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利用微生物燃料电池回收含铜废水中的铜 * 印霞棐刘维平姜璐 江苏理工学院 化学与环境工程学院， 江苏 常州 213001 摘要 微生物燃料电池 MFC 是一种利用微生物新陈代谢作用将化学能转化为电能的装置。实验以石墨为电极材 料， 有机废水为阳极底物， 以厌氧活性污泥为厌氧菌种， 含铜废水为阴极液， 构建了双室 MFC 反应器。研究了利用双 室 MFC 产电的同时从含铜废水中回收单质铜的可行性， 结果表明 连续流 MFC 最大电流密度可达 0. 63 mA/m2， 产电 性能略好于间歇流 MFC。加入磷酸盐缓冲溶液的连续流 MFC， 其最大电流密度可达 4. 44 mA/m2， 是加入磷酸盐缓冲 溶液的间歇流 MFC 的 7. 05 倍， 是未加入磷酸盐缓冲溶液的连续流 MFC 的 1. 92 倍。间歇流 MFC 阴极石墨棒上的沉 积物为 Cu2O， 连续流 MFC 阴极石墨棒上的沉积物为 Cu 和 Cu2O 的混合物。MFC 对含铜废水中 Cu2 去除率均可达 80左右， 尤其是连续流 MFC， 对 Cu2 去除率可达 99以上。 关键词 微生物燃料电池; 含铜废水; 污水处理; 产电性能; 回收铜 DOI 10. 13205/j． hjgc． 201409034 ＲECOVEＲY OF COPPEＲ FＲOM COPPEＲ- CONTAINED WASTEWATEＲ BY USING A MICＲOBIAL FUEL CELL Yin XiafeiLiu WeipingJiang Lu School of Chemistry and Environmental Engineering， Jiangsu University of Technology， Changzhou 213001 AbstractMicrobial fuel cell MFCis a device converting chemical energy into electricity with the microbial metabolism． Graphite was used as electrode materials，organic wastewater was used as substrate，anaerobic activated sludge was used as anaerobic bacterial source，and the copper- contained wastewater was used as catholyte． Continuous- flow and intermittent- flow double chamber MFCs were constructed． The feasibility of using double room MFC to generate electricity and recover pure copper from copper- contained wastewater were studied． The results showed that the maximum current density of continuous flow MFC was 0. 63 mA/m2，which was slightly better than intermittent flow MFC． Buffer solution was added in the anode chamber of continuous flow MFC，the maximum current density was 4. 44 mA/m2，which was 7. 05 times that of the intermittent flow MFC with addition of buffer solution，was 1. 