添加亚微米Fe2O3对Fe-Ni-Cu-C粉末冶金材料组织与性能的影响.pdf

第2 O卷第 4期 V b 1 ． 2 0 NO．4 粉末冶金材料科学 与工程 M a t e r i a l s Sc i e nc e and Engi ne e r i ng o f Po wde r M e t a l l ur gy 2 0 1 5年 8 月 Aug． 2 01 5 添加亚微米 F e 2 o 3 对 F e ． N i ． C u ． C粉末冶金 材料组织与性能的影响 滕浩，李佑福，李志友，周科朝 中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 4 1 0 0 8 3 摘要采用亚微米级 F e 2 O 3 粉末作为烧结助剂制备 F e Ni C u C预混合粉，考察 F e 2 0 3 颗粒在混合料中的分布状 态、 F e 2 03 添加量对材料的成形与烧结密度以及显微组织和力学性能的影响。结果表明，亚微米 F e 2 0 3 粉末可均匀 分布在预混料中，但当 F 0 2 0 3 粉末添加的质量分数超过 0 ． 3 ％时材料的压制与烧结密度明显下降；添加少量的亚微 米 F e 2 03 粉末可提高合金的力学性能，F e 2 0 3 粉末的添加量为 0 ． 3 ％时，合金的强度、韧性和伸长率较未添加 F e 2 0 3 粉末时分别提高 7 ． 3 ％、5 ． 8 ％和 4 ． 8 ％；由于亚微米 F 0 2 0 3 还原成微细铁粉后具有高活性，坯体烧结时铁基颗粒间 的烧 结连接 率增 大，拉伸 断口形貌呈较 多的韧窝组织 ，且烧结体 中的孔隙圆化 。 关键词铁基粉末冶金；F e - Ni ． C u ． c； F e 2 O3 ；烧结；力学性能 中图分类号T F 1 2 4 文献标识码A 文章编号1 6 7 3 0 2 2 4 2 0 1 5 4 ． 5 8 4 ． 0 6 Ef f e c t o f s u b mi c r o n Fe 2 03 a dd i t i o n o n m i c r 0 s t r u c t u r e a nd me c h a n i c a l pr o pe r t i e s o f Fe -- Ni -- Cu - C p o wd e r me t a l l u r g y m a t e r i a l s T ENG Ha o ， L I Yo u f u， L I Zh i - y o u ， Z HOU Ke c h a o S t a t e K e y L a b o r a t o r y o f P o wd e r Me t a l l u r g y , C e n t r a l S o u t h Un i v e r s i t y , C h a n g s h a 4 1 0 0 8 3 ， C h i n a Ab s t r a c t F e Ni Cu C p r e mi x p o wd e r s we r e p r e p a r e d wi t h s u b mi c r o n Fe 2 03 p o wd e r s a s a s i n t e r i n g a i d ． Di s t r i b u t i o n s t a t u s o f F e 2 03 p a r t i c l e s i n t h e p r e mi x ， e ff e c t o f F e 2 03 c o n t e n t o n t h e g r e e n a n d s i n t e r e d d e n s i ty, a n d t h e mi c r o s t r u c t u r e a n d me c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f t h e s i n t e r e d ma t e r i a l s we r e i n v e s t i g a t e d ．Th e r e s u l t s s h o w t h a t the s u b mi c r o n Fe 2 03 p a rti c l e s d i s t r i b u t e u n i f o r ml y i n the p r e mi x ，wh i l e t h e g r e e n a n d s i n t e r e d d e n s i t y d e c r e a s e o b v i o u s l y wh e n t h e Fe 2 03 c o n t e n t i s a b o v e 0 ． 