金属包套与镍基粉末冶金高温合金之间连接区的研究.pdf

第 2 2卷第 2 期 2 O 1 2年 4月 粉 末 冶 金 工 业 POW DER M ETALLURGY I NDUS TRY Vo 1 ． 2 2 No ． 2 Apr ． 2 01 2 金属包套与镍基粉末冶金高温合金 之 间连接区的研究 孙志坤 ， 张 莹， 张义文 ， 刘明东， 赵惊剑 钢铁研究总院高温材料研究所 ， 北京1 0 0 0 8 1 摘要 本 文通过 观察 金属 包套 与粉 末 冶金 高温合金 之 间连接 区形貌 ， 分析 了在镍 基粉 末 冶金 高温合金 毛 坯表 面发 现 明显原 始颗 粒形 貌的 原 因 ， 重 点研 究 了不锈 钢 包套 与镍 基粉 末 冶金 高 温合金之 间的连接 区。结 果表 明 连接 区 内在 不锈 钢 和粉 末 冶金 高 温合金 之 间存在 明显 的界 面 ， 界 面 两侧 存在 扩散 层 ， 距 离界 面最近 的镍基 高温合 金 粉 末 仍保 持 原 始粉 末 颗粒 形 貌 ； 毛坯 表面发现原始颗粒形貌是靠近粉末冶金高温合金 一侧的界 面没有完全去除造成的； 界面、 界面 附近粉末原始颗粒形貌的形成与 C扩散及镍基 高温合金粉末元素偏析有关， 连接 区 I厚度不 小于 1 6 7 m， 连 接 区 Ⅱ厚 度 不 小于 7 1 6 m。 关 键词 镍基 粉末 冶金 高温合 金 ； 不锈 钢 包套 ； 连 接 区形 貌 ； 原 始颗 粒形 貌 中图分 类号 T F 1 2 5 ． 2 1 2 文献 标识码 A 文 章编 号 1 0 0 6 6 5 4 3 2 0 1 2 0 2 0 0 3 3 0 6 STUDY OF BONDI NG A REAS BETW EEN M ETAL CAPSULE A ND NI CKEL - B AS ED P ／ M S UP ERAL LoY S UN Z h i 。 k u n， ZHANG Yi n g， Z HANG Yi 。 we l l 。 LI U Mi n g - d o n g。 Z HAO J i n g - j i a n Hi g h Te mp e r a t u r e Ma t e r i a l s Re s e a r c h I n s t i t u t e ， CI S RI 。 B e i j i n g 1 0 0 0 8 1 ， C h i n a Ab s t r a c t Th e r e a s o n t h a t t h e p a r t i c l e mo r p h o l o g y o c c u r o n t h e s u r f a c e o f n i c k e l b a s e d P／ M s up e r a l l o y bl a n ks wa s a na l y z e d by ob s e r v i n g t he m i c r o s t r u e t u r e s o f t h e b on di n g a r e a s， f o c u s i n g o n t h e b o n d i n g a r e a s b e t we e n t h e s t a i n l e s s s t e e l c a p s u l e a n d P／ M s u p e r a l l o y ． Th e r e s u l t s s h o w t h a t t h e r e i s a p p a r e n t i n t e r f a c e b e t we e n s t a i n l e s s s t e e l a n d P ／ M s u p e r a l l o y i n t h e b o n d i n g a r e a s ， a n d t h e r e a r e d i f f u s i o n l a y e r s o n t h e b o t h s i d e s o f t h e i n t e r f a c e ． Th e n i c k e l b a s e d P ／ M s upe r a l l o y po wd e r s ne a r e s t t o t he i nt e r f a c e s t i l l r e ma i n t he o r i gi n a l p a r t i c l e mo r p ho l o gy ． The f o r ma t i o n o f i nt e r f a c e a nd t he o r i gi n a l pa r t i c l e m o r ph ol o gy n e a r t o t he i nt e r f a c e i n bo nd i n g a r e a s i s d u e t o C d i f f u s i o n a n d e l e me n t s e g r e g a t i o n ． Th e t h i c k n e s s o f b o n d i n g a r e a 工 i