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第 1 5卷第 5期 、 ， 0 1 ． 1 5No 5 粉末冶金材料科学与工程 M at e r i al s Sc i e nc e and Engi ne e r i ng o f Po wde r M e t a l l ur gy 2 0 1 0 年 1 0月 Oc t ． 2 0 1 0 粉末冶金 T i ． 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo钛合金的热变形本构方程 邱敬文 ，刘 咏 ，刘延斌 ，刘 彬 一 ，王斌 ，王玉林 ，汤慧萍 ， 王雪晴 f 1 ．中南大学 粉末冶金 国家重 点实验室，长沙 4 1 0 0 8 3 ； 2 ．东北 大学 金属材料 研究所日本仙台市；3 ． 西北 有色 金属 研究院，西安 7 1 0 0 1 6 摘要 采用元 素粉末法制备 T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo合 金，在 T h e r me c ． Ma s t e r z热模拟机上对该合金进行等温压缩试 验。实验温度为 6 5 0 9 0 0℃，变形速率 0 ． 0 1 ～1 0 s 。以经典的双曲正弦形式的模型为基础，对热模拟真应力一 真应变 曲线进行计算和分析，建立粉末冶金 T i 一 1 ．5 F e 一 2 ． 2 5 Mo合金高温本构方程。研究表明， 相 等温压缩时， 合 金流 变应力快速达到峰值然后进 入稳态流变变形阶段 ， 应 力指数 n 4 ． 2 4 ， 应变激活能 Q 3 7 8 ． 0 1 k J ／ mo l 。 而在 口 两相区等温压缩时，合金在较低应变速率 ≤0 ． 1 S 1 下，曲线经过应力峰后出现不同程度的加工软化现象在应变 速 率≥1 S 条件下 ，呈现 出 1 种稳 态变形 ，热变形 的应力指数 n 6 ． 7 7 ，应变激 活能 Q 2 5 7 ． 7 3 k J ／ mo l 。所得 结果 为 粉末 冶金钛合金锻造成形提供 了一 定的理论依据 。 关键词钛合金 ；粉末冶金 ；热模 拟；本构方程 中图分 类号 T G 1 4 6 ． 2 3 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 3 0 2 2 4 2 0 1 0 5 4 3 9 0 6 Co n s t i t u t i v e e q ua t i o n s f o r h o t d e f o r m a t i o n o f Ti 一 1 ． 5 Fe 一 2 ． 2 5 M o a l l o y pr e pa r e d by po wde r me t a l l ur g y Q I U J i n g we n ， L I U Y o n g ， L I U Y a n b i n ， L I U B i n ， WAN G B i n W ANG Yu l i nl ，TANG Hui pi ng ， WANG Xue qi ngl 1 ． S t a t e Ke y La b o r a t o r y o f P o wd e r Me t a l l u r g y , Ce n t r a l S o u t h Un i v e r s i t y , Ch a n g s h a 41 0 0 8 3 ， Ch i n a ； 2 ． T o h o k u Un i v e r s i ty I n s t i t u t e f o r m a t e r i a l s Re s e a r c h ， S e n d a i ， J a p a n ； 3 ． No r t h we s t I n s t i t u t e f o r No n f e r r o u s Me t a l Re s e a r c h ， Xi ’ a n 7 1 0 01 6 ， Ch i n a Ab s t r a c t T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 M o t i t a n i u m a l l o y wa s p r e p a r e d b y e l e me n t a l p o wd e r m e t a l l u r g y ． Ho t c o mp r e s s i v e e x p e r i me n t s o f T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo t i t a n i u m a l l o y a t c o n s t a n t s t r a i n r a t e s we r e p e r f o r me d o n a T h e r me c Ma s t e r Z h o t s i mu l a t o r a t t e mp e r a t u r e r a n g e f r o m 6 5 0℃ t o 9 0 0℃ wi t h a s t r a i n r a t e fr o m 0 ．