GBT 14352.13-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分:锡量测定.pdf

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I C S7 3 .0 6 0 D4 0 a 园 中华人民共和国国家标准 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 代替G B /T1 4 3 5 2 .1 3 一1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13 部分锡量测定 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e no r e sa n dm o l y b d e n u mo r e s P a r t13 D e t e r m i n a t i o no ft i nc o n t e n t 2 0 1 0 - 11 - 1 0 发布2 0 11 - 0 2 - 0 1 实施 宰瞀徽鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会促1 9 前言 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 G B /T1 4 3 5 2 钨矿石、钼矿石化学分析方法共有1 8 个部分 第1 部分钨量测定; 第2 部分钼量测定} 一一第3 部分铜量测定; 第4 部分铅量测定; 第5 部分锌量测定} 第6 部分镉量测定} 第7 部分钴量测定} 第8 部分镍量测定; 第9 部分硫量测定; 第1 0 部分砷量测定; 第1 l 部分铋量测定; 第1 2 部分银量测定; 第1 3 部分锡量测定; 第1 4 部分镓量测定; 第1 5 部分锗量测定; 第1 6 部分硒量测定; 第1 7 部分碲量测定; 第1 8 部分铼量测定。 本部分为G B /T1 4 3 5 2 的第1 3 部分。 本部分代替G B /T1 4 3 5 2 .1 3 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法盐酸一氯化铵底液极谱法测定 锡量。 本部分与G B /T1 4 3 5 2 .1 3 1 9 9 3 相比,主要变化如下 增加氢化物原子荧光光谱法测定锡量的方法; 增加了警示、警告内容} 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A 资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位国家地质实验测试中心。 本部分起草单位江苏省地质调查研究院 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 。 本部分主要起草人黄光明、汤志云、蔡玉曼、常青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 1 9 9 3 。 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第1 3 部分锡量测定 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 蕾示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 G B /T1 4 3 5 2 的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锡量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中锡量的测定。 测定范围极谱法0 .0 0 5 %~1 .o %的锡,原子荧光光谱法0 .5 , u g /g ~20 0 0P - g /g 的锡。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B /T1 4 3 5 2 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 G B /T6 3 7 9 .2 测量方法与结果的准确度第2 部分确定标准测试方法的重复性和再现性的基 本方法 G B /T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B /T1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 盐酸- 氯化铵底液极谱法 3 .1 原理 试料用过氧化钠熔融分解,用热水浸取,盐酸酸化后,加入铍盐作共沉淀剂,E D T A 作掩蔽剂,然后 加入氨水使溶液p H 为9 .o ~9 .5 ,微量锡与氢氧化铍共沉淀,从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在 盐酸一氯化铵底液中,锡的峰电位约为一o .5 5V 对饱和甘汞电极 ,用示波极谱仪导数部分进行测定峰 高,计算锡量。 