纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳_张庸.pdf

2014 年 7 月 July 2014 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 33，No． 4 523 ～527 收稿日期 2014 －03 －13; 修回日期 2014 －03 －23; 接受日期 2014 －05 －17 作者简介 张庸， 助理工程师， 主要从事金属化学分析。E- mail 694785642 qq． com。 文章编号 02545357 2014 04052305 纯化学物质校准 － 高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳 张庸1，张继民1，杨丽1，郑立春1，张作东2，刘睿1，余铮1 1． 沈阳黎明航空发动机 集团 有限责任公司技术中心，辽宁 沈阳 110043; 2． 力可公司北京办事处，北京 100006 摘要 镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能， 但由于碳含量 范围较宽， 且测定干扰不同， 最佳测量条件不一致， 更无国家标准方法。高 频燃烧 － 红外吸收法已广泛用于新型材料 如复合碳硅锰铁 中碳和硫的 分析， 本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究， 采用高频燃烧 － 红外吸收法测定镍铝粉末中的碳， 实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂， 高温 燃烧分解样品， 通过优化助熔剂用量及其添加顺序、 样品称样量等测定条 件， 获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定， 相对标准偏 差小于 1． 2 RSD， n 11 ， 加标回收率为 98． 0 ～105． 0。本方法采用 的助熔剂解决了样品导磁性差、 燃烧易飞溅等问题， 并且针对新型材料缺少标准样品， 根据待测样品含量配 制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线， 消除了无标准校正的影响， 提高了分析结果的准确性。该方法 可分析镍铝粉末中含量在 0． 005 ～0． 60范围的碳， 也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 关键词 镍铝粉末; 碳; 高频燃烧红外吸收法; 碳酸钠 中图分类号 O613． 71; O657． 33文献标识码 B 镍铝粉末 Ni 余量， Al 4． 0 ～6． 0 为制备 镍铝系金属间化合物的重要原料， 后者广泛用于航 空、 航天、 能源等领域 ［1 ］。镍铝粉末由镍粉和铝粉 构成， 其物理性质介于两者之间， 镍的熔点 为 1453℃， 导磁性较好， 铝的熔点为 660℃， 导磁性较 差 ［2 ］。碳作为镍铝系金属间化合物的微合金化元 素， 在最佳成分范围内， 合金持久和蠕变性能优异， 断裂塑性良好， 缺口敏感性消除， 同时实现强韧 化 ［3 ］。从工艺流程来看， 控制镍铝粉末中的碳， 有 利于获得所需的镍铝系金属间化合物， 生产中通常 将其含量控制为 0． 05 ～ 0． 60。镍铝粉末中碳 的分析采用传统的重量法， 虽然准确度高， 但操作繁 琐， 分析时间长， 无法满足日常生产的需要， 且由于 方法灵敏度的限制， 不适用于 0． 1 以下碳量的分 析 ［2 ］。高频燃烧红外吸收法由于操作简便、 分析速 度快已广泛用于冶金 ［4 －5 ］及地质［6 －8 ］领域的分析， 但用于新型物质的分析还存在标样不足等问 题 ［9 －10 ］， 该方法虽然用于镍基钎料 BAu20NiCrFeSiB Ni 余量， B 1． 80 ～ 2． 40， Au 20． 00 ～ 21． 00， Cr 5． 00 ～6． 00， Fe 1． 70 ～ 2． 80， Si 3． 00 ～3． 60， C ≤0． 03 ［11 ］和镍基自熔合金 FNZ － Cr60A Ni 余量， Cr 15． 0 ～ 20． 0， B 3． 0 ～ 4． 5， Si 3． 5 ～ 5． 5， Fe ≤5． 0， C 0． 5 ～1． 1 ［12 ］中碳的分析， 获得了满意的效果， 但 采用异标校正， 量值溯源性有待提高， 且由于碳含量 范围、 合金成分不同， 最佳测量条件不一致， 尚无规 律可言， 更无国家标准方法 ［13 ］。 若直接采用高频燃烧红外吸收法分析镍铝粉末 中碳含量， 同样无同牌号标样， 且高频能量难以与样 品耦合， 同时由于高频炉温远高于 Al 的熔点 ［14 ］ ， 易 导致局部燃烧剧烈， 样品飞溅。