超细粉体制备技术研究进展.pdf

超细粉体制备技术研究进展 * 申盛伟1汪洋1， 2朱兵兵1田进1王金地2 1． 湖北大学 材料科学与工程学院， 武汉 430062; 2． 湖北大学 天沭新能源材料工业研究设计院， 武汉 430062 摘要 综合对比了国内超细粉体制备中的常用机械加工设备， 分析了现有工业规模化制备中存在的优势和不足， 综述 目前国内外超细粉体制备的研究方向以及取得的研究成果， 对今后超细粉体制备的发展方向和前景进行展望， 并提出 了新的想法和一些相应的建议。 关键词 超细粉体; 机械设备; 研究现状 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201409023 DEVELOPMENTS OF ULTＲAFINE POWDEＲ PＲEPAＲATION TECHNIQUES Shen Shengwei1Wang Yang1， 2Zhu Bingbing1Tian Jin1Wang Jindi2 1． College of Materials Science and Engineering，Hubei University，Wuhan 430062，China; 2． Tianshu New Energy Materials Industry Ｒesearch ＆ Development Institute，Hubei University，Wuhan 430062，China AbstractThe common mechanical equipment of ultrafine powder preparation in china was comprehensively compared． The advantages and disadvantages that exist in the industrial scale preparation were analyzed．The current research and achievements of ultrafine powders preparation at home and abroad were reviewed，the development direction and prospect of ultrafine powders preparation were discussed and then new ideas and some corresponding suggestions were put forward． Keywordsultrafine powder;mechanical equipment;research status * 国家自然科学基金专项基金项目 21241007 ; 湖北省自然科学基金 重点项目 2011CDA009 ; 国家自然科学基金面上项目 21071050 。 收稿日期 2013 －11 －21 0引言 超细粉体， 是指粒径在微米级到纳米级的一系列 超细材料。按照我国矿物加工行业的共识， 将超细粉 体定义为粒径 100 小于 30 μm 的粉体 ［1 ］。按照粒 度的不同， 超细粉体通常分为 微米级 粒径 1 ～ 30 μm 、 亚微米级 粒径 1 ～ 0. 1 μm 和纳米级 0. 001 ～0. 1 μm ［2 ］。由于粒径的大幅减小， 超细粉 体表现出了块状材料所不具有的表面效应、 小尺寸效 应、 量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应， 因而在热、 光、 磁、 化、 力等性能上有较大差异。超细粉体所具有 的这些特异性能使之在汽车、 化工、 复合材料、 生物工 程和医学等领域获得广泛应用。 