低品位红土镍矿还原焙砂氨浸试验研究 尹飞、阮书锋、江培海、王成彦、陈永强矿冶 2007.pdf

第 16 卷第 3 期矿冶 Vo 】 . 1 6 ，No 3 2 0 0 7 年 9 月M I N I 、 G 圣 劫 E TA L LU RGY ， e ， . 1 吧 r 文 章 编 号 1 0 0 5 一7 8 5 4 〔 2 0 0 7 】 0 3 一0 0 2 9 一0 4 低品位红土镍矿还原焙砂氨浸试验研究 尹 飞， 阮书锋， 江培海， 王成彦 ， 陈永强 北京矿冶研究总院， 北京1 0 0 0 4 4 摘要 本 研究采用 选择性 还原焙烧一 氮浸 工艺从 低品位 红土镍矿 中综合 提取镇 、 钻 、 铁 ， 重点介 绍 了 该工艺摄浸的试验研究。确定的最佳工艺条件为 N 比 仇为9 O 9 几6 09几， 烙砂位度一 。 . o 74二 占 80， 液固比为2 1 mL 奄 . 浸出初始温度为25℃左右. 没出终点电位大于一1 00m v 。综合试验的镶、 ‘ 钻授出率分别为8 987和6 2 一 20。研究表明， 在常沮常压下采用氮浸法不但可以有效地回收镍、 钻、 铁， 而且没 出剂可以循 环使用 ， 设备运 行安 全可靠 ， 可 取得较 好的经济效 益 。 关健词氮浸;幼砂; 低品位红土钵矿; 镶、 钻提取 巾 圈 分 奥 号 T 砚巧 丁 F l ll 3 1 1文 故 株 识 码 A EXP ERI MENTAL S TUDY ON ROAS TED ORE OF P OOR NI CKELI FEROUS LATERI TE0REW I TH AM M ONI A LEACHI NG TECHNOL 0GY Y 卫 N凡艺 ， R 〔 A NShu 一 n g ， J L 气 N GPei 一 h a 公 .认 勺 妇 勺 6Che n g-， z n ，C 月 E NYOn 牙g i a n g Beij i 叹 Gen e ral R esea rch lns t 艺 t 。 份of 旅n 艺 。 ga nd 九 儿 tal l u l 召 ， ， B e ij 艺 n g1 0 0 0 4 4 ， Ch￡ n a A B S T R A C T T h e p 拍c es s ofs e l e c t i v e red u c t i o nroa s t i n g 一 a m m o n i ale a c h i n gi s a d o p t e dt oe x t r a c t n i c k e l ， cob a l t a n dr eco v e r i ronf ro ml o wg rad e n i c k e l if e ro u s la t er i t e o r e . I nt h is p a p er， t h e a m mo n ia l e a c h i n ge x p e r ime n t a l t est is chie fl yi n t r o d u c e d . T h e o P t ima l P rocess c o n d i t i o n s a rea s fo l lO w s N H3了 ℃0 2 c onc e ntr at i o nrat iois 9 0 g /L 6 0 9 / L ， t hep e rc ent 吕 g e o f 一 o o 7 4 mm ro a s t e d o re访a p p rox im a t el y s o ， li q u i d a n d so l i d ra t i o i s Z 1 m L 电 ， l e a c h - 1 吧 p re l i m i n a r y t e mp e rat u rei s 2 5 ℃， e n d i 馆 le a c h i n gp o t e n t i ali s h ig h e r t h a n一I O 0 m V. I ni n te g rat e d con d it io n s t es t s o nt h e a 】〕 o v e con d it ions ， l e a c h i n gr ate ofNi and肠 158 9 . 