基于此， 本文参阅合 金性质、 碳含量更接近的镍基自熔合金 FNZ － Cr60A 的分析条件进行试验 ［12 ］， 由于样品的碳含量 大于0． 05， 未采用打底坩埚 ［11 ］， 而是采用灼烧过 的坩埚， 对常用助熔剂进行了筛选， 并针对影响分析 结果的助熔剂用量、 加入顺序以及样品称样量等因 325 ChaoXing 素进行了优化 ［15 ］， 通过重点研究纯化学物质校准的 问题， 采用基准碳酸钠试剂绘制工作曲线， 提高了碳 含量分析的准确度 ［5， 16 －17 ］。 1实验部分 1． 1仪器和主要试剂 CS600 型红外碳硫测定仪 美国 LECO 公司 ; BSA 124S 电子天平 奥多利斯科学仪器公司 ; Handystep electronic 自动加液器 普兰德公司 。 超低碳陶瓷坩埚 湖南醴陵金利化工厂 ， 1100℃灼烧 4 h 以上， 置于干燥器中备用。 助熔剂 钨锡助熔剂 Lecocel Ⅱ 501 －008 1137 －2 ; 铁助熔剂 Lecocel 502 －231; 锡助熔剂 Lecocel 501 － 076; 钨助熔剂 Lecocel Ⅲ 763 － 263; 锡囊 Lecocel 501 －059。 碳标准溶液 准确称取 4． 4126 g 的碳酸钠 分 析纯， 100 ～105℃烘干 2 h， 置于干燥器中待用 ， 溶 于二次去离子水中， 定容于100 mL 容量瓶中。此溶 液含碳 5 mg/mL。 氧气 纯度 99． 99 。 干燥 剂 过 氯 酸 镁 LECO 501 － 171 － HAZ CO40456 。 CO2吸收剂 碱石棉 LECO 501 － 174 － HAZ 78401 。 1． 2实验方法 用自动进样器准确移取 20、 40、 80、 120 μL 标准 溶液于锡囊中， 烘干， 放入灼烧过的坩埚中， 加入 0． 5 g 铁屑、 1． 5 g 钨锡助熔剂， 待用。开机预热， 确 保系统无泄漏， 将仪器按说明书要求进行校准， 并且 扣除空白， 手动输入 0． 2000 g 质量， 按程序进行分 析， 测得碳的百分含量， 建立线性工作曲线。于灼烧 过的坩埚中称取 0． 2 g 试样， 加入 0． 5 g 铁屑和 1． 5 g 钨锡助熔剂， 按程序进行分析， 仪器自动给出分析 结果。 2结果与讨论 2． 1助熔剂试验 2． 1． 1助熔剂种类 助熔剂不仅可以增加样品中导磁物质， 提高燃 烧温度， 还具有抑制样品飞溅的作用 ［15 ］， 助熔剂选 择不当， 会得出错误的结果 ［18 ］。本文参考文献 ［ 12］ ， 选择助熔剂锡、 钨、 钨锡、 铁进行试验， 锡能提 高熔渣的流动性， 降低熔渣凝固点; 钨为高熔点金 属， 氧化燃烧放出热量， 可使燃烧平稳， 不飞溅; 钨锡 则为钨与锡的混合物， 不仅可降低熔点， 同时锡在燃 烧时同钨一样放出大量的热; 铁则为高电磁感应性 金属， 通过高频感应产生较大的涡电流和较多的焦 耳热， 提高炉温， 使样品燃烧完全 ［19 ］。各助熔剂测 定结果见表 1。 表 1助熔剂筛选试验 Table 1Experiment effect of different flux agents 助熔剂 分次测定值 RSD 最大燃烧电流 mA 燃烧状况 锡 0．404 0．400 0．397 0．396 0．9390坩埚有气泡， 不光滑 钨 0．371 0．364 0．360 0．374 1．7200坩埚有气泡， 不光滑 钨锡 0．396 0．398 0．396 0．395 0．3230坩埚有气泡， 不光滑 铁 0．388 0．396 0．393 0．388 1．0450坩埚有气泡， 不光滑 铁 钨 0．393 0．390 0．378 0．372 2．6390坩埚有少量气泡， 较光滑 锡 铁 钨 0．387 0．389 0．395 0．391 0．9400坩埚光滑， 无气泡 铁 钨锡 0．394 0．391 0．396 0．391 0．6410坩埚光滑， 无气泡 由表 1 可见， 用锡、 钨、 钨锡时， 样品均未充分燃 烧， 说明样品导磁性较差， 需要添加铁， 以增强导磁 性， 这不同于镍合金的测定 ［20 ］; 但仅仅添加铁， 测定 结果欠佳， 说明样品熔点高， 需要添加能降低熔点的 锡， 同时添加铁与钨的测定结果反而不佳， 也证实了 这一点， 因为钨也是高熔点金属， 虽然此时样品燃烧 平稳， 但熔点高， 无法快速引燃; 同时添加钨、 锡、 铁 助熔剂， 测定值稳定， 燃烧效果好， 此时铁增强导磁 性， 钨使燃烧平稳， 抑制铝局部燃烧剧烈导致的结果 波动， 锡能降低熔点， 使得样品快速引燃; 钨锡为钨 和锡的混合物， 效果与后两者之和类似， 而复合助熔 剂的应用减少了逐一称量加入， 操作繁琐和造成助 熔剂分布不均等现象 ［21 ］， 因此本文选择添加钨锡和 铁助熔剂， 与前期工作结论一致 ［12 ］。 