92 times that of the continuous flow MFC without addition of buffer solution． Sediment on intermittent flow MFC cathode graphite rod was Cu2O and sediment on continuous flow MFC cathode graphite rod was mixture of Cu and Cu2O． Ｒemoval rate of Cu2 in copper- contained wastewater could reach about 80，removal rate of Cu2 of the continuous flow MFC could reach above 99，especially． Keywordsmicrobial fuel cell MFC ;copper- contained wastewater;wastewater treatment;production of electricity;copper recovery * 江苏省自然科学基金项目 BK20131133 ; 常州市国际科技合作项目 CZ20120016 。 收稿日期 2013 －11 －11 0引言 随着现代重工业的发展， 工业废水的排放量日益 增加。电镀、 金属冶炼、 石油工业、 农药生产等行业均 会产生含铜、 镍、 铅、 铬等许多其他重金属废水 ［1- 3 ］。 其中， 含铜废水具有较高的经济价值， 但若不经处理 直接排放到环境中会产生巨大的危害［4 ］。目前对含 铜废水的处理方法主要有 化学沉淀法 ［5- 6 ］、 萃取 法 ［7- 9 ］、 离子交换法［10- 11 ］、 絮凝法［12- 13 ］、 膜处理法［14 ］、 生物法 ［15 ］等， 这些工艺以其技术成熟、 成本低廉而得 到广泛应用。然而这些技术只能有效处理含铜废水， 而很难回收其中的铜， 在一定程度上造成资源的浪 251 环境工程 Environmental Engineering 费。电化学法 ［16- 18 ］可有效回收单质铜， 但能耗过高， 限制了其在实际生产中的应用［19 ］。 微生物燃料电池 MFC 是一种利用微生物新陈 代谢作用将化学能转化为电能的装置［20 ］。阳极上的 微生物降解有机物产生电子和质子。产生的电子传 递到阳极， 经外电路到达阴极， 由此产生外电流。质 子通过质子交换膜到达阴极， 在阴极与电子、 氧化剂 等发生还原反应， 从而完成电池内部电荷的传 递 ［21- 22 ］。梁敏等［23 ］已证实 MFC 产生的电流可以代 替电解法处理含铜废水技术中的传统电源， 这就解决 了电解法处理含铜废水能耗过高的问题。 本研究构建了一个双室 MFC 反应器， 以石墨为 电极材料， 以有机废水为阳极基质， 以厌氧活性污泥 为阳极菌种， 以含铜废水为阴极液， 研究了双室 MFC 在处理含铜废水的同时铜的回收情况。 1实验部分 1. 1实验装置 实验构建了间歇流 MFC 反应器与连续流双室 MFC 反应器， 其中， 连续流双室 MFC 反应器使用蠕 动泵将模拟有机废水连续供给阳极室， 如图 1 所示。 阳极室与阴极室均为聚乙烯制成的圆柱形容器， 阳极 室密封， 保持厌氧环境。单个极室的容积为 550 mL， 实验有效容积为 300 mL。两极室之间由经过预处理 的阳离子交换膜 CEM 隔离。阳极和阴极材料均为 石墨， 石墨阳极和阴极的有效表面积为31 cm2。两极 间用导线相连， 并接入 0 ～9 999 Ω 的负载电阻箱。 图 1双室 MFC 装置示意 Fig． 1The schematic diagram of two- chamber MFC 1. 2实验材料 厌氧菌种取自污水处理厂二沉池， 将其过滤、 沉 淀后保存在厌氧环境下， 阳极污泥接种量为 50 mL。 阳极底物为乙酸钠模拟废水， 模拟废水 pH 为 7. 6， ρ COD 值为 900 mg/L。 阳极底物为模拟有机废水， 成分为 葡萄糖、 K2HPO4、 NH4 2SO4、 NH4Cl、 Na2CO3、 蒸馏水 1 000 mL。 废水厌氧驯化 10 d， ρ COD 约为 900 mg/L。阴极液 ρ CuSO4 为 6 400 mg/L， pH 约为 4. 5。 MFC 反应器在室温下运行。连续流 MFC 使用 蠕动泵将阳极底物连续供给到阳极室。 1. 