资源描述：
第第 篇篇 粉末冶金材料及其制品生产新技粉末冶金材料及其制品生产新技 术新工艺及质量检验绪论术新工艺及质量检验绪论 第第 章章 粉末的制取粉末的制取 第一节粉末制取方法概述第一节粉末制取方法概述 粉末冶金的生产工艺是从制取原材料 粉末开始的。这些粉末可以是粉末冶金的生产工艺是从制取原材料 粉末开始的。这些粉末可以是 纯金属，也可以是非金属，还可以是化合物。制取粉末的方法很多，它的选纯金属，也可以是非金属，还可以是化合物。制取粉末的方法很多，它的选 择主要取决于该材料的特殊性能及制取方法的成本。粉末的形成是依靠能量择主要取决于该材料的特殊性能及制取方法的成本。粉末的形成是依靠能量 传递到材料而制造新表面的过程。例如一块传递到材料而制造新表面的过程。例如一块 ““ 的金属可制成大约的金属可制成大约 4;， ， /，， -.9./-.9./ 第第 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 生产方法原材料生产方法原材料 粉末产品举例粉末产品举例 金 属 粉 末合 金 粉 末金 属 粉 末合 金 粉 末 金属化合物金属化合物 粉末粉末 包覆粉末包覆粉末 物 理 化 学 法 物 理 化 学 法 液相液相 沉淀沉淀 置换置换 溶液氢还原溶液氢还原 从熔盐中沉淀从熔盐中沉淀 金属盐溶液金属盐溶液 金属盐溶液金属盐溶液 金属熔盐金属熔盐 ““， ， ， ， 89;；水流速率；水流速率 ’’ -79-/ -79、压力为、压力为 /.8; -//9、空气压力为、空气压力为 /.8; 这些直径通常被用于颗粒的组合，而颗粒大小分布用所测得的或所推导 的直径来表示。有相同直径的颗粒可能具有完全不同的形状，因此不能孤立 地用一个参数来考虑。 一个单个颗粒具有无限个统计直径，因此只有在测定了足够的颗粒，得 出在每一大小范围内的平均统计直径时，这些直径才是有意义的。 “ 第 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 第二节颗粒的形状第二节颗粒的形状 一、颗粒形状的定义一、颗粒形状的定义 （（ ）针状（）针状（“ , ,3 3 “ “3“ 3“, ,3 3 3 3 颗粒的体积颗粒的体积 , ,A A B7 “ B7 “A“ A“, ,“ “ A A 式中式中 “ “3“ 3“和 和 “ “ A“A“分别为面积和体积形状系数，附加的记号 分别为面积和体积形状系数，附加的记号 “ “ 是表示所测得是表示所测得 ““ 第第 章粉体颗粒与粉末的性能章粉体颗粒与粉末的性能 的直径是投影面积直径。符号 表示颗粒的尺寸，它不同于直径，而包括形 状系数在内。 每单位体积的表面面积（体积 “ 比表面）是 和 之比 的直径是投影面积直径。符号 表示颗粒的尺寸，它不同于直径，而包括形 状系数在内。 每单位体积的表面面积（体积 “ 比表面）是 和 之比 ; ;, , ; 还有，表面还有，表面 体积平均直径为体积平均直径为 的颗粒会有很多数量。 “ 第 ’ 的颗粒会有很多数量。 “ 第 ’ 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 由于规定了浓度的土限，多次散射而引起的偏差（正比于颗粒浓度）因由于规定了浓度的土限，多次散射而引起的偏差（正比于颗粒浓度）因 此而减少。这些检查是为了要量化测量浓度，由此可以检测到多次散射效此而减少。这些检查是为了要量化测量浓度，由此可以检测到多次散射效 应。为了避免颗粒间的相互作用引起的偏差，可在几个不同浓度下进行测应。为了避免颗粒间的相互作用引起的偏差，可在几个不同浓度下进行测 试，如果测量结果与体系浓度有关，则测量结果为外推到浓度无限稀释时的试，如果测量结果与体系浓度有关，则测量结果为外推到浓度无限稀释时的 粒径。虽然前述各等式的使用原则上限用于各向同性的球状颗粒，但对于非粒径。虽然前述各等式的使用原则上限用于各向同性的球状颗粒，但对于非 球状非均质的颗粒又同时存在平移和转动扩散过程的颗粒，也可用这些公式球状非均质的颗粒又同时存在平移和转动扩散过程的颗粒，也可用这些公式 来测量和分析。