8 7 and 6 2 . 2 0 re即e c t i v e l y . T h e r es u l t s s h o w t h a t not o n l yN i 、 Co a n dFecanb e e f f e c t i v d yre c 坛 i m e d ， b u t a lsol eachi n g昭ent c a nb ere c y cl e dat翻 b i ent t e m- p e ra t u rea n dp ress u re inammo n ial each i n gp rocesssSo t h ee q u i p m e n t 叩e r atio na c t iv i t yissaf ea nd d 叩e n d - able . T h e g cod刚 nom i c b ene fi t ca nb e obt a i nedf ro mt h e P r o 吧5 . K E YWO R D S a m mo n ia l eac h i n g ; roa s t e d o re; lo wg r a d e n i c k e l i fe rou s l a t e ri t e ore ; n i c k elandcob a l t e x t rac t i o n 1 引言 世 界镍 的陆基储量约为 4. 7亿 t ， 其 中 39 . 4 为硫化矿， 6 0 . 6 为氧化矿， 而世界镍产 量中约 70的镍是从硫化矿中提取川。随着可经济利用 的硫化镍资源 日益枯竭 ， 氧化镍 矿的经济 开发成 了 当今镍冶金的讨论热点。我国镍矿主要是硫化 铜镍 收 稿 日 期 2 0 0 7 一 0 5 一1 1 若会项目 国家自 然科学基金资助项目 项目号5 06740 1 4。 作 者简介 ， 尹 飞 . 有色冶金 研究所工 程师。 矿， 占全国总保有储量的 86， 其次是红土镍矿， 占 全国总 保有储量的9 ， 6 〔 2 一 3 〕 。 我国氧化镍矿储量 较少， 而且品 位比 较低， 与国外氧化镍矿储量大、 品 位高的相比， 开发利用有一定难度。 还原焙烧 一氨浸工艺又称 Cao n法， 由 C a ro n 教授发明 闭， 并最早应用于古巴 尼加罗 Nica ro 冶 炼厂。所谓氨浸， 是指在氨性溶液中将焙砂中的镍、 钻以氨络离子的形式浸出， 而铁、 镁等存在于渣中， 从而达到镍、 钻与铁等的初步分离。本研究是在低 品 位红 土镍矿选择性还原焙烧试验研究阁的基础 万方数据 3 0硕旧_ _ _ _ 4 试验结果与讨论 4 I N 氏龙0 浓度比的影响 焙砂的浸出过程主要是镍、 钻与氨络合的过程， C 几2 一 在溶液中 作缓冲 剂， 调节溶液p H值， 保证浸 出过程溶液p H值维持在 9 一11。浸出条件为 温度 50℃， L /s 液固比 为41 m L 奄 ， 氧化浸出时间 1 5 0 min 。浸出结果见表 1 。 表I N氏/c伍浓度比对漫出的影响 Table 1 E ff 仪t 时c 呱ce ntr 旧 t 幻 n口t 访ofN氏儿q on 肠c 垃 ng 溶液N 玛龙岛催率渣成分/ 浸出率/ / 〔 9 L 一 ， / 9 L 一 1 〕/ N i伪N ICo 3271448279 404750”72 504142”59 8688888997 上进行的氨浸试验研究。 2 试验原料与方法 2 . 1 试验原料 试验用低品位红土镍矿焙砂主要化学成分为 F e 4 3 . 1 3 ， Ni l . 0 7 ， Co 00 8 3 ， Mg 02 . 7 2 ， 5 1 氏 24. 29， C a 01 ， 40， Cr 3 . 65， 抽 0 . 42。焙砂主要矿物 组成为 金属镍、 钻、 铁形成的合金、 磁铁矿、 浮氏铁、 脉石 。 2 . 