3 ％． Co mp a r e d wi t h t h a t o f s a mp l e wi t h n o F e 2 03 p o wd e r a d d i n g ．t h e me c h a n i c a l p r o p e rti e s o f t h e a l l o y are i mp r o v e d b y a d d i n g O_3 ％ s u b m i c r o n F e 2 03 p o wd e r , t h e t e n s i l e s t r e n g t h ． i mp a c t t o u g h n e s s a n d e l o n g a t i o n o f t h e a l l o y i n c r e a s e b y 7 - 3 ％，5 ． 8 ％ a n d 4 ． 8 ％， r e s p e c t i v e l y ． Fo r t h e h i g h s i n t e r a c t i v i ty o f u l t r a fi n e i r o n p a rti c l e s r e d u c e d f r o m t h e s u b mi c r o n F e 2 03 p o wd e r , t h e c o n n e c t i o n r a t e be t we e n t h e i r o n b a s e d p a rti c l e s i n c r e a s e s i n t h e s i n t e r i n g p r o c e s s ， the mi c r o s t r u c t u r e wi t h mo r e d i mp l e s i s o b s e r v e d i n t h e t e n s i l e fra c t u r e mo r p h o l o gy , a n d t h e p o r e s h a p e i n t h e s i n t e r e d b O d y i s a p t t o s p h e r o i d i z e ． Ke y wo r d s i r o n b a s e d p o wd e r me t a l l u r gy ； F e Ni Cu C Fe 2 03 ； s i n t e r ； m e c h an i c a l p r o p e r t y 粉末冶金低合金钢是一类重要的结构材料，广泛 应用于汽车、机械、家电等产品的制造，可为这些行 业提供大量形状复杂 、轻质 、尺寸精度高 以及成本较 低 的零部件 】 。 低合金铁基粉末冶金零件 的力学性 能 取 决于材料 的密度 、合金元素含量 以及微观组织 ，材 料密度的提高主要依靠粉末压缩性与压制工艺的改 进 ，在现有压制工艺条件下 ，材料 的性 能主要依靠烧 结的改进。 在铁基粉末冶金 中，烧 结一方面使颗粒形成 晶体 界面连接 ，另一方面使合金元素扩散均匀化 。对于较 常用 的 F e ． Ni ． C u ． C 粉末低合金钢 MP I F 标准 3 5 的 F N． 0 2 0 5材料1 的烧结强化 ，合金元 素镍可以增加珠光 基金项 目中南大学博士后科学基金资助项 目 收稿 臼期2 0 1 4 0 9 ． 1 0 ；修订 日期2 0 1 4 ． 1 1 - 2 5 通讯作者周科朝，教授 ，博士。电话 0 7 3 1 - 8 8 8 3 0 4 6 4 ；E - ma i l z h o u k e c h a o c s u ．e d u ． c n 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2 0卷第 4期 滕浩，等添加亚微米 F e 2 o3 对 F e ． Ni ． C u C粉末冶金材料组织与性能的影响 5 8 5 体和减少铁素体 的含 量，提 高材料 的强度； 同时镍在 铁基体中不能完全扩散均匀，形成的显微组织含有富 镍相 ，可 改善材料 的韧性、拉伸 性能及淬透性 ，然而 镍 的价格较 高，其含 量受合 金成本的限制 。合金元素 铜可在材料的烧结过程中形成瞬时液相，起到一定强 化烧结 的作用 ，提 高合金的强度与硬度 ，然而铜含量 的增加易使烧结材料的尺寸胀大，也使得合金的塑性 下降明显I引 ，因此铜的含量也需控制在较低的水平。 在 铁基 混合料中添加适当 的微细粉末 ，提高其烧 结活性 ，有利于促进颗粒间的冶金结合 以及合金元素 均匀化 ，起到强化烧结 的效果 。添加微米级 的羰基镍 粉 可在 铁基材料 中形成分布更均匀 的富镍相 ，提高产 品的疲劳性能。