电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍_王立平.pdf

2012 年 6 月 June 2012 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 31，No． 3 450 ～455 收稿日期 2011 －06 －23; 接受日期 2012 －02 －22 作者简介 王立平， 高级工程师， 主要从事岩石矿物分析和方法研究工作。E- mail wlp0907126． com。 文章编号 0254- 5357 2012 03- 0450- 06 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍 王立平，杨明灵，张丽，吴迪，赵海珍，尹剑飞 河北省地勘局承德实验室，河北 承德067000 摘要 钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融， 盐酸提取， 溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时 测定其中的 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni。实验确定过氧化钠的用量为1． 5 g， 盐酸的用量为10 mL， 选择干扰元素较少 和背景干扰较小的 V、 Ti、 Co、 Ni 分析谱线分别为 292． 4 nm、 334． 9 nm、 230． 7 nm、 231． 6 nm， 在稀释因子为10 总稀释因子 5000 的条件下进行分析， 方法检出限为 0． 05 ～0． 17 μg/g。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质 GBW 07225 原矿 、 钒钛磁铁矿标准物质 GBW 07226a 精矿 、 钒钛磁铁矿标准物质 GBW 07227 尾矿 验 证方法精密度和准确度， 方法精密度 RSD， n 12 为 0． 41 ～1． 91; 除含量较低的 Ni 和 Co 外， 相对误差 RE， n 4 均小于 5。通过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响， 在标准系列中加入等量 空白溶液， 保持基体与试样一致， 消除了基体效应。方法分解样品彻底完全， 分析流程简单， 易于掌握， 一次 熔样可以同时测定多种元素， 可适用于大批量样品分析。 关键词 钒钛磁铁矿; 五氧化二钒; 二氧化钛; 钴; 镍; 电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号 P578． 12; O657． 31文献标识码 B Determination of V，Ti，Co and Ni in Vanadium and Titano Magnetite by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry WANG Li- ping，YANG Ming- ling，ZHANG Li，WU Di，ZHAO Hai- zhen，YIN Jian- fei Chengde Laboratory of Geologic Prospecting Bureau of Hebei Province，Chengde067000，China Abstract Vanadium and titano magnetite was melted by sodium peroxide，then extracted by HCl． The sample solution was diluted before V2O5，TiO2，Co and Ni were simultaneously directly determined by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry ICP- AES ． 1． 5 g Na2O2and 10 mL HCl were used in the chemistry procedure． The analysis spectral lines of 292．4 nm， 334．9 nm， 230．7 nm and 231．6 nm were selected to measure V， Ti，Co and Ni based on less interference elements and matrix interference． The detection limits of the were 0．17 μg/g for V2O5， 0．05 μg/g for TiO2， 0．06 μg/g for Co and 0．