GBT 14352.6-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分：镉量测定.pdf

I C S7 3 ．0 6 0 D4 0 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B ／T1 4 3 5 2 ．6 2 0 1 0 代替G B ／T1 4 3 5 2 ．6 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6 部分镉量测定 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e no r e sa n dm o l y b d e n u mo r e s P a r t6 D e t e r m i n a t i o no fc a d m i u mc o n t e n t 2 0 1 0 - 1 1 1 0 发布 2 0 11 - 0 2 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省龠 中国国家标准化管理委员会厘1 1 1 前言 G B ／T1 4 3 5 2 ．6 2 0 1 0 G B ／T1 4 3 5 2 钨矿石、钼矿石化学分析方法共有1 8 个部分 第1 部分钨量测定， 第2 部分钼量测定； 第3 部分铜量测定； 第4 部分铅量测定； 第5 部分锌量测定； 第6 部分镉量测定’ 第7 部分钴量测定l 第8 部分镍量测定； 第9 部分硫量测定； 第1 0 部分砷量测定； 第1 1 部分铋量测定； 第1 2 部分银羹测定； 第1 3 部分锡量测定； 第1 4 部分镓量测定； 第1 5 部分锗量测定； 第16 部分硒量测定； 第1 7 部分碲量测定} 第1 8 部分铼量测定。 本部分为G B ／T1 4 3 5 2 的第6 部分。 本部分代替G B ／T1 4 3 5 2 ．6 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定 镉量。 本部分与G B ／T1 4 3 5 2 ．61 9 9 3 相比，主要变化如下 增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A 为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位国家地质实验测试中心。 本部分起草单位江苏省地质调查研究院 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 。 本部分主要起草人高孝礼、黄光明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 G B ／T1 4 3 5 2 ．6 19 9 3 。 w w w . b z f x w . c o m 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6 部分镉量测定 c s ／ r1 4 3 5 2 ．6 2 0 1 0 蕾示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 G B ／T1 4 3 5 2 的本部分规定了钨矿石、钼矿石中镉量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中镉量的测定。 测定范围5p g ／g ～10 0 0 ／．* g ／g 的镉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B ／T1 4 3 5 2 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用予本 部分。 G B ／T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B ／T1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，在盐酸一硼酸介质中，使用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光 度计上，于波长2 2 8 ．8n m 处，测量吸光度，计算镉量。 4 试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合G B ／T6 6 8 2 的分析实验室用水。 4 ．1 氢氟酸 p 1 ．1 3g ／m L ，警告氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应撒手套，防止皮肤接触。 4 ．2 高氯酸 p 1 ．6 7g ／m L ，警告易爆品，小心操作1 4 ．3 盐酸 1 1 。 4 ．4 王水将3 份盐酸 p 1 ．1 9g ／m L 和1 份硝酸 p 1 ．4 2g ／m L 混合；用时配制。 4 ．5 硼酸溶液 6 0g ／L 。 4 ．6 镉标准溶液 a 镉标准储备溶液[ p c d 一1 ．0m g ／m L ] 称取1 ．0 0 00g 金属镉 9 9 ．9 9 ％ ，置于2 5 0m L 烧杯 中，盖上表面皿，沿杯壁加入2 0m L 硝酸 1 1 ，微热溶解，冷至室温，用水洗去表面皿，移入 10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b 镉标准溶液[ - p C d 一1 0 ．0 “g ／m L ] 分取1 0 ．0 0m L 镉标准储备溶液[ - 4 ．6 a ] ，置于10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5 仪器 5 ．1 分析天平三级，感量0 ．1m g 。 5 ．2 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 1 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．6 2 0 1 0 6 试样 6 ．1 按G B ／T1 4 5 0 5 的相关要求，加工试样粒径应小于9 7 Ⅱm 。 6 ．2 试样应在1 0 5 ℃预干燥2h ，含硫矿物的试样在6 0 ℃～8 0 ℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h - - 4h ，然 后置于干燥器中，冷却至室温。 7 分析步骤 7 ．1 试料 根据试样中镉量按表1 称取试料量，精确至0 ．1m g 。 表1 试料量 镉量／试料量／ “g ／g g 5 ～1 0 01 1 0 0 ～2 0 0o ．5 2 0 0 ～5 0 0o ．2 5 0 0 ～1o o oo ．1 7 ．2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 7 ．3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7 ．4 试料的分解 将试料 7 ．1 置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1 0m L 氢氟酸 4 ．1 ，加盖，放置过夜，移去盖子，加入 1 0m L 王水 4 ．4 、0 ．5m L 高氯酸 4 ．2 ，加盖，在低温电热板上微沸3 0r a i n ，用适量水洗去盖子，继续 在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5m L 盐酸 4 ．3 、5m L 硼酸溶液 4 ．5 ，温热溶解 盐类，取下，冷至室温后，用水移入5 0m L 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清后备测。 注有关说明见附录A 。 7 ．5 校准溶液系列配制 分取0 ．0 0m L 、0 ．5 0m L 、1 ．0 0m L 、2 ．0 0m L 、4 ．0 0m L 、6 ．0 0m L 、8 ．0 0m L 、1 0 ．0 0m L 镉标准溶液 E 4 ．6 b ] ，分别置于一组5 0m L 容量瓶中，加入5m L 盐酸 4 ．3 、5m L 硼酸溶液 4 ．5 ，用水稀释至刻 度，摇匀。 7 ．6 测定 警告应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气- 乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸 危险 参照附录A 表A ．1 仪器工作条件在带有塞曼效应或连续光谱灯背景校准器下测量校准溶液、试料 溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。 7 ．7 校准曲线绘制 以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应镉量。 8 结果计算 镉量以质量分数w C d 计，数值以b t g ／g 表示，按式 1 计算 w C d 一m l 、- - y 1 ．o m 2 w w w . b z f x w . c o m 式中t m - 从校准曲线上查得试料溶液的镉量，单位为微克 “g m o 从校准曲线上查得空白溶液的镉量，单位为微克 “g m 试料量，单位为克 g 。 计算结果表示为、．、．。 9 精密度 方法精密度见表2 。 G B ／T1 4 3 5 2 ．6 2 0 1 0 衰2 精密度 单位为微克每克 l 元 素水平范围优重复性限r再现性限R I镉 2 ．4 0 ～2 3 ．7 r 一0 ．3 6 56 m 。5 “‘R 一0 ．4 7 54 m o S o ‘ 注本精密度数据是由6 个实验室对4 个水平的试样进行试验确定。 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．6 - - 2 0 1 0 附录A 资料性附录 有关说明 A ．1 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A ．1 。 表A ．1 仪器参考工作条件 篙7 灯电流／单色器通带／燃烧器高度／空气压力／乙炔压力／ m A M P a M P a l2 2 8 ．87 ．5 1 ．37 ．5o ．1 6 o ．0 3 A ．2 在本实验条件下，分别共存下列含量 , u g ／m L 的元素 离子 ，不影响镉的测定钠、钾、镁、钙、铝、 铅、铬、铁、钴、镍、铜、锌各 10 0 0 ；锂、锶、钡、硅、锡、钒、钼、锰各 5 0 0 ；砷 3 0 0 ；钨 2 0 0 ；镓、铟、铊、 锆、银、汞各 1 0 0 。