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电化学方法去除水溶液中重金属离子 * 刘耀兴1， 2吴晓云1廖再毅1陈建军1 1. 三峡大学水利与环境学院， 湖北 宜昌 443002; 2. 水资源安全保障湖北省协同创新中心， 武汉 430070 摘要 考察沉积有单壁碳纳米管 SWCNTs 的不锈钢网片 SSN SWCNTs SSN 电极对水溶液中混合重金属离子的 去除可行性。结果表明， SWCNTs SSN 电极可同时去除水溶液中的 Cr2O72 －、 Ni2 、 Pb2 、 Cu2 和 Cd2 ; 不同溶液 pH 条件下， 5 种重金属离子在阴阳两极的去除过程有所差异， 该电化学方法有潜力成为一种水溶液中混合重金属离子去 除的新方法。 关键词 电化学法; 重金属; 单壁碳纳米管; 不锈钢网片 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201403017 ＲEMOVAL OF HEAVY METAL IONS FＲOM AQUEOUS SOLUTIONS USING ELECTＲOCHEMICAL Liu Yaoxing1， 2Wu Xiaoyun1Liao Zaiyi1Chen Jianjun1 1. College of Hydraulic and Environmental Engineering，China Three Gorges University，Yichang 443002，China; 2. Hubei Provincial Collaborative Innovation Center for Water Security，Wuhan 430070，China AbstractThe aim of the study was to investigate the feasibility that electrodes comprising a stainless steel net coated with single- walled carbon nanotubes SWCNTs SSNwere used as both the anode and cathode to remove heavy metal from aqueous solutions． The results showed that Cr2O2 － 7 ，Ni2 ，Pb2 ，Cu2 and Cd2 could be removed synchronously by the SWCNTs SSN． Ｒemoval mechanisms of the heavy metal ions on the electrode were different under the condition of different solution pH． The can be regarded as a potential technique for the treatment of industrial wastewater containing mixture and low concentration heavy- metal ions． Keywordselectrochemical ;heavy metal;single- walled carbon nanotubes;stainless steel net * 三峡大学科研启动基金 KJ2011B030 ; 湖北省教育厅指导性项目 B2013174 。 收稿日期 2013 －06 －18 0引言 近年来， 水溶液中重金属离子的去除研究得到了 广泛的关注 ［1- 5 ］。这不仅是因为人们环保意识的提 高， 更主要的原因是重金属本身具有的毒性可能对人 体造成一些危害。人们直接暴露在镍、 铅及铬污染的 环境中， 容易患上皮炎、 肺炎、 肾功能衰竭、 心血管系 统、 呼吸道癌、 生殖系统等疾病［6- 7 ］。水体中多数重金 属离子来源于采矿、 选矿、 冶炼、 电镀、 化工、 制革和电 子制造等行业， 这些行业排放的重金属废水不仅污染 了地表水， 同时对地下水造成了一定程度的污染。 目前， 有多种去除水溶液中重金属离子的方法， 如化学沉淀 ［8 ］， 吸附［4 ］、 离子交换［9 ］， 膜过滤［10 ］、 溶剂 萃取 ［11 ］、 电絮凝［12- 14 ］等。但这些方法都有一定的局 限性。