3MFC 的运行 实验采用 6 个 MFC 反应器， 分别命名为 M1、 M2、 M3、 M4、 M5 和 M6。M1、 M2 阳极室的营养物质 均为 250 mL 模拟有机废水， 阴极室先加入 300 mL， pH 6. 47 的磷酸盐缓冲溶液并曝气 24 h， 24 h 后将 阴极液更换为质量浓度为 6 400 mg/L 的 CuSO4溶 液。M1 为间歇流 MFC， M2 为连续流 MFC。M3、 M4 的阳极室加入 150 mL 的 pH 8. 08 的磷酸盐缓冲溶 液和 150 mL 的模拟有机废水， 阴极液为 6 400 mg/L 的 CuSO4溶液。M3 为间歇流 MFC， M4 为连续流 MFC。M5、 M6 的阳极室底物均为 250 mL 模拟有机 废水， COD 值不同， 阴极液为质量浓度为 6 400 mg/L 的 CuSO4溶液。M5、 M6 为连续流 MFC。 1. 4实验方法 利用电流密度 IAn来评价其各微生物燃料电池的 产电性能。计算公式见式 1 。 IAn I/AAn 1 式中 IAn为电流密度， mA/m2; I 为电流值， A; A An为阳 极有效面积， m2。 351 清洁生产与节能减排 Cleaner Production，Energy- Saving ＆ Emission Ｒeduction 采用 ICP- AES 分析阴极液中铜离子的浓度。采 用 X 射线衍射仪分析阴极石墨棒上沉积物的主要 成分。 2结果与分析 2. 1铜的回收 2. 1. 1连续流与间歇流 MFC 对铜回收的影响 实验构建了连续流双室 MFC 和间歇流 MFC， 比 较了两者对铜回收的影响。运行结束后分别刮下 M3、 M4 阴极石墨棒上的沉积物， 在 X 射线衍射仪上 以 2的步距从 10连续扫描至 80， 得其 XＲD 图谱如 图 2 所示。 图 2 MFC 阴极石墨棒上沉积物的 XＲD 谱图 Fig． 2XＲD patterns of the deposit on cathode of MFC 从图 2a 可知 谱线在 2θ 为 36. 34、 42. 22、 61. 32和 73. 44处出现尖锐的衍射峰 见谱线上的 “ 1” ， 经计算机检索与 Cu2O 的特征峰一致， 表明间 歇流 MFC M3 阴极石墨棒上的沉积物为 Cu2O。 从图 2b 可知 谱线在 2θ 为 43. 28、 50. 42 和 74. 08处出现尖锐的衍射峰 见谱线上的“3” ， 经计 算机检索与单质铜的特征峰一致， 证明连续流 MFC M4 阴极石墨棒上砖红色沉积物主要为单质铜。谱 线在 2θ 为 36. 44 处也出现衍射峰 见谱线上的 “ 1” ， 经计算机检索与 Cu2O 的特征峰一致， 表明 M4 阴极还原产物中还存在少量 Cu2O。 2. 1. 2缓冲溶液对铜回收的影响 实验研究了磷酸盐缓冲溶液的加入对铜回收的 影响， 运行结束后分别刮下 M4、 M5 阴极石墨棒上的 沉积物， 在 X 射线衍射仪上以 2的步距从 10连续扫 描至 80， 得其 XＲD 图谱如图 3 所示。 图 3 MFC 阴极石墨棒上沉积物的 XＲD 谱图 Fig．3XＲD patterns of the deposit on cathode of MFC 图3a 为 M4 的 XＲD 谱图， 分析已知 M4 阴极石墨 棒上砖红色沉积物主要为单质铜， 也存在少量 Cu2O。 图 3b 为 M5 的 XＲD 谱图， 谱线在 2θ 为 29. 48、 36. 36、 42. 24、 61. 32、 73. 46和 77. 34处出现尖锐 的衍射峰 见谱线上的“2” ， 经计算机检索与 Cu2O 的特征峰一致， 表明 M5 阴极石墨棒上的沉积物含 Cu2O; 在 2θ 为 43. 26、 50. 42处也存在衍射峰， 经计 算机检索与 Cu 的特征峰一致， 表明 M5 阴极还原产 物中存在 Cu。 2. 1. 3阳极底物浓度对铜回收的影响 实验研究了阳极底物浓度的加入对铜回收的影 响， 运行结束后分别刮下 M5、 M6 阴极石墨棒上的沉 积物， 在 X 射线衍射仪上以 2的步距从 10连续扫描 至 80， 得其 XＲD 图谱如图 4 所示。 图 4a 为 M5 的 XＲD 谱图， 由图 3b 分析已知 M5 阴极石墨棒上沉积物主要为 Cu2O， 也存在少量单 质铜。 