此外，添加纳米铁粉、纳米铜粉能有 效 降低铁基材料 的烧 结温度 ， 减 少烧 结时间【 卜 ， 但金 属纳米粉末活性太高且易团聚，制备成本高，储存、 运输 困难 。 当纳米． 亚微米级金属颗粒 以氧化物形成存 在 时，具有较稳 定的性能，且较 易分散【 1 叭 。因此 ，本 工作 以铁 的氧化物微 细粉末加入 到 F e _ N i C u ． C 混合 料 中，通过烧 结过程中氧化物 的还原获得较高活性 的 微细铁颗粒，研究其活化烧结作用以及对材料组织和 性 能的影响 。 1 试验材料及方法 采 用莱钢集 团粉末冶金有 限公司牌 号为 1 0 0 ． 2 9 H 的水雾化铁粉、羰基镍粉、电解铜粉、氧化铁粉以及 胶 体 石 墨 为 原料 ，按 化 学 组 成 F e ． 2 Ni ． 1 C u - x F e 2 O3 0 ． 6 C 分别取 0 、0 ． 1 5 、0 ． 3 0 、0 ． 4 5 、0 ． 6 0 ，均 为质量 分数 配成混合粉。镍粉的粒径≤2 0 Ix m，铜粉的粒径 ≤5 0 帅 ；润滑剂 为硬脂酸锌 ，添 加量为原料总质量 的 0 ． 5 ％ 质量分数，下同 。实验采用的水雾化铁粉的 化学成分、粒度组成和工艺性能如表 1所 列。 实验所用氧化铁粉末为购买所得 ，其制备方法 为 均匀沉 淀一 喷雾干燥法 ，颗粒粒径 5 ～ 2 0岬 ，为 F e 2 O 3 微细粉的 团聚体 。将部分氧化铁原料粉末进行球磨分 散，球料 比为 8 1 ，转速 2 0 0 r ／ mi n ，时间 5 h ，得到粒 径≤3 0 0 n m的亚微米级 F e 2 03 颗粒。 在 对各原料称量配 料时分别取用 团聚态 的 F e 0 粉末和球磨分散后的 F e 2 0 3 粉末，然后将各原料装入 混料筒中并密封， 在行星式混料机上混合 3 h ， 球料比 2 1 。将混合粉料在 6 0 0 MP a 的压力下进 行压制成形， 然后将压制生坯置于氢气氛烧结炉中，在温度为 4 0 0 ℃保温 0 ． 5 h ，再在 1 1 2 0℃氢气气氛下烧结 1 h后推 入水冷 区冷却 2 0 mi n出炉 。 采用N o v a Na n o S E M 2 3 0 型场发射扫描电镜观察 氧 化铁 颗粒在混合料中 的分布 。测量压坯的质量和体 积 ，计算得 到压坯 的密度 。用 排水法 阿基米德法 测 试烧结合金的密度。根据国家标准 G B 7 9 6 3 8 7制成 拉伸试 样 ， 在美国 I n s t r o n 3 3 6 9型 电子万能材料试验机 上测试 烧结合金的抗拉强度 。在 J B 3 ／ 6型材料试验机 上测 试 合 金 的冲 击 韧 性 ，根据 国家 标 准G B ／ T 9 0 9 6 - -- 2 0 0 2制成带 u 型缺 口的长条状试样。采用 J S M- 6 3 6 0 L V型扫描电镜观察拉伸试样的断口形貌。 采用 L E C O C S 一 6 0 0型碳硫测定仪测定烧结材料中碳 含量。 2 结果与分析 2 ． 1 F e 2 O 3 在铁基混合料中的分布 在 扫描 电镜下观 察添 加量为 0 ． 3 ％F e 2 0 3 粉末在混 合料中的分布，结果如图 1 所示，图 1 f a 1 为添加团聚 态 F e 2 0 3 粉末的混合料，而图 1 b 为添加球磨分散态 F e 2 0 3 粉末 的混合料 。 由图 1 a 和 b 可以看出，灰色的粗铁颗粒表面均 分布有细小的白色颗粒，而图 l a 1 中有明显的粒度约 5 u m 的较大 白色颗粒 ， 如图中的点 B所示 。 对此颗粒 进行能谱分析， 并与铁颗粒表面点 A进行 比较。 图 1 c 和 d 分别给 出了点 A和点 B的分析结果 ，可 以看 出， 点 B的氧含量明显高于点 A，由于球磨后 F e 0 粉末 中 0的浓度约为 2 4 ％，此处应该为团聚态的F e 2 0 3 粉 末 ， 这与所添加氧 化铁 原料 的颗粒尺寸相对应 。 然而 ， 团聚态 F e 2 0 粉末在混料过程 中也有一部分被打散并 粘 附在铁基颗粒上 ，可看见分散在基体铁颗粒表面 的 微细颗粒 ，因此 F e O ， 粉末 的分布均匀性较差 。添加 球磨分散态 F e 2 0 3 粉末 的预混合料 中细小 的颗粒均匀 分布在基体铁粉表面 ，如 图 l b 。可 见 F e 2 O3 原料在 表 1 水雾化铁粉 的化学成分及特性 Ta b l e 1 C h e mi c a l c o mp o s i t i o n a n d p r o p e r t i e s o f wa t e r a t o mi z a t i o n i r o n p o wd e r s 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2 O卷第 4期 滕浩，等添加亚微米 F e 2 O 3 对 F e - Ni C u C粉末冶金材料组织与性能的影响 5 8 7 营 ‘ 蓍 Co n t e n t o f F e 2 03 ／ ％ 图 2 F e ． 