2 试验设备及方法 试验设备主要有 五口圆底烧瓶， 加热装置， 控温 继电器， 温度计， 搅拌装置， 饱和甘汞一 铂电极， 电位 差计， 空气压缩机， 气体流量计， 过滤装置， 烘箱等。 试验方法 称取一定量焙砂置于五 口团底烧瓶 内， 将按一定的N H 3 /C氏 浓度比配制的溶液倒人 圆底烧瓶中， 置于加热装置上加热至设定温度， 预浸 不通空气， 慢速搅拌浸出 30min， 并用饱和甘汞一 铂电极测量浸出系统电位。预浸后， 通空气 ， 并快速 搅拌. 氧化浸出一定时间， 过滤， 并冲洗 3 一4 次， 渣 置于烘箱中， 低于60℃烘干， 称重， 分析渣中镍、 钻 含量， 计算镍、 钻浸出率。 3 氨浸基本原理 焙砂中镍、 钻主要以金属形态存在， 在氨一碳酸 铁溶液 简称 A 八 C溶液 中， 鼓人空气将主要发生以 下浸出反应 N i 1 沱氏n N H 3 C O Z N i N 氏 ， 2 汗 c o 3 2 一 1 Co1 左氏 n N H3 C 氏Co N H 3 二 2 c o 3 2 一 2 2 。 N 玩 ， 2 1 左姚co 2 肠 N 玛 。 3 十 co3 2 一 3 焙砂中的 铁主要为Fes 氏， 此外还有一部分可 溶性浮氏体 F eO 或金属铁相. 分别以如下反应进 人溶液 Fe1 左姚， N 瑞 C O Z Fe N 比 。 2 C O 3 2 一 4 F 在刃 n N 眺 ‘ 及 凡 N 比 。 2 C qZ 一 5 而二价铁氨络离子不稳定， 在氧化条件下将发 生水解， 以氢氧化铁的形式析出并沉淀进人喳中， 反 应如下 4 F e N H 3 二 2 1 0 姚。q4 F e o H ， 今 4 n 一 2 N 玩s N 比十」 6 6 0 乃0 7 0 /40 8 0 /50 9 0 /60 1 3 6 沼 8 1 0 3 . 2 1 0 3 一 3 1 0 4 ， 1 1 0 3 . 6 1 0 2 . 7 0. 1 4 0 1 2 0. 1 2 0. 1 1 0 一 0 2 2 0 . 0 4 8 0 0 4 2 0， 0 4 0 0一 0 3 7 0一 0 2 2 表 1 结果表明， 随着氨浓度增加， 镍、 钻浸出率 均有所增大。 当氨浓度为70一 909 几 时， 镍的 浸出 率为 89左右， 钻的为 50左右; 当氨浓度增加到 136 9 几时， 镍的浸出 率高达97. 89， 钻的也高达 7 2 . 7 。但是氨浓度越高， 在浸出过程中挥发损失 越严重， 故氨浸必须综合考虑 N i 、 Co 回收率和 N 玛、 C q浓度的经济合理性， 在保证回收率的前提 下应尽可能降低 N 氏、 C q 浓度。 根据试验结果， 选取较佳的N H 3 /C姚 为9 0 9 /L 6 0 9 /L。 4 . 2 细度的影响 试验所用 焙砂分别 用球磨机磨 至粒 度 一 0 . 074 Inln 分别 占58、 86、 94， 再进行浸出试 验。 浸出 条 件 为 N 比 C o Z 90 9 几 609 几. 温 度 5 0 ℃， L /S为4 ， 1 m L 奄 ， 氧化浸出时间 1 5 0 m i n 。 浸出结果见表2和表30 表2 焙砂粒度对级及的影响 夕 肠 b kZ 公1 改 t ofg l l J 颐tyof， 二山t 己峨 沉1. c l 山 堪 焙砂 一 0 074 二液 成分/ 漫出率 / 含 量/ N i肠NICo 0. 1 1 0 0. 0 87 0 0 8 0 0 . 0 4 2 0 一 0 4 1 0 0 3 0 8 9 . 3 4 9 1 7 1 9 泛 如 4 7 一 5 7 4 9 . 6 1 6 3 一 2 8 588694 _ 表 3 1 恤b l e3 漫出渣中不同粒级N 卜C 。 的分布 D 访 t ri b u t 随of N i a n dQ， i ndi f fe r e n t g r a n u 肠 ‘ wofresi d u e 较度 / 讼 口 1 渣中粒级 占有 率 / 渣 成分/ 各校级 占有 率/ 驾 默笔 岌 盖 二 . Co 3 7. 