来测量和分析。 对于实际情况为多分散的样品，公式（对于实际情况为多分散的样品，公式（ “ “ “ “ ）可写成）可写成 *［ “（-） ］（ ; *［ “（-） ］（ - ）（ ; 悬浮液的 制备。 灰尘是影响 2 测量的主要问题之一。灰尘的存在会使颗粒平均粒径的 测量结果产生严重的偏差。 灰尘可用过滤或蒸馏法去除，或者使用离心法去除。多次过滤是有效去 除灰尘的关键。为了得到去除离子和微量杂质的液体，蒸馏非常必要。离心 法需要对样品池采用适当的减震垫。如果样品不能被过滤可使用离心法，然 而经离心下沉的灰尘最终可能上浮到激光测量路径中。 （二）过滤 58 水 “ 第 5 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 对于过滤少量溶剂，可用一个对于过滤少量溶剂，可用一个 ““ 注射器，连接一个直径注射器，连接一个直径 、孔、孔 径径 “（ ） 0 〈〉“ 或者 ;（ 或者 ;（ 2 2 0 0 2 2 2 2（ ，，A，⋯，6; 与 与 * *和 和 “ “有关，由下式计算 有关，由下式计算 6; *6; * * *,, * “ * “ （（“ / **“ / **）） 实际的截距实际的截距 与 与 和 和 有关，由下式计算有关，由下式计算 （（* * ） ］） ］,,（（“ / *“ / *）） 并可与在已知的实验条件下求得的极大值并可与在已知的实验条件下求得的极大值 .9 .9比较。若 比较。若 与与 .9 .9的比值 的比值 即即 ,,.9 .9 A0 A0，则测量作废。，则测量作废。 若方差等于若方差等于 1, 1,（（. /. /） ，则此方差可作为拟合良好的标准。） ，则此方差可作为拟合良好的标准。 “ “ 第第 / / 章粉体粒度测试技术章粉体粒度测试技术 第八节粒度与形貌图像分析法第八节粒度与形貌图像分析法 一、概述一、概述 前面的章节着重讨论了颗粒粒度分析技术，除显微镜法外，其余分析技 术的一个重要特征都是假定颗粒为球形。而在实际粉末制造与应用过程中， 粉末的形状是多种多样的，一方面需要特殊形状（如鳞片状涂层颗粒）以满 足特殊用途，另一方面可能要使颗粒尽量接近球形，便于使用或使测量结果 更加真实。在很多行业，除了知道粉末粒度分布外，颗粒形貌至关重要，例 如打印机（复印机）硒鼓用粉末颗粒，其粒度与形状影响粉末的流动性，也 影响了粉末到纸张的转化率以及印刷质量。又如医药行业中的赋形剂和活化 剂，其粒度与形状影响着药物颗粒的诸多性能。因此，在分析颗粒分析的时 候，有必要对颗粒的形状及其分布进行表征。 前面的章节着重讨论了颗粒粒度分析技术，除显微镜法外，其余分析技 术的一个重要特征都是假定颗粒为球形。而在实际粉末制造与应用过程中， 粉末的形状是多种多样的，一方面需要特殊形状（如鳞片状涂层颗粒）以满 足特殊用途，另一方面可能要使颗粒尽量接近球形，便于使用或使测量结果 更加真实。在很多行业，除了知道粉末粒度分布外，颗粒形貌至关重要，例 如打印机（复印机）硒鼓用粉末颗粒，其粒度与形状影响粉末的流动性，也 影响了粉末到纸张的转化率以及印刷质量。又如医药行业中的赋形剂和活化 剂，其粒度与形状影响着药物颗粒的诸多性能。因此，在分析颗粒分析的时 候，有必要对颗粒的形状及其分布进行表征。 二、原理二、原理 通过数码设备对分散好平铺在载物台的颗粒（干法）或流动液体中的颗 粒（湿法）进行连续拍照，然后对颗粒的投影面积进行计算，同时求得每个 颗粒与该颗粒投影面积相等的等效投影圆的圆面积和直径，用该等效投影圆 的圆周长除以颗粒的近似实际周长，得到颗粒的圆形度，其计算示意图如图 “ “ 所示。 通过数码设备对分散好平铺在载物台的颗粒（干法）或流动液体中的颗 粒（湿法）进行连续拍照，然后对颗粒的投影面积进行计算，同时求得每个 颗粒与该颗粒投影面积相等的等效投影圆的圆面积和直径，用该等效投影圆 的圆周长除以颗粒的近似实际周长，得到颗粒的圆形度，其计算示意图如图 “ “ 所示。 