2 Ni ． 1 C u ． 0 ． 6 C材料的压制和烧结密度与 F 0 2 O3 添加量的关系 F i g ． 2 Gr e e n a n d s i n t e r e d d e n s i t i e s o f F e 一 2 Ni - 1 Cu - 0 ． 6 C ma t e ria l s v e r s u s c o n t e n t o f F e 2 03 wi t h d i ffe r e n t p a r t i c l e s i z e a Gr e e n d e n s i t y , w i t h a g g l o me r a t e F e 2 0 3 ； b t e e n d e n s i t y , wi t h s u b mi c r o n F e 2 03 ； c --s i n t e r e d d e n s i t y , wi t h a g g l o me r a t e F e 2 0 3 ； d --s i n t e r e d d e n s i t y , wi th s u b - mi c r o n F e 2 03 0 ． 3 5 g m的 F e 2 03 粉，4 0 0℃下保温 3 mi n的还原率即 达到 9 1 ． 4 ％。在本研究中，分布在生坯内的氢气能渗 透到的部位，包括分布在孔隙内表面及基础铁粉间夹 缝处的 F e 2 O3 颗粒 ，这些 F e 2 O 3 颗粒应可以在 4 0 0℃ 保温阶段被还原，此阶段 F e 2 O 3 被还原的过程为 F e 2 O 3 叫 e 3 O 4 一 F e 【 l 3 J ，但处于封闭孔隙及基础铁颗 粒接触界面内的 F e O ， 颗粒则可能未被还原。此外， 样品中的有机添加剂在此温度下分解的产物也可能部 分发生碳热还原反应【 】 钔 。在 7 0 0℃以上时，随坯体内 C的气化及扩散， 余下的微细 F e 2 O 3 颗粒也将被还原， 过程为 F e 2 O3 叫 e 3 O 4 叫 e O 叫 e 【 乃 j 。 考虑到这部分 F e O ， 的还原将消耗原料中的 C ， 采用碳硫测定仪分析 了烧结样品中的 C含量，其中未添加 F e 2 O 3 与 F e 2 0 3 添加量为 0 ． 6 ％的烧 结样 品中的 C含量分别为 0 ． 5 1 ％ 1 0 ． 4 8 ％，表明坯体中由碳还原的 F e 2 0 3 只有很少一部 分。材料中的 C更多地损失在混料、压制以及烧结气 氛的脱碳等过程 中。 2 ． 3 F e ． 2 N i - l C u ． 0 ． 6 C烧结合金 的力学性 能 图 3 给出了添加两种粒度的F e 2 03 粉末制备的F e ． 2 Ni ． 1 C u 一 0 ． 6 C材料的拉伸强度、冲击韧性和伸长率随 F e 2 O 3 添加量的变化曲线。 从图 3 a 1 可以看出，不论是添加团聚态还是分散 态的F e 2 O 3 粉末， 所制备 F e ． 2 Ni ． 1 C u ． 0 ． 6 C烧结合金的 舌 邑 言 若 矗 专 菪 宙 Co n t e n t o f F e 2 O3 ／ ％ Co n t e n t o f F e 2 03 ／ ％ Co n t e n t o f F e 2 03 ／ ％ 图3 F e ． 2 Ni ． 1 C u ． 0 ． 6 C合金的力学性能与 F 。 2 O3 添加量的关系 Fi g ． 3 Me c h a n i c a l p r o p e i e s o f s i n t e r e d Fe - 2 Ni - 1 C u 0 ． 6 C ma t e r i a l s wi th d i ffe r e n t c o n t e n t o f a d d e d F e 2 03 a _ _ 一 T e n s i l e s t r e n g t h ； b - - - I mp a c t t o u g h n e s s ； c _ _ _ E l o n g a t i o n 抗拉强度随 F e 2 O 3 粉末添加量 的增加呈先增加后下 降 的趋势， F e 2 O 3 粉末添加量为 0 ． 3 ％时合金的强度最高， 这与烧结合金的密度变化趋势相一致。