如化学沉淀法容易产生大量的有毒沉淀污泥， 溶剂萃取法只适合于浓度高于 1g/L 的重金属溶液， 离子交换法是处理低浓度重金属废水的有效方法， 但 存在着一次性投资大、 占地面积较大、 再生洗脱液易 造成二次污染、 树脂易受污染等问题。所以有必要研 究新的水溶液中重金属去除方法。 本研究尝试用自制的沉积有单壁碳纳米管 Single- walled carbon nanotubes，SWCNTs 的不锈钢 网片 Stainless steel net，SSN 为电极 SWCNTs SSN ， 对水溶液中的混合重金属离子进行去除。如 能利用 SWCNTs SSN 电极对混合重金属废水进行 处理， 不但可以拓展 SWCNTs SSN 电极的应用， 而 且为混重金属废水的治理提供了一种新的思路和 方法。 07 环境工程 Environmental Engineering 1实验部分 1. 1实验药品 Na2SO4、 H2SO4、 NaOH、 NiSO4、 CdCl2、 K2Cr2O7、 Pb NO3 2、 CuSO4 5H2O 上海国药集团化学试剂有 限公司，分析纯 ; 超纯水 18. 2 MΩcm ;SWCNTs 中国科学院固体物理研究所， 安徽 ， SWCNTs 比表 面积大于 380 m2/g， 孔径 1 ～ 2 nm， 长度 5 ～ 30 μm; 40 目的 SSN。 1. 2SWCNTsSSN 电极的制备 SWCNTs SSN 制作方法是将 SSN 剪成6. 5 cm 4. 5 cm， 用洗洁精清洗 SSN 表面的灰尘及油类污染 物; 稀硫酸 1∶ 10， V/V 清洗去除表面的氧化物; 最后 用超纯水洗净; 鼓风干燥箱中烘干待用。将 1 g SWCNTs 置于60 mL 浓 H2SO4和浓 HNO3的混酸 V/ V， 3∶ 1 溶液， 130 ℃条件下加热氧化处理 45 min。之 后用超纯水清洗 SWCNTs 混酸溶液， 直至上清液的 pH 为中性， 经离心、 烘干得氧化处理后的 SWCNTs。 之后将氧化处理后的 SWCNTs 超声分散于 N， N- 二甲 基甲酰胺中， 得到稳定的 SWCNTs 悬浮液。将两片处 理后的 SSN 片平行的浸没于 SWCNTs 悬浮液中， 在 两 SSN 之间施加一 40 V 的稳定电压， 7 ～10 s 后， 取 出作为阳极的 SSN， 置于烘箱中 120 ℃ 烘干， 得到 SWCNTs SSN 电极。 1. 3实验装置与实验过程 实验装置如图 1 所示， 阳极和阴极同为 SWCNTs SSN， 两电极之间的距离为 3. 0 cm， 饱和甘汞电极 为参比电极。磁力搅拌保持溶液的均一性， 电化学分 析仪提供应用电压， 稀 H2SO4和 NaOH 溶液用于调 节溶液的 pH。实验过程中， 定时从电解槽中取20 μL 的水样进行金属离子浓度测定。 图 1实验装置 Fig． 1Schemic diagram of experimental setup 1. 4重金属溶液的配制 分别 准 确 称 取 0. 2827 g K2Cr2O7、 0. 1299 g Pb NO3 2、 0. 2627 g NiSO4、 0. 3906 g CuSO45H2O、 0. 1634 g CdCl2， 分别溶解、 定容至 100 mL， 得到 1 000 mg/L的铬标准储备液、 1 000 mg/L 的铅标准储 备液、 1 000 mg/L 的镍标准储备液、 1 000 mg/L 的铜 标准储备液、 1 000 mg/L 的镉标准储备液。 实验中所用的各浓度的重金属离子溶液均由此 5 种标准储备液稀释或混合后稀释获得。 1. 5分析方法 重金属离子浓度测定采用 EPA200. 8 ICP- MS 法; 扫描电子显微镜用于电极表面表征; X 射线光电 子能谱仪对电极表面的重金属种类和价态进行鉴定。 2结果与讨论 2. 1多种重金属共存条件下重金属离子的去除 在先期工作中发现， SWCNTs SSN 电极对水溶 液中分别存在单一 Cr2O2 － 7 、 Ni2 和 Pb2 去除的最佳 应用电压范围为 2. 0 ～ 2. 5V， 最佳 Na2SO4电解质浓 度为 10 g/L［15 ］。Cr2O2 － 7 、 Ni2 和 Pb2 去除的最佳 pH 分别为 4. 0、 6. 5 和 8. 0。三种金属离子的最佳去除 应用电压和电解质浓度几乎是相同的， 但溶液 pH 对 三种重金属离子的去除效果具有较大的影响。所以 考察多种重金属离子共存条件下重金属离子的去除 效果时， 有必要考察溶液 pH 对各重金属离子去除效 果的影响。