电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量_杜梅.pdf

2014 年 3 月 March 2014 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 33，No． 2 218 ～223 收稿日期 2013 －07 －23; 接受日期 2014 －01 －15 作者简介 杜梅， 高级工程师， 从事冶金分析。E- mail dumei0223163． com。 文章编号 0254 －5357 2014 02 －0218 －06 电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量 杜梅1， 2，刘晓杰1， 2 1． 包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030; 2． 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古 包头 014030 摘要 包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程， 含量范围为 0． 0 x ～ 0． x。对于高含量稀土总量 20 ～80 的测定， 国家标准采用草酸盐重量法， 但该方法分离干扰元素的步骤多， 流程长。应用电感耦 合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素， 但由于受到精密度的限制， 测定高含量稀土 总量的波动范围较大， 不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、 酸溶难于分解的情况， 建立了应 用碱熔处理样品， 电感耦合等离子体发射光谱 ICP － AES 测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、 过氧化钠溶 解样品， 水提取熔融物， 各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液， 过滤除去铝、 硅、 磷等杂质元素及大量的 钠盐， 减小了基体元素及共存元素的干扰; 以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响， 无需基体匹配即可 测定稀土总量。对于稀土总量在 30 ～ 50 的样品， 相对标准偏差小于 0． 7， 对于稀土总量在 2 的样 品， 相对标准偏差小于 1． 2; 各稀土元素回收率为 98． 0 ～103． 3。本方法比国家标准方法简便， 与文献 中应用 ICP － AES 测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善， 可快速准确地测定包头稀土矿中 2 ～50的稀土总量。 关键词 稀土矿; 稀土总量; 氢氧化钠 － 过氧化钠碱熔; 电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号 O614． 33; O637． 31文献标识码 B 我国稀土资源丰富， 包头的白云鄂博矿是最大 的稀土矿之一， 其稀土组成以轻稀土为主 ［1 ］。未经 选冶的矿石为原矿， 稀土总量相对较低， 一般小于 16。经选矿、 富集后含稀土成分较高的矿石为稀 土精矿， 是生产稀土化合物及单一稀土产品的原料， 因此稀土矿的稀土总量水平决定了矿石的品位。掌 握稀土精矿的稀土总量既可以监控生产工艺流程， 也可以指导产品交易。因此， 准确测定稀土矿的稀 土总量是非常必要的。 测定稀土总量的测定往往根据含量范围采用不 同的检测方法， 一般采用光度法 ［ 2 －3 ］、 重量法［ 4 －8 ］、 容量法 ［ 9 ］、 X 射线荧光光谱法［ 10 －11 ］及电感耦合等离 子体发射光谱法 ICP － AES ［ 12 －17 ］。国家标准分析 方法 ［ 18 ］是草酸盐重量法， 测定范围为 20 ～80， 该 方法分离干扰元素步骤多， 流程长， 不能及时得到检 测结果。ICP －AES 可以测定稀土矿较低含量的稀土 总量， 但由于仪器精密度的限制， 测定高含量的稀土 总量时， 结果的波动范围较大， 不易得到准确结果。 实际上 ICP － AES 已经应用于测定不同含量水平的 矿石稀土总量。例如， 文献［ 12］ 用氢氧化钠与过氧化 钠分解样品， 测定时先求得相同组成样品中含量最高 的稀土元素与稀土总量的比例系数， 再用这个比例系 数计算其他同类样品的稀土总量， 这种方法对样品的 稀土元素配分要求很严格， 同时要求测定准确度高， 否则最终结果的误差会是这个元素测定误差的多倍。 