承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法_王立平.pdf

2013 年 2 月 February 2013 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 32，No． 1 84 ～89 收稿日期 2012 －03 －24; 接受日期 2012 －04 －12 作者简介 王立平， 高级工程师， 主要从事岩石矿物分析和方法研究工作。E- mail wlp0907126． com。 文章编号 02545357 2013 01008406 承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法 王立平，杨明灵，赵海珍，张丽，杨义民，吴迪，尹剑飞 河北省地勘局承德实验室，河北 承德067000 摘要 依据承德地区大庙式钒钛磁铁矿床特征， 通过人工重砂分离及单矿 物化学分析并结合电子探针、 岩矿鉴定结果查明了承德钒钛磁铁矿石中的 含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿， 次要矿物是钛铁矿和硅酸盐; 含钛矿 物主要是钛铁矿、 钛磁铁矿， 次要矿物是金红石、 榍石。根据承德钒钛磁铁 矿石钒和铁呈正比的关系， 选取代表性试样进行了钒钛物相分析项目的确 定及溶剂选择的实验， 最终确定了钒和钛物相分析测定流程。钒物相分析 测定项目为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、 钛铁矿中的钒、 硅酸盐中的钒及总 钒四项; 钛物相分析测定项目为钛铁矿中的钛、 磁铁矿和钛磁铁矿中的钛、 金红石中的钛、 硅酸盐中的钛及总钛五项。通过本方法测定的各种含钒和 钛矿物含量占矿石中总钒和总钛含量的比例与人工重砂分析定量计算的各种含钒和钛矿物含量占矿石中总 钒和总钛含量的比例是相互吻合的。对 110 件钒钛磁铁矿石样品进行了 4 种含钛矿物及 3 种含钒矿物物相 分析， 结果与实际地质成矿组分符合。本方法实现了钒钛磁铁矿中钒矿物和钛矿物的定量分离， 确定了钒和 钛物相联测分析流程， 可以同时测定钒和钛矿物的含量。 关键词 钒钛磁铁矿; 钒; 钛; 物相测定 中图分类号 P578． 12; O614． 511; O614． 411文献标识码 A 钒钛磁铁矿床以往均列入铁矿床。因钒、 钛资 源工业利用价值提高， 很多国家已经将钒、 钛列入战 略物资。我国在本世纪初对钒钛磁铁矿的定位进行 了调整， 明确提出钒钛磁铁矿床中钒、 钛是主要的， 铁是次要的。 2010 年国家发改委批准河北省承德市建立“北 方钒钛基地” 以加强对钒、 钛的工业利用。近几年河 北省加大了对承德大庙式钒钛磁铁矿床的勘查投入 资金近亿元 ， 并把大庙钒钛磁铁矿矿集区列为重点 勘查区。因此， 研究钒和钛在钒钛磁铁矿石中的矿物 存在形式， 进而得出各矿物的分布情况及所占的比 例， 对于地质勘查、 矿床评价、 钒钛等有用组分的综合 利用、 建立完善钒钛加工产业链均具有重大意义。 物相分析在地质找矿中的作用非常重要 ［1 ］ ， 近 年来取得了许多新的研究进展 ［2 －3 ］。目前关于钒和 钛物相分析报道有钛矿石中钛的物相分析 ［ 4 －6 ］、 钒钛 炉渣中钒钛物相分析 ［ 7 ］、 含钒碳质页岩中钒的物相分 析 ［ 8 ］、 矿物及炉渣中钒钛物相分析［ 9 ］。与钒钛磁铁矿 相近的铁矿石物相分析报道较多的是铁物相分 析 ［ 10 －12 ］， 而对钒钛磁铁矿中钒和钛物相分析方法的 报道极少。本文根据承德钒钛磁铁矿石的特点， 通过 岩矿鉴定、 人工重砂、 电子探针、 单矿物分析查明承德 钒钛磁铁矿石中钒和钛的物相， 并进行反复实验， 确 定钒和钛物相的联测分析流程， 建立了准确、 快速的 钒和钛物相联测分析方法。 1实验部分 1． 1仪器 UV － mini1240 型紫外 － 可见分光光度计 日本 岛津公司 ; AL104 型电子天平。 1． 2标准溶液和主要试剂 五氧化二钒标准储备溶液 称取预先在 105 ～ 110℃烘干的 0． 