0 0 1 S t o 1 0 S ． a n d t h e t r u e s t r e s s t r u e s t r a i n c u r v e s we r e o b t a i n e d ．Us i n g t h e l i n e a r r e g r e s s i o n me t h o d ，t h e c o n s t i t u t i v e e q u a t i o n for h o t d e f o r ma t i o n o f T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo a l l o y wa s o b t a i n e d o n t h e b a s i s o f h y p e r b o l i c s i n e mo d e 1 ． Th e r e s u l t s s h o w t h a t ， i n p h a s e r e g i o n ， t h e r h e o l o g i c a l s t r e s s o f T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 M o a l l o y r e a c h e s t o t h e p e a k v a l u e r a p i d l y a n d t h e n tur n s i n t o a s t e a d y s t a t e r h e o l o g i c a l p r o c e s s ， t h e s tr e s s e x p o n e n t 4 ． 2 4 ， a c t i v a t i o n e n e r g y Q 3 7 8 ． 0 1 k J ／ mo 1 ． I n“ p h a s e r e g i o n ， w h e n t h e s t r a i n r a t e g r e a t e r t h a n 1 S ～ ，a s t e a d y s t a t e d e f o rm a t i o n o c c u r s wi t h n 6 ． 7 7 a n d Q 2 5 7 ． 7 3 k J ／ mo 1 ． T h e s e r e s u l t s l a y t h e f o u n d a t i o n for t h e f o r g i n g p r o c e s s o f P M t i t a n i u m a l l o y ． Ke y wo r ds t i t a n i u m a l l o y ； p o wd e r me t a l l u r g y； t h e r ma l s i mu l a t i o n ； c o n s t i t u t i v e e q u a t i o n 钛及其合 金 由于具有高 强度 、低 密度及优 良的抗 腐蚀性 能，在航空航天 ，医疗器械 、汽车工业和化工 等领域得 到广泛 的应 用 1 。 但较 高的原料价格和机械 基金项 目国家科技支撑计划资助项目 2 0 0 7 B AE 0 7 B 0 5 收稿 日期2 0 0 9 1 1 ． 1 9 ；修订 日期2 0 1 0 ． 0 3 ． 1 1 通讯作者刘咏，教授，博士。电话0 7 3 1 ． 8 8 8 3 6 9 3 9 加工成本 限制 了钛合金更广泛 的使用 ，特别 是在 民用 领域 ，如 医疗器 械和汽车零部件等方面 。随着氢化 脱 氢钛粉制备工艺 的成 熟，钛粉 价格有所降低 。近年来 中南大学拔尖博士论文资助项 目 1 9 6 0 - 7 1 1 3 1 1 0 0 0 0 5 E ma i l y o n l i u l 1 y a h o o ． t o m c a 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 粉末冶金材料科学与工程 已有越来越 多的人希望开发 出低成本的粉末冶金钛合 金产 品【 3 】 。采用粉 末冶金方法制备钛合金能获得均匀 细小的组织 ，元素粉末法制备钛合 金还在成分选择和 显微组织控制方面具有较大的优势 。刘咏等[ 4 】 利用该 方 法 对 钛 合 金 进 行 成 份 设 计 ， 制 备 出低 成 本 的 T j F e ． Mo系列钛合金 。