8 6 ‘ 2 1 4 万方数据 尹 飞等 低品位红土镍矿还原焙砂氨浸试验研究 表 2 结果显示， 焙砂越细， N i 、 Co 浸出率均增 大， 且 肠 浸出率增加较明显。综合考虑磨矿成本 和N i 、 岛 浸出率， 焙砂粒度应控制在一0 . 0 74m m占 8 0 左右。 另外， 从表3可以看出， 浸出渣不同粒级中Ni、 CO 含量亦表现出较大的差别， 在 0 . O 74m m粒级 中的含量比一0 . 074 mm粒级 中的高， 且 Ni 在渣中 不同粒级的分布情况与 山 的基本一致。 4 . 3 液固比的影响 浸出条件 N H3 C 0 2 909 几 60 9 几， 温度 5 0 ℃， 氧化浸出时间 1 50m in， 改变矿浆液固比， 浸出 结果见表4 。 表4 液固比对氮浸的形响 T a 卜 忿e 4 E 班 e c t oflioul da l记阳扭 id面ioo n a ll l ll双 ，ni .油c 址略 旅固 比 ，。 止飞一 勺 1 50m in， 渣中钻含量又逐渐增加， 此现象说明钻的 浸出过程是 快速溶出部分被氧化沉淀的铁吸附 进渣中。镍的浸出， 在浸出时间小于90min时， 其浸 出速率非常快， 80以上的镍已被浸出， 之后， 镍的 浸出速率逐渐降低， 超过 1 80m in， 基本不再溶出。 4 . 5 溶液中镍、 钻含且对氨浸的影响 根据同离子效应， 浸出溶液中所含待浸金属离 子浓度愈高 ， 此金属愈难浸出。下面就溶液中不同 镍、 钻含量分别对氨浸的影响进行试验研究。在溶 液中分别预先添加一定量的镍或钻离子， 以研究溶 液中存在的镍或钻氨络离子对相应金属浸出的影 响， 试验结果见表 5和表 6 。 表 5 初始镍浓度对漫出的影晌 Ta比 S E f f 时 苗p 士 d in 云 哪乃 . 而 d 赳一 。 。 n o 日 1 仃 a t 啪 团 1口c 拓 幻 召 法率 / 与 值成分 / 扭 出率/ 溶液中初始N i 浓度 ，g’L 一 ‘ 渣 成分 / 及 出率/ 1 心 2 . 50 1 2 0 . 1 2 0 . 1 1 0. 0 9 4 0. 0 7 5 8 8 ， 5 1 8 8 . 3 6 8 9 . 3 5 90 . 7 8 9 2 . 4 3 Co ” . 0 9 5 1 . 2 3 5 3 8 2 5 9 5 2 7 3。 9 8 0 1 1 0 ， 1 7 0 . 27 8 9 2 9 8 3一 6 5 知 . 4 3 们 . 6 1 64 . 0 4 65 . 8 1 巴哪029025 0516 表 ‘ 初始钻浓度对浸出的影晌 毛b l吧6 E f王 创 比ofp r 吧 1七 1公 朋f y“ 奴d t 一。 。 n 亡 自 l tr a t 玩 皿 1巴c 比 昭 巴038039咖032020 03们仍此 .土.走1llL 111准 34尔20 ︸一 一一 结果表明， 随着液固比增大， 镍、 钻浸出率随之 增加。当液固比为 加 1 时， 镍、 钻浸出率分别高达 9 2 . 4 和 7 4. 0。 4. 4浸 出时间的影响 浸出条件 N 氏 C 0 2 9 O 9 几 ， 60 9 几， 温度 5 0 ℃， L /s 二4 lm L 馆 。渣中镍、 钻含量随浸出 时间的变化情况见图 1 。 0. 2 5 一， 一 . ， 一-一 一一-一- - -月 -州 碑 一一 一一， 绝液中初始N 屯 浓度 / 9 L 一 工 _ 0 . 1 1 0 . 0 9 1 0 . 0 8 7 0. 1 1 0 0 2 9 0. 0 5 0 0 6 0 . 1 3 8 9 2 9 9 1 1 1 9 1 5 4 日 9 2 9 6 3， 6 1 3 7. 0 3 2 4 8 2 表5结果表明， 随着溶液中初始镍浓度的增加， 镍的浸出率显著降低， 而对钻的浸出没有影响。由 表 6可知， 随着浸出液中钻浓度的升高， 钻的浸出率 显著下降， 而对镍的浸出没有影响。由此， 为了保证 焙砂中镍、 钻的浸出率， 溶液中镍的浓度最好低于4 9 几， 钻的浓度越低越好。 4 . 