文献［ 13］ 用氢氧化钠与过氧化钠分解样品， 因为同时 测定铌和锆， 在提取熔融物时加入了酒石酸与氢氟 酸， 这无疑加大了试液的盐分， 影响测定的精密度， 此 方法测定稀土总量的范围为 3 ～ 30， 精密度 RSD 为3．0 ～1． 2。文献［ 14］ 用盐酸与氢氟酸 溶解样品， 然后蒸至近干， 再冒硫酸烟至近干， 用焦磷 酸钾熔融， 酒石酸提取熔融物， 此溶样步骤复杂， 适用 于测定稀土总量的含量范围较低 0．0 x ～0． x 。 包头稀土矿的稀土总量在 x ～ xx 之间 ［1 ］。 本文采用氢氧化钠和过氧化钠分解包头稀土矿， 使 稀土元素完全进入溶液， 过滤除去铝、 硅、 磷等杂质 812 ChaoXing 元素及大量的钠盐， 用酸溶解后 ICP － AES 测定， 以 钪为内标元素校正仪器波动及基体效应的影响， 建 立了无需基体匹配即可准确测定包头稀土矿稀土总 量的方法。 1实验部分 1． 1仪器及工作条件 ICPS －8100 型电感耦合等离子体发射光谱仪 日本岛津公司 ， 其主要参数 RF 功率 1． 2 kW， 冷 却气流量 14 L/min， 辅助气流量 1． 2 L/min， 载气流 量 0． 7 L/min， 观测高度 11 mm， 积分时间 50 s。 1． 2标准溶液及试剂 1 mg/mL 的氧化镧、 氧化铈、 氧化镨、 氧化钕、 氧化钐标准溶液。 50 μg/mL 的氧化铕、 氧化钆、 氧化钇、 氧化钪标 准溶液。 氢氧化钠、 过氧化钠、 盐酸、 硝酸、 高氯酸， 均为 分析纯。 1． 3工作曲线的配制 分取不同浓度的单一稀土标准溶液不同体积于 4 个 100 mL 容量瓶中， 加入相同浓度的氧化钪标准 溶液作为内标， 配制成含不同浓度的各被测元素的 系列标准溶液。工作曲线浓度见表 1。 表 1工作曲线的浓度 Table 1Concentrations of working curve 标准溶液 编号 各测定元素浓度 μg/mL La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Y2O3Sc2O3 10000000010 211110．50．250．5110 35105520．52510 45010010305150．510 1． 4试样溶液的制备 称取0． 40 g 精确至0． 0001 g 试样于预先盛有 4 g 氢氧化钠的镍坩埚中， 覆盖 2 g 过氧化钠， 于 750℃马弗炉中熔融 15 min， 中间取出摇动一次。取 出， 稍冷， 用 100 mL 温水提取， 先用 1 mL 50 的盐 酸清洗坩埚内壁， 再用水洗净坩埚， 将溶液加热煮 沸， 取下。稍冷后过滤， 用水洗沉淀 2 ～3 次。沉淀 连同滤纸放入原烧杯， 加入 20 mL 硝酸及 10 mL 高 氯酸， 盖上表面皿， 加热破坏滤纸及溶解沉淀。待滤 纸消解完全， 高氯酸冒烟至近干时， 取下。冷却至室 温后， 以20 mL 25的盐酸提取盐类， 加热至溶液清 亮， 取下。冷却后移入 100 mL 容量瓶中， 以水稀释 至刻度， 混匀。根据稀土总量的含量， 分取不同的 倍数进行测定。 2结果与讨论 2． 1溶样方法的确定 包头稀土矿主要是指包头的白云鄂博矿， 其中 经济意义最大的稀土矿物是独居石与氟碳铈矿 ［19 ］， 矿石中除稀土元素外， 还含有铁、 硅、 钙、 镁、 铝等元 素。独居石是含稀土的磷酸盐矿物， 氟碳铈矿是含 稀土的氟碳酸盐矿物， 这两种矿物用酸均不易溶解。 国家标准分析方法 ［18 ］采用氢氧化钠与过氧化钠混 合熔剂， 文献［ 12 －13］ 采用氢氧化钠与过氧化钠溶 解样品， 文献［ 14］先用盐酸与氢氟酸溶解样品， 处 理后再用焦磷酸钾熔融。综合这些溶样方法， 本方 法采用氢氧化钠与过氧化钠溶解样品， 以水提取熔 融物， 过滤除去铝、 硅、 磷等杂质元素及大量的钠盐， 以减小基体元素及共存元素对测定元素的影响， 沉 淀经硝酸与高氯酸破坏滤纸后， 以盐酸溶解盐类。 此溶样方法可将样品完全分解， 又没有过多的分离 步骤， 同时减小了基体元素及共存元素对测定元素 的干扰。 2． 2测定元素的确定 包头稀土精矿中的稀土以轻稀土元素为主， 中 重稀土含量较少 ［1 ］。以稀土总量为 49． 98 的 50 包头稀土精矿为样品， 用 ICP － MS 法测定其中的氧 化铽、 氧化镝、 氧化钬、 氧化铒、 氧化铥、 氧化镱及氧 化镥的含量之和约为 0． 15， 只占到稀土总量的 0． 3左右。因此， 测定包头稀土矿的稀土总量时可 以不予考虑这些稀土元素， 只需测定氧化镧、 氧化 铈、 氧化镨、 氧化钕、 氧化钐、 氧化铕、 氧化钆及氧化 钇的含量之和。 