1000 g 光谱纯五氧化二钒， 置于 250 mL 烧杯中， 加入100 mL 1 mol/L 硫酸加热， 溶解完全 后， 冷却， 移入1000 mL 容量瓶中， 用 1 mol/L 硫酸稀 释至刻度， 摇匀。此溶液 ρ V2O5 100 μg/mL。 48 ChaoXing 五氧化二钒标准溶液 吸取五氧化二钒标准储 备溶液 50 mL， 移入500 mL 容量瓶中， 用1 mol/L 硫 酸稀 释 至 刻 度， 摇 匀。此 溶 液 ρ V2O5 10 μg/mL。 二氧化钛标准溶液 称取预先在1000℃灼烧1 h 的 0． 5000 g 光谱纯二氧化钛于铂金坩埚中， 加入 10 g的 K2S2O7， 于 650℃马弗炉中灼烧 10 ～15 min， 熔融后取出， 冷却后放入 250 mL 烧杯中， 加入 100 mL 5的硫酸， 于电热板加热提取坩埚， 待完全溶 解后， 冷却后移入 1000 mL 容量瓶中， 用 5 的硫酸 稀释至刻度， 摇匀。此溶液 ρ TiO2 500 μg/mL。 硫酸、 过氧化钠、 高 锰 酸 钾、 氟 化 钠、 EDTA、 4 － 2 －吡啶偶氮 间苯二酚 简称 PAR 、 过氧化氢、 碳酸钠、 盐酸、 氟化氢铵、 硝酸、 磷酸等均为分析纯。 实验用水为二级水。 1． 3实验方法 1． 3． 1总五氧化二钒及总二氧化钛量 A 首先把钒钛磁铁矿石样品加工至粒径小于 0． 074 mm， 经105℃烘干后准确称取0． 3000 g 样品。 随同样品分析全过程做双份空白试验。置于预先盛 有少量碳酸钠的 25 mL 高铝坩埚中， 加入少量过氧 化钠搅匀后， 再覆盖一层过氧化钠 共 2． 0 g 左右 ， 将坩埚置于预先升温至 750℃左右的马弗炉中熔融 10 min 左右， 呈流体后取出， 冷却后移入 250 mL 烧 杯中， 加沸水 50 mL， 待反应停止后， 在电炉上加热 煮沸 1 ～2 min 后取下， 加入 15 mL 50 的硫酸， 用 水提取坩埚， 用水定容至100 mL 容量瓶中， 摇匀， 待 测。 五氧化二钒标准系列 吸取 0、 10、 20、 30、 40、 50、 60、 70、 80 μg 五氧化二钒标准溶液 10 μg/mL 于 50 mL 比色管中， 滴加 10 g/L 高锰酸钾溶液至稳 定紫色， 摇匀， 放置 5 min， 加入 4 mL 40 g/L 氟化钠 溶液摇匀， 加入1 mL 2的 EDTA 溶液摇匀， 待紫色 褪去后再滴加 10 滴 3的过氧化氢， 加入 5 mL 0． 3 g/L PAR 乙醇溶液、 3 mL 2． 5 mol/L 硫酸， 用水稀释 至刻度摇匀。于 56 ～ 58℃水浴中保温 1 h， 取出后 迅速冷却至室温， 在 550 nm 波长处用 2 cm 比色皿 测量吸光度。 五氧化二钒的测定 准确吸取样品溶液 5 mL， 放入 50 mL 比色管中， 以下操作同五氧化二钒标准 系列， 计算总钒量 AV 。 二氧化钛标准系列 吸取 0、 250、 500、 750、 1000、 1500、 2000、 2500 μg 二氧化钛标准溶液 500 μg/mL 于50 mL 容量瓶中， 加入5 mL 50的硫酸、 1 mL 浓磷酸、 1 mL 30的过氧化氢， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 放置 30 min， 在波长 420 nm 处用 1 cm 比 色皿测量吸光度。 二氧化钛的测定 准确吸取样品溶液 5 mL， 放 入50 mL 容量瓶中， 加入20 mL 水， 以下操作同二氧 化钛标准系列， 计算总钛量 ATi 。 1． 3． 2磁铁矿和钛磁铁矿中的五氧化二钒及二氧 化钛量 B 首先把钒钛磁铁矿矿石样品加工至粒径小于 0． 074 mm， 经105℃烘干后准确称取0． 3000 g 样品。 随同样品分析全过程做双份空白试验。置于 250 mL 烧杯中， 用磁场强度为 900 103/4π A/m 的磁 铁进行湿法磁选， 磁性部分经干燥箱烘干后移入预 先盛有少量碳酸钠的 25 mL 高铝坩埚中， 加入少量 过氧化钠搅匀后， 再覆盖一层过氧化钠 共 2． 