X射线衍射仪在冶金行业的应用.pdf

2 0 出 全 2 0 1 3 年8 月 第 三 期 X射 线衍射仪在 冶金行业 的应 用 权淑 丽 郑 开宇 杭州钢铁集团公司技术 中心 杭 州 3 1 0 0 2 2 摘要 介绍 X R D 6 1 0 0型 x射线衍射仪 的工作原理， 及在冶金行业的具体应用 定性分析、 定量分析、 残余 应力测定等， 分析 了试验原理和制样方法。 关键词 X射线衍射仪 ； 冶金行业 ； 试验原理； 制样方法 0 前言 晶体具有周期性结构特点 ， 这种周期性结构特 点使晶体能对 X射线产生衍射效应 ， 从而获得晶体 结构可靠而精确的数据。根据这一特点 ， x射线研 究者发 明了 x射线衍射仪。大部分 固态物质都是 晶体或准晶体 ， 它们能够对 x射线产生各具特征的 衍射。用适 当的方法把这些衍射线记录下来就得 到花样各异的 x射线衍射图谱 ， 每种对 x射线产生 衍射 的物质其 x射线衍射 图谱决定于该物质的结 构。分析样品对 x射线衍射产生的图谱 ， x射线粉 末衍射图谱可以提供三种晶体结构信息 衍射线位 置 角度 、 强度和形状 宽度 ， 其中衍射线位置 角 度 是关键参量。根据这些信息可以进行晶体结构 分析 、 物相定性和定量分析等。 l x射线衍射仪 的结构及基本原理 x射线衍射仪的基本构成包括 高稳定度 x射 线发生器 ， 精密测角台， x射线强度测量系统 ， 安装 有专用软件的计算机系统等四大部分 。 一一 探测 器 皂系统 一 图 1 X射线衍 射仪 结构 简 图 x射线分析仪器上通常使用的 x射线源是 x 射线管 ， 这是一种装有 阴阳极 的真空封闭管 ， 在管 子两极间加上高电压， 阴极就会发射出高速电子流 撞击金属阳极靶， 从而产生 x射线。当 x射线照 射到晶体物质上 ， 由于晶体是 由原子规则排列成的 晶胞组成 ， 这些规则排列的原子间距离与入射 x射 线波长有相同数量级， 故 由不同原子散射的 x射线 相互干涉 ， 在某些特殊方 向上产生强 x射线衍射， 衍射线在空间分布的方位和强度 ， 与晶体结构密切 相关 ， 不 同的晶体物质具有 自己独特的衍射花样。 晶体可看成由平行的原子面所组成 ， 晶体衍射 线则是原子面的衍射叠加效应 ， 衍射线空间方位与 晶体结构的关系用布拉格 B r a g g 方程表示 图 2 B r a g g 公 式的推 导 示意 2 d h k l s i n． 0n X 式中 n 为正整数 ， 衍射级数 n1 、 2 、 3 ⋯ ． 时， 分别称 为一 、 二 、 三⋯． 级衍射 ， 即光程差是 x 射线波 长的 整数倍时才互相增强 ， 出现衍射。由布拉格方程可 以推出衍射条件为 d ≥ ／ 2 ， 即只有晶面问距大于 或等于 X 射 线半波长 的干涉 面才能参 与发射 ， 因 此 ， 晶体反射 x射线是一种“ 选择反射 ” 。 2 x射线衍射仪的应用 x射线衍射仪在结构分析方面不损伤样品 、 无 污染 、 快捷 、 测量精度高 、 能得到有关晶体完整性的