同时为了考察 SWCNTs SSN 电极对多 种重金属离子的去除效果， 在配制的重金属水溶液 中， 除了包括 Cr2O2 － 7 、 Ni2 和 Pb2 ， 另外向溶液中增 加了 Cu2 和 Cd2 。以考察 SWCNTs SSN 电极对水 溶液中 5 种重金属离子的去除效果。由于 Cr2O2 － 7 在 阴极可被还原为 Cr3 ， 而返回至水溶液中， 只测定水 溶液中 Cr2O2 － 7 的浓度变化， 不能表示总铬的去除效 果。所以， 本研究在测定铬的去除效果时， 采用的是 测定溶液中总铬 Total chromium，TCr 的浓度。 2. 1. 1不同 pH 条件下 5 种重金属离子的去除效果 在应用电压 2. 0 V、 电解质 Na2SO4浓度为 10 g/ L、pH 4. 0 ～ 8. 0 以及 5 种重金属离子浓度分别为 10 mg/L条件下， 考察 SWCNTs SSN 电极对 5 种金 属离子的去除效果。结果如表 1 所示。 由表1 可见 Cd2 去除率随 pH 从 4. 0 升至 8. 0， 去除率则由9. 1 增至 39. 7。Pb2 在所有 pH 条件 下都具有较高的去除率。在 pH 4. 0 ～8. 0， Pb2 去除 率均在97. 4以上。在 pH 4. 0 ～8. 0， TCr 去除率变 化不显著。Ni2 的去除率随 pH 从 4. 0 升至 8. 0， 去除 效率由 0 增至 50. 4。Cu2 的去除效率随 pH 从 4. 0 升至8. 0， 去除效率由54. 4增至95. 7。 17 水污染防治 Water Pollution Control 表 1不同 pH 条件下电化学处理 240 min 后重金属离子的去除率 Table 1Ｒemoval efficiencies of heavy metals at different pH after 240 min electrochemical treatment pHCd2 Pb2 TCrNi2 Cu2 4. 09. 198. 059. 4054. 4 5. 011. 297. 454. 811. 753. 3 6. 013. 197. 552. 214. 494. 3 7. 027. 597. 961. 729. 595. 2 8. 039. 798. 748. 450. 495. 7 上述实验结果表明， SWCNTs SSN 电极可同时 去除溶液中的多种金属离子。除 Cr2O2 － 7 外， 其余 4 种重金属离子的去除率随 pH 的升高均有一定增加。 造成这种结果的原因可能是 在电解质浓度恒定条件 下， 溶液 pH 越低， 表明溶液中的 H 浓度越高， 在电 场力的作用下， 大量的 H 会富集在阴极表面会阻碍 金属阳离子到达电极表面， 降低了金属离子在电极表 面的去除速率和效率。随着 pH 的升高， 溶液中 H 的量减少， 阴极表面阳离子总量减少， 金属离子较易 到达阴极表面被去除， 所以当溶液 pH 升高时， 金属 离子的去除效率会随之增加。 2. 1. 2SWCNTs SSN 电极的表征 由表 1 发现， pH 对 5 种重金属离子的去除效率 具有较大的影响。为了考察低 pH 和高 pH 条件下 5 种重金属离子在电极表面的去除过程， 分别利用 SEM 和 XPS 分析方法对实验后的电极进行了表征。 SEM 结果如图 2 所示。 apH 5. 0 阳极;bpH 5. 0 阴极;cpH 7. 0 阳极;dpH 7. 0 阴极 图 2电化学处理重金属溶液后 SWCNTs SSN 电极表面的 SEM Fig． 2SEM images of SWCNTs electrode surface SSN after electrochemical treating heavy metal solutions 由图 2 可见 溶液 pH 为 5. 0 时， 阳极表面 SWCNTs 清晰可见， 没有发现明显的沉积物。当溶液 pH 为 7. 0 时阳极表面发现有一些沉积物。在两 pH 条件下， 阴极表面都发现有沉积物存在， 且溶液 pH 为 5. 0 和 7. 0 时， 阴极的表面形态有明显区别。为了 研究两溶液 pH 条件下， 阳极表面是否沉积有重金 属， 以及阴阳两极的重金属种类和价态， 对实验后的 电极进行了 XPS 分析。结果如图 3 所示。 由图3 可见 当溶液 pH 为5. 0 时， 阳极表面没有 发现 Cd、 Cr、 Ni 和 Cu 的元素峰， 但发现有 Pb4f7/2峰， 经过与 Pb 的标准电子能谱图比较发现， Pb 以 4 价存 在; 而阴极表面发现有 2 价 Cd、 3 价 Cr、 2 价 Cu 和 2 价 Pb 的元素峰， 没有发现 Ni 的元素峰。