GBT 14352.9-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定.pdf

I C S7 3 ．0 6 0 D4 0 a 雷 中华人民共和国国家标准 G B ／T1 4 3 5 2 ．9 2 0 1 0 代替G B ／T1 4 3 5 2 ．9 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9 部分硫量测定 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e no r e sa n dm o l y b d e n u mo r e s P a r t9 D e t e r m i n a t i o no fs u l f u rc o n t e n t 2 0 1 0 - 11 - 1 0 发布2 0 1 1 - 0 2 - 0 1 实施 宰瞀髅紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1 9 前言G B ／T1 4 3 5 2 ．9 2 0 1 0G B ／T1 4 3 5 2 { 钨矿石、钼矿石化学分析方法共有1 8 个部分；第1 部分钨量测定；第2 部分钼量测定；第3 部分铜量测定；第4 部分铅量测定；第5 部分锌量测定；第6 部分镉量测定；第7 部分钴量测定；第8 部分镍量测定；第9 部分；硫量测定；第1 0 部分砷量测定；第1 1 部分铋量测定；第1 2 部分银量测定；第1 3 部分锡量测定；第1 4 部分镓量测定}第1 5 部分锗量测定}第1 6 部分硒量测定；第1 7 部分碲量测定；第1 8 部分；铼量测定。本部分为G B ／T1 4 3 5 2 的第9 部分。本部分代替G B ／T1 4 3 5 2 ．9 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法高温燃烧碘量法测定全硫量。本部分与G B ／T1 4 3 5 2 ．9 1 9 9 3 相比，主要变化如下增加了警示内容；修改了试样干燥温度；修改了试料量表。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位国家地质实验测试中心。本部分起草单位江苏省地质调查研究院 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 。本部分主要起草人张培新、肖灵。本部分所代替标准的历次版本发布情况为G B ／T1 4 3 5 2 ．9 - - 1 9 9 3 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9 部分硫量测定 G B ／T1 4 3 5 2 ．9 2 0 1 0 蕾示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 G B ／T1 4 3 5 2 的本部分规定了钨矿石、钼矿石中硫量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中硫量的测定。 测定范围0 ．0 5 ％～1 0 ％的硫。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B ／T1 4 3 5 2 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 G B ／T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B ／T1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 原理 试料在助熔剂存在下，于空气流中在12 0 0 ℃～13 0 0 ℃高温燃烧，硫以二氧化硫形式释出，为空气 流载带进人盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，计算硫量。 4 试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合G B ／T6 6 8 2 的分析实验室用水。 4 ．1 氧化铜 C u O [ 线状，或氧化铅 P b O ，含硫量均小于0 ．0 0 ％] 。 4 ．2 二氧化硅 粒径0 ．1 2 5m r l l ，经10 0 0 ℃灼烧2h ，应无空白 。 4 ．3 淀粉盐酸吸收液 称取0 ．4g 可溶性淀粉，加水调成糊状，加入1 0 0m L 刚煮沸的水并继续煮沸1m i n 使溶液透明，冷 却后加水至约8 0 0m L ，加人3m L 盐酸 p1 ．1 9g ／m L ，用水稀释至10 0 0m L ，摇匀。 4 ．4 碘酸钾标准溶液配制和标定 a 碘酸钾标准溶液c 1 ／6 K I O 。 一0 ．0 1 5m o l ／L 称取0 ．5 3 50g 碘酸钾，置于10 0 0m L 烧杯中， 用含有1g 氢氧化钾，5g 碘化钾的4 0 0m L 水溶解，用水稀释至10 0 0m L ，摇匀； b 碘酸钾标准溶液c 1 ／6 K I O 。 一O ．0 0 5m o l ／L 称取0 ．1 7 83g 碘酸钾，置于10 0 0m L 烧杯中， 用含有1g 氢氧化钾，5g 碘化钾的4 0 0m L 水溶解，用水稀释至10 0 0m L ，摇匀； c 碘酸钾标准溶液c 1 ／6 K I O 。 一0 ．0 0 1m o l ／L 移取2 0 0m L 碘酸钾标准溶液[ 4 ．4 b ] ，置于 10 0 0m L 容量瓶中，加入含有0 ．8g 氢氧化钾，4g 碘化钾的4 0 0m L 水溶液，用水稀释至刻 度，摇匀； d 标定称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤 7 进行标定。 三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0 ．