2． 1． 2助熔剂用量及加入方式 助熔剂的加入量以及样品、 助熔剂的叠放次序 是影响分析结果的重要因素 ［15 ］， 助熔剂称量偏差甚 至要求控制在5 mg［20 ］， 叠放次序对不同物质影响不 尽一致 ［10， 12 ］。同批待测样品， 固定加入 1． 5 g 钨锡， 改变铁的加入量。结果表明， 添加 0． 3 g 铁时， 测定 结果不佳， 说明导磁效应不显著， 这与前期工作有差 异 ［12 ］， 对比材料组成发现 FNZ － Cr60A 含有约 425 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 5． 0的铁， 导磁性好， 添加 0． 3 g 铁即可保证燃烧 时与高频炉很好地耦合， 而镍铝粉末不含有铁， 也进 一步证实了镍铝导磁性差; 添加 0． 5 ～ 1． 0 g 铁时， 测定结果较一致， 但随着铁用量的增加， 导磁效应增 强， 高频炉的负载随之增加， 对使用寿命不利， 试验 确定铁用量为 0． 5 g。 固定加入 0． 5 g 铁， 改变钨锡的加入量。由表 2 分析结果可见， 添加 1． 0 ～ 1． 2 g 钨锡， 测定结果不 佳， 说明助熔效果不太显著， 添加 1． 5 ～1． 7 g 钨锡， 测定结果较稳定， 但添加 1． 7 g 钨锡时， 灰尘亦增 多， 需要增加清扫次数， 试验确定钨锡用量为 1． 5 g。 采用试样 0． 5 g 铁 1． 5 g 钨锡和 0． 5 g 铁 试样 1． 5 g 钨锡两种添加方式对样品进行测定， 测定结 果基本一致， 说明铁置于坩埚底部或样品之上， 均可 很好地增加导磁效应， 最终采用试样 0． 5 g 铁 1. 5 g 钨锡的添加方式。 表 2助熔剂用量及加入方式对碳测定结果的影响 Table 2Effect of flux agent dosage and adding mode on determination results of carbon 用量与加入方式 分次测定值 RSD 燃烧状况 试样 0．3 g 铁 1．5 g 钨锡 0． 397 0．390 0．399 0．393 1．0坩埚不光滑， 底部有褶皱 试样 0．5 g 铁 1．5 g 钨锡 0．394 0．391 0．396 0．391 0．6坩埚光滑， 灰尘较少 试样 0．7 g 铁 1．5 g 钨锡 0．393 0．394 0．396 0．398 0．6坩埚光滑， 灰尘较少 试样 1．0 g 铁 1．5 g 钨锡 0．399 0．401 0．403 0．397 0．6坩埚光滑， 灰尘较少 试样 0．5 g 铁 1．0 g 钨锡 0．391 0．404 0．395 0．398 1．4坩埚光滑， 灰尘少 试样 0．5 g 铁 1．2 g 钨锡 0．394 0．396 0．399 0．387 1．3坩埚光滑， 灰尘少 试样 0．5 g 铁 1．7 g 钨锡 0．392 0．395 0．389 0．398 1．0坩埚光滑， 灰尘较多 0．5 g 铁 试样 1．5 g 钨锡 0．399 0．395 0．402 0．396 0．8坩埚光滑， 灰尘较少 2． 2称样量 称样量直接影响高频感应燃烧情况 ［15 ］， 称样量 大熔融不好， 结果易偏低， 对燃烧污染大; 称样量太 少， 称量误差大， 影响结果的稳定性 ［22 ］。镍合金的 称样量一般取 1． 0 g［20 ］， 但前期工作表明， 镍基粉末 导磁性差， 称量过多， 碳释放困难 ［12 ］。在 0. 10 ～ 0. 30 g 范围内进行称样量试验， 结果见表 3。当称 样量为 0. 10 g 时， 测定结果精度较差， 由于本实验 采用万分之一天平， 不应由称量误差引起， 应与样品 代表性不足有关; 称样量为 0. 15 ～ 0. 30 g 时， 测定 结果较稳定， 此时既能有效代表样品组成， 又不至于 导致熔融困难。考虑到称样量过多需要增加清扫次 数， 称样量过少易降低样品代表性， 本实验选择称样 量为 0. 20 g， 与前期工作结论一致 ［12 ］。 表 3不同称样量对碳测定结果的影响 Table 3Effect of sample weight on determination results of carbon 称样量 g 碳的测定值 分次测定值平均值 RSD 0. 100. 400 0．387 0．388 0．3880． 3911． 6 0．150． 398 0．401 0．397 0．4090．4011． 4 0．200． 390 0．392 0．390 0．3990．3931． 1 0．250． 402 0．398 0．395 0．3940．3970． 9 0．300． 402 0．409 0．397 0．3980．4021． 4 2． 3校准曲线 2． 3． 1标准物质的选取 纯化学物质校准溯源性更好 ［5 ］， 本文尝试用纯 化学物质绘制校准曲线。