三十几年来， 我国超细粉体的研究和应用得到迅 速发展， 超细粉体的制备技术也日趋成熟， 但在超细 粉体的工业规模化生产工艺上仍存在一些问题， 随着 现代工业技术要求的提高， 这些缺点已成为行业发展 所亟需解决的问题。为此， 笔者总结了国内机械加工 设备的特点， 对不同制备工艺和方法进行比较， 分析 了现阶段的研究方向， 并提出了相应的设想。 1超细粉体的制备 超细粉体的制备方法有很多， 从其制备的原理上 通常分为化学合成法和物理粉碎法［3 ］。化学合成法 是通过化学反应， 由离子、 原子等经过晶核形成和长 大而得到粉体。化学法所制备的超细粉体具有粒径 小、 粒度分布窄、 粒形好和纯度高等优点， 缺点是产量 低、 成本高和工艺复杂; 物理粉碎法是通过机械力的 作用使物料粉碎。机械粉碎法的优点是产量大、 成本 低和工艺简单， 适应于大批量工业生产。而且在粉碎 过程中产生机械化学效应， 能使粉体活性提高。因 此， 目前制备超细粉体材料的主要方法为机械粉碎 法， 几种主要机械粉碎设备如表 1 所示 ［4- 11 ］。其中， 辊压机与球磨机配合使用， 能够应用于工业大规模生 产， 且产品颗粒级配较好， 活性较高。而气流粉碎机 201 环境工程 Environmental Engineering 表 1超细粉碎机械设备类型 Table 1Type of ultrafine grinding equipments 机械类型粉碎原理 给料 粒度 产品粒度 d97 优点缺点 高速机械冲击 式磨机 高速旋转的回转体对给料高速撞击， 产生冲击， 剪切， 磨削 ＜10 mm8 ～45 μm粉碎效率高、 结构简单、 运转稳 定、 机械安装占地面积小、 可进 行连续、 闭路粉碎 易磨损， 不适合硬 度高的物质 气流粉碎机利用高速气流或过热蒸汽的能量使颗粒相互产 生冲击、 碰撞和摩擦 ＜2 mm3 ～45 μm粒度细， 分布窄、 颗粒表面光 滑、 形状规则、 纯度高、 活性大、 分散性好 能耗大， 成本高， 产 量低， 适用于脆性 物料 液流粉碎机液流为介质携带被粉碎物质， 在粉碎腔内或与 固定靶板相互碰撞 ＜0. 05 mm＜10 μm无污染、 纯度高、 粒度可达亚微 米级或纳米级 生产成本高， 产量 低 振动球磨机利用研磨介质在高频振动的筒体内对物料进行 冲击、 摩擦、 剪切等作用 ＜5 mm2 ～74 μm介质充填率高， 研磨效率高， 体 积小， 流程简单， 既可干式也可 湿式 弹簧和轴承 易 损 坏， 不适合大型设 备， 产量低 行星式球磨机磨筒既绕自身自转， 又在转盘的带动下随之公 转， 通过球磨机中磨球之间及磨球与缸体间相 互滚撞作用，使粉体粒子被撞碎或磨碎 ＜5 mm5 ～74 μm充分利用机械力化学作用在进 行粉碎的同时进行表面改性， 适用于高硬度材料， 粒度可达 0. 1 μm 研磨介质易磨损， 适用于小批量生产 搅拌球磨机由一个静止的内填小直径研磨介质研磨筒和一 个旋转搅拌器构成， 通过搅拌器搅动， 将动能传 递给研磨介质， 使研磨介质之间产生相互撞击 和研磨的双重作用 ＜1 mm2 ～45 μm生产效率高， 耗能低， 物料细， 分散均匀， 作业环境好， 生产能 力较大 严格控制给 料 速 度， 对研磨介质要 求较高 高压辊磨机在辊子的相向转动作用下， 物料进入不断压缩 的空间， 并被挤压， 磨剥， 达到一定压力时遭到 粉碎或在颗粒内部形成微裂纹 ＜30 mm10 ～45 μm利用层压粉碎理论， 效率高、 能 耗低、 磨损轻、 噪音小、 操作简 便、 寿命长 产品粒度分 布 较 宽， 多与后续粉磨 设备协同使用 因其较好的产品性能， 也在一些特殊领域得到广泛的 应用。 2超细粉体的分级 超细粉体的分级是根据不同粒径颗粒在介质中 受到离心力、 重力、 惯性力等的作用， 产生不同的运动 轨迹， 从而实现不同粒径颗粒的分离， 进入到各自的 收集装置中 ［12 ］。 