0 g 左 右 ， 以下操作同 1． 3． 1 节， 分别计算钒量、 钛量 BV 及 BTi 。磁选后的固液混合物保留。 1． 3． 3钛铁矿中的五氧化二钒及二氧化钛量 C 在经磁选后的固液混合物中加入 0． 5 g 氟化 钠、 50 mL 8 mol/L 盐酸， 在电热板上加热， 并在近沸 的温度下保持 1． 5 ～ 2． 0 h 温度不宜过高， 否则盐 酸易挥发使烧杯中盐酸浓度变小。如由于加热而使 体积减少很多， 需补加 8 mol/L 盐酸 。加热过程中 要不断搅拌。用致密定量滤纸过滤， 滤纸和烧杯用 2盐酸酸化的热水洗涤， 直至滤纸上无铁离子的黄 色为止， 滤液收集于 250 mL 烧杯中， 在滤液中加入 3 ～5 mL 50的硫酸， 置于电热板上加热蒸发至冒 烟。冷却， 用水吹洗杯壁， 再冒烟一次， 以除尽氟离 子。冷却后加入 10 mL 50 的硫酸， 用水定容于 100 mL 容量瓶中， 以下操作同 1． 3． 1 节， 分别计算 钒量、 钛量 CV及 CTi 。此项结果包含硅酸盐中的 五氧化二钒及二氧化钛的含量， 用此项结果减去硅 酸盐中五氧化二钒及二氧化钛的含量即得钛铁矿中 五氧化二钒及二氧化钛的含量。残渣留作测定金红 石的二氧化钛。 1． 3． 4金红石中的二氧化钛量 D 将 1． 3． 3 节过滤的残渣放入 25 mL 高铝坩埚 中， 灰化完全后取出冷却， 加入少量碳酸钠及过氧化 钠搅匀后， 再覆盖一层过氧化钠 共 2． 0 g 左右 ， 放 入 750℃马弗炉中熔融 10 ～15 min 后， 取出冷却， 加 入 50 mL 沸水， 置于电炉上加热煮沸 3 min 后取下， 冷却后加入 15 mL 50 的硫酸提取坩埚， 用水定容 至 100 mL 容量瓶中， 摇匀备用， 以下操作同 1． 3． 1 节中 TiO2的测定， 计算钛量 DTi 。 58 第 1 期王立平， 等 承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法第 32 卷 ChaoXing 1． 3． 5硅酸盐中的五氧化二钒及二氧化钛量 E 首先把钒钛磁铁矿石样品加工至粒径小于 0．074 mm， 经105℃烘干后准确称取 0． 3000 g 样品。 用磁场强度为900 103/4π A/m 的磁铁进行湿法磁 选， 非磁性部分经滤纸过滤， 滤纸及残渣移入 30 mL 瓷坩埚中灰化后， 置于760℃马弗炉中焙烧30 min， 取 出冷却， 移入 250 mL 烧杯中， 加入 30 的硝酸和 30 g/L 氟化氢铵混合溶液 50 mL， 在沸水浴中摇浸 40 min 后， 经滤纸过滤用水洗涤， 用 250 mL 烧杯承接滤 液， 在滤液中加入 3 ～5 mL 50的硫酸， 在电热板上 加热蒸发至冒烟。冷却， 用水吹洗杯壁， 再冒烟一次， 以除尽氟离子。冷却后加入10 mL 50的硫酸， 用水 定容至100 mL 容量瓶中， 以下操作同1．3．1 节， 分别 计算钒量、 钛量 EV及 ETi 。 1． 3． 6分析流程 矿石中钒和钛物相的联测流程见图 1 和图 2。 图 1钒和钛物相联测流程 Fig． 1Flow chart of vanadium and titanium phase measurement 图 2钒和钛物相联测中硅酸盐单独分析流程 Fig． 2Flow chart of silicate analysis in vanadium and titanium phase measurement 1． 3． 7钒钛磁铁矿石钒物相和钛物相表示 钒物相表示 w 磁铁矿和钛磁铁矿中的五氧化二钒 BV100 w 钛铁矿中的五氧化二钒 CV－ EV 100 w 硅酸盐中的五氧化二钒 EV100 钛物相表示 w 磁铁矿和钛磁铁矿中的二氧化钛 BTi100 w 钛铁矿中的二氧化钛 CTi－ ETi 100 w 金红石中的二氧化钛 DTi100 w 硅酸盐中的二氧化钛 ETi100 2结果与讨论 2． 