时效制度对粉末冶金高温合金FGH95组织和性能的影响.pdf

第 2 O登第 l期 2 0 1 0年 2月 粉末 冶 金工业 I J 0W DER M ET ALLURGY I NDUS TRY Vo1 ． 20 No． 1 Fe b．2 01 0 时效制度对粉末 冶金高温合金 F G H 9 5 组 织和性能 的影 响 贾 建 ， 陶 宇 ， 张 义文 ， 张 莹 钢 铁 研 究 总 院高 温 材 料 研 究 所 ， 北 京 1 0 0 0 8 1 摘 要 研 究 了淬 火处理 的 F GH9 5合金 在 不 同时 效制度 下的 显微 组 织和 力 学性 能 ， 并 对 室温 U 型缺 口试 样 冲击 断 1 2 进 行 了对 比分 析 。结 果表 明 相 同 固溶淬 火处理 的 F GH9 5合金 ， 经过 单级 时效 7 6 0 ℃ 1 6 h AC 和 两级 时 效 8 7 0 ℃ 1 ． 5 h ／ AC 6 5 0 ℃ 2 4 h AC 处理 后 晶粒 度相 同． 目 的 形貌 、 尺 寸和 分布也 无明显 差 异 。二 者 的硬 度 、 室 温冲 击韧 度 、 室 温和 6 5 O ℃拉 仲性 能相 当； 单级 时效后 6 5 O ℃ 1 0 3 5 MP a的光 滑持 久寿命 略 高 于两级 时效 ． 但持 久 塑性低 于 两级 时效 。F GH9 5合 金 可 以采 用单级 时效代替 传 统的 两级 时效 处理 。 关 键词 F GH9 5 ； 粉 末 台金 高温合 金 ； 单级 时效 ； 两级 时效 中图分 类 号 TF1 2 5 ． 4 文献 标识 码 A 文章编 号 l 0 0 6 6 j 4 3 2 0 1 0 0 1 0 0 2 5 0 7 EFFECT F A EI N H EAT TREATM ENT N M I CR STRUCTURE AND M E H ANI CAI PR PERTI ES F PM SU PERAI Y FGH 9 5 Abs t r a c t The e f f e c t o f a ge i ng o n m i c r os t r uc t u r e s a n d me c ha n i c a l pr o pe r t i e s of q ue n c he d PM s u pe r a l l o y FG H95 wa s e v a l u a t e d， a nd t he f r a c t ur e s o f Cha r p y U n ot c he d s pe c i me ns i m p a c t e d a t r o o m t e m p e r a t u r e we r e a na l y z e d． Th e r e s u l t i nd i c a t e d t h a t f o r t he s pe c i m e n s q ue nc he d f r o m t he s a m e s ol ut i o n t e m p e r a t u r e， t he f i na l gr a i n s i z e， mor ph ol o gy， s i z e a n d di s t r i bu t i o n o f u l t i ma t e 7 a r e a l mo s t t h e s a me a f t e r s i n g l e s t a g e 7 6 0 C 1 6 h ／ AC a n d d o u b l e s t a g e 8 7 0 C 1 ． 