451 环境工程 Environmental Engineering 图 4 MFC 阴极石墨棒上沉积物的 XＲD 谱图 Fig． 4XＲD patterns of the deposit on cathode of MFC 图 4b 为 M6 的 XＲD 谱图， 谱线在 2θ 为 43. 28、 50. 42和 74. 08处出现尖锐的衍射峰， 经计算机检索 与单质铜的特征峰一致; 在2θ 为36. 44出现衍射峰， 经计算机检索与 Cu2O 的特征峰一致， 表明 M6 阴极 石墨棒上沉积物为 Cu 和 Cu2O 的混合物。 2. 2含铜废水的处理效果 实验还探讨了 MFC 对含铜废水的处理效果， 当 MFC 运行结束后， 考察了阴极室 CuSO4溶液中 Cu2 的浓度， 结果如图 5 所示。 图 5Cu2 的去除率 Fig． 5Ｒemoval rate of Cu2 由图 5 可知 MFC 对 Cu2 去除率大多可达到 90以上， 尤其是连续流 MFC， 对 Cu2 去除率可达到 99以上， 对于含铜废水的处理效果非常好。其中， M2、 M3 的去除率在 80 左右， 低于其他 4 个反应器 对 Cu2 的去除率， 可能原因为 由于降低阴极室 CuSO4溶液中 Cu2 有两个途径， 一方面 Cu2 与从阳 极传递而来的电子发生还原反应， 以单质铜或 Cu2O 的形态沉积在阴极石墨棒上; 另一方面可以通过阳离 子交换膜到达阳极室， 从而降低 Cu2 浓度。在实验 过程中， M2 和 M3 的阳离子交换膜可能出现膜孔堵 塞的问题， 影响阳离子传递的过程。 2. 3MFC 产电性能 MFC 不仅能处理含铜废水， 并从废水中回收铜， 在这个过程中， MFC 还会产生电能。实验考察了 6 套 MFC 装置的产电能力， 探讨了不同实验条件下 MFC 的产电情况。 2. 3. 1MFC 的启动及产电性能 实验比较了连续流与间歇流 MFC 的产电性能， 结果如图 6 所示。 图 6 MFC 电流密度随时间的变化 Fig．6Current density of MFC changes with time 从图 6 可以看到 当阴极液为磷酸盐缓冲溶液 时， M1、 M2 的电流密度相近。M1 的电流密度缓慢增 加并进入持续产电阶段， 在这个阶段电流密度从 0. 026 mA/m2增加到 0. 103 mA/m2， 24 h 后， 停止对 阴极室的曝气并把磷酸盐缓冲溶液更换为 CuSO4溶 液， 反应持续 120 h 后达到最大电流密度 0. 52 mA/ m2。M2 的电流密度在 24 h 从 0. 013 mA/m2增加到 0. 042 mA/m2， 反应持续 144 h 后达到最大电流密度 0. 63 mA/m2。此后 2 个 MFC 的电流密度逐渐降低。 M2 的反应时间比 M1 长 65 h， 出现这一现象的可能 原因是 在 24 h 的适应期后， 传统双室 MFC 的阳极 微生物的生长繁殖速度与其死亡速度一致， 进行持续 产电。微生物不断繁殖， 底物逐渐被耗尽， 产电微生 物进入内源呼吸期。对于连续流 MFC， 由于微生物 551 清洁生产与节能减排 Cleaner Production，Energy- Saving ＆ Emission Ｒeduction 不断接触新的废水， 生长环境发生变化， 产电微生物 需要适应新的环境， 随着产电微生物适应性增强， 产 电能力提高， 产电时间增加 ［24 ］。 2. 3. 2缓冲溶液对 MFC 产能的影响 实验还探讨了磷酸盐缓冲溶液对 MFC 产电的影 响， 结果如图 7 所示。 图 7缓冲溶液对 MFC 电流密度的影响 Fig．7Effects of buffer solution on the current density of MFC 从图 7 可以看出 向间歇流 MFC 的阳极室加入 pH 8. 08 的磷酸盐缓冲溶液时， 其最大电流密度可 达 0. 63 mA/m2; 加入 pH 8. 08 的磷酸盐缓冲溶液 的连续流 MFC， 其最大电流密度可达 4. 44 mA/m2。 缓冲溶液的加入可大大提高 MFC 的产电能力， 其原 因是 缓冲溶液的加入可减少电池的欧姆电阻， 从而 提高电池的输出功率。