2． 3分析谱线的选择 根据发射光谱法分析谱线的选择原则， 选择光 谱干扰少、 灵敏度高的谱线作为元素的分析线。各 测定元素的分析波长见表 2。 表 2分析线波长 Table 2Wavelength of analysis lines 元素 分析波长 nm 元素 分析波长 nm La408．671Eu412．974 Ce413．765Gd310．051 Pr410．072Y371．029 Nd401．225Sc 内标 361．348 Sm360．948 912 第 2 期杜梅， 等 电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量第 33 卷 ChaoXing 2． 4共存元素的干扰 试样经碱熔处理过滤后， 溶液中可能存在 Ca、 Mg、 Fe、 Ni、 Mn、 Ti、 Si、 Na、 Ba、 Th、 Zr 及稀土等共存元 素。在选定的分析线波长下， 对 50 μg/mL 的非稀 土共存元素及 1 mg/mL 的各稀土元素对测定元素 的干扰量进行了实验， 共存元素的干扰结果见表 3。 试验表明， 50 μg/mL 的非稀土共存元素对各被测元 素产生的干扰量均小于 0． 10 μg/mL， 1 mg/mL 的各 稀土元素对测定元素产生的干扰量差别较大， 但根 据包头稀土矿中各稀土元素在稀土总量的配分比例 进行换算， 各稀土元素对测定元素的干扰量小于它 们质量分数的 0． 10， 可视为稀土与非稀土共存元 素对测定元素无光谱干扰。 在 ICP － AES 分析谱线中， 铁的谱线较为复杂， 会对一些元素产生较强的光谱干扰， 但铁的主要分 析线集中在 200 ～300 nm［20 ］， 本方法所测稀土元素 的分析谱线主要分布在 300 ～450 nm 之间， 理论上 铁不会对测定元素产生大的光谱干扰， 本课题组实 验也验证了这一点， 50 的铁量对测定元素带来的 光谱干扰最大不超过 0． 01。 表 3共存元素的干扰结果 Table 3Interference results of coexisting elements 共存元素 共存元素对测定元素的干扰量 μg/mL LaCePrNdSmEuGdY Ca，Mg，Fe， Ni，Mn，Ti， Si，Na，Ba， Th，Zr ＜0．010＜0．010＜0．010＜0．010＜0．010＜0．010＜0．010＜0．010 La－0．060．210．030．020．080．02＜0．010 Ce0．18－0．202．340．200．230．030．05 Pr0．800．65－6．450．160．200．040．06 Nd0．320．813．95－1．900．360．060．12 Sm0．191．181．040．48－0．191．110．16 Eu0．061．260．430．410．40－0．090．22 Gd0．090．830．200．180．560．26－0．02 Tb0．210．180．280．9011．770．100．270．14 Dy0．040．360．182．170．280．140．440．03 Ho0．050．530．450．171．200．301．870．06 Er0．010．060．760．210．250．081．000．02 Tm0．010．120．220．035．180．091．36＜0．010 Yb0．01＜0．010 0．04＜0．010 0．300．080．030．06 Lu0．020．05＜0．010＜0．010＜0．010 0．080．030．03 Y0．030．12＜0．010 0．02＜0．010 0．090．02－ 2． 5积分时间的影响 积分时间可以影响检测数据的精密度。以占稀 土总量大约50 的氧化铈为例， 试验了相同检测次 数， 积分时间为 10、 20、 30、 40、 50 s 数据的重复性结 果。表4 结果表明， 较长的积分时间可以改善数据的 精密度。由于试样的稀土总量较高， 在方法可靠的情 况下， 较小的标准偏差会使分析结果更接近于真值， 提高测定结果的准确度。由不同积分时间的测定极 差值也可以看出， 积分时间较长， 可以减少测定结果 的相对误差， 提高数据的准确度。在10 ～50 s 的积分 时间内， 测定结果的精密度虽有改善， 但根据重复性 限 ［ 21 ］的规定， 不满足测定高含量元素的允许差要求。 由于积分时间对改善精密度结果的有限性， 考虑到测 定效率问题， 本方法采用30 s 的积分时间。 表 4积分时间的影响 Table 4Effect of the integration time 积分时间 s 测定值 μg/mL 极差 μg/mL 标准偏差 μg/mL 10 67．