s mo r e t h a n 1 6 7 m， a n d t h e t h i c k n e s s o f b o n d i n g a r e a I I i s mo r e t h a n 7 1 6 m． Ke y wo r d s n i c k e l b a s e d P／ M s u p e r a l l o y ； s t a i n l e s s s t e e l c a p s u l e ； b o n d i n g a r e a mo r p h o l o g y ； pr i o r p a r t i c l e mo r pho l o gy 粉末 冶金 高温 合 金 制 件 在 低倍 检 验 过 程 中 ， 偶 尔在 表 面局部 区域 发 现 明显 的 原 始颗 粒 形 貌 ， 初 步 分 析认 为 出 现 上 述 现 象 的 原 因 可 能 是 热 等 静 压 HI P 成形后金属包套没有完全去除引起 的。镍基 高温合金粉末在 HI P之前先装于不锈钢或优质低 碳钢包套中进行脱气封焊然后放入热等静压机中进 收稿 日期 2 0 1 1 一O 6 一O 9 基金项 目 “ 国家重点基础研究发展计划资助项 目 No 2 0 1 0 C B 6 3 1 2 0 0 ， 中俄政府 间科技合作项 目 No C R1 4 2 0 作者简介 孙志坤 1 9 8 4 一 ， 女 汉 河南新乡人 ， 助理工程师 ， 主要从 事粉末 高温合金 的研究 。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 3 6 粉末冶金工业 第 2 2卷 在 ， 由此可以看 出在 1 2 0 0 ℃HI P过程 中不锈钢 中 固溶的 C含量远高于粉末冶金高温合金 中固溶的 C 含量 ， 因此在高温下不锈钢中的 c元素会 向镍基高 温合金粉末 中扩散 ， 形成碳化物 ； 同时， 镍基粉末冶 金高温合金中的 Ti 、 Nb也会向不锈钢 中扩散 。但 是在 1 2 0 0 ℃高温下 ， 镍基粉末冶金高温合金和不锈 钢均为固相， 不 同元素在两种材料 中的扩散速率不 同， 根据文献[ 1 给出的数据 ， 利用公式 DAe x p 一 Q ／ RT _ 1 计算出 1 2 0 0 ℃元素 C、 Ti 、 Nb分别在镍基 高温合金和不锈钢 中的扩散系数。表 3为 1 2 0 0 ℃ 不 同元素在 Ni 和 F e中的扩散系数[ 1 ] 。从表 3中可 以看 出， 与其 它元素相 比， C原子的扩散系数高 出 1 O 倍 ， 显然 ， C的扩散速率要明显高于 Ti 、 Nb等强 碳化物形成元素 ， 容易在强碳化物形成元素偏聚处 生成碳 化物 。 表 3 1 2 0 0 ℃不同元素在 N i 和 F e 中的扩散 系数 注 Ti 在 Ni 中的扩散系数是估算值 文献L 2 研究指 出等离子旋转电极 P R E P 法制 备的 F GH9 5粉末 中 Mo、 Nb 、 T i 元素在枝晶间聚 集 ， 而 c o 、 w 元 素在枝 晶轴上聚集 。P R E P制 备的 F GH9 5粉末颗粒表面存在 c、 O、 s 、 Ti 、 C r 、 Al 的偏 析 ， 即贫 C r 而富 c、 O、 s 、 Ti 、 Al “ ] 。由此推断 ， 连 接区内界面及靠近镍基粉末冶金高温合金附近存在 原始颗粒形貌及 P P B是由于 c元素扩散及 T i 、 Nb 、 Hf 在镍基粉末冶金高温合金颗粒表 面和 内部偏析 哑 扪 懈 1 造成的， 而远离界面的镍基粉末冶金高温合金中出 现的 P P B的原因尚待研究 ， 可能是 由于包套 嘴处气 体含量高引起的。 2 ． 2 连接 区宽 度 图 6给出了连接区内 Ni 和 F e 含量随着距不锈 钢距离的变化 ， 连接区 工的宽度不小于 1 6 7 m， 连 接 区 Ⅱ的厚度不 小 于 7 1 6 m。 距离／ u m b 图 6 连接区 内 N i 和 F e含 量随着距不锈钢材料距离的变化 其中两图 中距离“ 0 ” 点指靠近不锈钢的扩散层边界 a 连接 区 I； b 连接 区 Ⅱ 利用光学显微镜观察腐蚀后的试样并进行能谱 分析 ， 腐蚀剂选用 5 g氯化铜 1 0 0 ml 盐酸1 0 0 ml 酒精。图 7 a 和 b 给 出连接 区 I和连接 区 Ⅱ 腐蚀后的金相图片。从图 7 a 和 b 看 出， 不锈钢 与粉末冶金高温合金之间形成连接 区， 该 区域的能 谱分析结果 见表 4 说明了不锈钢和粉末冶金高温 合金已经形成扩散层， 并且 中间靠近不锈钢的扩散 层 内 F e 含量较高， 含有部分 Ni ；F e元素也扩散到 镍基粉末合金 中； 连接区内界面较早形成 ， 这是 由于 C扩散速率远远高于 F e 、 Ni 等其它元素 ， C扩散到 富强碳化物形成元素 的区域形成稳定化合物所致。 需要指出的是， F e 、 Ni 与其它元素相 比扩散较快可 能是浓度梯度大造成的。 