5 h ／ AC 6 5 0 C 2 4 h ／ AC a g e i n g ． Ha r d n e s s ， i mp a c t t o u g h n e s s ， t e n s i l e p r o p e r t y a t r o o t i 1 t e mpe r a t ur e a nd 65 0 ℃ a r e e q ui v a l e nt ． The s a mpl e s a ge d i n s i n gl e s t a ge s h owe d l o n ge r s t r e s s r u pt u r e l i f e a t 65 0 oC ／／ 1 0 3 5 M Pa t ha n t h a t d ou bl e s t a ge， bu t l o we r s t r e s s r u pt u r e e l o n ga t i on p e r c e nt a g e ．Si ngl e s t a g e a ge i ng c a n b e a p pl i e d i n s t e a d o f t he c o nve nt i on a l d oub l e s t a ge a ge i ng f o r FG H9 5． Ke y wo r d s FGH 9 5； PM s up e r a l l o y； s i ng l e s t a g e a ge i ng； d ou bl e s t a g e a ge i ng F GH9 5合金 是 我 国研 制 的能 在 6 5 0 o C下 长 时 间使 用 的第一 代 粉末 冶金 高 温 合 金 ， 具 有 高 的屈 服 强 度 、 优 异 的低周 疲 劳 性 能 ， 但 抗 裂 纹 扩 展 能 力 弱 ， 主 要用 于制造 先进 航 空发 动机 的压 气机 盘 、 涡轮 盘 、 涡轮 盘挡 板 等 。F GH9 5合 金 涡 轮 盘挡 板 材 料 已经 在研 制 的新 型航 空 发 动机 中通 过 了台架 试 车 、 飞行 考核 及材 料研 制鉴 定 ， 进行 了批 量生 产 ； 直 接热 等静 压成 形 的 F GH9 5合金 涡 轮盘 和 导 流 盘也 通 过 了盘 收稿 日期 2 0 0 9 0 7 0 7 作者简介 贾建 1 9 8 0 。 刃 汉 ， 湖北襄樊人 ， 下程帅 ， 主要从事粉末高温合金研究 。 a 8 g e S g I _ 舌 Y G 舱 n S e w ． 卜 Y G h _ 亘 I t ㈨ ， C Y 0 m A n T n I a h _二 A ∞ 儿 R S a r e a M 一 m e e g 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 2 6 粉末冶金 1 业 第 2 O卷 件结构 试验 和装 机 考 核 ， 已成 功 朋 于先 进 涡轴 发 动 机 。 F G H9 5合 金 与 美 国 的 粉 末 冶 金 高 温 合 金 Re n fi 9 5 相 当 ， 析 出强化 相 7 含量 O ／3 ／。 ， 7 相 完 全 溶 解 温度 为 1 1 6 0 ℃ ， ， 丰 日 的数量 、 形 貌 、 尺寸和 分布 对 合 金 的性 能具有决 定 作 用 ， 主 要通 过 热 处理 T 艺 调 整 7 相 的 匹 配 从 而 获 得 最 佳 的 综 合 性 能 。 Re n fi 9 5合 金 的 标 准 时 效 处 理 T 艺 有 单 级 时 效 7 6 0 ℃ 1 6 h ／ AC 和 两 级 时效 8 7 0 1 ． 5 h ／ AC 6 5 0 ℃ 2 4 h ／ AC 两 种一 ， 文 献一 “ 一 分 别 报 导 了热等静压温度、 固溶温度 、 淬火冷却速度等与两级 时效 处 理后 F GH9 5合 金组 织 和 性 能 的关 系 ， 但 尚 未研 究 F GH9 5合 金 单 级 时 效 处 理 后 的组 织 和 性 能 。本 文主要 研究 了单 级 时效 、 两级 时 效 处理 对 经 过相 同固溶淬火 处理 的 F GH9 5合 金 组织 和 性能 的 影 响 ， 探讨 F GH9 5合 金采 用 单 级 时效 处 理 的可 行 性 ， 从而 降低生产 成本 ， 提高生 产效 率 。 