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第 2 1卷第 2期 2 0 1 1 年 4月 粉 末 冶 金 工 业 POW DER M ETALLURGY I NDUS T RY Vo 1 . 2 1 No . 2 Apr . 2 011 F G H 9 8粉末冶金高温合金热变形过程 中组织变化 刘洋 。 陶宇 , 贾建 钢铁研 究总院高温材料研究所 , 北京1 0 0 0 8 1 摘 要 本文利用光学金相显微镜和扫描 电镜 观察 了粉末冶金 高温合金 F GH9 8热等静压 态 锭 坯经 近等 温锻 造后 的显微 组 织 , 研 究 了热 变形对合 金 中原 始颗粒 边界 P P B 、 粉 末 原 始枝 晶 组织及 晶粒度的影响。从动态再结晶和动 态回复的角度分析 了变形量对改善 F GH9 8合金组 织的作用 , 探 索通过大变形量改善合金显微组织的途径 。研究表明 经过三火锻造累积变形量 达到 7 5 %的实验锭坯 中P P B基本消除, 获得 丫 相均匀分布、 晶粒尺寸为 5 p . m 的细晶组织。 关 键词 F GH9 8 ; 粉 末 冶金 高温合金 ; 等 温锻 造 ; 再 结 晶 ;细晶组 织 中图分 类 号 T F 1 2 5 . 4 文献 标识 码 A 文章编 号 1 0 0 6 6 5 4 3 2 0 1 1 0 2 0 0 1 4 0 5 THE MI CR0S TRUCTURE EVoL UTI ON OF F GH9 8 P / M SUPERALLOY AFTER H OT DE ATI ON LI U Hi g h T e mp e r a t u r e Ma t e r i a l s Ya n g 。 T AO Yu , J I A J i a n Re s e a r c h I n s t i t u t e , C I S R I , B e i j i n g 1 0 0 0 8 1 。 C h i n a Ab s t r a c t Th e mi c r o s t r u c t u r e o f P/ M s u p e r a l l o y F GH9 8 h a d b e e n o b s e r v e d a f t e r HI P a n d n e a r i s o t h e r ma l f o r g i n g b y o p t i c a l mi c r o s c o p e a n d S EM ,a n d t h e n t h e e f f e c t o f h o t d e f o r ma t i o n o n p r i ma r y p a r t i c l e b o u n d a r y P PB ,g r a i n s i z e a n d d e n d r i t i c s t r u c t u r e wa s r e s e a r c h e d . Ho w d o e s t h e q u a n t i t y o f d e f o r ma t i o n e s p e c i a l l y l a r g e d e f o r ma t i o n a f f e c t t h e mi c r o s t r u c t u r e o f F GH9 8 h a s b e e n a n a l y s i s e d b a s e d o n d y n a mi c r e c r y s t a l l i z a t i o n DRXa n d d y n a mi c r e c o v e r y DRVp r i n c i p l e .Th e r e s u l t s h o ws t h a t a f t e r t h r e e o r d e r f o r g i n g,t h e t o t a l q u a n t i t y of d e f or ma t i on i S u p t o 7 5 ,a n d t he n t he PPB i n t he bi l l e t ha s a l mo s t b e e n e l i m i n a t e d, t h e g r a i n s i z e i s a s s ma l l a s 5 m a nd t he丫 pha s e d i s t r i bu t e e ve nl y i n m a t r i x . Ke y w o r d s F GH9 8 ; P / M s u p e r a l l o y ; i s o t h e r ma l f o r g i n g ; r e c r y s t a l l i z a t i o n ; f i n e g r a i n F GH9 8是我 国研 制 的 第 三代 的粉 末 冶 金 高 温 合金 , 与前两代粉末冶金高温合金相比, 不仅在强度 上达到第一代粉末冶金高温合金 F GH9 5的水平 , 而且在韧性 、 裂纹扩展抗力等方面较第二代粉末冶 金高温合金 F GH9 6也有 了大 幅提高- 1 ] , 为我 国高 推重 比航空发动机的研制提供 了材料技术储备。