然而，在同样 的添加量下，添加分散态 F e 2 0 3 粉末时合金的强度均 对 羔≥ I l ∞0 I I∞ 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 2 O卷第 4期 滕浩，等添加亚微米 F e 2 o 3 对 F e ． Ni ． C u ． C粉末冶金材料组织与性能的影响 5 8 9 性 能， 当 F e 2 O 3 粉末 的添加量 为 0 _ 3 ％时， 合金的强度 、 韧性和伸长率较未添加 F e 2 0 3 粉末时分别提高 7 ． 3 ％、 5 ． 8 ％和 4 ． 8 ％。 3 添加少量的亚微米 F e 2 O 3 粉末可使 F e 一 2 Ni ． 1 C u 0 ． 6 C 材料烧结时铁基粉末颗粒间的烧结连接率 增大，拉伸断口形貌呈较多的韧窝组织，且烧结体中 ⋯ 的孔 隙圆化 。 [ 2 】 [ 3 】 【 4 ] [ 5 】 [ 6 ] [ 7 】 REFERENCES NARAS I MHAN K S ．Si n t e r i n g o f po wd e r mi x n l r e s a n d t h e g r o wt h o f f e r r o u s p o wd e r me t a l l u r g y[ J ] _ Ma t e r i a l s C h e mi s t r y a n d P h y s i c s ， 2 0 0 1 ， 6 7 1 ／ 3 5 6 6 5 ． 郑朝 旭，林 炎成，黄 立仁 ．渗铜处 理对烧结 硬化合 金钢齿轮 特性的影响【 J ] ． 粉末冶金材料科学与工程， 2 0 0 8 ， 1 3 1 5 0 5 7 ． ZHE NG Ch a o - 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j i n ，L UO F e n g h u a ，G AO X i ang ，e t a 1 ．T h e i n flu e nc e o f C an d Cu a d d i t i o n a n d a n n e a l i n g o f p r e a l l o ye d i r o n po wd e r s o n t h e me c h a n i c a l p r o pe rti e s a n d mi c r o s t r u c t u r e o f s i n t e r e d F e 一 1 ． 7 5 Ni - 0 ．5 0 Mo a l l o y s [ J ] ． P o wd e r Me t a l l urg y T e c h n o l o g y , 2 0 1 1 ， 2 9 2 1 2 5 1 2 9 ． 张晓宇，赵训茶，季 长涛．等．添加纳米粉体对铁基粉末烧 结 件组 织与 性 能的影 响 [ J ] ．长 春工 业大 学 学报 自然科 学版 ， [ 9 】 2 0 0 8 ， 1 2 9 4 1 4 3 ． ZHANG Xi a o - y u ,ZHA O Xu n e ha ,J I C han g t a o ．e t a 1 ．Th e i n flu e n c e o f n an o l e ve l p o wd e r a d d i t i o n o n t h e mi c r o s t r u c t u r e a n d p e r f o r manc e o f P ／ M f e r r o u s - b a s e ma t e ri a l s[ J ] ． J o u r n a l o f Ch a n g c h u n Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o gy a tu r a l S c i e n c e E d i t i o n ， 2 0 0 8 ， 2 9 1 4 1 - 4 3 ． 吴 化，徐 珊珊．添 加纳米铁粉对 铁基粉末冶 金零件烧结 工 艺 及 性 能 的 影 响 [ J ] ．理 化 检 测 物 理 分 册 ，2 0 0 7 ，4 3 1 2 60 5 6 0 7 ， 6 41 ． WU Hua ．XU S h a h s h a n．Effe c t o n s i n t e fi ng t e c hn i c s and p r o p e rti e s of i r o n ba s i c p o wd e r me t a l l urg y p a rts by a d d i n g n a n o me t e r i r o n p o wd e r [ J ] ．