011 μg/g for Ni under the dilution factor of 10 the sum dilution factor was 5000 ． The reliability of the has been tested by determination of those elements in national standard reference materials of GBW 07225，GBW 07226a and GBW 07227． The results were in good agreement with certified values，with a precisions of 0．41 －1．91 RSD，n 12 ． The REs were less than 5 except for Ni and Co． The instalment of an Ar humidifier resolved the effect of high salinity． The matrix effect was overcome by the addition of the same amount of blank solution with the standard solution． This exhibited simplicity，rapidity，good reproducibility and wide linearity making it suitable for multi- elemental determination． Key words vanadium titano- magnetite; V2O5; TiO2; Co; Ni; Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry 054 ChaoXing 钒钛磁铁矿是铁矿中的一个特殊类型。不仅是 铁的重要来源， 而且伴生的 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 等多 种组分具有很高的综合利用价值。尤其 V、 Ti 利用 价值往往超过 Fe。 中国钒钛磁铁矿床矿石品位相对较富， 除攀枝 花外， 承德为第二钒钛磁铁矿矿集区。河北承德钒 钛磁铁矿已累计探明资源储量 3． 38 亿吨。近几年 河北省地矿局地质四队新发现了大乌苏南沟岩浆晚 期分凝式钒钛磁铁矿， 现已控制资源储量 1． 5 亿吨， 远景资源量 10 亿吨以上， 可成为巨型矿床。其成因 类型、 形态、 规模等皆同“攀枝花铁矿” 相似。随着 钒钛磁铁矿探明资源储量的不断增加， 建立一种准 确、 快速地同时测定钒钛磁铁矿中 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 的分析方法尤为重要。 钒钛磁铁矿属难分解矿石， 样品分解方法主要 有 HF － HNO3－ HCl － H2SO4 HClO4 混合酸分解， Na2O2、 NaOH － Na2O2、 KOH － Na2O2熔融分解， Na2CO3－ KNO3与试样混匀半熔分解。现行的钒钛 磁铁矿中 V、 Ti 的分析大多采用容量法及分光光度 法， Co、 Ni 采用光度法及火焰原子吸收光谱法 ［1 ］ ， 测 定这 4 种元素要分别取样， 分别测定， 操作繁琐、 周 期长、 成本高， 而且有些过程难以控制。电感耦合等 离子体发射光谱法 ICP － AES 在我国各种地质样 品中已经得到广泛的应用 ［2 －16 ］， 但关于 ICP － AES 法同时测定钒钛磁铁矿中 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 的文献 报道极少。本文对钒钛磁铁矿样品用 Na2O2熔融 加入少量 Na2CO3 ， HCl 提取， 溶液定容后分取稀 释进行 ICP － AES 测定， 建立了适用于钒钛磁铁矿 中 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 的分析方法。 1实验部分 1． 1仪器及工作参数 ICAP 6300 型电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 Thermo Scientific 公司 ， 配有氩气加湿器。 仪器工作参数为 高频输出功率为 1150 W， 雾化气 流量 0． 7 L/min， 辅助气流量 0． 5 L/min， 观测高度 垂直 12 mm， 蠕动泵速 50 r/min， 积分时间 15 ms。 元素分析谱线 V2O5为292． 4 nm， TiO2为 334． 9 nm， Co 为 230． 7 nm， Ni 为 231． 6 nm。 1． 2标准溶液及主要试剂 V2O5、 Co、 Ni 标 准 储 备 溶 液 浓 度 均 为 100 μg/mL， 标准溶液浓度均为 10 μg/mL。 TiO2标准溶液浓度均为 500 μg/mL。 Na2CO3、 Na2O2、 HCl、 H2SO4、 HNO3 均为分析纯。 实验用水为离子交换水二级水。 1． 3实验方法 试样粒径小于0．