3 .2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合G B /T6 6 8 2 的分析实验室用水。 3 .2 .1 过氧化钠。 3 .2 .2 氨水 p 0 .9 0g /m L 。 3 .2 .3 盐酸 p 1 .1 9g /m L 。 3 .2 .4 盐酸 1 1 。 3 .2 .5E D T A 乙二胺四乙酸二钠 溶液[ 1 0 0g /L ,用氨水 3 .2 .2 助溶] 。 3 .2 .6E D T A 洗液r 5g /L ,用氨水 3 .2 .2 调节至p H9 左右] 。 3 .2 .7 氯化铵溶液 2 5 0g /L 。 3 .2 .8 铍溶液 称取3 .5g 氧化铍,置于铂蒸发皿中,用适量水润湿,沿壁分次慢慢滴入氢氟酸 p 1 .1 3g /m L 约 2 0m L ,待剧烈作用停止后,加热至完全溶解,取下稍冷,加入2 0m L 硫酸 1 1 ,加热蒸发至冒白烟, 1 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 冷却,加3 0m L 水,加热至盐类溶解,移人2 5 0m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1m L 含 5m g 镀 或用硫酸镀B e S O ‘4 H z O 配制 。 注滴人氢氟酸时切勿一次加人,会喷溅. 3 .2 .9 锡标准溶液 a 锡标准储备溶液[ - p S n 1 0 0 .0p g /m L ] 称取0 .1 0 00g 金属锡 9 9 .9 9 % ,置于2 5 0m L 烧 杯中,加人1 0 0 m L 盐酸 3 .2 .3 ,放置至完全溶解 过夜 ,加入1 0 0m L 水,搅匀,用盐酸 3 .2 .4 移人10 0 0m L 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀; b 锡标准溶液r o s n 一1 0 .0 /- g /m L ] 分取2 5 .o om L 锡标准储备溶液[ 3 .2 .9 a ] ,置于2 5 0m L 容量瓶中,用盐酸 3 .2 .4 稀释至刻度,摇匀。 3 .3 仪器 3 .3 .1 分析天平三级,感量0 .1m g 。 3 .3 .2 示波极谱仪 参比电极饱和甘汞电极 ,蕾告应按照示波极谱仪的使用规程,避免汞可能引起 的危害1 3 .4 试样 3 .4 .1 按G B /T1 4 5 0 5 的相关要求,加工试样粒径应小于9 7l x m 。 3 .4 .2 试样应在1 0 5 ℃预干燥2h ,含硫矿物的试样在6 0 ℃~8 0 ℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h ~4h , 然后置于干燥器中,冷却至室温。 3 .5 分析步骤 3 .5 .1 试料 根据试样中锡量按表1 称取试料量,精确至0 .1m g 。 裹1 试料■ 锯量/“试料量/g试液总体积/m L 0 .0 0 5 ~0 .0 50 .55 0 O .0 5 ~0 .2 50 .25 0 O .2 5 ~0 .50 .15 0 0 .5 ~10 .1 1 0 0 3 .5 .2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3 .5 .3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 3 .5 .4 试料分解 3 .5 .4 .1 将试料 3 .5 .1 置于刚玉坩埚 或石墨坩埚 中,加入3g 过氧化钠 3 .2 .1 ,搅匀,再覆盖1g 左右过氧化钠 3 .2 .1 ,加盖,置于升温至6 5 0 ℃的高温炉中,在7 0 0 ℃熔融3r a i n 5r a i n 至熔融物清 彻透亮即可取出,稍冷。 3 .5 .4 .2 将坩埚和盖置于3 0 0m L 烧杯中,加人1 2 0m L 热水,立即盖上表面皿,待剧烈作用停止熔融 物脱落后,稍冷,从烧杯嘴迅速加入1 5m L ~2 0 m L 盐酸 3 .2 .3 ,搅拌使沉淀完全溶解,吹洗表面皿,用 热水洗出坩埚和盖。 注;热水提取时可以加热。 3 .5 .4 .3 在烧杯中加入4m L 铍溶液 3 .2 .8 及3 0m LE D T A 溶液 3 .2 .5 ,搅匀,盖上表面皿,置于 小电炉上加热至5 0 ℃~6 0 ℃,吹洗表面皿,用滴定管加入氨水 3 .2 .2 至有沉淀出现,投入广泛p H 试 2 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 纸一小块,继续加人氨水至试纸变成蓝绿色并过量5m L ~6m L ,置于流水中冷至室温。