1承德地区钒钛磁铁矿的矿床特征 本文钒钛磁铁矿石钒和钛物相分析主要以研究 均属于承德大庙式钒钛磁铁矿床的大乌苏南沟钒钛 磁铁矿床和东大洼钒钛磁铁矿床为主。大乌苏南沟 矿床钒钛磁铁矿矿石具稀疏浸染状、 稠密浸染状和 少量块状构造， 并以稠密浸染状矿石为主。矿石的 结构主要为海绵陨铁结构、 格状溶离结构等。矿石 中主要金属矿物为含钒磁铁矿、 钛磁铁矿、 钛铁矿 含铁矿物总量 25 ～ 50 ， 另见少量的黄铁矿、 磁黄铁矿、 黄铜矿及微量的硫镍矿、 镍黄铁矿、 含钴 镍方黄铜矿; 脉石矿物主要为拉长石、 紫苏辉石、 橄 榄石、 单斜辉石等 脉石矿物总量 50 ～75 。东 大洼矿床钒钛磁铁矿石具自形 － 半自形晶粒结构、 格状溶离结构、 海绵陨铁结构。构造有致密块状构 造、 浸染状构造， 并以致密块状构造和稠密浸染状构 造为主。矿石金属矿物主要为钛磁铁矿、 含钒磁铁 矿、 钛铁矿， 次有少量含钴黄铁矿、 黄铜矿， 脉石矿物 主要为绿泥石、 斜长石。另见有钛铁矿受热液蚀变 生成的金红石和榍石。 2． 2钒钛物相分析测定项目的确定 总体上来看， 两矿床的钒和钛矿物主要类型基 本一致。东大洼矿床相比大乌苏南沟矿床蚀变钛矿 物含量略高。根据人工重砂分离及单矿物化学分析 并结合电子探针、 岩矿鉴定结果， 钒钛磁铁矿石中的 含钒矿物主要是钛磁铁矿和磁铁矿， 次要矿物是钛 铁矿和硅酸盐; 含钛矿物主要是钛铁矿、 钛磁铁矿， 次要矿物是金红石、 榍石。 由于钒和铁呈正比关系， 在研究钒物相上本文 采用与铁物相相同的方法进行测试。选取代表性的 68 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 试样进行磁铁矿、 钛磁铁矿、 钛铁矿、 碳酸盐、 赤褐铁 矿、 硅酸盐、 硫化物、 金红石中钒和钛含量分析。钒 的含量在磁铁矿和钛磁铁矿中最高， 其次为钛铁矿， 硅酸盐中少量， 而碳酸盐、 赤褐铁矿、 硫化物矿及金 红石中的钒含量均小于 0． 1， 可以忽略不计。钛 的含量在钛铁矿中最高， 在钛磁铁矿和磁铁矿中次 之; 另在金红石和硅酸盐中亦含有少量钛。 综合以上， 本文将钒钛磁铁矿石中钒物相分析 测定项目确定为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、 钛铁矿 中的钒、 硅酸盐中的钒及总钒四项; 钛物相分析测定 项目确定为钛铁矿中的钛、 磁铁矿和钛磁铁矿中的 钛、 金红石中的钛、 硅酸盐中的钛及总钛五项。 2． 3溶剂的选择 要准确测定某一矿物 相态 中钒和钛的含量， 必 须实现该矿物与其他矿物的定量分离。钒钛磁铁矿石 是难分解矿石， 熔样一般采用高铝坩埚过氧化钠熔融。 总钒量及总钛量的测定及磁铁矿和钛磁铁矿中的五氧 化二钒及二氧化钛的测定也采用这种熔样方法。 盐酸 －氟化钠法能较好地分离金红石和钛铁矿 包括硅酸盐矿物 。试样在加热情况下处理 1． 5 ～ 2 h， 钛铁矿和硅酸盐矿物可全部溶解， 而金红石仅溶 解1。因此用 50 g/L 氟化氢铵溶液和浓盐酸能将 金红石与其他矿物很好地分离， 且对环境污染较小。 钒钛磁铁矿石中钒、 钛矿物分离的难点是钛铁 矿和硅酸盐矿物的分离。因为硅酸盐和钛铁矿在常 用无机酸中的溶解行为相似， 所以单纯地用无机酸 很难将它们进行分离。参考相关文献， 钛铁矿经 700 ～800℃焙烧后， 形成难溶的二氧化钛不能被含 氟化物的稀硝酸溶解， 且硅酸盐和金红石不发生变 化， 且温度不能超过 800℃， 否则易形成铁板钛矿使 溶解度增大。据此本文进行了焙烧条件试验， 结果 表明温度控制在 760℃ 左右为宜， 焙烧时间为 30 min。焙烧后的试样用30的硝酸和30 g/L 氟化氢 铵的混合溶液50 mL 于沸水浴上溶解1 h， 并不断搅 拌， 选择性溶解硅酸盐， 硅酸盐的浸出率在 98 以 上， 而钛铁矿几乎不溶。 2． 4分析结果对照 计算不同类型的矿石中各种含钒和含钛矿物的 含量占总钒和总钛含量的比例， 与人工重砂定量分 析计算出的各种含钒和含钛矿物的含量占总钒和总 钛含量的比例进行比较。