074 mm， 经105℃烘干后准确称 取0．2000 g 样品， 置于预先盛有少量 Na2CO3的25 mL 高铝坩埚中。加入0．5 g Na2O2搅匀后， 再覆盖1．0 g 的 Na2O2。将坩埚放入预先升温至 750℃左右的马弗炉 中， 熔融10 min 左右， 呈流体后取出， 冷却后移入 250 mL 烧杯中， 加入沸水50 mL， 待反应停止后， 在电热板 上加热煮沸1 ～2 min 后取下， 加入10 mL HCl， 提取坩 埚， 最后用水定容于 100 mL 容量瓶中， 摇匀。分取 5 mL 于50 mL 比色管中， 用水定容后摇匀。随同样品分 析全过程做 2 份空白试验。按所选工作参数， ICP － AES 同时测定 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 的含量。当测定元素 含量更高时可分取2 mL 进行测定。 2结果与讨论 2． 1过氧化钠的用量 钒钛磁铁矿属于难熔矿物， 本文选择用 Na2O2 熔融国家一级钒钛磁铁矿标准物质 GBW 07226a 样 品。Na2O2熔融样品具有简单、 省时、 样品熔解完全 等优点， 但在熔矿过程中也引入了盐类， 为此试验不 同 Na2O2用量对测定的影响。由表 1 结果可知， 加 入 1． 0 g、 1． 2 g 的 Na2O2， 测定值比标准值明显偏 低。加入 1． 5 g、 1． 8 g、 2． 0 g 的 Na2O2， 测定值与标 准值吻合。为了保证溶液中较少的含盐量， 本文选 择加入 1． 5 g 的 Na2O2熔融样品。 表 1Na2O2用量的选择 Table 1The selection of sodium peroxide amount Na2O2加入量 wB/ V2O5TiO2 CoNi 1．0 g0．48611．120．0070．008 1．2 g0．55212．030．0150．010 1．5 g0．57112．670．0210．013 1．8 g0．57412．700．0190．011 2．0 g0．56912．780．0210．012 GBW 07226a 标准值0．57212．66 0．0200．012 2． 2盐酸的用量 加入 HCl 的量在与标准系列保持一致的情况下， 能充分反应完全即可， 加入过多会影响雾化效率， 影响 测定结果的准确度。试验了不同量的 HCl 对 GBW 07226a 样品测定的影响。由表2 结果可见， 加入5 mL、 8 mL HCl 时， 测定值比标准值明显偏低; 加入10 mL、 12 mL、 15 mL HCl 时， 测定值与标准值吻合。为了保证雾 化效率， 本方法选择 HCl 用量为10 mL。 154 第 3 期王立平， 等 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍第 31 卷 ChaoXing 表 2 HCl 用量的选择 Table 2The selection of hydrochloric acid amount HCl 用量 wB/ V2O5TiO2CoNi 5 mL0． 5608． 820． 0110．006 8 mL0． 56410． 640． 0160．010 10 mL0． 57312． 720． 0200．012 12 mL0． 57212． 680． 0190．013 15 mL0． 57012． 700． 0210．012 GBW 07226a 标准值0． 57212． 66 0． 0200．012 2． 3分析谱线的选择 按照1．3 实验方法， 分别将国家一级钒钛磁铁矿 标准物质 GBW 07225 和 GBW 07226a 制备成样品溶 液， 上机测定， 同时尽量避开样品中一些共存元素的 干扰。在测定时选择 V、 Ti、 Co、 Ni 四个元素不同灵敏 度的谱线各3 ～4 条， V 选择292. 40 nm、 309. 31 nm 和 310. 23 nm 三条谱线， 通过观察谱线图发现 309. 31 nm 和310. 23 nm 处背景干扰较大， 且标准样品的测 定值严重偏低; Ti 选择 334. 94 nm、 323. 45 nm 和 338. 38 nm 三条谱线， 观察谱线图发现 323. 45 nm 和 338. 38 nm 处有 Fe 和 V 的干扰; Co 选择 228. 62 nm、 230. 79 nm、 231. 16 nm 和 237. 86 nm 四条谱线， 观察 谱线图发现228. 62 nm 处有 Ti 的干扰， 231. 16 nm 和 237. 86 nm 两条谱线处背景干扰较大， 标准样品的测 定值严重偏低; Ni 选择216. 56 nm、 231. 60 nm、 341. 48 nm 和361. 94 nm 四条谱线， 观察谱线图发现 216. 56 nm 处背景干扰较大， 标准样品的测定值偏高; 341. 48 nm 和361. 94 nm 两条谱线处背景干扰也较大， 标准 样品的测定值严重偏低。