6 系统电位变化的研究 焙砂中镍、 钻、 铁在 A A C溶液中的浸出反应是 一系列的氧化还原反应。根据N er n es t 方程式川 1. 让 绝喇和斗叔 劝1 〔 旧 1 502 00 浸出 时 间 1 而 n 2 印300350 。_ 讨RT， a 筑化 态 乙一石宁 - 军犷Ul 刀 厂“ 坯原鑫 图1 浸出时间对渣中Ni、 C . 含.的影响 Rg . IE ffe ct of l eac 拉昭 t i 眼on N i a 耐 Co con 愧n t in r e s i d u e 结果显示， 在前段时间钻快速溶出， 在之后的浸 出过程中 ， 渣 中钻含量基 本不变 。当浸 出时间超过 氧化还原反应溶液中氧化态、 还原态的活度变 化导致体系电位的变化。故可以通过系统的电位变 化来了解反应进行的情况。试验采用饱和甘汞一铂 电极测量系统的电位， 电位随时间的变化情况见图 2 。从图中的三条电位变化曲线可看出， 不同焙砂如 线 1和线 3 ， 出现的最低电位和最高电位都不相同， 但是电位随时间的变化趋势相同。同一焙砂， 鼓空 万方数据 .3 2矿冶 的挥发， 节省供热引起的能源浪费， 简化浸出设备和 工艺。 -别目 侧 弓 t 川 电 位 Im V 一2 仪1 { H 〕 叮叫叫叫耐庄 阴 ﹄ 于、翁如于划 气量不同， 如线 1 和线 2 ， 出现的最高电位和最低电 位也不相同， 但是电位随时间的变化趋势相同。由 此看出， 只根据电位的大小来判断浸出进行的情况 是不够准确的， 最好是通过系统电位随时间变化的 整体趋势来判断浸出进行的情况， 当系统电位上升 到一10O mV以上， 并且上升的趋势减缓时， 浸出反 应基本进行完全 。 柯河扭扣柯 端 图3 清中N i 、 。含云随系统电位变化曲线 F ig3 Gr a p h ofN i a n dCo 口n t e n t ass y 3 t e m P o t e 幻 ， la l c 抽 。 g e i n瑙 i d ue 要逻目 二 总 图翎即洲翻50翻 了 黑 承、斟书洲 图 浸 出 体 耀脸 化 曲 线 2 5水 ]3 3钧4 5别 】5 5仅，6 5 温度 1℃ 图4 温度对氮授的影响 F ig . 4 E ffec t oft e mP e rat ure o n翻ia leac h i 眼 4 8 综合条件试验 在条件试验的基础上， 利用氨浸的最优条件， 进 行综合条件试验 N 比/ C O Z 为909 几 609 几， 焙砂 粒度一0 . 0 7 4 m m 占8 0 ， 液固比为 2 1 m L 七 ， 浸 出初始温度为2 5 ℃， 浸出终止电位大于 一1 00m V， 镍、 钻浸出率 分别为91 6 8 和60. 18 。浸出渣x 一粉末衍射图见图 5 ， 渣中主要矿物为磁铁矿。结 M 卜 磁 铁习 〔 氏 岛 Q 一 石英 s j o ， 妙 沁扮引︷刹 绷I5O 协拿篇、 0三小恨气“、 吵巍福︸︸ 佣 5‘︺︺侧葱 F ig _ Z G rap ho f 城c hin g哪t e m即t e ntia l 此外， 对单一系统电位随时间的变化情况如图 2曲线 1所示。曲线 1的A B和B C段为预浸和鼓 空气氧化浸出初期阶段， 系统电位先下降后上升， 最 低降到 一 78O m V， 后快速上升到一55O mV。此两段 曲 线电位指示的主 要是铁的浸出过程， F e N 玛 二 2 浓度的增大引起的系统电位变化， 当然镍、 钻在此阶 段也被大量浸出， 如图 3 所示， 但是镍、 钻的浸出对 系统的电位影响不大。系统电位在 一5 卯m v左右 保持一段时间不变 如图2的C D段 ， 然后又发生 跃变 如图2的D E段 ， 很快升到 一1 00m v。结合 图3的 N i 线 ， 可看出系统电位在 一5 50In V左右时 渣中 Ni 含量只有0 . 12， 焙砂中88的镍已经被 浸出， 而之后 N i 的浸出速率变得非常缓慢， Co 的浸 出率反而出现了负增长。 上述现象显示， 焙砂的浸出过程可以通过系统 电 位的变 化趋势来描述， 当系统电位高于一 1 00m v 井且上升 趋势很 小时， 浸出完成。 