31 68． 00 72．12 68．36 71．16 70． 13 71．37 72．69 69．13 71．41 69．74 69．65 5． 381．70 20 68．21 71． 09 70．31 69．04 70．41 69． 89 70．90 72．32 71．61 69．71 72．16 71．50 4． 111．25 30 70．24 71． 81 70．13 71．08 69．83 72． 99 72．02 71．11 73．92 71．39 71．14 72．10 4． 091．19 40 69．76 70． 29 71．80 69．68 70．74 71． 65 69．51 69．75 71．12 70．32 71．40 68．48 3． 321．00 50 72．13 71． 70 71．61 73．65 71．99 71． 78 73．01 73．49 72．69 74．27 72．48 74．27 2． 660．97 2． 6内标元素的选择 增加积分时间可以在一定程度上改善精密度， 但是对于含量较高的检测元素作用是有限的。基于 内标校正的特点 ［20 ］及稀土元素之间化学性质的相 似性， 本方法试验了以 Rh、 Sc 为内标元素对占稀土 总量大约 27 的氧化镧和 50 的氧化铈在不同基 体浓度的测定溶液中的校正效果 采用 ICP － MS 法 测定 稀 土 精 矿 样 品 中 的 Rh、Sc 含 量 均 小 于 0． 0010， 满足内标元素选择原则 。校正效果见 表 5， Sc 与 La2O3、 CeO2在不同基体浓度测定液中的 变化量几乎相同。采用 Sc 作内标元素效果优于 Rh 内标。因此， 本方法采用 Sc 为内标元素用以减小仪 器波动引起的测定数据变化及校正基体效应的影 响， 以提高测定的精密度。 022 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 表 5内标校正效果 Table 5Results of internal standard calibration 母液 稀释 倍数 基体效应 RhSc La2O3CeO2 校正效果 La2O3/Rh CeO2/Rh La2O3/Sc CeO2/Sc 5 倍0．945 0．9240．9320．9260．9860．9801．0091．002 10 倍0．969 0．9700．9740．9771．0051．0081．0041．007 25 倍0．983 1．0000．9960．9961．0131．0130．9960．996 2． 7方法测定下限 按照选定的测定条件， 对流程空白测定 11 次， 计算各元素的标准偏差， 以 3 倍标准偏差为方法检 出限， 30 倍标准偏差为方法的测定下限， 结果见表 6。各元素的测定下限之和为 3． 6 mg/g， 即 0． 36， 满足包头矿样品低含量稀土总量的检测要求。 2． 8方法精密度 在选定的分析条件下， 对本单位实验室内控标 样包头稀土矿、 50稀土精矿样品及客户送检的稀土 精矿样品的稀土总量进行 11 次测定， 精密度结果见 表 7。对于稀土总量为 2的包头稀土矿， 测定结果 的标准偏差为 0． 03， 相对标准偏差为 1． 1; 对于 稀土总量为 30及 50的包头稀土矿， 测定结果的 标准偏差为 0． 20 及 0． 29， 相对标准偏差小于 1． 0。根据重复性限的规定 ［21 ］， 两次测定结果的 绝对差小于或等于 2． 8 倍标准偏差， 即为 0． 56 及 0． 81， 与国家标准分析方法 ［20 ］的允许差要求 基本符合， 满足分析检测要求。本方法所测结果与 内控标样的标准值一致， 因此准确度很好。 表 6方法测定下限 Table 6Detection limits of the 元素 标准偏差 mg/g 方法检出限 mg/g 测定下限 mg/g 元素 标准偏差 mg/g 方法检出限 mg/g 测定下限 mg/g La0． 00380． 0120．12Sm0．00710．0210．21 Ce0．0160． 0500．50Eu0．00460．0140．14 Pr0．0430．131．29Gd0．00480．0150．15 Nd0．0320． 0950．95Y0．00790．0240．24 表 7方法精密度 Table 7Precision tests of the 样品 稀土总量的测定值 标准值测定值平均值 标准偏差 RSD 包头矿2．712．67 2．72 2．73 2．68 2．69 2．65 2．67 2．67 2．71 2．63 2．