另外， 每种元素分析谱线附 近一些干扰元素， 例如 Hf、 Ta、 Sc、 Cr、 Nb、 Tb、 U、 Pu、 W、 Fe、 Ru、 Th、 Yb、 Gd、 Tc、 Al、 Ba、 Os 等， 观察谱线图 发现这些元素对待测元素的光谱干扰较小， 同时在钒 钛磁铁矿石中这些元素的含量比较低， 光谱干扰可以 忽略不计。 V、 Ti、 Co、 Ni 四种元素经过上述实验后， 选择了 干扰元素较少和背景干扰较小的分析谱线来进行样 品测定， V、 Ti、 Co、 Ni 的分析谱线分别为 292. 4 nm、 334. 9 nm、 230. 7 nm、 231. 6 nm。 2． 4稀释因子 按照 1． 3 实验方法， 将 GBW 07226a 和 GBW 07225 分别制备成稀释因子为 5 总稀释因子 2500， 下同 、 10 总稀释因子5000， 下同 、 20 总稀释因子 10000， 下同 、 50 总稀释因子 25000， 下同 的样品 溶液各一份， 每一份样品溶液连续测定 12 次， 通过 计算得出分析结果的相对误差， 结果见表 3。稀释 因子为 10、 20、 50 时， 随着稀释因子的逐渐增大， 测定结果的相对误差有逐渐增大的趋势， 但变化不 明显; 当稀释因子超过 50 时， 相对误差增大明显; 当 稀释因子低至 5 时， 相对误差和稀释因子为 10 比较 起来增大明显。这是由于当稀释倍数较小时， 样品 中基体元素的浓度及钠盐较高， 产生的干扰较大， 从 而影响测定结果的准确度， 相对误差增大; 当稀释倍 数过大时， 含量较低的元素灵敏度过低， 使待测元素 的分析信号减弱， 也会影响测定结果的准确度， 相对 误差增大。本方法选定样品溶液稀释因子为 10。 表 3不同稀释倍数的样品溶液测定结果 Table 3Analytical results of Co，Ni，TiO2，V2O5in sample solutions with different dilution factors 样品 溶液 稀释 因子 元素 wB/ 平均值标准值 相对误差 RE/ GBW 07226a 5 V2O50．580．5721．40 TiO213．2712．664．82 Co0．0190．020－5．00 Ni0．0120．0120．00 10 V2O50．5740．5720．35 TiO212．7212．660．47 Co0．0200．0200．00 Ni0．0120．0120．00 20 V2O50．5660．572－1．05 TiO212．4612．66－1．58 Co0．0200．0200．00 Ni0．0130．0128．33 50 V2O50．5460．572－4．55 TiO212．1512．66－4．03 Co0．0200．0200．00 Ni0．0130．0128．33 GBW 07225 5 V2O50．2460．258－4．65 TiO29．369．723．70 Co0．0150．016－6．25 Ni0．00880．00836．02 10 V2O50．2540．258－1．55 TiO29．789．720．62 Co0．0160．0160．00 Ni0．00840．00831．20 20 V2O50．2620．2581．55 TiO29．579．721．54 Co0．0170．0166．25 Ni0．00810．0083－2．41 50 V2O50．2670．2583．49 TiO29．459．722．78 Co0．0150．016－6．25 Ni0．00790．0083－4．82 2． 5方法线性范围 移取 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 标准储备溶液或标准溶 液， 分别置于一组50 mL 容量瓶中， 加入1. 3 中制备 254 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2012 年 ChaoXing 的空白溶液 5 mL， 用水稀释至刻度， 摇匀。V2O5浓 度系列为 0 ～ 4 μg/mL， TiO2浓度系列为 0 ～ 80 μg/mL，Co、Ni 浓 度 系 列 为 0 ～ 10μg/mL。 ICP － AES测定各元素的线性范围， 结果见表 4。 表 4标准曲线 Table 4The calibration curves of the elements 测定组分线性方程 线性范围 ρB/ μgmL －1 相关系数 r V2O5y 32. 29x 59. 760 ～40. 9999 TiO2y 1377. 27x 257． 500 ～801．0000 Coy 1． 01x 45． 070 ～100．9999 Niy 4． 42x 44． 850 ～100．9999 2． 6化学干扰、 电离干扰和基体效应干扰 利用 ICAP 6300 的垂直观察方式， 适当地选择 等离子体的参数， 可使电离干扰抑制到最小程度， 能比较有效地解决易电离干扰。本方法采用了在标 准系列中加入等量空白溶液 见 2． 