美国开发了一些军用低成本钛 合金 ，如 T I ME T以 F e Mo代替 A 1 一 Mo中间合金研制 出T i me t a 1 6 2 S 。 韦伟峰等 对 F e 和 Mo等合会元素 对钛合 金的烧结和组织性能演化 的影响进行 了研究 。 热压缩变形是提高粉末冶金钛合金致密度和钛合金零 件成形 的重要手段，但利用元素粉末法制备的低成本 T i ． F e , Mo系 列的钛合金 热压缩行 为和本构 方程 的研 究 还 未 见 报 道 。 本 文 作 者 针 对 粉 末 冶 金 T i 一 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo钛合金，研究其热压缩变形 的流变应 力，并计算 出在 相 区和 相区的热压缩流变本构 方程 ，为粉末冶金钛合金锻造成形提供理论依据 。 1 实验 以氢化脱氢 T i 粉 1 0 4 m ， 羟基 F e 粉 4 m 和 Mo 粉 5岬 为原料， 按 T i 一 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo合金 数 据为质量分数1 名义成分配料 ，在 v 型混料机 中混合 1 0 h后 ，在 2 5 0 MP a 下冷等静压成形 。压坯 在真 空烧 结炉 内烧 结得到 T i 一 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo合金。烧结温度为 1 3 0 0℃，保温 2 h ，真空度 5 1 0 P a 。经测定 ，其 相变点为 8 0 0℃左右 。 将烧结坯线切割成直径 8 m i l l 、长 1 2 m m 的圆柱 体试样 ，在 T h e r me c Ma s t e r Z热模拟机上进行等温压 缩试验 。变形速 率为 0 ． 0 1 ，0 ． 1 ，1 和 1 0 S ～，变形温 度 范围为 6 5 0 ～ 9 0 0℃。为了减少试样和夹头之 间的摩 擦 ，在试样 的两头涂抹适量的 由 7 5 ％石墨 2 0 ％机油 5 ％硝酸三 甲苯脂组成 的润滑剂 。 变形过程 中系统 自动 采集应力、应变以及变形温度。压缩试验结束后迅速 用 高压氦气和氮气的混合气 体对试样进行淬火处理 。 真应力一 真应变 曲线数据 由计算机 自动采集 。 2结果 与讨论 2 ． 1 显微组织与物相分析 图 1 和 图 2 所 示分别为 T i ． 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo 合金 的原 始组织金相照 片和 X R D谱 。从 图 1 和 图 2看 出，原 始组织为 片层组织 ，晶界有粗大的 相，并有部 图 1 T i ． 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo 合金金相照片 F i g ． 1 Op t i c a l mi c r o s t r u c t u r e s o f T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 M o a l l o y 图2 T i 一 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo合金XR D谱 Fi g ． 2 XRD p a t t e rn s o fTi 一 1 ． 5Fe 一 2．25 M o a l l o y 分的孔隙存在 。 2 ． 2 真应 力一 真应 变曲线 图 3 所示为 T i ． 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo 合金在 不同温度下 以 不 同的应 变速 率 高温 压缩 变 形 的真应 力一 真应 变 曲 线【 7 ] 。从 图 3看 出随着温度 降低或应变速率增加， 流变应力都增大。 在 相 区 8 0 0 ～ 9 0 0℃ 变形 时， 在经 过应力峰后基本进入稳态变形阶段 。在相变点 8 0 0℃ 左右 以下 。 c 相区 ，在应变速 率≤0 ． 1 S 1时， 曲线 经过应力峰后出现不 同程度 的加工软化现象 ；在应变 速率≥1 S 时，基 本呈现稳态变形 。变形可分为 3 个 阶段 第 l 阶段是弹性变形阶段 ，此时的应变速率 由 零迅速上升至试验速率 ，材料 内部位错增殖 ，并随着 变形量增加而增加 ，引起 流变应力迅速升高 。第 2阶 段是屈服变形阶段 ，材料 发生加工硬化 ，加工硬化率 随着变形量增加而减小，位错发 生缠结和多边化 。第 3阶段是稳态变形阶段，净加工硬化率为零 ，流变应 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 l 5卷第 5期 邱 文，等粉末冶金 T i 一 1 ．