本实验采用万分之一天 平， 若直接称取化学试剂校准， 误差较大， 因此需要 称取适量的基准物质， 配制标准溶液， 通过分取溶液 以获得合适的碳含量。目前采用的基准物质主要有 碳酸钠 ［5 ］、 草酸钠［16 ］、 蔗糖［17 ］等， 本研究对草酸钠 与碳酸钠进行了试验， 结果表明， 草酸钠常温下不易 溶解， 加热溶解也较缓慢， 而且加热温度不能超过 90℃， 否则草酸会分解， 而碳酸钠不仅易溶解， 而且 较稳定， 利于试验过程中的烘干操作， 因此本试验选 择碳酸钠作为校准物质。 2． 3． 2校准曲线的绘制 根据所分析的镍铝粉末的含量范围， 按照试验 方法， 采用自动进样器分别移取 20、 40、 80、 120 μL 碳标准溶液于锡囊中， 待锡囊烘干后， 用仪器进行分 析。手动输入 0. 2000 g 质量， 绘制了碳的标准曲 线， 碳含量范围为 0. 10 ～0. 60， 结果见图 1。从 图 1 可以看出， 该曲线的线性好， 回归系数为 0. 9999， 优于异标校正 ［12 ］。 2． 4方法定量限 称取 0. 5 g 纯铁、 1. 5 g 钨锡助熔剂连续测定 11 次， 按 称 样 量 0. 2 g 计 算， 碳 含 量 的 平 均 值 为 0. 0013， 标准偏差为 0. 0005， 空白值 10 倍的标 准偏差计算得到方法测定下限为0. 005［23 ］。结合 标准曲线， 该方法的测定范围为 0. 005 ～0. 60。 525 第 4 期张庸， 等 纯化学物质校准 － 高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳第 33 卷 ChaoXing 图 1碳标准曲线 Fig． 1Standard curve of carbon 2. 5方法精密度 选取两批次的镍铝粉按照试验方法， 分别连续 测定 11 次， 结果表明该方法精密度良好， 相对标准 偏差 RSD 小于 1. 2 表 4 。 表 4方法精密度 Table 4Precision tests of the 样品编号 碳的测定值 分次测定值平均值 RSD 镍铝 －1 0． 403 0．402 0．406 0． 401 0． 398 0．404 0．402 0． 411 0． 409 0． 411 0． 396 0． 4041．2 镍铝 －2 0． 299 0．294 0．293 0． 295 0． 291 0．296 0．294 0． 301 0． 300 0． 299 0． 298 0． 2961．1 2． 6加标回收率 采用自动进样器分别移取 20、 30、 40 μL 碳标准 溶液于锡囊中， 烘干后， 分别加入到预先称取 0． 2 g 样品的坩埚中， 添加 0. 5 g 铁 1. 5 g 钨锡， 对两批 次样品进行测定， 结果表明该方法的回收率在 98． 0 ～105． 0之间 见表 5 。 3结语 本文采用 CS600 型高频燃烧 － 红外碳硫分析 仪分析镍铝粉末中的碳， 解决了样品导磁性差、 燃烧 易飞溅等问题， 实现了该类物质中 0． 005 ～ 0． 60碳的快速、 准确测定。日常分析时， 根据待测 样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准 曲线， 将大大提高分析结果的准确性。 本课题的研究成果也可为分析其他镍基粉末提 供借鉴。同时， 在分析过程中发现， 虽然镍铝粉末与 镍基钎料、 镍基自熔合金同为镍基粉末， 但由于碳含 表 5加标回收率试验 Table 5Spiked recovery tests of the 样品编号 碳的测定值 本底量加入量测得总量 回收率 镍铝 －1 0. 3980．1000．517103． 8 0．4000．1000．522104． 4 0．4000．1500．54398． 7 0．3940．1500．572103． 2 0．3990．2000．607101． 3 0．4070．2000．611100． 6 镍铝 －2 0．2920．1000．400102． 1 0．2940．1000．39299． 6 0．2960．1500．457102． 5 0．2900．1500．454103． 2 0．2930．2000．48498． 2 0．2940．2000．49299． 6 量范围、 合金元素不同， 导致样品导磁性以及熔点不 同， 其最佳测量条件还是有少许差异， 分析更多牌号 的镍基粉末， 总结分析条件的规律性， 将是下一步工 作的重点， 以期为制定高频燃烧 － 红外吸收法测定 镍基粉末中碳的国家标准方法提供依据。 4参考文献 ［ 1］胡建华， 林冲， 张文赜． 镍 － 铝粉末材料的变形致密化 研究［ J］ ． 塑性工程学报， 2008， 15 4 86 －89． ［ 2］曹宏燕． 冶金材料分析技术与应用［ M］ ． 