在使用粉碎设备进行超细粉碎时， 不同颗粒所受 到的作用力并不均匀， 往往只有部分粉体达到粒度要 求， 已经达到要求的产品如果不能及时分离出去， 就 会造成物料的过粉碎， 而且这部分粉体还会因粒度过 小发生团聚， 从而使粉碎效率降低 ［13 ］。因此， 及时使 用超细分级机将破碎后的产品进行有效的分级， 就能 避免物料的过粉碎， 提高粉碎效率和降低能耗。 超细分级按采用介质的不同， 一般分为干式和湿 式两种。湿式分级以液体为分散介质， 分级精度较 高， 均匀性好。但湿式分级存在干燥、 废水处理等一 系列后续操作问题， 因而限制了它的发展。干法分级 是采用重力场， 惯性力场或离心力场对粉体进行分 级， 多为气力分级， 随着高速机械冲击式和气流式粉 碎机的大量应用， 干式分级也得到大力发展。表 2 为 几种常用超细分级机［14 ］。 表 2超细分级设备的类型 Table 2Type of ultrafine grading equipments 分级方式设备名称 分级粒径 d97/μm 处理能力/ kg h －1 干式分级MS 叶轮分级机3 ～15050 ～12 000 MSS 式分级机2 ～45 30 ～8 000 ATP 型分级机 3 ～18050 ～35 000 LHB 型分级机5 ～45 500 ～10 000 O- Sepa 分级机 ＜1030 ～8 000 湿式分级GSDF 超细旋分机3 ～101 ～25 m3 浆料 卧式螺旋离心分级机1 ～101 ～20 m3 浆料 小直径水力旋流器 组3 ～451 ～50 m3 浆料 3国内外研究现状 随着超细粉体应用领域的不断扩大， 各领域对超 细粉体的性能要求也越来越高， 传统的制备方法已经 无法满足现阶段的技术要求。这主要体现在 1传统单一的超细粉体设备生产能力较低， 能 耗大， 资源利用率较低， 易造成污染。 2制备的超细粉体均匀性和分散性较差， 团聚 问题严重， 使得产品性能降低。 3设备技术落后， 粉碎机械理论的研究进展缓 慢， 缺乏自主创新的新型设备。 301 固废处理与处置 Solid Waste Treatment and Disposal 4企业规模较小， 生产线系统化、 自动化水平 低， 行业后劲不足。 为此， 国内外很多学者及研究机构在现有的超细 粉体制备技术上， 进行了大量的改进和创新， 同时也 取得了一些研究成果。 3. 1国内的研究进展 国内方面， 主要是以超细粉碎、 分级设备工艺参 数的改进以及粉磨系统的研究为主。 3. 1. 1超细粉碎设备 吕进海 ［15 ］对扁平式气流粉碎机进行研究， 分析 了喷嘴结构与分布、 气流速度、 进料速度等工艺参数 和物料性质对粉碎的影响， 通过生产应用初步确定了 最佳工艺参数。王新文 ［16 ］等从搅拌磨介质运动规律 和颗粒的受力入手， 研究了超细搅拌磨矿的捕获粉碎 和冲击粉碎机理， 推导出捕获角、 摩擦角与捕获颗粒 的关系式， 提出捕获粒度比的概念 磨介直径与物料 颗粒直径之比 。通过模拟分析， 确定了最大捕获角 等于摩擦角时的颗粒直径， 并通过实验提出在磨矿过 程中存在最佳粒度比， 此时的磨矿效率最高， 能耗最 低。此外还提出分段磨的方案， 从给料端到出料端， 介质直径分段减小， 各段磨粒度比均等于最佳粒度 比。张书杰 ［17 ］对行星搅拌球磨机中物料的运动轨迹 和受力方式进行数学分析， 研究了不同粉碎力在不同 的粉碎阶段的粉碎效果， 以此来指导设计粉碎机的机 型。南京理工大学国家特种超细粉体中心自行研制 的双向旋转球磨机 ［18 ］，筒体内有搅拌器和相反旋转 的筒体， 结合了两者粉碎力场， 粉碎效率提高， 同时减 少能耗。该球磨机主要用于物料的细磨， 能够使物料 的平均粒径达到 1 μm 以下。 3. 1. 