4 . 7 浸出温度的影响 浸出 条件二 A A C溶液中N 姚 C O Z 9 o 9 几 60 9 /L.， 液固比 L /S 为4 1 m L 奄 ， 预浸3 0 m in ， 氧化 浸出1 5 0 m i n 。 不同温度氨浸结果见图4 ， 随着温度升高， 镍、 钻浸出 率逐渐降 低。 温度升高 不利于镍、 钻浸出， 在 此建议初始温度采用常温 25℃ 浸出。在常温下浸 出不但可以保证较高的浸出率， 而且还可以降低氨 _ 图 ‘ 全 1 9 5 酌叨粼 ，汕607Ij朋引 2 夕 尹 尸 综合试验氨浸渣的X一粉宋衍射图 X一ray 加w der d i歼 r a c t io nofin t e g r a t c d condi t io 他leac h i鳍 tesi d u e 下转至第 4页 万方数据 物晶 格离子的作用使矿物表面互相转化， 造成药剂 在矿浆中形成沉淀后失去其在矿物表面的选择性。 参考 文献 〔 1 〕 汉纳 H S ， 索马森达兰P . 盐类矿物的浮选【 CJ / / 富尔斯 特瑙 MC. 浮选北京 冶金工业出版社， 1 9 81 1 36 一 1 9 4. 〔 2 〕阿布拉莫夫AA . 盐类矿物的疏水规律和浮选〔 J]， 国外 金属矿选矿， 2 0 0 0 1 1 3 0 一3 5 . 3 〕松全元 . 重晶石基本可浮性的研究「 J]. 矿产综合利用， 1 9 9 4 1 1 一7 . 4 〕岳成林 . 萤石、 重晶石和方解石的可浮性研究〔 J 〕 . 化工 矿物与加工， 2 0 0 工 9 8一 1 0 . ts〕周晓四， 王资， 武崇德 . 萤石一重晶石矿石综合利用研 究【 J]. 昆明冶金高等专科学校学报， 2 0 0 1 1 2 21一23. 6 〕周晓四， 王资， 武崇德 . 萤石 一重晶石浮选分离试验研 究〔 J 〕 . 昆明冶金高等专科 学校学报， 1 9 9 6 1 2 7 4 一 79. 【 7 〕张德海， 周训华 . 萤石与重晶石浮选分离的新型抑制剂 仁 J 〕 . 化工矿物与加工， 2 0 0 0 9 1 一3 . 〔 8 〕吴永云淀粉及改性淀粉作为萤石与重晶石的选择性 抑制剂的研究[ J ] . 非金属矿 1 9 8 9 3 1 8 一2 2 . 【 9 〕洛帕茨瓦尔维索 A. 在用十二烷基硫酸盐捕收剂浮选天 青石时碳酸根离子的作用【 J 」 国外金属矿选矿， 2 0 02 7 2 0一2 4 . 〔 10〕霍特R. 从实验室到工业规模的天青石选矿[ J]. 国外 金属矿选矿， 1 9 9 4 8 1 1一1 8 . 【 11邵广全， 吴沛然， 程波， 等某天青石矿浮选工艺研究 [ J 〕 . 有色金属 选矿部分 ， 2 0 0 5 4 1 3一1 7 . 12〕起冰翠， 薛玉兰 . 氢氧化锌与石膏的沉淀浮选分离研 究〔 J 〕 . 国外金属矿选矿， 1 9 9 7 1 2 〕 2 9一3 2 . 【 13〕起冰翠， 薛玉兰 . 校甲基纤维素 C 入 I C 对石青及氧氧 化锌浮选性质影响的机理研究【 J 〕 . 国外金属矿选矿， 1 9 9 6 5 2 5一2 7 【 1 4 〕陈华强 . 几种无机、 有机抑制剂对方解石浮选抑制行 为的研究[ J ] 四川有色金属， 1 9 9 4 2 4 2一4 5 . 巧罗德汀格斯AJ. 晶体化学特性对磷灰石可浮性的影响 [ J ] . 国外金属矿选矿， 1 9 9 4 2 2 5一3 4 . t 1 6 〕R 司们 g u 口AJ， B r a n d a oP R G.T heeff 巴t ofc r vst日。 卜 e m- 1 歇 r yp r o p e r t ieson t he加t a b il ityo f a p a t i t e [ C 〕 / /Batter}扭 n l R G. P loce e di n 召 s of t h eX栩 I MP C . 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