5 ， 使测试溶液 和标准系列引入的盐类能够保持一致， 减弱基体效 应的干扰。测试溶液稀释倍数过小， 会出现盐析现 象; 稀释倍数过大， 会产生较大误差。为避免测试过 程中造成盐析现象， 堵塞雾化器， 安装了氩气加湿 器。由表 5 对 GBW 07226a 样品测定结果可见， 当 稀释因子为 10 时， 不安装氩气加湿器下测定样品 10 次的精密度比相同稀释因子情况下安装氩气加 湿器测定样品 10 次的精密度明显偏低， 说明安装氩 气加湿器能有效克服盐分较大带来的影响。 2． 7方法检出限 按 1． 3 样品分解步骤制备空白溶液， 对稀释 因子为 10 的样品空白溶液连续测量 12 次， 以 3 倍 标准偏差计算方法检出限。结果见表 6， 方法检出 限为 0． 05 ～0． 17 μg/g。 表 5安装氩气加湿器对 GBW 07226a 样品测定精密度的影响 Table 5Analytical results of elements with the installation of argon gas humidifier 测定组分 安装氩气 加湿器 wB/ 本法分次测定值平均值标准值 RSD/ V2O5 否 0． 5520． 5640．5710．5840．552 0． 5430． 5620．5550．5370．572 0．5590．5722．6 是 0． 5720． 5730．5740．5790．572 0． 5820． 5740．5670．5570．580 0．5730．5721．3 TiO2 否 12． 4312． 3512．5112．3113．05 12． 5012． 4812．1712．8512．60 12．5212．662．1 是 12． 7812． 6812．6312．8812．50 12． 6812． 8212．4812．4512．67 12．6612．661．2 Co 否 0． 01860． 02100．01810．02190．0181 0． 02160． 01750．02010．02040．0195 0．01970．0207．9 是 0． 02010． 02010．02020．02010．0202 0． 02020． 02010．02000．02020．0203 0．02020．0200．4 Ni 否 0． 01510． 01180．01490．01320．0141 0． 01470． 01430．01180．01510．0135 0．01380．0129．1 是 0． 01240． 01240．01230．01240．0124 0． 01260． 01260．01260．01280．0126 0．01250．0121．2 表 6方法检出限 Table 6Detection limits of the 测定组分 本法分次测定值wB/ 标准偏差 σ 检出限/ μg g －1 V2O5 －0． 01690． 10620． 0242－0．00700．14110．0805 0． 09870． 03060． 09720．07930．14920．1298 0．05610．17 TiO2 －0． 00980． 00730． 00420．00020．00650．0186 －0． 0153－0． 04570． 0127－0．0044－0．01610．0126 0．01710．05 Co －0． 02280． 00370． 02350．0045－0．02560．0165 －0． 0239－0． 0234－0． 0212－0．01210．00660．0180 0．01870．06 Ni 0． 02570． 0319－0． 02660．04670．04860．0016 －0． 01890． 0147－0． 04580．0438－0．04120．0441 0．03550．11 354 第 3 期王立平， 等 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍第 31 卷 ChaoXing 2． 8方法精密度 选择国家一级钒钛磁铁矿 原矿 标准物质 GBW 07225、 钒钛磁铁矿 精矿 标准物质 GBW 07226a、 钒钛磁铁矿标准物质 尾矿 GBW 07227 各 称取 12 份， 按照 1． 3 实验方法熔融样品稀释 10 倍 后测定 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni 的含量， 计算相应的相对 标准偏差 RSD ， 结果见表 7， 各组分的 RSD 在 0． 41 ～1． 91， 均小于 2。 表 7方法精密度 Table 7Precision tests of the 标准物质 编号 测定 组分 wB/ 分次测定值平均值 标准值 RSD/ GBW 07225 V2O5 0． 2530． 2510． 249 0． 2500． 2510． 252 0． 2520． 2510． 251 0． 2520． 2520． 250 0． 2510． 2580．41 TiO2 9． 569． 679． 65 9． 619． 659． 