用中速滤纸过 滤.用E D T A 洗液 3 .2 .6 洗涤烧杯4 次~5 次、沉淀7 次~8 次,滤液弃去。 注1 氨水调节过量后p H 为9 .0 ~9 .5 ,此时总体积约为2 0 0m L 。 注2 冷却如室温高时,可以投入冰块降温。 3 .5 .4 .4 待沉淀近干后小心甩去漏斗颈中的溶液,用水洗涤颈端后,用5 0m L 容量瓶承接,用2 0m L 盐酸 3 .2 .4 ,分4 次~5 次洗涤烧杯后移入漏斗中溶解沉淀,开始时可以用玻棒搅动沉淀加速溶解,再 用2 0m L 氯化铵溶液 3 .2 .7 分4 次~5 次洗涤滤纸,最后用水洗涤烧杯一次,洗滤纸直至容量瓶刻度, 取下,摇匀。 注有关说明见附录A .1 ~A .7 。 3 .5 .5 校准溶液系列配制 分取0 .0 0m L 、0 .5 0 m L 、1 .0 0m L 、2 .0 0m L 、3 .0 0 m L 、4 .0 0 m L 、5 .0 0m L 锡标准储备溶液[ 3 .2 .9 a ] 及锡标准溶液[ 3 .2 .9 b ] ,置于两组5 0 m L 容量瓶中,补加盐酸 3 .2 .4 至总量达2 0 m L ,加入2 0 m L 氯 化铵溶液 3 .2 .7 ,用水稀释至刻度,摇匀。 3 .5 .6 测定 将部分溶液倾人电解池中,于起始电位为一o .3 0v 处,用示波极谱仪进行校准溶液、试料溶液、空 白试验溶液和验证试验溶液的测定。 3 .5 .7 校准曲线绘制 以锡量为横坐标,峰高为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的锡量。 3 .6 结果计算 锡量以质量分数w S n 计,数值以%表示,按式 1 计算 w s n 一 竺 二竺 丕 1 0 0 m 式中 m 。从校准曲线上查得试料溶液的锡量,单位为微克 P - g ; m 。从校准曲线上查得空白溶液的锡量,单位为微克 p g ; m 试料量,单位为克 g 。 计算结果表示为.、o .、o .o 、o .o o 。 3 .7 精密度 方法精密度见表2 。 表2 精密度 % 元素水平范围m重复性限r再现性限R 锅 0 .0 0 9 ~0 .1 6 7 r 一0 .0 5 09 m o 7 2 ‘o R 0 .0 0 17 0 .2 0 53 m 注本精密度数据是由4 个实验室对5 个水平的试样进行试验确定。 4 氢化物原子荧光光谱法 4 .1 原理 试料以过氧化钠熔融分解,用热水浸取,分取清液,加入硫脲一抗坏血酸的混合溶液,以盐酸调 节p H ,在盐酸介质中,以酒石酸为载流,于原子荧光分光光度计上测定荧光强度,计算锡量。 4 .2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合G B /T6 6 8 2 的分析实验室用水。 4 .2 .1 过氧化钠。 4 .2 .2 盐酸 1 1 。 3 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 4 .2 .3 盐酸 1 9 。 4 .2 .4 硫脲一抗坏血酸溶液 各称取1 0 0g 硫脲和抗坏血酸溶于水中,稀释至10 0 0m L 。 4 .2 .5 酒石酸溶液 1 0 0g /L 。 4 .2 .6 氢氧化钠溶液 2 5 0g /L 。 4 .2 .7 锡标准溶液 a 锡标准储备溶液[ P s n 一1 0 0 .0k c g /m L ] 称取0 .1 0 00g 金属锡 9 9 .9 9 % ,置于2 5 0m L 烧 杯中,加入1 0 0m L 盐酸 P 1 .1 9g /m L ,放置至完全溶解 过夜 ,加人1 0 0m L 水,搅匀,用盐 酸 4 .2 .2 移人10 0 0m L 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀; b 锡标准溶液[ P s n 一2 .0 , u g /m L ] 分取1 0 .0 0 m L 锡标准储备溶液[ 4 .z .7 b ] 于5 0 0 m L 容量 瓶中,加2 5m L 盐酸 4 .2 .2 ,用水稀释至刻度。 4 .2 .8 酚酞溶液 1 .0g /L 乙醇溶液 。 4 .3 仪器 4 .3 .1 分析天平三级,感量0 .1m g 。 4 .3 .2 原子荧光光度计,附锡空心阴极灯。 4 .4 试样 4 .4 .1 按G B /T1 4 5 0 5 的相关要求,加工试样粒径应小于9 7 , u m 。 4 .4 .2 试样应在1 0 5 ℃预干燥2h ,含硫矿物的试样在6 0 ℃~8 0 ℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h ~4h , 然后置于干燥器中,冷却至室温。 4 .5 分析步骤 4 .5 .1 试料 根据试样中锡量按表1 称取试料量,精确至0 .1m g 。 表3 试料量 锡置/%试料量/g分取试液体积/m L 0 .1 ~0 .20 .15 。