性炭 沸石 ＞ 活性 炭 － 沸石 ＞ 沸石 ＞ 沸石 － 活性炭， 经 Fenton 试剂氧 化， 最佳吸附工艺应为活性炭 － 沸石组合工艺。 3 根据气相色谱分析， 氧化阶段对有机污染物 有较强的去除效果， 氧化作用将大分子有机污染物转 化成小分子有机物， 或 CO2和 H2O; 吸附阶段对有机 污染物的去除有一定的效果， 吸附作用使有机污染物 的量减少。 参考文献 ［1］奚旦立， 孙裕生， 刘秀英． 环境监测［M］ ． 北京 高等教育出版 社， 2007 13- 15. ［2］Visanathan C，Choudhary M K，Montalbo M T，et al． Landfill leachate treatment using thermophilic membrane bioreactor ［J］． Desalination， 2007， 204 3 8- 16. ［3］丁晔，张立娟． Fenton 试剂法在垃圾渗滤液处理方面的研究进 展［J］． 科技信息， 2012， 18 434- 436. ［4］李军， 王磊， 彭锋， 等． Fenton 氧化/混凝法后续处理垃圾渗滤 液研究［J］． 中国给水排水， 2008， 24 3 1- 4. ［5］朱兆连，孙敏，王海玲，等． 垃圾渗滤液的 Fenton 氧化预处理 研究［J］． 生态环境学报， 2010， 19 10 2484- 2488. ［6］高慧，王敏． Fenton- 混凝法处理生活垃圾沼液试验研究［J］． 工业用水与废水， 2010， 41 5 43- 46. ［7］潘云霞，郑怀礼，潘云峰． 太阳光 Fenton 法处理垃圾渗滤液中 有机污染物［J］． 环境工程学报， 2009， 3 12 2159- 2162. ［8］Mourand J T，Crittenden J C，Hand D W，et al． Ｒegeneration of spent adsorbents using homogeneous advanced oxidation［ J］． Water Environment Ｒesearch， 1995， 67 3 355- 363. ［9］Kenneth E Noll，Vassilios Gounaris，Wain- 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