从 图 7 a 和 b 还 可 以看 出 ， 重 新 制样 后 连接 区 Ⅱ形貌发生变化 ， 接近于连接区 I， 但是在连接区 Ⅱ内发现界面上的析出相成分与界面及其它部位析 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 38 粉末冶金工业 第 2 2卷 3 结 论 1 在不锈钢和粉末冶金高温合金之间连接区 扩散层内存在明显的界面 ； 界面两侧存在扩散层 ， 距 离界面最近的镍基高温合金粉末仍保持原始粉末颗 粒形 貌 。 2 连接 区界 面上 主要为 碳 化物 ， Ti 含 量 很 高 ， 含少量的 Nb和 Hf ； 界面附近靠近镍基粉末冶金高 温合金的原始颗粒 内部及 P P B上的析出相也为碳 化物 ， 成分与界面上的析出相类似。 3 连接 区 I的厚 度 大 于 1 6 7 F m， 连 接 区 Ⅱ的 厚度大于 7 1 6 m， 为去除包套皮 ， 净化 HI P粉末冶 金高温合金材料机加工提供 了依据。 参考文 献 r 1 ] B r a n d e s E A．S mi t h e l l s me t a l s Re f e r e n c e Bo o k B ． 6 t h Ed i t i o n ，L o n d o n； Bu t t e r wo r t h s ， 1 9 8 3 ． [ 2 ] 陈焕铭 ， 胡本 芙 ， 宋 铎 ， 等．快 速凝 固 F GH9 5合 金粉 末 中的碳化物及其稳定性 [ J ] ．兰州大学学报 自然科 学版 ， 2 0 0 6 ， 4 2 3 7 1 7 5 ． [ 3 ] 牛连奎 ， 张英才 ， 李世魁 ， 等．粉 末预热处 理对 F GH9 5 合金组织和性 能 的影 响I- J ] ．粉末 冶 金 工业 ， 1 9 9 9 ， 9 3 2 3 2 7 ． [ 4 ] 胡本芙 ， 陈焕 铭 ， 宋 铎 ， 等．预热 处理 对 F GH9 5高温 合金粉 末 中碳 化 物 的影 响 [ J ] ．金 属 学 报 ， 2 0 0 3 ， 3 9 5 47 0 4 75 ． 国 外 信 ． 电 P M2 0 1 2世界粉末冶金大会将 于 2 0 1 2年在 日本横滨召开 中图分类 号 TF 1 2 文献 标识 码 D 2 0 1 2年 1 0 月 1 4 1 8日将在 日本横滨 Yo k o h a ma 召开 P M2 0 1 2世界粉末冶金大会和展览会 ， 这是在 亚洲召开的第 四次 P ／ M 世界会议 。 世界粉末冶金大会规则原为每两年在美洲和欧洲轮流开会 ， 1 9 8 6年在德 国杜塞尔多夫 D t i s s e l d o r f 会 议上， H本提出亚洲也参与会议组织 ， 于是改为每两年在美洲、 欧洲和亚洲依 次举办。 日本主办了 1 9 9 3和 2 0 0 0年两次世界粉末冶金大会 ， 2 0 0 6年在韩国釜 山举办了 P M2 0 0 6 会议， 2 0 0 7年 4月在 日本召开 的亚洲粉 末冶金组织会议上 ， 决定 P M2 0 1 2会议 由日本举 办， 随后 ， 日本粉末冶金工业会 J P MA 和 H本粉体及粉末 冶金协会 J S P M 联合宣布会议地点为横滨。这是位于 日本中部的海港城市 。 P M2 0 1 2大会的主题是下一代面临的挑战 C h a l l e n g e f o r t h e n e x t g e n e r a t i o n ， 将 目光放向到远方 ， 会 议强调环境和节能， 说明粉末冶金是绿色产业 。本次大会将分为 1 9 个技术组 ， 包括 3个特殊分组和 1 6个技 术分组， 第一个特殊分组为热 电材料和节能装置， 涉及热电转换 ， 这将是本次会议的一个热点； 第二个特殊分 组为纳米材料和金属／ 陶瓷纳米复合结构 ； 第三个则是 S P S工艺， 会议规定这三部分均以讲演形式发表 ， 不 接受贴报 P o s t e r 。1 6个技术分组则为常规粉末冶金 ， 如粉末制造、 粉体工艺、 烧结、 注射成形、 烧结钢 、 工具 钢、 硬质合金、 磁性和功能材料等 ， 作者可选择讲演或贴报 。 大会要求报告应该是作者本人最新的以往未曾发表过的工作 ， 首先提 出不超过 1 0 0 ～1 5 0字的摘要， 原 定摘 要截 止 日期 为 2 0 1 1年 1 1月 2 0日， 在韩 国召开 的亚 洲粉 末 冶金 协会 会议 上 ， P M2 0 1 2组委 会决 定 将摘 要截止 日期推迟到 2 0 1 1年 1 2月 3 1日。在 2 0 1 2年 2月底 ， 大会技术委员会将根据摘要内容 ， 用电邮通知作 者是否接受此论文。论文全文截稿 日期不变 ， 会议组织者强调 ， 2 0 1 2年 8月底 以前 ， 需提出全文 ， 技术委员 会还将审阅。只有参加了会议的人 ， 其论文才能编入大会文集 ， 估计将收录 5 0 0篇文章 。 大会同时举办展览会， 计划展位 1 4 0个 ， 每个 3 m3 m 展位 的价格为 3 8 0 0 0 0日元 ， 报名截止 日期为 2 0 1 2年 1月 3 1日。 在大会期问 ， 将召开第四届亚洲粉末冶金协会理事会 ， 讨论并决定 P M2 0 1 8世界大会的主办 国。 有关详细消息请阅网站 h t t p ／ ／ www． p ro2 0 1 2 ． j p ／ 。 王崇琳 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m