这可能主要 是因为当溶液 pH 为 5. 0 时， Cd2 、 Cr2O2 － 7 、 Ni2 和 27 环境工程 Environmental Engineering 图 3电化学处理重金属溶液后 SWCNTs SSN 电极表面 XPS Fig． 3XPS images of SWCNTs SSN electrode surface after electrochemical treating heavy metal solutions Cu2 的离子在阳极不会发生氧化反应， 即不会在阳极 表面被去除。而 Pb2 在阳极表面有可能发生 Pb2 H2O －2e PbO2 solid 4H 反应， 使得 PbO2在阳 极沉积。阴极表面发现有 Cd、 Cr、 Cu 和 Pb 的元素峰 可能主要是因为这4 种金属离子在阴极表面与2H2O 2e→H22OH － 反应产生的 OH － 离子结合形成了氢 氧化物沉淀且同时被固着在阴极表面; 阴极表面没有 发现 Ni 的元素峰， 可能主要是因为各种金属离子的 竞争机制引起的， 在同等条件下， 在阴极表面优先去 除其他金属， 而 Ni 不能够被去除。 当溶液 pH 为 7. 0 时， 阳极表面发现有 2 价 Cd、 2 价 Cu、 2 价 Ni 和 2 价 Pb 的元素峰， 没有发现 Cr 的元 素峰; 阴极表面发现有全部 5 种重金属的元素峰。和 溶液 pH 为5. 0 的实验结果相比， 阳极发现有 Cd、 Cu、 Ni 和 Pb 的元素峰， 这可能是因为在 pH 7. 0 条件下 溶液中部分 Cd2 、 Cu2 、 Ni2 和 Pb2 离子与水溶液中 的 OH － 离子形成了氢氧化物沉淀， 而被吸着在阳极 表面。阳极没有发现 Cr 元素的峰， 主要是因为 Cr2O2 － 7 在电化学去除的过程中， 首先在阴极被还原 为 Cr3 ， 之后部分 Cr3 在阴极与 OH－ 形成氢氧化物 沉淀被去除， 同时有一部分 Cr3 可能会在电场力的 作用下到达阳极， Cr3 到达阳极表面后， 会再次被氧 化为 Cr2O2 － 7 ， 所以 Cr2O72 －在阳极表面不可能被去 除。关于 Cr2O2 － 7 的电化学去除过程在先期工作中有 详细的阐述 ［15 ］。在阴极表面发现 5 种金属的元素峰 主要是因为溶液中的 Cd2 、 Cu2 、 Ni2 和 Pb2 ， 以及 由于 Cr2O2 － 7 还原产生的 Cr3 在阴极表面与 2H2O 2e→H22OH － 反应产生的 OH － 结合产生了氢氧化 物沉积而被去除， 所以在阴极会同时发现 5 种金属元 素的峰。 结合 2. 1. 1 和 2. 1. 2， 发现不同溶液 pH 条件下， 重金属的去除过程具有明显的区别。低 pH 条件下， Cd2 、 Ni2 和 Cu2 主要在阴极被去除， 而高 pH 条件 下，Cd2 、 Cu2 、 Ni2 可同时在阴极和阳极被去除。 所有 pH 条件下， Pb2 可同时在阴极和阳极被去除， 而 Cr2O2 － 7 只在阴极被去除。 2. 1. 3金属离子在阴极表面的竞争吸附行为 由表 1 的结果可知 不同金属离子在同种实验条 件的去除效率具有较大的差异， 这说明不同金属离子 在沉积过程中存在竞争问题。在本研究针对的水溶 液中 5 种金属离子， Pb2 和 Cu2 具有较高的去除效 率， 可以优先被去除; 相对于 Pb2 和 Cu2 ， Cd2 、 Ni2 和 Cr 的去除效率相对较低， 这表明在混合溶液中， 此 三种金属离子在阴极表面的去除过程中不占有优势。 37 水污染防治 Water Pollution Control 2. 2电极再生 在本研究中， 利用 SWCNTs SSN 电极对含重金 属废水进行处理后， 将 SWCNTs SSN 电极浸泡于 pH 为 0. 8、 体积为 200 mL 的稀硝酸溶液中， 经 5 min 后 SWCNTs SSN 电极表面的各金属离子的脱附效 率可达 99以上。利用稀硝酸浸泡过的电极再次对 同一重金属废水进行处理， 发现各金属离子的去除效 率和 SWCNTs SSN 电极第一次被使用时各金属的 去除效率相当。这说明， 使用后的 SWCNTs SSN 电 极可通过酸泡的形式再生。同时在电极再生过程中 发现， 稀硝酸溶液可以对多片实验后电极进行再生， 稀硝酸溶液中重金属离子浓度可达 810 mg/L。 2. 