北京 冶金工 业出版社， 2008 40 －59． ［ 3］郭建亭． 高温合金材料学 上册 ［M］ ． 北京 科学出 版社， 2008 162． ［ 4］ASTM E19412010， Standard Test for Determ- ination of Carbon in Refractory and Reactive Metals and Their Alloys［ S］ ． ［ 5］GB/T 223． 862009， 钢铁及合金碳含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法［ S］ ． ［ 6］ASTM E19152005， Standard Test for Analysis of MetalBearingOresandRelativeMaterialsby Combustion Infrared- Absorption Spectrometry［ S］ ． ［ 7］赵淑云， 王成， 葛钰玮， 索金玲， 彭秧． 高频燃烧 － 红外 碳硫吸收仪测定含铜烧结物料中的高含量硫［ J］ ． 岩 矿测试， 2011， 30 3 353 －356． ［ 8］王小松， 陈曦， 王小强， 何沙白， 杨光宇． 高频燃烧 － 红 外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 ［ J］ ． 岩矿测试， 2013， 32 4 581 －585． ［ 9］李兰群， 尹艳清． 高频感应燃烧 － 红外吸收法测定复 合碳硅锰铁中碳和硫［ J］ ． 冶金分析， 2010， 30 6 62 －65． ［ 10］ 郭飞飞， 杨植岗， 王学华， 徐井然， 王朝亮， 黄小峰， 王 蓬． 高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳［J］ ． 冶 625 第 4 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 金分析， 2012， 32 7 38 －40． ［ 11］ 杨丽， 张庸， 张继民， 刘新， 韩树国． 高频燃烧 － 红外 吸收法测定钎料中低碳［ J］ ． 冶金分析， 2013， 33 9 28 －31． ［ 12］郑立春， 张庸， 闫秀芬， 张继民， 杨丽， 詹秀嫣， 李继 超． 高频燃烧 － 红外吸收法测定镍基自熔合金中碳 ［ J］ ． 冶金分析， 2013， 33 11 67 －70． ［ 13］ YS5392009， 镍基合金粉化学分析方法［ S］ ． ［ 14］ 刘英， 臧慕文． 金属材料分析原理与技术［ M］ ． 北京 化学工业出版社， 2009 550． ［ 15］ 张长均， 王蓬， 张之果． 影响高频红外碳硫仪分析结 果稳定性的探讨［J］ ． 冶金分析， 2006， 26 6 90 － 91． ［ 16］ 邢华宝， 徐汾兰， 李锦， 曾尊武， 陈英颖． 钢中超低碳 的分析［ J］ ． 冶金分析， 2001， 21 2 24 －25． ［ 17］ 钟华． 纯化学物质校准 － 高频燃烧红外吸收法测定 钛及钛合金中碳［J］ ． 冶金分析， 2012， 32 3 30 － 34． ［ 18］ 任维萍． 高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕 量硫的助熔剂选择及其作用机理研究［J］ ． 冶金分 析， 2012， 32 11 26 －30． ［ 19］ 张明杰， 戴雪峰， 陆丁荣， 王杰． 高频燃烧 － 红外碳硫 仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定 ［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 2 139 －142． ［ 20］ASTM E19412011， Standard Test s for Deter- mination of Carbon，in Refractory and Reactive Metals and Their Alloys［ S］ ． ［ 21］ 吴永明， 陶武， 荣金相， 张小英． 新型 W － Fe － Sn 复合 助熔剂研制、 表征及应用［J］ ． 冶金分析， 2013， 33 3 80 －84． ［ 22］张蓉． 高频燃烧 － 红外吸收法分析高碳铬铁中硫 ［ J］ ． 冶金分析， 2009， 29 10 60 －62． ［ 23］陈琣榕， 李景虹， 邓勃． 现代仪器分析实验与技术 ［ M］ ． 