702．680．031．1 送检稀土精矿－32．80 32．46 32．79 33．00 32．72 33．06 32．82 32．75 33．10 32．71 32．5132．790．200．6 50稀土精矿49．9849．73 49．88 50．41 49．68 50．41 49．77 49．96 50．17 50．00 49．55 50．2349．980．290．6 2． 9方法回收率 按照本方法溶解样品的步骤， 在流程空白中加 入不同含量的测定元素， 计算回收率。回收率结果 见表 8， 各测定元素的回收率在 98． 0 ～103． 3 之 间， 满足检测的要求。 表 8方法回收率 Table 8Recovery tests of the 元素 含量 加入量 测定值 回收率 元素 含量 加入量 测定值 回收率 La2O310．0010． 18101．8Sm2O30． 300．29598． 3 CeO220．0019． 7698．8Eu2O30．0800．07998． 8 Pr6O111． 501．55103． 3Gd2O30． 100．09898． 0 Nd2O34． 504．65103． 3Y2O30． 200． 20100．0 3方法验证 对不同含量的包头稀土矿、 50稀土精矿及客户 送检的包头稀土精矿样品， 采用本方法与不同方法 进行测定， 所得比对结果见表 9。 这些样品稀土总量的范围在 2到 50之间逐 渐增加， 包含了 4 个不同含量的样品， 具有很好的代 表性。由于这些样品稀土总量的含量不同， 采用化 学方法测定时根据含量范围分别采用比色法和草酸 盐重量法。由表 9 结果可知， 本方法的结果与比色 法和国家标准方法 重量法 一致， 可准确测定稀土 矿的稀土总量。 122 第 2 期杜梅， 等 电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量第 33 卷 ChaoXing 表 9不同方法的比对结果 Table 9Comparison of analytical results with different s 样品 含量 本方法比色法重量法 包头稀土矿 12．662．71 － 包头稀土矿 212．9613． 06 － 50稀土精矿49． 98－49． 98 送检的包头稀土精矿33． 15－33． 18 4结语 针对包头稀土矿样品组成复杂、 用酸难以溶解的 特点， 本文采用氢氧化钠和过氧化钠分解样品， 使稀 土元素完全进入溶液， 基于样品以轻稀土为主， 选择 钪为内标元素， 采用纯试剂工作曲线法校正基体效应 及仪器波动的影响， 精密度得到了明显改善， 可快速 准确地测定包头稀土矿中2 ～50的稀土总量。 本文针对以轻稀土为主的稀土矿， 采用 ICP － AES 可测定含量在 50以内的稀土总量， 是否适用 于稀土总量大于 50的稀土矿， 需要有合适的样品 进行验证， 是否适用于以中、 重稀土为主的南方矿稀 土总量的测定， 也有待进一步验证。 5参考文献 ［ 1］马鹏起． 稀土报告文集［ M］ ． 北京 冶金工业出版社， 2012 336， 5 －8， 373． ［ 2］杜芳艳． 3 － 噻唑偶氮 －5 － 氨基苯酚分光光度法测定 铝矿石中稀土总量［J］ ． 冶金分析， 2007， 27 1 64 －66． ［ 3］张弘强， 郝冬梅， 张雪梅， 张翼明， 白丽萍． 三溴偶氮胂 吸光光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素［ J］ ． 稀土， 2007， 28 4 77 －78． ［ 4］王素梅， 张慧珍， 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separating interference elements is complex． In fact， Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry ICP- AES could quickly determine each rare earth element content，and avoid complicated separating steps． However，it was difficult to obtain accurate results by ICP- AES，as a consequence of unfavourable precision for high contents rare earth． The of alkali fusion combined with ICP- AES