因钒矿物主要分布于钛磁 铁矿中， 在硅酸盐和钛铁矿中有少量分布; 钛矿物主 要以单矿物形式分布于钛铁矿中， 其次是在钛磁铁 矿中， 有少量分布于金红石和硅酸盐中， 所以表 1 和 表 2 列出了主要矿物的对比， 其他含量很少的矿物 则列为其他矿物。 从表 1、 表 2 中钒和钛物相联测的分析结果与 人工重砂分析定量计算的结果比较可知， 在东大洼 矿区和大乌苏南沟矿区不同类型的矿石中， 含钒和 含钛矿物含量占总钒和总钛含量的比例是相互吻合 的， 同时验证了含钛矿物主要以单矿物形式分布于 钛铁矿中， 其次分布在钛磁铁矿中， 有少量分布于金 红石和硅酸盐中; 含钒矿物主要分布于钛磁铁矿中， 在钛铁矿中有少量分布。 3实际样品的物相分析 根据确定的矿石中钒和钛物相的分析流程， 本 文分析了大乌苏南沟钒钛磁铁矿床和东大洼钒钛磁 铁矿床有代表性的样品共 110 件。应用本方法对矿 石中含钒的主要三种矿物及含钛的主要四种矿物进 行了物相分析， 结果与成矿组分符合。主要矿物类 型的代表性样品分析结果列于表 3 和表 4。 表 1钒物相分析与重砂分析钒的含量比较 Table 1Comparison of vanadium with phase analysis and panning analysis 矿区矿石类型方法 钒总量 w/ 磁铁矿和钛磁铁矿 钒含量 w/ 占总钒比例/ 钛铁矿 钒含量 w/ 占总钒比例/ 其他矿物 钒含量 w/ 占总钒比例/ 东大洼 稀疏铁矿 重砂分析定量计算0．4320．30771．090．0204．660．10524．25 本样品物相分析0．4320．33176．620．0296．710．05011．57 稠密铁矿 重砂分析定量计算0．5500．44180．120．0224．000．08715．88 本样品物相分析0．5500．45081．820．0203．640．0509．09 致密铁矿 重砂分析定量计算0．5300．49593． 3790．0356．5960．000130．024 本样品物相分析0．5300．51597． 1700．0040．7550．0112．075 大乌苏 南沟 含铁 苏长岩 重砂分析定量计算0．0630．01523．150．01320．220．03656． 64 本样品物相分析0．0630．01828．570．01320．630．03961． 90 苏长岩型 稠密铁矿 重砂分析定量计算0．2900．23781．700．0113．910．04214．39 本样品物相分析0．2900．24584．480．0279．310．0248．28 78 第 1 期王立平， 等 承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法第 32 卷 ChaoXing 表 2钛物相分析与重砂分析钛的含量比较 Table 2Comparison of titanium with phase analysis and panning analysis 矿区矿石类型方法 钛总量 w/ 钛铁矿 钛含量 w/ 占总钛比例/ 磁铁矿和钛磁铁矿 钛含量 w/ 占总钛比例/ 其他矿物 钛含量 w/ 占总钛比例/ 东大洼 稀疏铁矿 重砂分析定量计算8． 714． 9256．441．8220． 861． 9822．70 本样品物相分析8． 715． 8366．931．8321． 011． 3014．93 稠密铁矿 重砂分析定量计算11． 506． 1153． 154． 0134．911． 3711．94 本样品物相分析11． 505． 9451． 653． 2428．171． 9617．04 致密铁矿 重砂分析定量计算13． 556． 7749． 965． 3139．191． 4710．85 本样品物相分析13． 556． 0444． 586． 6749．230． 846． 20 大乌苏 南沟 含铁 苏长岩 重砂分析定量计算5． 023． 7674．890．448．720． 8216．39 本样品物相分析5． 023． 7975．500．112．191． 0019．92 苏长岩型 稠密铁矿 重砂分析定量计算7． 944． 6358．332．6032． 800． 708． 71 本样品物相分析7． 944． 