5 F e - 2 ． 2 5 Mo钛合金的热变形本构方程 4 4 1 兰 ∞ 堇 图 3 不 同应变速 率下合金 的真应力一 真应变 曲线 Fi g 3 Tr ue s t r e s s t r ue s t r a i n c l ／ r ve s at di f f e r e nt t e mpe r a t ur e s a n d va r i ou s s t a i n r a t e s a _ _ 一 O ． 0 l S - 1 ； b 卜一 O ． 1 S - 1 ； c 一 1 s - l ； d 卜一 1 0 S 一 力基本上为一定值 。内部的位错形成稳定 的胞状 亚结 构，结构与尺寸不随着变形量变化 而变化 引 。 2 ． 3 热变形流变应 力本 构方程 根据 Z E N E R和 HO L L O MON J 的研究， 材料在高 温塑性变形 时应变速 率受热激活过程控制 ，应 变速率 与温度之间的关系可用 z参数表示 o a Z ， s 1 Z _ e x p Q ／ R 1 2 式 中z为 Z E N E R ． H O L L O MO N 参数 ，其物理意义 为温 度 补 偿 的应 变 速 率 因子 Q 为 变 形 激 活 能 ， k J ／ too l ；盯为高温 流变应力 ，MP a ； 为应变速 率 为摩尔气体常数； 为变形温度，K。 S H I 等 的研究表 明，Z和 盯之间服从 以下关 系 式 Z A[ s i n h a o - 】 式 中A ，口 ， 均为与温度无关 的常数； 为结构因 子 ，S - 1 ； 为应力水 平参数 ，MP a ； 为应力指数 。 由式 3 得 s i n h a a Z ／ A “ f 4 1 由此得到流变应力 与 Z参数 的函数关系式 寺 ln { “ ” [ 1】 1／2 } 5 由式 5 可计 算出流变应 力的大小 ，这对于挤压 、 轧制 、压缩和 扭转等常规热加工变形工 艺的制定 具有 重要 的指 导意义 。 结合式 2 和式 3 得 A [ s i n h a r 】 e x p 一 6 式 6 是 1 种包 含变 形激活能 Q 和温度 T 的双 曲 正弦形式修正 的 AR R H E NI US关系 ， 适用于所有应力 水平 条件下 的计算 。众多研究结果表 明式f 6 能较好地 目 ∈∞ ∞ 占 ∞ 0 n 』 ／ s ∞ 耋 ∞o 暑 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 4 2 粉末冶盒材料科学与 程 2 0 1 0 年 1 0 月 描述常规热变形[ 1 1 - 1 3 】 。 在低应 力水平条件下 ， 之间呈指数关系 ，即 A1 a fl ／ n 1 求得 a O ． 0 0 8 4 ；8 0 0 9 0 0℃ 相区 热压缩变 流变应力 与应变速率 形 的 l 和 的平 均值 分别 为 5 ． 7 3 和 0 ． 1 2 ，求 得 a O ． 0 21 。 假定热变形激活 能 Q与温度 无关 ， 对式 6 两边 7 分别取对 数得 式 中 1 是常数 ；n 1 是材料常数 。 在高应 力水平条件下 ，流变应力 仃与应变速率 之间 的函数 关系呈幂指数关系，即 A 2 e x p fl g 8 式中 2 是常数 ； 是材料常数 。 对式 7 、式 8 两边取对数得 I n I nAI n l l n a 9 I n l n A 2 fl o - 1 0 由式 9 、 1 O 可知 ，当温度一定时，n 和 分别 为 I n 一 l n a关系 曲线和 I n 一 仃关系 曲线的斜率 。 采用 线性回归处理 ，得 I n 一 l n a关系 曲线 如图 4所示 。 由图 4 a 和 b 计算 出 6 0 0 7 5 0℃ 相 区 热压 缩交形 的 n l 和 的平均值分别为 9 ． 2 6 和 0 ． 0 7 8 ，根据 图 4 应变速 率 与流变应力 的关系 F i g ． 4 Re l a t i o n s h i p b e t we e n s t a i n r a t e s a n d f l o w s t r e s s a 一d 斗 p h a s e ； b --fl p h a s e i n Q ／ R l n A n l n [ s i n h a a 】 1 1 Q n 0 i n 1 n h ＼ {_ 12 式 1 2 的右边第 1 项代表 I n 一 l n [ s i n h a a ] 关系曲 线 的斜率，第 2 项代表 l n [ s i n h a a 卜1 O 0 0 ／ T关系 曲线 的斜率 。 分别将 相的 a O ． 0 0 8 4和 相的 a 0 ． 0 2 1 代人 l n [ s i n h a a ] 中，采用线性 回归处理，绘制 出相应 的 I n 一 I n [ s i n h a a ] 关系 曲线，如 图 5所示。