1 实验方法 采用等 离子旋 转 电极 P R E P 法制取 的 F GH9 5 合金 粉末 ， 粉末 筛分 、 静 电去除夹 杂物后装 入低碳 钢 包套 ， 再进 行真 空脱 气 、 电子 束封 焊 ， 选 用 粉末 的 粒 度 范 围 为 5 0～ 1 0 0 ff m。 将 封 焊 好 的 包 套 在 l 1 8 0 ℃／ 1 3 0 MP a ／ 3 h下热等静 压成形 西8 2 mmX 1 2 0 mm ， 然后 沿 锭坯 中心 纵 向剖 开得 到两 个半 圆 柱体 1 号 和 2号 。首先 ， 1号 和 2号 进 行 1 1 4 0 ℃ 阿溶淬 火 处理 ； 然 后 1号 做 单 级 时 效 7 6 0 ℃ X 1 6 ／ AC 处理 ， 2号 进 行 两 级时 效 8 7 0 ℃ 1 ． 5 h ／ AC 6 5 0 ℃ 2 4 h ／ A C 处 理 。对 比分 析 1号 和 2号热 处 理前 后 的组织 变化 以及 时效 后 的力学性 能 。 2 实验结果与分析 2 ． 1显 微 组 织 2 ． 1 ． 1 光 学金 相组织 利用 光学金 相 显微 镜观 察 1 号 和 2 号 时效处 理 后 的显 微组织 ， 如 图 l所 示 。两种 时 效 制度 处 理后 的 品粒度 无 明显 区别 ， 均 为 7 ． 5 ～8 ． 5级 ， 组织 中都 存 在少 量 的粉 末原 始颗 粒边界 P P B 和残余 枝 晶 。 图 1 两种 时效 制 度 处 理 后 的 光 学 金 相 组 织 ∈1 。 c 单 级 时 效 ； I ， d 两 级 时 效 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 1期 贾建等 iJ ， 效制度刈粉末冶金高温合金 F Gt ] 9 5组织和性能的影响 27 2 ．1 ． 2 通常 ． 镍 基 粉 末 冶 金 高 温 合 金 F GH9 5最 终 热 处理后 合金 中 y 相 [ 1 『 以分 为二 类 初 次 7 相是 业 固 溶过 程 巾未完 全溶 解 而 保 留下来 的 ， 主 要 分 布 于 晶 界 ， 尺寸稍 大 ； 二 次 了 日 是 淬 火 时析 的 ， 尺 寸 随 淬 火 冷 却 速度 的增 加 而 减小 ， 一 一 般 小 于 初 次 7 相 ； _ 一 次 7 目 是 后 续 时效 过 程 中析 出 的 ， 尺寸 最 小 。 时 效温度 和时间的不 同， 使i次 7 ， 卡 目 析出的数量 、 尺 寸 和形 貌 有差 异 ， 可 能 导致 三 次 y 目 的择 优 长大 粗 化 ， 而对 初 次 -,／ 日 和 二次 相 影 响 不 大 。本 节 主 要 分析 热处 理 过 稗 叶 I F GH9 5合 金 巾 丫 相 的形 貌 、 尺 寸 和分 布变 化 。 图 2为 F GH9 5合 金粉 末经 过 l l 8 O ℃ ／ 】 3 0 MP a ／ 3 h热等 静压成 形 后 的 7 相形 貌 。在 F GH9 5 合 金 7 相完全 溶解温度 以上 的 1 1 8 0 ℃热 等静压时 ， 得到 的是 在热 等静压冷 却过 程 巾析 的弥散 分 布 的中等 尺 寸 花朵状 和极少数 在 热等 静压 过程 中未溶 解而 长 大 的长块状 7 ， 品界大尺寸 丫 饲 同还析出了大量细小的 球 状 7 。y 在 整个组 织 中近似 于均 匀分 布 ， 在 晶内 主 要 为花朵 状 ， 而在 品界 呈长块状 。 图 2 1 1 8 0 ℃ ／ 1 3 0 MP a ／ 3 h热等 静 压 后 的 Y 相 F GH9 5合金 经 1 1 4 0 ℃ 同溶 淬火 后 的 y 目 形貌 如 3所 示 ， 日 住 整 个 组 织 中 呈 不 均 匀 分 布 。 品 界处存 存 一 定量 的 大 尺寸 长 条状 7 ， 它 们 是 同溶 过 程 中未 完 溶解 保 留 下 米 的 ； 品 内有 大 量 不 规 则 立方 体 形 的 中 等 尺 寸 Y ， 尺 寸 范 围 约 为 0 ． 2 5～ 0 ． 