粉 末冶 金 高 温 合 金 的常 见 成 形方 法 有 热 等 静 压 HI P , 热等静压等温锻造 HI PI F , 热挤压 超塑性等温锻造 。相对于直 接热等 静压 HI P 成 形L 2 ] , 采用热等静压预制坯热变形的方法 , 在剪切 应力的作用下可以有效地消除粉末冶金高温合金 中 的一些固有缺陷 原始颗粒边界, 内部孔洞等 。本 文通过研究等温锻造变形量对热等静压后 F GH9 8 合金坯料 中原始颗粒边 界 P r i o r P a r t i c l e B o u n d a r i e s P P B 、 原始粉末枝 晶组织 、 晶粒尺寸等微观组 织形貌的影响, 探索进一步改善合金微观组织 以提 高其性能的途径 。 收稿 日期 2 0 1 0 1 2 0 7 基金项 目 国家 高技术发展计划 2 0 0 7 AA0 3 A2 2 3 作者 简介 刘 洋 1 9 8 4 一 , 男 汉 , 湖南衡 阳人 , 硕 士研究生 , 主要从事粉末冶金高温合金方面的工作 。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2期 刘 洋等 F GH9 8粉末 冶金 高温合金热变形过程 中组织变化 1 7 三火锻造的变形量为 3 o , 这时坯料累积变形 量 达到 了 7 5 , 可 以看 到原 来 的 枝 晶偏 析 现 象 大部 分都消失被变形组织所取代 , 剩存的部分都被压成 长条状 。并且变形 区的再结 晶晶粒更加细小 , 如 图 2 f 所示 , 这时的晶粒尺寸在 5 m左右 , 晶粒度为 1 3 ~1 4级 。二次 7 相较二火后进一步长大 , 和一次 7 相混杂在一起掩盖了再结晶晶粒 , 使之模糊不清 , 变得 难 以辨认 。 整个 锻 造 过 程 为 一 火 4 O , 二 火 4 O , 三 火 3 O 的等温 锻 造 , 最 终 的 累积 变形 量 达 到 7 5 , P P B和枝晶组织在如此大应变的剪切力作用下, 基 本上得 以消除。原来位于晶界和粉末颗粒边界的大 块 的一次 7 相被破碎分散 , 二次 7 相析 出增多 , 7 相 强化相趋于均匀分布。最终的组织为储存了大量应 变能的变形组织 包括发生再 结晶和未发生再结 晶 的区域 和小量的枝晶组织 。该锻件经过 1 0 8 0 ℃退 火后 , 发生完全再结 晶, 得到均匀等轴细晶, 晶粒尺 寸在 5 p m左右 , 如图 3所示 。 图 3再结晶退火后 的细 晶组 织 2 . 3 多火锻造与累积变形量 多火次锻造是既保证了螺 积 的变形量, 以便为 组织变化提供足够能量 , 又不会因为一 次变形过大 而超 出材料的最大塑形变形量 , 使 材料发生表面开 裂等其 它失 效行为L 7 ] 。这是 因为 每次变形量 比较 小 , 并且锻件各处的应变不是完全均匀 , 还达不到使 所有组织发生动态再结 晶的要求。变形只是一部分 组织的缺陷增加如位错增殖和纠结而存储一部分变 形能 。在每火次间的停 留时间里 , 包括下一火次前 的保温时间 , 变形能得到一定 的释放 , 使一部分组织 发生再结晶即静态再结 晶。这样能使加工硬化得到 部分消除 , 避免组织失稳 恶化 , 流变应力变小 , 减少 锻机的负荷 。但是 晶格畸变并不能完全消除 , 且新 产生的无畸变的组织在下一火次锻造 中也会再发生 部分畸变 , 有可能会再次发生再结晶形成更细 的晶 粒。采用多火次等温锻造 , 能使实验 锭坯组织变化 以一种平稳可控的方式行 。比较一 、 二、 三火锻造后 组织特点可 以发现 如图 2所示 , 随着累积变形量 的增大 原始粉末颗粒边 界 P P B 在剪切应力作用 完全被破碎 。原始粉末枝晶组织在流变应力和高温 扩散作用下 , 不 断地被压扁 和蚕食 [ 图 2 a 、 b 、 c ] 。相应 的再结 晶晶粒也变得越来越 细小 [ 图 2 d 、 e 、 f ] 。二次 y 相逐渐长大并趋向于均匀分 布。这是因为等温锻造前的坯料加热温度以及锻造 温度都在 1 0 8 0 ℃~1 2 0 0 ℃之 间, 这个温度 区间正是 7 相长大较快 的温度 区间, 根据 Os t wa l d熟化理论 所述 , 小的 7 相溶解 , 大的 7 相吞并小的 7 相长大 , 同时 7 相粒子 由球 状向立 方形转 变。