2超细分级设备 殷世文 ［19 ］等探究了超细分级机分级性能的影响 因素， 对物料性质， 结构参数和操作参数进行分析， 通 过对部分参数的数值模拟， 揭示了分级机内部流场特 性， 得出了叶片数量、 分级室直径和转子转速的最佳 取值， 为分级机的设计和参数的调节提供了依据。刁 熊等 ［20 ］研究了上下进料方式对分级性能的影响， 通 过对比分析， 由于上进料方式增加一个撒料盘， 颗粒 分布更加均匀， 更利于分级进行。通过应用结果分 析， 两种方式均取得较好的分级效果。 3. 1. 3粉磨系统的研究 除了对机械设备工艺参数的改进， 还有很多学者 提出对整个粉磨系统效率的研究， 寻求不同加工设备 的最佳匹配与组合。刁熊等 ［21 ］通过对 ACM 冲击式 粉碎机的粉碎机理和 SCX 型超细分级机的工作原理 的分析， 设计了新的粉碎分级系统。该系统能很好地 避免过粉碎现象， 对中低硬度矿物有很好的粉碎分级 效果， 满足了产品对粒度和产量的要求。朱晓光 ［22 ］ 介绍了一种综合利用机械粉碎和气流粉碎的高速气 流粉碎机， 它以冲击作用为主， 并集颗粒之间的相互 冲击、 碰撞、 摩擦、 剪切和气流作用于一体。它利用粉 碎打刀叶片的扭转角形成旋转的空气流， 使颗粒随着 气流旋转， 相互冲击、 碰撞、 摩擦、 剪切， 同时受离心力 的作用， 颗粒冲向内壁受到撞击、 摩擦等作用， 被反复 地粉碎成细粉。因此具有分级效率高， 能耗低的优 点。祝战科等人 ［23 ］对冲击式粉磨机与气流磨的粉碎 原理和结构进行集成创新， 设计出“品” 字型结构的 新型机械对撞式超细粉磨分级设备样机。这种设备 的粉碎室分粗碎和细碎两个部分并成“品” 字型， 下 面两个是粗加工室， 上面的是精细加工室。这种设计 充分利用粉碎能量， 避免过粉碎现象。通过与其配套 设备的组合形成一个闭环控制系统， 自动化程度很 高， 运行稳定， 能完成较大生产量的超细粉体制备。 此外， 在超细粉体制备过程中， 随着颗粒粒径的 不断减小， 表面能不断增加， 就会导致团聚现象的发 生。这就会影响粉体的分散性， 使得分级效率降低。 超细粉体团聚的原因通常有静电库仑力， 高表面能以 及范德华力和化学键的吸引。为了克服团聚现象， 可 以通过添加分散剂， 利用静电排斥力和表面改性进行 解决。陈平等 ［24 ］通过对 SLG 型和 PSC 型连续式粉 体表面改性机原理的分析， 进行改进设计。这种设备 采用改性剂与粉体分开雾化， 使雾化后的粉体与改性 剂分别进入改性室进行改性。这就能使粉体与改性 剂的接触面增大， 从而提高粉体的包覆率。邓飞云 等 ［25 ］详细介绍了当前超细粉体的包覆技术， 对不同 方法进行分析介绍， 提出多种包覆机制结合制备超细 粉体的设想。 3. 2国外的研究进展 在国外方面， 超细粉体机械加工技术已经比较成 熟， 结构及工艺参数已经得到完善， 设备类型规格较 多， 涉及的相关研究成果比较少。目前， 国外主要的 研究方向大多集中在制备纳米级超细粉体的化学方 法上。Feng H 等 ［26 ］利用一种新的电解法制备超细金 属粉体， 这种方法在制备的纳米粉体同时还能对其进 行表面包覆， 因此所得的颗粒具有抗氧化， 分散性好 401 环境工程 Environmental Engineering 的优点。Sangjin Lee 等 ［27 ］利用超细喷雾燃烧法制备 纳米颗粒的压电陶瓷。它是利用一定比例氧化物和 有机燃料混合的雾滴， 在放热反应过程中释放的能量 使其产生爆炸， 分散成细小颗粒。这种方法得到的颗 粒粒度在 100 ～ 200 nm， 形状为大小均匀的球形。 Prabhakar Ｒai 等 ［28 ］利用热等离子体处理预先制备的 SiC 来合成纳米级 SiC 超细粉体。这种方法是利用强 大等离子流的作用， 使 SiC 颗粒晶界发生离解形成 20 ～30 nm 的球状颗粒。