5457．182．6233． 000． 9612．09 表 3钒实际样品分析结果 Table 3Analytical results of vanadium in practical samples 矿区矿石类型 样品 编号 钒总量 w/ 磁铁矿和钛磁铁矿 钒含量 w/占总钒比例/ 钛铁矿 钒含量 w/占总钒比例/ 硅酸盐 钒含量 w/占总钒比例/ 东大洼 稀疏铁矿 Wx010．3520． 26374．720． 0298． 240．03710． 51 Wx020．2000． 18894．000． 0084． 000．02814． 00 Wx030．2150． 16275．350． 0156． 980．03918． 14 稠密铁矿 Wx040．4290． 35983．680． 0245． 590．0419． 56 Wx050．3290． 26680．850．0092．740． 05316． 10 Wx060．4450． 38686．740． 0153． 370．0378． 31 致密铁矿 Wx070．4740． 41988．400． 0275． 700．0204． 22 Wx080．5020． 47394．220．0112．190． 0193． 78 Wx090．4920． 44790．850． 0102． 030．0112． 24 大乌苏 南沟 含铁 苏长岩 Wx100．1210． 08267．770． 0097． 440．02117． 36 Wx110．1810． 11764．640． 02011． 050．04424．31 Wx120．1280． 09171．090． 0064． 690．01713． 28 苏长岩型 稠密铁矿 Wx130．3760． 35995．480． 0082． 130．0133． 46 Wx140．2630． 25596．960．0155．700． 02911． 03 Wx150．2580． 24293．800． 02710． 460．02710．46 表 4钛实际样品分析结果 Table 4Analytical results of titaniumin in practical samples 矿区矿石类型 样品 编号 钛总量 w/ 钛铁矿 钛含量 w/ 占总钛 比例/ 磁铁矿和钛磁铁矿 钛含量 w/ 占总钛 比例/ 金红石 钛含量 w/ 占总钛 比例/ 硅酸盐 钛含量 w/ 占总钛 比例/ 东大洼 稀疏铁矿 Wx0110．206． 0559．313．4533． 820． 222． 160．282． 75 Wx028． 764． 8255．022．7831． 740． 505． 710．434． 91 Wx037． 024． 5564．811．7224． 500． 578． 120．273． 85 稠密铁矿 Wx0411．615． 5848．065．0543． 500． 655． 600．332． 84 Wx0510．825．5150．923．2930． 411． 3312． 290．312． 87 Wx0612．806．3149．303．8630． 162． 0616． 090．382． 97 致密铁矿 Wx0714．958． 1854．726．3642． 540． 151． 000．352． 34 Wx0814．378．1856．924．5431． 591． 097． 580．292． 02 Wx0914．768．3356．435．2435． 500． 755． 080．221． 49 大乌苏 南沟 含铁 苏长岩 Wx104． 783．4171． 330． 8918． 620．0941．970．439． 00 Wx116． 835． 0173．351．2918． 880． 0130． 190．618． 93 Wx124． 503． 6680．440．378． 220． 0982． 180．378． 22 苏长岩型 稠密铁矿 Wx1310．445． 6754．314．0738． 980． 0760． 730．323． 07 Wx149． 534． 4446．594．2544． 600． 404． 200．515． 35 Wx1510．