北京 清华大学出版社， 2006 21． Determination of Carbon in Ni-Al Powder by the Pure Chemical Substance Calibration-high Frequency Combustion Infrared Absorption ZHANG Yong1，ZHANG Ji- min1，YANG Li1，ZHENG Li- chun1，ZHANG Zuo- dong2， LIU Rui1，YU Zheng1 1． Technique Center of Shenyang Liming Aero- Engine Corporation，Shenyang 110043，China; 2． LECO Corporation Beijing Office，Beijing 100006，China Abstract The carbon in Ni- based powder directly influences the property of the material． However，there is no national standard to determine carbon content in Ni- based powder，according to the wide content range of carbon，different interferences and inconsistent optimal measuring conditions． The High Frequency Combustion- Infrared Absorption is already widely used to determine carbon and sulfur in new materials such as carbon ferro- silico- manganese ． Based on the preliminary study on Ni- based brazing material and Ni- based self- fluxing alloy，the high frequency combustion infrared absorption is used to determine carbon content in Ni- Al powder． The sample is burned at high- temperature and decomposed by adding the flux of Fe and W- Sn fluxes． The measurement conditions such as flux adding amounts，sequence and sample weight have been optimized to obtain accurate results． The has been applied to the determination of practical samples with the relative standard deviation of less than 1． 2 and recovery rate of 98． 0 － 105． 0． The flux used by the solves the problems of bad conductivity and splashing during burning． As new materials fall short of standard materials，the calibration curve is prepared by standard sodium carbonate relating to the carbon content，which solves the problem of no reference material and also improves the accuracy． The provided analytical is not only suitable for the analysis of carbon in Ni- Al power within the carbon content range of 0． 005 －0． 60，but also provides the basis for the development of a carbon standard analysis for nickel- based powder． Key words Ni- Al powder; carbon; High Frequency Combustion- Infrared Absorption ; sodium carbonate 725 第 4 期张庸， 等 纯化学物质校准 － 高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳第 33 卷 ChaoXing