3能耗比和电流效率 本研究过程中发现， 随着水溶液中金属离子浓度 和种类的变化， 单位摩尔重金属去除所需的能耗以及 电流效率具有较大的变化， 能量消耗比通过方程 1 进行计算 SEC UIt CV 1 式中 SEC 为能量消耗比， kWh/mol ;I 为电流， A; U 为阳极与阴极之间施加的电压， V; t 为实验时间， h; C 为实验过程中去除的重金属离子浓度， mg/L; V 为重金属溶液体积， L。实验结果表明， 随着重金属 离子浓度的降低和处理时间的延长， 能耗比逐渐增 大， 而电流效率逐渐降低。整个实验过程中， 每去 除 1 g 重金属大约消耗电能 0. 15 kWh， 平均电流 效率为 2. 4 。 3与其他处理方法的对比分析 本研究过程中， 水溶液中的重金属离子经过 SWCNTs SSN 电极的去除以及电极的再生过程， 最 终被转移至稀硝酸溶液中， 整个过程可以看作是对水 溶液中重金属离子的富集浓缩过程， 从结果上看与电 渗析、 离子交换等方法处理重金属废水过程相似。但 相对于电渗析和离子交换法， 本研究方法不会受到离 子交换膜选择性以及离子交换树脂再生过程中离子 交换平衡等限制， 所以， 本研究方法的重金属离子的 富集倍数会更高。同时， 本研究方法的出水水质更 好、 用时更短、 成本更低等优点。和传统的化学沉淀 法相比， 本研究方法可以实现对低浓度重金属废水的 治理， 而化学沉淀法更适合处理高浓度重金属废水的 治理。所以， 总体分析， 该研究方法在处理重金属废 水方面具有一定的优势， 有一定的应用前景。 4结论 SWCNTs SSN 电极可同时去除溶液中的 5 种金 属离子， 具体结果如下 1 Ni2 、 Cu2 和 Cd2 的去除效率随 pH 的升高而 增加， 总铬的去除效果在实验 pH 条件下变化不大， Pb2 在实验 pH 条件都具有较好的去除效果。 2 在不同溶液 pH 条件下， 5 种金属离子的去除 过程不同。低 pH 条件下， Ni2 不能够被去除， Cu2 和 Cd2 只在阴极被去除; 高 pH 条件下 Ni2 、 Cu2 和 Cd2 可同时在阴极和阳极被去除。在所有实验 pH 条件下， Cr2O2 － 7 只在阴极表面被去除， 而 Pb2 可同时 在阴极和阳极表面被去除。 3 SWCNTs SSN 为电极的电化学方法有潜力成 为一种较好的重金属废水的处理方法。 参考文献 ［1］Fu F，Wang Q． Ｒemoval of heavy metal ions from wastewatersA review［J］． J Environ Manage， 2011， 92 3 407- 418． ［2］Sheoran S A ，Sheoran V． Heavy metal removal mechanism of acid mine drainage in wetlandsA critical review ［J］． Miner Eng， 2006， 19 2 105- 116． ［3］孙清展，臧淑英，张囡囡． 基于模糊综合评价的湖水重金属污 染评价与分析［J］． 环境工程， 2012， 30 1 111- 115． ［4］肖乐勤，陈霜艳，周伟良． 改性活性炭纤维对重金属离子的动 态吸附研究［J］． 环境工程， 2011， 29 S1 289- 293． ［5］李萍，范举红，刘锐，等． 制革印染工业园区污水厂重金属污 染特性及去除效果研究［J］． 环境工程，2012，30 S1 101- 108． ［6］Schaumlffel D． Nickel speciesAnalysis and toxic effects［J］． J Trace Elem Med Biol， 2012， 26 1 1- 6． ［7］Lanphear B P，Dietrich K N，Berger O．Prevention of Lead Toxicity in US Children［J］． Ambul Pediatr， 2003， 3 1 27- 36． ［8］Gonzalez- Munoz M J， Ｒodriguez M A， Luque S， et al． Ｒecovery of heavy metals from metal industry waste waters by chemical precipitation and nanofiltration［ J］ ． Desalination，2006，200 1/3 742- 744． ［9］Ahmed 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