615．4351．184．2439． 960． 211． 980．535． 00 88 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2013 年 ChaoXing 4结语 本文通过对承德地区两个典型的钒钛磁铁矿床 的钒钛磁铁矿进行了详细的研究， 确定了承德钒钛磁 铁矿石中的含钒矿物主要是磁铁矿和钛磁铁矿， 其次 是钛铁矿和硅酸盐; 含钛矿物主要是钛铁矿和钛磁铁 矿， 次要矿物是金红石和榍石。将钒钛磁铁矿石中钒 物相分析测定项目确定为磁铁矿和钛磁铁矿中的钒、 钛铁矿中的钒、 硅酸盐中的钒、 总钒四项; 钛物相分析 测定项目确定为钛铁矿中的钛、 磁铁矿和钛磁铁矿中 的钛、 金红石中的钛、 硅酸盐中的钛、 总钛五项， 建立 了钒和钛物相联测的分析方法。此方法能够准确地 测定钒钛磁铁矿石中钒和钛物相及钒和钛在自然界 的赋存状态， 对钒钛资源的开发利用具体重要作用。 5参考文献 ［ 1］龚美菱． 相态分析与地质找矿［M］ ． 北京 地质出版 社， 2007 80 －90． ［ 2］黄贵宝． 我国化学物相分析的进展［J］ ． 分析化学， 1999， 27 12 1454 －1461． ［ 3］龚美菱． 地质物料的化学物相分析［J］ ． 岩矿测试， 1992， 11 1 168 －172． ［ 4］岩石矿物分析编委会． 岩石矿物分析 第四版 第二 分册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011 798 －803． ［ 5］赵德平， 阮鸿兴． 以金红石为主的钛矿石中钛的物相 分析方法研究［ J］ ． 冶金分析， 2001， 21 2 53 －55． ［ 6］郑民奇， 李邦民， 程秀花． 钛矿石物相的快速分析［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 1 61 －63． ［ 7］徐本平． 樊枝花钒钛炉渣中钒钛现行化学物相分析 方法介绍［ J］ ． 冶金分析， 1995， 15 3 39 －41． ［ 8］靳晓珠． 含钒碳质页岩中钒的物相分析［ J］ ． 分析试验 室， 2000， 19 2 50 －52． ［ 9］陈友善． 矿物及炉渣中钒钛物相分析概述［J］ ． 分析 试验室， 1986， 5 12 46 －49． ［ 10］ 黄宝贵． 铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定 方法述评［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 2 169 －174． ［ 11］ 郭茂生， 唐肖玫． 铁矿石物相分析标准物质的研制 ［ J］ ． 岩矿测试， 1996， 15 4 311 －318． ［ 12］ 龚美菱． 化学物相分析法测定菱铁矿的单矿物化学 组成［ J］ ． 岩矿测试， 1989， 8 1 8 －13． Determination of Vanadium and Titanium Phases for Chengde Vanadium Titanium Magnetite WANG Li- ping， YANG Ming- ling， ZHAO Hai- zhen， ZHANG Li， YANG Yi- min， WU Di， YIN Jian- fei Chengde Laboratory of Geologic Prospecting Bureau of Hebei Province，Chengde067000，China Abstract According to characteristics of the Damiao type vanadic- titanomagnetite deposit in the Chengde area，the mineral compositions of the deposit were studied by using artificial heavy sands separation，single