这使得 了 / 了 界面面积相应减少 , 总界面能降低。系统趋向于平 衡态_ 8 当实验锭坯累积变形量达到三火后 7 5 %以 上 时 , 得 到 了 P P B基 本 消除 , 晶粒 细小 5 t L m 左 右 , 7 相分布均匀的理想 的变形组织。 3 结 论 1 F GH9 8合金热 等静压温度低 于其 7 相 完 全 固溶温度 , 锭坯微观组织 中大部分 区域仍存在大 量的粉末原始枝 晶组织, 小部分区域发生动态再 结 晶, 此时的枝 晶组织是细小的 7 相排列而成。 2 在等温锻造变形量比较小时, 没有发生动态 再 结 晶 , 组织 变化 不大 。 3 多火次等温锻造后 , 累积变形量对合金组织 影响较大。三火锻造后累积变形量达到 7 5 中, P P B 基本消除, 得到 7 相分布均匀的理想的变形组织。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 1 8 粉末冶金工业 第 2 1 卷 行 业 动 态 “ 高性能粉末冶金高速钢的研究与开发“ 课题通过验收 中图分类号 T1 2 5 文献标识码 D 安泰科技股份有限公司承担的北京市科委“ 十一五” 科技项 目“ 高性能粉末冶金高速钢的研究与开发” 课 题 课题编号 Z 0 7 o 0 O 3 O 0 7 O 0 7 0 4 圆满通过 了验收 , 目前已经投入试生产 。本课题历时三年 , 采用“ 气雾化 HI P精锻” 工艺 , 重点解决了氧含量和夹杂物的控制工艺和相关装备的改造 , 产品氧含量小于 1 0 01 0 1 0 0 P P M 成品的室温硬度大于 6 7 HR C, 抗弯性能大于 4 0 0 0 MP a , 综合性能与 国外同类产 品性 能接 近。 公司 目前已经能够生产 A HP T1 5和 AHP T1 5 M, 年产能达到 5 0吨。“ 十二五” 期间 , 公司将根据市场需求继 续进行产品系列开发和产业化技术研究 。 粉末冶金高速钢 P MHS S 的主要特点是通过采用粉末冶金工艺 , 从材质上根本性地解决了普通铸锻高 速钢的碳化物偏析, 晶粒粗大等问题 , 而且可以在钢中添加大量合金元素。因此 , 材料强韧性极大提高, 显著 提高了刀具的性能和使用寿命 , 非常适合用于切削冲击大和金属切除率高的加工场合 如挠 曲切削、 断续切 削等 。粉末冶金高速钢生产始于 2 O世纪 7 O年代 , 美 国 C r u c i b l e 厂和瑞典 S t o r a厂 现属法 国 E r a s t e e l 公 司 相继投入工业性生产, 产业技术一直由国外垄断 。我国钢铁研究总院因军工需求亦对粉末冶金高速钢制 备技术进行 了研究, 但是因市场和成本等因素的困扰 , 粉末冶金高速钢的研制和生产一度停顿 , 本课题是在 此基础上针对粉末冶金高速钢产业化技术进行攻关的。 粉末冶金高速钢是高性能超硬刀具材料体系中的重要组成部分 , 是国外生产高性能、 大尺寸 、 形状复杂 刃具的首选材料 , 特别是在切齿刀具 、 拉刀和各类铣刀等大尺寸、 精密复杂刀具制造中占有明显优势。“ 十二 五” 期间, 随着 国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业 的决定 的出台, 以及我 国汽车工业 、 飞机制造 业 、 电力汽轮机 、 高速铁路和大型石化装备等领域的快速发展 , 将进一步促使我国高端装备和制造技术 向着 高速 、 高效 、 复合 、 智能和环保的方向发展。在加工制造方面不仅需要大型的、 整体性复杂形状 的刀具 , 而且 日益增多的难加工特种材料 , 对刀具材料的硬度 、 抗弯强度 、 冲击性能等也提出了愈来愈高的要求 。因此 , 开 发粉末冶金高速钢不仅是工具材料的进步和我国粉末冶金技术综合实力 的体现 , 而且已经成为振 兴我 国装 备制造业的基础和关键技术之一。 目前 , 世界粉末高速钢生产主要集 中在 7 家企业 , 总产能约 2 . 2 万吨左右。粉末冶金高速钢已占高速钢 年产量的 1 O 9 / 6 以上 , 美国应用粉末冶金高速钢比例超过 1 5 9 / 6 。未来 5年 , 我 国对粉末冶金高速钢材料及制 品的市场需求总量 , 加上出口额可达 1 5 0 0 2 0 0 0吨左右。 闫来成 4 三火锻造后锻件经过高温退火处理 , 组织发 生完全再结晶, 得到均匀细小的等轴晶 , 晶粒尺寸在 5/a m 左右 。 参考文献 [ 1 ] 胡本 芙 , 刘 国权 , 贾 成厂 , 田高 峰 .新 型高性 能粉末 高 温合金的研究与发展[ J ] .材料工程, 2 0 0 7 , 2 4 9 5 7 . 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