0 0 0 .0 1 ~O .10 .21 0 .0 0 0 .0 0 1 ~0 .0 0 010 .52 0 .0 0 4 .5 .2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 4 .5 .3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 4 .5 .4 试料分解 4 .5 .4 .1 将试料 4 .5 .1 置于刚玉坩埚中,加入3g 过氧化钠 4 .2 .1 ,搅匀,再覆盖1g 过氧化钠 4 .2 .1 , 加盖,置于升温至6 5 0 ℃的高温炉中,在7 0 0 ℃熔融5m i n ~1 0r a i n 至熔融物清彻透亮即可取出,稍冷。 将坩埚和盖置于2 5 0 m L 烧杯中,加入5 0 m L 热水,立即盖上表面皿,待剧烈作用停止熔融物脱落后,加 热煮沸5r a i n ,取下稍冷,吹洗表面皿,用热水洗出坩埚和盖,溶液转移至1 0 0m L 容量瓶中,水稀释至刻 度,摇匀。 4 .5 .4 .2 按表3 分取清液置于5 0 m L 容量瓶中,加5 m L 硫脲一抗坏血酸溶液 4 .2 .4 ,酚酞溶液 4 .2 .8 一滴,以盐酸 4 .2 .2 调至溶液由红至无色,加入2m L 盐酸 4 .2 .2 、5m L 酒石酸溶液 4 .2 .5 ,水稀释 至刻度,摇匀。 注有关说明见附录A .8 。 4 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 4 .5 .5 校准溶液系列配制 分取0 .0 0m L 、0 .2 5m L 、0 .5 0m L 、1 .0 0m L 、2 .0 0m L 、2 .5 0m L 、3 .7 5m L 、4 .5 0m L 、5 .0m L 锡标 准溶液[ 4 .2 .7 b ] ,置于一组5 0m L 容量瓶中,加人lm L 氢氧化钠溶液 4 .2 .6 、5m L 硫脲一抗坏血酸 溶液 4 .2 .4 .以下按分析步骤 4 .5 .4 .2 进行。 4 .5 .6 测定 参照附录A .9 表A .1 原子荧光分光光度计工作条件,以酒石酸溶液 4 .2 .5 为载流,分别测量校准 溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液中锡的荧光强度。 4 .5 .7 校准曲线绘制 以锡量为横坐标,荧光光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锡量。 4 .6 结果计算 锡量以质量分数w S n 计,数值以t t g /g 表示,按式 2 计算 。 s 。 一纽二掣 仇‘y 1 式中 m ,从校准曲线上查得试料溶液的锡量,单位为微克 ”g 孙从校准曲线上查得空白溶液的锡量,单位为微克 p g V 试料溶液总体积,单位为毫升 m L ; m 试料量,单位为克 g ; y - 试料溶液分取体积,单位为毫升 m L 。 计算结果表示为、.、.、0 .。 4 .7 精密度 按照G B /T6 3 7 9 .2 计算方法,精密度见表4 。 衰4 精密度单位为微克每克 元 素水平范围优 重复性限r再现性限R 锡3 4 .1 ~16 8 1㈣05 6 95 m o6 ”7R 03 2 49 m o 8 4 72 I注本精密度数据是由4 个实验室对5 个水平的试样进行试验确定。 G B /T1 4 3 5 2 .1 3 2 0 1 0 附录A 资料性附录 有关说明 A .1 试样中含硫量高时,预先在5 0 0 ℃灼烧3 0r a i n 。 A .2 熔融时间不宜过长,切勿从低温升起,以免中和时硅酸析出。 A .3 提取时体积不要小于1 2 0m L ,盐酸也不要慢慢加人,否则可能析出硅酸。 A .4 所用盐酸应预先进行检查,选用空白最低的。 A .5 有时坩埚壁上会附着适量棕色沉淀,洗出时可以滴加盐酸 3 .2 .3 溶解。 A .6 因漏斗中沉淀占有一定体积,有时氯化铵溶液用量略少于2 0m L 已到容量瓶的刻度,对锡的峰高 影响不大,但能使锡峰电位略向正方向移动。 A .7 如试样中含钨量甚高,且与锡量之比相差甚大时,可以在提取时,加入2 0m L 饱和草酸溶液,使钨 分离得更完全。 A .8 在本实验条件下,铁、锰、钛、铜、镍、铋、铌等形成沉淀分离,溶液中共存下列含量 /- g /m L 的元素 离子 不影响锡的测定硅 10 0 0 ;铅、铝、镁、钙、铬、锌 5 0 0 ;钼、钨 8 0 ‘锑、镓、镧、钡、汞、镉、 砷 2 0 。 A .9 使用原子荧光分光光度计的参考工作条件如表A .1 。 衰A .1 仪器参考工作条件 灯电流/负高压/原子化器高度/载气流速/屏蔽气流速/进样量/读数时间/延迟时间/ m AV m L /m i n m L /m i n m L 7 02 7 083 0 08 0 00 .51 00 .5
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