由于大量导电离子的加入使 整个溶液离子强度大大增加， 从而增加溶液的电导 率， 降低系统阻力 ［25- 27 ］。 2. 3. 3阳极底物浓度对 MFC 产能的影响 实验研究了阳极底物浓度对 MFC 产电的影响， 结果见图 8 所示。 图 8阳极底物浓度对 MFC 电流密度的影响 Fig．8Effects of anode substrate concentration on the curvent density of MFC 图 8 表明 阳极液 ρ COD 为 972 mg/L 的 MFC， 其最大电流密度为 2. 31 mA/m2， 阳极液 ρ COD 为 874 mg/L 的 MFC， 其最大电流密度为 0. 63 mA/m2， 可见阳极底物浓度高， MFC 产电多。原因是 COD 浓 度反应了阳极基质有机物的含量， 废水本身含有复杂 的有机物和丰富的营养物质， 其中不易生物降解的大 分子有机物可以通过微生物的水解作用， 分解为小分 子有机物并作为产电微生物的来源。因此， 有机物含 量是影响 MFC 产电的因素之一。有机质含量越高， 被水解成小分子的量也越多， 电能输出也越多 ［28- 30 ］。 3结论 1MFC 在不断产电的同时， 能有效处理含铜废 水， 并从废水中回收单质铜。 2连续流 MFC 最大电流密度可达 0. 63 mA/ m2， 间歇流 MFC 最大电流密度可达 0. 52 mA/m2。 3阳极室加入磷酸盐缓冲溶液的间歇流 MFC， 其最大电流密度可达 0. 63 mA/m2， 阴极石墨棒上的 沉积物为 Cu2O; 加入磷酸盐缓冲溶液的连续流 MFC， 其最大电流密度可达 4. 44 mA/m2， 阴极石墨棒上砖 红色沉积物主要为单质铜， 也存在少量 Cu2O。未加 入磷酸盐缓冲溶液的连续流 MFC， 阴极石墨棒上沉 积物主要为 Cu2O， 也存在少量单质铜。 4阳极底物 ρ COD 为 972 mg/L 的连续流 MFC， 其最大电流密度为 2. 31 mA/m2， 是阳极液 ρ COD 为 874 mg/L 的 MFC 的 3. 67 倍。 参考文献 ［1］Zamani H A，Ｒajabzadeh G，Firouz A，et al． Determination of copper IIin wastewater by electroplating samples using a PVC- membrane copper II - selective electrode［ J］． Anal Chem，2007， 62 1080- 1087. ［2］Kadirvelu K，Thamaraiselvi K，Namasivayam C． Ｒemoval of heavy metal from industrial wastewaters by adsorption onto activated carbon prepared from an agricultural solid waste［J］ ． Bioresour Technol， 2001， 76 63- 65. ［3］ZhangLijuan，TaoHuchun，WeiXueyan，etal． Bioelectrochemical recovery of ammonia- copper II compls from wastewater using a dual chamber microbial fuel cell［J］． Chemosphere， 2012， 89 1177- 1182. ［4］李博，刘述平． 含铜废水的处理技术及研究进展［J］． 矿产综 合利用， 2008 5 33- 37. ［5］田君，尹敬群，谌开红． 硫化 － 石膏沉淀法处理铜冶炼废水试 验研究［ J］ ． 湿法冶金， 2011， 30 1 74- 77. ［6］罗丽卉，谢翼飞，李旭东，等． 生物硫铁复合材料处理含铜废 水及机理研究［J］． 中国环境科学， 2012， 32 2 249- 253. ［7］张小娟，李鑫钢，曹宏斌，等． LK- C2 从废线路板酸性浸出液 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