was applied to overcome problems of complex components and difficult decomposition in acid for rare earth ores from Bao Tou Mine and is reported herein． The sample was melted by sodium hydroxide and sodium peroxide，and leached with deionized water，in order to transfer all kinds of elements into solution as s of ions or hydroxide． The interference of elements in the solution was reduced by filtering aluminum，silicon，phosphorus，and a mass of sodium ion． During determination of rare earth contents with ICP- AES，the instrument stability and matrix effect were adjusted by adding an internal standard with scandium． When rare earth content in the sample was 2，RSD was less than 1． 2． When rare earth content in the sample was between 30 and 50，the was successfully used with RSD ＜0． 7． The recoveries were in the range of 98． 0 － 103． 3． The is simpler than the national standard． Compared with ICP- AES reported in the literatur，the precision of the was significantly improved． Rare earth content in Bao Tou Mine between 2 －50 was quickly and accurately measured using this ． Key words rare earth concentrates; total rare earth content; NaOH- Na2O2fusion; Inductively Coupled Plasma-  Atomic Emission Spectrometry 信立方质谱培训中心 2014 年线下培训计划 课程形式 王光辉、 苏焕华、 李重九、 金幼菊等质谱资深专家现场授课， 传授质谱使用、 检测、 维护经验， 旨在提高分析人员质谱应用 水平。培训主要解决厂商质谱培训中少有涉及的色谱、 质谱基本理论、 最新应用等， 达到 “知其然， 知其所以然” 的目标。 课程特色 ①讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员， 具有丰富理论知识和实践经验。②系统、 全面地讲解气质、 液质联用技 术， 涉及离子源质量分析器原理与结构， 操作技能及常规维护， 也涵盖了定性、 定量在石化、 医药、 食品、 环境等多领域的应用。 ③独有的质谱应用技术水平测试题， 可清楚的对比学习前后的技术水平。④学员可带问题参加学习班， 在学习班和专家即时 讨论交流， 解决实际问题。 课程计划 2014 年 4 月 14 －17 日 GC － MS 气质联用应用技术培训班 2014 年 5 月 20 －22 日 LC － MS 液质联用应用技术培训班 医药 2014 年 7 月 22 －25 日 有机质谱谱图解析培训班 2014 年 10 月 21 －23 日 LC － MS 液质联用应用技术培训班 食品/环境 课程咨询 电话 010 －51654077 －8113 或 8052， 13810253507Email training instrument． com． cn 交流 QQ 群 315532000 备注 信立方培训 。培训时间变动请关注仪器信息网相关资讯或电话咨询。 仪器信息网 供稿 322 第 2 期杜梅， 等 电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量第 33 卷 ChaoXing