与处理前相比， SiC 颗粒的 结构 与 相 态 没 有 发 生 明 显 变 化。Ｒameshbabu Ｒ 等 ［29 ］在水热法的基础上， 提出辅助添加表面活性剂 CTAB 来制备 ZnFeO4纳米颗粒。实验表明， 随着 CTAB 添加量的增加， 颗粒尺寸减小。并且， 其饱和 磁化强度也随之减小。 4发展前景与展望 超细粉体技术作为一门跨学科、 跨行业的新兴技 术， 今后的发展仍主要集中在超细粉体的制备、 性能 及应用三个方面 ［30 ］。制备技术的发展则在于研究新 的制备原理以及新的设备工艺。就目前国内发展的 现状来说， 制备技术相比美、 德、 日等国家仍然十分落 后。近几十年， 虽然我们在机械粉碎制备上有很大进 步， 使得微米级超细粉体的生产满足了工业发展的需 要， 但在亚微米级粉体的生产与应用上， 还存在很大 的发展空间。 因此， 在今后超细粉体的制备上， 笔者认为应该 注意以下几个方面 1不仅仅限制于对设备和方法的改进， 还要进行 不同自然学科的交叉， 从不同学科角度分析超细粉体 的产生原理、 分选方法、 性能稳定性， 发现新的思路。 2加强科研单位与生产企业的紧密配合， 与生 产环节的紧密结合， 考虑产业化的可行性， 以及经济 效益和环境效益。 3要在超细粉体的性质特点上， 考虑机械制备 和化学合成的相互结合， 以可以克服单一制备方法的 不足。 4要继续开发与超细粉碎的配套设备， 在已有 的工艺基础上， 对其进行系统化、 自动化设计， 减小生 产成本， 提高生产率。 5在今后的发展上， 要明确超细粉体的发展趋 势， 在纳米级超细粉体制备的理论研究同时， 也要立 足于现有的制备技术， 在亚微米级产品的产业化及应 用上实现更高的经济效益和社会价值。 5结语 由于超细粉体制备和掺杂的新型材料具有很多 优异性能， 已在越来越多的行业和领域得到迅速发 展。笔者所在的团队， 致力于对亚微米、 微米级超细 粉体的制备研究和应用， 目前已经申报了“工业固体 废弃物再生资源深度循环综合利用” 等项目， 满足了 目前社会发展所要求的“绿色、 低碳、 再循环利用” ， 这将为废弃物综合利用以及再制造产业发展奠定技 术基础， 具有重要的理论意义和工程应用价值。 参考文献 ［1］朱常龙． 超音速气流粉碎机生产超细粉体的安全问题探讨 ［J］． 安全与环境工程， 2003， 10 3 74- 77. ［2］卞景娟． 超细粉体设备的原理及分类［J］ ． 机电信息， 2006 23 13- 15. ［3］铁生年． 超细粉体材料的制备技术及应用［J］． 中国粉体技术， 2009， 15 3 68- 72. ［4］房永广， 梁志诚， 彭会清． 超细粉体材料的制备技术现状及应用 形势［ J］． 化工矿物与加工， 2005， 34 3 34- 37. ［5］盖国胜， 马正先， 胡小芳． 超细粉碎与分级设备进展［J］． 金属 矿山， 2000 5 30- 41. ［6］冉海东． 超细粉体材料的制备及应用［J］ ． 科技向导， 2010 5 46- 47. ［7］潘志东． 超细粉体的制备与表征［J］ ． 中国粉体技术， 2000 51 124- 127. ［8］冯锐． 我国超细粉碎机械的研究进展［J］． 硫磷设计与粉体工 程， 2008 5 13- 17. ［9］李冷． 粉碎机械力化学理论及实验方法［J］ ． 国外金属矿选矿， 1991， 28 9 36- 42. ［ 10］邱益． CGM60- B 锥摆式搅拌磨的研制［J］． 化工矿物与加工， 2006 9 22- 24. ［ 11］马成福． 超细粉碎和分级设备进展与分析［J］ ． 总裁， 2009 7 183- 184. ［ 12］张佑林． 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