mineral chemical analysis，electron probe and mineral and rock identification． The results indicate that major V- bearing minerals of the Chengde vanadium- titanium magnetite ores are Titanium magnetite and magnetite and the minor minerals are ilmenite and silicate． The major Ti- bearing minerals are ilmenite and Titanium magnetite with the minor Ti- bearing minerals being rutile and sphene． According to the positive relationship of V and Ti in the Chengde vanadium- titanium magnetite ore，a representative sample was selected for V and Ti phase project identification analysis and solvent selection experiments to determine the final phase analysis procedure of V and Ti． Four V Phase analysis projects were used to determine V in magnetite，Titanium magnetite，ilmenite and silicates with total V content． Five Ti phase analysis projects were used to determine Ti in ilmenite，magnetitie，titanium magnetite，rutile and silicates with total Ti content． The proportions of the contents of V and Ti bearing minerals over the total V and Ti contents by this were consistent with those determined by artificial heavy sand separation． 4 kinds of Ti- bearing minerals and 3 kinds of V- bearing minerals were selected for phase analysis of 110 pieces of vanadium- titanium magnetite ore samples． The results were in accord with the mineral compositions of the actual geological samples． The established was good for V and Ti minerals quantitative separation in vanadium- titanium magnetite ore．The established joint procedure for V and Ti phase analysis was good for the simultaneous determination of contents of the V and Ti bearing minerals． Key words vanadium titanium magnetite; vanadium; titanium; phase measurement 98 第 1 期王立平， 等 承德钒钛磁铁矿钒和钛物相的联测分析方法第 32 卷 ChaoXing