用 同样的 方法绘制 出l n [ s i n h a 卜1 O 0 0 ／ T 关系 曲线如 图6 所示。 将它们 的斜 率代 入式 1 2 求得不 同温度 、不 同应变速 率条件下的变形激 活能 Q， 其 中 反 相区 Q平均值为 2 5 7 ． 7 3 k J ／ m o l 相区 p平均值 为 3 7 8 ． O 1 k J ／ m o l 。在 高温 相 区变 形时 ，粉末 冶金钛合金 的应变 激活能 图 5 应变速率 与流变应力 的关系 F i g ． 5 R e l a t i o n s h i p b e t w e e n 1 n a n d l n [ s i n h a a 】 a 一 p h a s e ； b p h a s e 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1 5卷第 5期 邱敬文 ，等 粉末冶金 T i ． 1 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo钛合金的热变形本构方程 4 4 3 一 。 ／ 1 0 K 一 1 图 6 流变应力与温度 的关 系 Fi g． 6 Re l a t i ons h i p b e t we e n a nd T a 一“ p h a s e ； b p h a s e 与铸造钛合金 的应变激 活能基本相 同I J ，而在 6 [ 相 区粉末冶金钛合 金的应 变激活能较铸造钛合 金偏低 。 这 主要 是 由于粉 末冶 金 钛合 金热 变 形 时基 体 组织 细 小 ，内部存在孔 隙，使其在 o 【 相 区热 变形时应变激 活 能偏低 。粉末 冶金钛合金在 相 区热变形时很快被 压缩致密化 ，基 体 内孔隙减少 ，使其在 高温 下对应变 激 活能的计算影响较小l J 。 对式 3 两边取对 数，得到 l n Z l n A n l n [ s i n h a r ] 1 3 将上 面求得的不 同温度 、不 同应变 速率下 的变形 激 活能代 人式 2 ，求出相应 的 z值 ，采用线性 回归处 理 ，绘制 l n Z与 l n [ s i n h a a ] 的关系 曲线如 图 7 所 示。 从 图 7看出，T i ． 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo合金流变应力双 曲 正 弦项 的 自然对 数和 z参数 的 自然对 数问满足线性关 系 。由此可见 ，可 以用包含 AR R HE N I U S项 的 z参数 描述 T i 一 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo合金 高温 压缩变形 时的流变行 为。 图 7中直线 的斜率 即为应 力指数 n ， 截距 即为 l n A。 l n [ s i n h e a ] 图 7 参数 z与流变应力 的关 系 Fi g． 7 Re l a t i on s h i p be t we e n Z a nd a p h a s e ； b p h a s e 由此得到 相 T i ． 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo合金 的 n 6 ． 7 7 ，截 距l n A为2 9 ． 5 4， 即A 6 ． 7 3 x 1 0 S ～ ； 相 T i 一 1 ． 5 F e 一 2 ． 2 5 Mo合金的 n 4 ． 2 4 ，截距 l n A 3 8 ． 5 4 ，即 为 5 ． 4 6 x 1 0 S ～。 所求 的材料参数值 为在 。 【 相 区 a 0 ． 0 0 8 4 、 n 6 ． 7 7 、A 6 ． 7 3 x 1 0 S 一、Q 2 5 7 ． 7 3 k J ／ mo l ；在 相 区 。 [ 0 ． 0 2 1 、 4 ． 2 4 、A 5 ． 4 6 x1 0 S ～、Q 3 7 8 ． 0 1 k J ／ mo l 。 将 以上参数值分别代入 式 2 、 5 、 和 6 中可得如下参 数表达式 。 1 1 z参数 相区 Z e x p [ 2 5 7 ． 7 3 ／ R r ] 1 4 相 区 Z e x p [ 3 7 8 ． 0 1 ／ R T ] 1 5 2 1流变应力 方程 n 相 区 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 4 4 4 粉末冶金材料科学与工程 2 0 1 0 年 l 0月 1 用元素粉末法制备的 T i ． 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo合金， 随着温度 降低或应变速率增加，流变应力增加 。在 相 区等温压缩时 ，合金流变应力快速达到峰值后进入 稳态流变变形阶段。