P h y s i c a l T e s t i n g a n d C h e mi c a l An a l y s i s P a r t A P h y s i c a l T e s t i n g ， 2 0 0 7 ， 4 3 1 2 6 0 5 6 0 7 ， 6 4 1 ． 王文浩，尹海清，曲选辉．等．纳米铜粉对高速压制铁基粉末 冶金零件 性 能的影 响[ J ] ．北 京科技 大学 学报，2 0 1 3 ，3 5 1 0 1 3 4 0 -1 3 4 5 ． wANG We n - h a o ， YI N Ha i - q i n g ， QU X u an h u i ， e t a 1 ． E ff e c t o f c o p p e r nano p a r t i c l e s o n s t r e n g the ning o f i r o n ba s e P ／ M p a r t s b y h i g h v e l o c i t y c o mp a c t i o n[ J ] ． J o u rna l o f U n i v e r s i ty o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y Be i j i n g ， 2 0 1 3 ， 3 5 1 0 1 3 4 0 1 3 4 5 ． 崔洪梅，刘宏，王继杨，等．纳米粉体 的团聚与分散[ J ] _ 机 械工程材料， 2 0 0 4 ， 2 8 8 3 8 - 4 1 ． CUI Ho n g - me i ， LI L T Ho n g ， WANG J i - y ang ，e t a 1 ． Ag g l o me r a t i o n a n d d i s p e r a s i o n o f n a n o - s c a l e p o wd e r s [ J ] ．Ma t e ri a l s f o r Me c h a n i c a l E n g i n e e ri n g ， 2 0 0 4 ， 2 8 8 3 8 - 4 1 ． DANNI NGE R H，KREMEL S ，LEI TNER G，e t a 1 ．De g a s s i n g d u rin g s i n t e rin g o f Cr - Mo s t e e l s pr e p a r e d f r o m p r e a l l o y e d p o wd e r[ C ] ，Ad v a n c e s i n P o w d e r Me t a l l urg y P a r t i c u l a t e M a t e ria l s ，M e t a l Po wd e r I nd us t r i e s F e d e r a t i o n ，P r i ns t o n ，NJ ， 20 0 2， p a rt 1 3 ， 2 91 3 01 ． 王兴庆，钟军华． 低温还原制取超细铁粉的研究[ J 】 ． 粉末冶 金工业， 2 0 0 7 ， 1 7 6 1 4 1 8 ． WANG Xi n g - q i n g， ZHONG J u n h u a ． Re s e a r c h o n p r e para t i o n o f s u p e r fi n e i r o n p o wd e r b y r e d u c t i o n a t l o w t e mp e r a t u r e[ J ] _ P o wd e r Me t a l l u r g y I n d u s t r y , 2 0 0 7 ， l 7 6 1 4 1 8 ． 黄培云．粉末冶金原理[ M] ．北京冶金工业 出版社， 1 9 9 7 ． HUANG P e i y -a n ．T h e p ri n c i p l e o f P o w d e r Me t a l l urgy f M】 ． Be ij i n g Me t a l l r u g i e a l I n d u s t r y P r e s s ， 1 9 9 7 ． DANN I NGER H，GI ERL C． N e w a l l o y i n g s y s t e ms f o r f e r r o u s p o wd e r me t a l l u r g y p r e c i s i o n p a r t s[ J ] ． S c i e n c e o f S i n t e r i n g ， 2 0 0 8 ， 40 3 3 - 46 ． 编辑高海 燕 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m