4 5 t 1 T I ， 它们 是过饱 和 围溶 体盐 浴 淬火 冷 却 时析 } I { 的 ； 淬火 冷 却时沿 品 还 析 出 l r大量 球 状 的小 尺 寸 ，尺寸 范 同约为 0 ． 1 ～0 ． 1 j J 』 m， 这是 因为品 界存 在 一 定 数量 的大 尺寸 ， 造成 r 7 形 成元 素 在 晶界 附 近 区域 贫 化 ， 从 而 在 淬 火 冷 却 时 析 出 了 小 尺 寸 的 ； 部 分 7 呈树 枝 品 方 向排 列 ， 这 是 由于 HI P过 程 中再 结 晶不 完全 和 元 素 扩散 不 太充 分 ， 从 而 保 留 了粉末 颗 粒 中 ， J 铸 态 形 貌 。此 外 ， 还 可 以看 到 大 量富 Nb、 Ti 的 MC型 碳化 物在 整个 组 织 中呈 细小 、 弥散分 布 ， 尺寸 范 围较宽 ， 约 为 0 ． 1 ～2 ． 5 m。 图 3 1 1 4 0 ℃ 固 溶 淬 火 后 的 y 相 形 貌 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 2 8 粉末冶金 1 业 第 2 O卷 2 号 淬火后再 经过 8 7 0 C x 1 ． 5 h AC时效后 的 丫 相形貌 如 图 4所 示 ， 可 以 明显 看 到组 织 中 l义析 l叶 I 了大量 密集 J ／ J k [ 寸球状 7 ， 尺寸 范 围约为 0 ． 0 5 ～ 0 ． 1 ffm 。 图 4 8 7 0 ℃ x 1 5 h ／ A O时 效 后 Y 相 形貌 1 号 、 2号分 别经 过单级 时效 和两级 时效 处理 后 的 7 形 貌 如 图 5所 示 。1号 经 过 7 6 0 C1 6 h ／ At 时效处理 后 ， 组织 中析 出 了大 量 紧密 排列 的三 次球 状 细小 7 ， 尺寸 范 围约为 0 ． 1 ～0 ． 1 5 ff m。而 2号经 过 8 7 O ℃ X1 ． 5 h ／ AC 6 5 0 C2 4 h ／ A C 时效 处理 后 ， 使 8 7 O C1 ． 5 h ／ AC时效析 出的细小 7 再 经 过 6 5 o C x 2 4 h ／ AC时效 处理 后 有 所 长 大 ， 长 大到 0 ． 1 ～ O ． 1 5 ff m 左 右 。F GH9 5合 金 经 过单 级 时 效 和 两 级 时效 处理后 的形 貌 、 尺寸和 分布无 明显差异 。 图 5 两 种 时效 制度 处 理 后 Y 相 的 形貌 a ， c 单级时效 ； b ， d 两级 时效 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 l 期 贾建等 时效制度对粉末冶金高温合金 F GH9 5组织 和性能 的影响 2 9 2 ． 2 力 学性 能 2 ． 2 ． 1 硬 度 室温 下分 别 测 定 F GH9 5合 金 经 过 热 等 静 压 、 固溶 淬火 、 单 级 时效 和 两 级 时 效 后 的 硬 度 HRC ， 见表 l 。可知 ， 该 合 金 热 等 静 压 成 形 后 再 经 过 同 溶 淬火 、 时效 处 理后 的硬 度逐 渐增 加 ， 这 是 由于热 处理 过程 中析 出 了大量 的强 化 相 。经 过 单级 时效 、 两 级时 效后 合金 最终 的硬 度 相 当 ， 表 明二 者 合 金 中 的 7 相无 明显 差异 。 表 1 F GH9 5合 金 的 室 温 硬 度 HRC 2 ． 2 ． 2室 温 冲击性 能 F ； H9 合金 单级 时效 、 两级 时效 处理后 室 温 U 形缺 口试样 5 mm1 0 mI T l 1 0 mm 试样 ， 缺 口深 度 2 F f l lI 1 冲击 吸 收 功 分 别 为 3 o J和 2 8 J ， 冲击 韧 度 分 别为 3 7 ． 5 J ／ c m 、 3 5 J ／ c m ， 表 明这 两种 时效制 度 处理后 合 金 的冲击 韧性 相 当 。它 们 的冲击 宏观 断 口 如图 6所示 。