2 0m L ，即可取其平均值。并同时进行 】 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．9 2 0 1 0瓷舟，助熔剂的三份空白测定。按式 1 计算1m L 碘酸钾标准溶液相当于硫的量T 一蛊堡11 0 0 XC V V 。式中T 1m L 碘酸钾标准溶液相当于硫的质量，单位为克每毫升 g ／m L s 标准样品中硫的含量，％；Ⅳ标准物质质量，单位为克 g }V 滴定消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升 m L ；v 0 滴定空白消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升 m L 。计算结果保留四位有效数字。5 仪器和设备5 ．1 分析天平三级，感量0 ．1m g 。5 ．2 管式炉。5 ．3 瓷管2 1m m ．X 2 5m m X6 0 0m m 未上釉的一级瓷管，一端为尖嘴形。5 ．4 瓷舟7 7m m 或8 8m m ，于10 0 0 ℃灼烧1h ，保存于干燥器中。5 ．5 测定装置如图1 所示。1 空气压缩机}2 缓冲瓶；3 装有氢氧化钾 3 0 0g ／L 一高锰酸钾溶液 5 0g ／L 的洗涤瓶}4 装有硫酸 口1 ．8 4g ／m L 的洗涤瓶I5 - - 下部装有烧碱石棉、上部装有无水氧化钙的干燥塔 塔顶及中部、底部均放有玻璃棉 6 管式炉；7 瓷管；8 铂铑一铂热电偶；9 高温计I1 0 装淀粉盐酸吸收液的2 5 0m L 气体吸收瓶I1 1 与 1 0 相同作滴定终点参比用I1 2 滴定管I1 3 - - 导气管I1 4 可调变压器。图1 测定硫■的仪器5 ．5 ．1 按图1 连接好测定装置，检查全部装置是否气密，在保证仪器气密后，调节电压在6 5v 左右，待温度升至4 0 0 ℃以后，逐渐增高电压，升高温度至12 5 0 ℃土5 0 ℃，将导气管插入盛有淀粉盐酸 4 ．3 2。几H 目 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．9 2 0 1 0 2 5 0m L 的气体吸收瓶中 图1 注1 0 ，调节气流为每秒2 个～3 个气泡，滴加碘酸钾标准溶液[ 4 ．4 a 或 4 ．4 b 或4 ．4 c ] 至溶液呈浅蓝色。 5 ．5 ．2 比照溶液于另一气体吸收瓶中 图1 注1 1 注入同样量的淀粉盐酸吸收液 4 ．3 ，滴加碘酸钾 标准溶液1 - 4 ．4 a 或4 ．4 b 或4 ．4 c ] 至溶液呈以上相同的浅蓝色以作参比用 不记读数 。 6 试样 6 ．1 按G B ／T1 4 5 0 5 的相关要求，加工试样粒径应小于9 7u m 。 6 ．2 试样应在1 0 5 ℃预干燥2h ，含硫矿物的试样在6 0 ℃～8 0 ℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h ～4h ，然 后置于干燥器中，冷却至室温。 7 分析步骤 7 ．1 试料 根据试样中硫量按表1 称取试料量，精确至0 ．1m g 。 裹1 试料■ 硫量／试料量／c 1 ／6 K 1 0 3 ／ ％ g t o o l ／L 0 ．0 i ～0 ．0 510 ．0 0 1 O ．0 5 ～O ．10 ．50 ．0 0 1 0 ．1 ～0 ．50 ．50 ．0 0 5 O ．5 ～1 0 ．2O ．0 0 5 I ～2 0 ．10 ．0 0 5 2 ～5 0 ．20 ．0 1 5 5 ～1 00 ．10 ．0 1 5 7 ．2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 7 ．3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7 ．4 测定 7 ．4 ．1 将试料 7 ．1 均匀地平铺于瓷舟中 5 ．4 ，表面覆盖试料I 倍～2 倍的线状氧化铜 4 ．1 如试样 中含重晶石，应在称样前先在瓷舟上铺有0 ．5g 二氧化硅 4 ．2 ，与试料拌匀后，如上覆盖线状氧化铜 4 ．1 。 注如试样中含钼量大于l Om g ，改用氧化铅作助熔剂。 7 ．4 ．2 取下燃烧管端的橡皮塞，用镍铬丝钩将瓷舟推入炉管中最热的部分，立即塞上塞子，空气以每秒 2 个～3 个气泡通入吸收液中，当吸收液下部开始褪色时．应根据含硫量参照表1 立即滴加碘酸钾标准 溶液[ 4 ．4 a 或4 ．4 b 或4 ．4 c ] 。其滴加速度应使得淀粉盐酸的浅蓝色在吸收过程中保持不变，在停止 褪色时，溶液颜色的深度应和比照溶液 5 ．5 ．2 的颜色一致。 7 ．4 ．3 在通入空气1m i n ～2r a i n 时间内，如盛滴定液吸收瓶内溶液不再褪色即到达滴定的终点，记录 所消耗的碘酸钾标准溶液体积。 8 结果计算 硫量以质量分数” s 计，数值以％表示，按式 2 计算 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．9 - - 2 0 1 0硼 S 二 1 0 0巩式中T 1m L 碘酸钾标准溶液相当于硫的质量，单位为克每毫升 g ／m L }y ，滴定试料消耗的碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升 m L ；y 。滴定空白试料消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升 m L ，m 试料量。单位为克 g 。计算结果表示到小数点后二位。9 精密度方法精密度见表2 。衰2 精密度“元素水平范围m重复性限r再现性限R硫o ．6 2 ～4 ．7 9r 一0 ．0 1 86 0 ．0 1 66 mR 一0 ．0 5 79 0 ．0 3 07 优注本精密度数据是由6 个实验室对8 个水平的试样进行试验确定。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载