71 9． 709． 649． 66 9． 709． 699． 66 9． 669． 720．42 Co 0． 0140． 0150． 015 0． 0150． 0150． 015 0． 0150． 0150． 015 0． 0150． 0150． 016 0． 0150． 0161．91 Ni 0．00830． 00840． 0083 0．00820． 00840． 0082 0．00830． 00860． 0084 0．00820． 00850． 0081 0． 0083 0． 00831．74 GBW 07226a V2O5 0． 5650． 5710． 572 0． 5690． 5690． 568 0． 5670． 5650． 565 0． 5660． 5610． 566 0． 5670． 5720．55 TiO2 12． 8012． 9212． 91 12． 8112． 7712． 81 12． 7812． 7612． 82 12． 7412． 7812． 79 12． 8112． 660．43 Co 0． 0190． 0180． 018 0． 0190． 0180． 018 0． 0180． 0180． 018 0． 0180． 0180． 018 0． 0180． 0201．02 Ni 0．01080． 01060． 0106 0．01060． 01050． 0106 0．01080． 01090． 0106 0．01060． 01070． 0107 0． 01070． 0121．13 GBW 07227 V2O5 0． 0590． 0580． 060 0． 0580． 0590． 060 0． 0580． 0600． 059 0． 0610． 0600． 059 0． 0590． 0591．22 TiO2 10． 5810． 6910． 71 10． 6610． 6010． 66 10． 6210． 6710． 60 10． 7210． 6710． 59 10． 6510． 740．44 Co 0．00980． 00970． 0096 0．00970． 00990． 0097 0．00960． 00970． 0097 0．00940． 00970． 0098 0． 0097 0． 00981．37 Ni 0． 00500． 00480． 0050 0． 00490． 00480． 0049 0． 00480． 00480． 0049 0． 00490． 00490． 0050 0． 0049 0． 00481．63 2． 9方法准确度 为了验证方法的准确性， 将国家一级钒钛磁铁 矿 原矿 标准物质 GBW 07225、 钒钛磁铁矿 精矿 标准物质 GBW 07226a、 钒钛磁铁矿标准物质 尾 矿 GBW 07227， 各称取 4 份按照 1． 3 方法独立处理 和测定 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni， 结果见表 8。各组分测定 值与标准值较吻合， 除含量较低的 Ni 和 Co 外， 相对 误差 RE 均小于 5。 表 8方法准确度 Table 8Accuracy tests of the 标准物质 编号 测定 组分 wB/ 分次测定值平均值 标准值 RE/ GBW 07225 V2O5 0．2500．256 0．2520．254 0．2530．258－1．94 TiO2 9．679．71 9．699．66 9．689．72－0．41 Co 0．0140．016 0．0150．015 0．0150．016－6．25 Ni 0．00840．0083 0．00820．0084 0．00832 0．00830．24 GBW 07226a V2O5 0．5700．576 0．5780．568 0．5730．5720．17 TiO2 12．8112．76 12．8312．74 12．7812．660．95 Co 0．0190．024 0．0180．023 0．0210．0205．00 Ni 0．0120．011 0．0100．011 0．0110．012－8．33 GBW 07227 V2O5 0．0590．058 0．0600．058 0．0590．0590．00 TiO2 10．6910．71 10．6610．63 10．6710．74－0．65 Co 0．00980．0094 0．00960．0097 0．0096 0．0098－2．04 Ni 0．00500．0049 0．00480．0049 0．0049 0．00482．08 3结语 钒钛磁铁矿样品经 Na2O2熔融， HCl 提取， 电感 耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中的 V2O5、 TiO2、 Co、 Ni， 样品溶液稀释后虽然减少了碱熔 引入的盐类， 但还是不能完全消除盐分过大对测定 的影响， 为避免测试过程中造成盐析现象而堵塞雾 化器， 通过安装氩气加湿器有效解决了盐分较大带 来的影响。