而在 两相区等温压缩 时，合 金在较低应变速率f ≤0 ． 1 s - 1 条件下，曲线经过应力峰 后 出现不同程度 的加工软化现象；在应变速率 ≥1 s 条件下，呈现 出 1 种稳态变形。 2 T i ． 1 ． 5 F e ． 2 ． 2 5 Mo 合金在 6 c 相区和 相 区的应 变激活 能 Q分别为 2 5 7 ． 7 3 k J ／ mo l 和 3 7 8 ． 0 1 k J ／ r n o l 。 在 高温 相 区变形时 ，粉末冶金钛合金 的应变激活能与 铸造钛合金的应变激活能基本相同，而在 相区粉 末冶金钛合金的应变激活能较铸造钛合金偏低。 3 本文 建立 的本构方程 能很好 地表征该 合金流 动应 力与 变形 热力 学参 数之 间 的关系 ，为粉 末冶 金 T i ． F e ． Mo系 合金 的等温锻造 过程材料特 性描述提 供 了理论基础。同时也对研 究其他粉末冶金钛合 金的热 变形行为有一定的参考作用 。 REFERENCES [ 1 ] 刘彬，刘延斌，杨鑫，等． T I T A NI UM 2 0 0 8 国际钛工业、 制 备技术 与应用 的发展现状 [ J ] l 粉 末冶金 材料科 学与工 程， 2 0 0 9 ， l 4 2 6 7 7 3 ． LI U Bi n，LI U Ya n b i n，YANG Xi n ，e t a 1 ．TI T ANI UM 2 00 8 De v e l o p me n t o f i n t e r n a t i o na l t i t a n i u m i n d u s t r y , p r e p a r a t i o n t e c h n o l o g y a n d a p p l i c a t i o n s f J ] ． Ma t e ri a l s S c i e n c e a n d [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ] [ 1 0 ] [ 1 2 ] [ 1 3 ] 【 1 4 ] E n g i n e e r i n g o f P o wd e r Me t a l l u r g y , 2 0 0 9 ， 1 4 2 6 7 7 3 ． 吴引江，段庆文，周 廉，等．汽车用低成本钛 合金及其制 品 的研 究进展 [ J ] ．新材料产业， 2 0 0 3 ， 2 1 1 1 1 卜 1 5 ． wu Y i n - 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8 ． QI Y u n l i a n ， Z E NG We i d 0 n 岛 Z HA O Y o n g q i n g ． C o n s t i tut i v e e q u a t i o n s for h o t d e f o r ma t i o n o f T i 6 0 0 a l lo y [ J 】 ．C a s t i n g＆ F o r g i n g ， 2 0 0 6 ， 3 5 1 7 5 - 8 ． RA O K P ，HAWBOL T E B．De v e l o p me n t o f c o n s t i t u t i ve r e l a t i o n s h i p u s i n g c o mp r e s s i o n t e s t i n g o f a m e d i u m c arb o m s t e e l [ J ] ． E n g i n e e r i n g Ma t e r i a l s a n d T e c h n o l o g y , 1 9 9 2 1 l 4 1 1 6 -1 2 3 ． 沈健．2 0 9 1铝锂合金高温塑性变 形行为研究[ D 】 ．长沙中 南工业大学， 1 9 9 6 3 5 4 0 ． S HEN J i a n．S tud y o n t h e p l a s t i c d e f o rm a t i o n b e h a v i o r s o f 2 0 9 1 AI Li a l l o y a t e l e v a t e d t e mp e r a tur e s[ D] ． C h ang s h a Ce n t r a l S o u t h Un i v e r s i ty o f T e c h n o l o g y , 1 9 9 6 3 5 4 0 ． 詹美燕 ．喷射 沉积材 料压缩和 轧制变形 规律研 究【 D] ．长沙 湖南大学， 2 0 0 5 3 7 4 0 ． ZHAN M e i y a n ．Th e r e s e arc h e s
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