二 者 宏 观 断 口无 明 差 异 ， 断 面 较 平 整 ， 纤 维 区和剪 切唇 区的宏观 特征 不 明显 。 图 6 室 温 冲 击 宏 观 断 口 a 单级 时 效 ； b 两 级 时效 微 观 断 口显示 ， 二者 的纤 维 区和 放射 区相 近 ， 纤 维 区都 有 二次 裂纹 和 韧 窝 ， 并 可 见 个 别 沿 粉 末 颗 粒 产生 的二 次裂纹 ， 如 图 7所 示 。二 者 的放 射 区 均 可 见 少量 沿粉 末颗 粒 边 界 断 裂 的形 貌 ， 放 射 区有 明显 的二次 裂纹 ， 如 图 8所示 。 图 7室 温 冲 击 断 口纤 维 区 a 单级 时效 ； b 两级时效 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 3 O 粉末 冶金 工 业 第 2 O卷 图 8 室 温 冲 击 断 口 放射 区 a 单 级 时 效 ； b 两 级 时 效 2 ． 2 ． 3 拉伸 性能 F GH9 5 合 金单级 时效 、 两级 时效处理后 的拉 伸 性 能 ， 见 表 2 。可 知 ， 室温 和 6 5 0 C下二 者 的抗 拉强 度 和拉伸 塑性相 当 。 表 2 F GH 9 5合 金 的 拉 伸 性 能 2 ． 2 ． 4持久性 能 F GH9 5合 金 单 级 时 效 、 两 级 时 效 处 理 后 在 6 5 o C／ 1 0 3 5 MP a下 的光 滑 持 久 性 能 ， 见 表 3 。可 知 ， 二 者均达 到 了合 金 标 准要 求 的持 久 寿命 z - ≥ 5 0 h 和持久 伸长率 ≥3 ％ 。单级 时效后 合金 的光滑 持久 寿命 略优于两 级 时 效 ， 但 持久 塑性 稍 低 于两 级 时效 。 表 3 F GH 9 5合 金 的光 滑 持 久 性 能 6 5 0 C／ 1 0 3 5 MP a 3 结 论 1 单 级 时 效 7 6 0 ℃ 1 6 h ／ AC 和 两 级 时 效 8 7 0 ℃ 1 ． 5 h ／ AC6 5 0 ℃ 2 4 h ／ AC 这两种 时效 方式 ， 对通过 HI P 热处 理 工艺 路 线制 备 的 相 同 固 溶淬 火 处 理 的 F GH9 5合 金 组 织 无 显著 影 响 ， 最 终 的晶粒度 、 7 形 貌 、 尺 寸和分 布均无 明显差 异 。 2 经过 上述两 种时效 制度处 理后 合金 的硬 度 、 U 形缺 口冲击 韧 性 、 室 温 和 6 5 0 ℃ 拉 伸 性 能 相 当。 单级 时效处理 后在 6 5 0 ℃／ 1 0 3 5 MP a的光滑持 久寿 命略 高于两级 时效 ， 但 持久 塑性稍 低于两 级时效 。 3 F GH9 5合金通 过 HI P 热 处理工 艺路线制 备 时 ， 可 以采用 单级 时效代 替传统 的两级 时效处理 ， 从 而有助 于降低 生产 成本 、 提高生 产效率 。 参 考文献 [ 1 ] 张义文 ， 陶宇． 我国粉末冶金高温合金研究成 果及 进展 [ A ] ． 师 昌绪 ， 仲增墉． 中国高温合金五十年[ c ] ． 2 0 0 6 11 O 一 1 1 7． [ 2 ] 邹金文 ， 汪武祥． 粉末 高温合金研究进展与应用[ J ] ． 航 空材料学报 ， 2 0 0 6 ， 2 6 3 2 4 4 2 5 0 ． [ 3 ] 毛健 ， 汪武祥 ， 周瑞发． 粉末 高温合金盘件 的应用 和发 展[ J ] ． 燃气涡轮试验 与研究 ， 1 9 9 4 ， 1 4 1 4 7 ． [ 4 ] C h a n g D R， K r u e g e r D D， S p r a g u e R A． “ S u p e r a l l o y p owde r pr oc e s s i n g， p r op e r t i e s a n d t ur bi n e di s k a pp l i c a 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m