本方法分解样品彻底完全， 分析流程简 单， 易于掌握， 一次熔样可以同时测定多种元素， 克 服了传统分析方法流程长、 单元素分析、 操作繁琐等 局限， 分析时间短， 灵敏度高， 检出限低， 重现性好， 大大提高了分析效率， 可适用于大批量样品分析。 454 第 3 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2012 年 ChaoXing 4参考文献 ［ 1］DZG 93 －07， 钒钛磁铁矿分析规程［ S］ ． ［ 2］陶俊． ICP － AES 法测定铁矿石中的钒、 钛、 铝、 铜、 锰、 砷的研究［ J］ ． 冶金分析， 2005， 25 4 64 －67． ［ 3］徐进力， 邢夏， 张勤， 白金峰． 电感耦合等离子体发射 光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌［J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 4 377 －382． ［ 4］张旺强， 王春妍， 李瑞仙， 巨力佩， 陈月源， 余志峰， 毛振才． 电感耦合等离子体发射光谱法测定富镁铁橄 榄岩类矿石中铜镍铁和氧化镁［J］ ． 岩矿测试， 2011， 30 2 195 －199． ［ 5］朱霞萍， 尹继先， 陈卫东， 胡子文， 梁庆勋， 陈铁爻． 微波消解 ICP － OES 快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、 钛、 钒［ J］ ． 光谱学与光谱分析， 2010，30 8 2277 － 2280． ［ 6］宋小年， 冯天培． 电感耦合等离子体发射光谱法测定 高纯金属锡中痕量杂质元素［J］ ． 岩矿测试， 2006， 25 3 282 －284． ［ 7］陈永欣， 吕泽娥， 刘顺琼， 崔翔， 谢毓群． 电感耦合等离 子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌［J］ ． 岩矿 测试， 2007， 26 6 497 －499． ［ 8］王龙山， 郝辉， 王光照， 胡建平． 偏硼酸锂熔矿 － 超声 提取 － 电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系 沉积物土壤样品中硅铝铁等 10 种元素［J］ ． 岩矿 测试， 2008， 27 4 287 －290． ［ 9］赵庆令， 李清彩， 高玉花． 电感耦合等离子体发射光谱 法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌［J］ ． 岩矿 测试， 2009， 28 5 488 －490 ． ［ 10］ 黎香荣， 韦万兴， 崔翔， 罗明贵， 陈永欣， 马丽方． 电感 耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元 素铅砷镉［ J］ ． 岩矿测试， 2009， 28 4 370 －372． ［ 11］ 沙艳梅． 电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅 中微量元素［ J］ ． 岩矿测试， 2009， 28 1 72 －74 ． ［ 12］ 李景文． 电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中 锑砷铋锡锌铁［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 2 185 －186． ［ 13］ 乔爱香， 曹磊， 江冶， 赵斌， 汤志云． 干法灰化和微波消 解 －电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中 22 个主次量元素［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 1 29 －33． ［ 14］ 杜米芳． 电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼 铁合金中的钼［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 1 89 －90． ［ 15］ 赵庆令， 李清彩． 电感耦合等离子体发射光谱法同时 测定土壤样品中 54 种组分［J］ ． 岩矿测试， 2011， 30 1 75 －78． ［ 16］ 于阗， 张连起， 陈小迪． 电感耦合等离子体发射光谱 法和火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中 12 个 元素［ J］ ． 岩矿测试， 2011， 30 1 71 －74． 554 第 3 期王立平， 等 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍第 31 卷 ChaoXing