三、测量装置三、测量装置 （一）干法 不用任何液体或气体介质，使粉末置于载物片上，用图像设备对粉末在 “ 第 （一）干法 不用任何液体或气体介质，使粉末置于载物片上，用图像设备对粉末在 “ 第 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 图图 “ “ “ “ 圆形度计算示意图圆形度计算示意图 平面内对颗粒逐个拍照，得到粉末投影图像，如图平面内对颗粒逐个拍照，得到粉末投影图像，如图 “ “ “ “ 所示，然后求所示，然后求 得颗粒的等效投影圆面积直径及圆形度，进而求得粒度分布、圆形度分布、得颗粒的等效投影圆面积直径及圆形度，进而求得粒度分布、圆形度分布、 粒径粒径 “ “ 圆形度分布。圆形度分布。 图图 “ “ “ “ 干法分析原理图干法分析原理图 干法分析的关键问题是粉末分散，分析前应将粉末分散成单层颗粒铺在干法分析的关键问题是粉末分散，分析前应将粉末分散成单层颗粒铺在 玻璃片或载物片上，同时需对团粒进行破碎。有专门的装置利用压缩空气破玻璃片或载物片上，同时需对团粒进行破碎。有专门的装置利用压缩空气破 碎团粒和分散试样。图碎团粒和分散试样。图 “ “ 式中; 粉末试样的质量，3。 ; 式中; 粉末试样的质量，3。 图 0 /单点吸附与多点吸附图 0 /单点吸附与多点吸附 多点法；1单点法多点法；1单点法 三、质量法三、质量法 质量法是用吸附秤直接精确称量粉末试样在吸附前后的质量变化来确定 比表面的方法，避免由于容量法测定过程中带来的测量误差，因此更为简单 更为实用。 “ 第 质量法是用吸附秤直接精确称量粉末试样在吸附前后的质量变化来确定 比表面的方法，避免由于容量法测定过程中带来的测量误差，因此更为简单 更为实用。 “ 第 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 如图如图 “ “ “ “ 所示，装好粉末的试样悬挂在一根灵敏度极高的石英质弹所示，装好粉末的试样悬挂在一根灵敏度极高的石英质弹 簧的下端，系统抽真空后用显微镜测距仪测量吸附前试样杯的高度，然后引簧的下端，系统抽真空后用显微镜测距仪测量吸附前试样杯的高度，然后引 入吸附气体。等吸附达到平衡后再测试样杯的高度。两次测量的高度差即为入吸附气体。等吸附达到平衡后再测试样杯的高度。两次测量的高度差即为 被吸附气体的质量。可直接由弹簧的伸长度（高度差）来确定吸附量。被吸附气体的质量。可直接由弹簧的伸长度（高度差）来确定吸附量。 图图 “ “ “ “ 吸附秤原理吸附秤原理 气体入口；气体入口； 石英弹簧；石英弹簧；,5 ““ 971- 5*60806 5,8.6 涉及有粘性流效应的体积比表面，即仅考虑粘性流动所确定的表面积与 粉末的有效体积之比。 ““ 971- 5*60806 5,1.6 涉及有分子滑动碰撞效应的体积比表面，即在分子滑动流下所测出的表 面积与粉末的有效体积之比。 ““71 5*60806 5,8.6 在空气透过法测定中，具有分子滑动流效应的情况下，所测得的粉末表 面积与粉末的有效体积之比。 ’ 第 ’ 本标准不适用于不同材质的混合粉末及含有粘合剂或润滑粉的粉末比表 面积和粒度的测量。 引用标准 “ ,5 ““ 971- 5*60806 5,8.6 涉及有粘性流效应的体积比表面，即仅考虑粘性流动所确定的表面积与 粉末的有效体积之比。 ““ 971- 5*60806 5,1.6 涉及有分子滑动碰撞效应的体积比表面，即在分子滑动流下所测出的表 面积与粉末的有效体积之比。 ““71 5*60806 5,8.6 在空气透过法测定中，具有分子滑动流效应的情况下，所测得的粉末表 面积与粉末的有效体积之比。 ’ 第 ’ 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 本标准中的体积全比表面与吸附法所测定的体积全比表面是相当的，两本标准中的体积全比表面与吸附法所测定的体积全比表面是相当的，两 者可以相互校对。者可以相互校对。 ““““质量比表面质量比表面“ ; 分子碰撞表面相关系数 7* 。 “ 第 7 “ 第 7 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 方法原理方法原理 本方法是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，测出其透过率来本方法是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，测出其透过率来 确定粉末的比表面积和粒度的。确定粉末的比表面积和粒度的。 粉末床的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当粉末粉末床的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当粉末 形状、孔隙度已知并测出透过率时，按不同的方程能计算出粉末各种比表面形状、孔隙度已知并测出透过率时，按不同的方程能计算出粉末各种比表面 积和粒度。积和粒度。 空气透过粉末床时，一般情况，对粘性流粒度（空气透过粉末床时，一般情况，对粘性流粒度（“ “ ）大于）大于 ;““ ; 0 0 - - ;“ “ ; 1 1 ; （ （ ’’ 0 0 ; ; ）） 0 0〕〕 3 13 1 （ （1 1 ） （）（ ）） 0 0 / / 0 0 ’ ’ （（ ）） 上式中上式中’ ’ 、、 、 、 可以用吸附法测定的体积全比表面可以用吸附法测定的体积全比表面 1 1A A来校准，其关系来校准，其关系 为为 1 1A AB1B1 1 1 章粉末的比表面及其测定章粉末的比表面及其测定 ““ 71 中的方法测定。 试样装入试样管，试样两端面分别加一片快速滤纸，用多孔盖塞压紧滤 纸和粉末。 “试样要求 试样的质量称准到 /8//，试样压缩床孔隙度要求分布均匀。 1试验仪器 “分析天平用于称量粉末，其感量为 /8// 或 /8///。 “粉末及多孔材料测定仪 71 中的方法测定。 试样装入试样管，试样两端面分别加一片快速滤纸，用多孔盖塞压紧滤 纸和粉末。 “试样要求 试样的质量称准到 /8//，试样压缩床孔隙度要求分布均匀。 1试验仪器 “分析天平用于称量粉末，其感量为 /8// 或 /8///。 “粉末及多孔材料测定仪 - 试样处理情况； - 任何对试验有影响的细节； - 测定时间和检测人员签名。 第 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附录附录 粉末及多孔材料测定仪原理示意图粉末及多孔材料测定仪原理示意图 （补充件）（补充件） 图图 ““ “ “ 第第 章粉末的比表面及其测定章粉末的比表面及其测定 第三节水银测孔仪测孔径分布第三节水银测孔仪测孔径分布 一、原理一、原理 当孔直径小于 ““ 时，可用气体吸附法测孔体积及孔径分布，而当孔 径大于 ““ 时，可用压汞法（水银测孔仪）测量孔径分布。水银测孔仪广 泛用于测定多孔材料的孔径分布和各种片剂及粉末冶金制品的孔隙尺寸分 布。这一方法是根据毛细管上升现象，因而要使非润湿液体爬上一狭窄的毛 细管需要加一额外压力。界面之间的压力差可由 “0） ，则毛细管下降 （*）当液体润湿毛细管时（小于 /“0） ，毛细管上升； （9）液体不润湿毛细管时（/“0 2;“0） ，则毛细管下降 “ 第 2 “ 第 2 篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论篇粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 若毛细管的截面是圆形而且其半径不太大，则弯液面近似于半球形。于若毛细管的截面是圆形而且其半径不太大，则弯液面近似于半球形。于 是，两个曲率半径就彼此相等，且等于毛细管的半径。方程式（是，两个曲率半径就彼此相等，且等于毛细管的半径。方程式（ “ “ “ “ ）） 于是就简化为于是就简化为 0“ 7 7 钻孔钻孔 的镍块时，其接触角的正确值为的镍块时，其接触角的正确值为 5“-5“-。把水银压入波特兰水泥中时，接触角。把水银压入波特兰水泥中时，接触
展开阅读全文
