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2015 年 11 月 November 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 34,No. 6 678 ~683 收稿日期 2015 -07 -21; 修回日期 2015 -11 -01; 接受日期 2015 -11 -18 基金项目 国家自然科学基金资助项目 41372148 ; 西安石油大学全日制硕士研究生创新基金资助项目 2014cx130221 作者简介 李艳霞, 博士, 教授, 主要从事油气地化及油气成藏等方面的研究。E- mail lyx4164 xsyu. edu. cn。 文章编号 02545357 2015 06067806 DOI 10. 15898/j. cnki. 11 -2131/td. 2015. 06. 012 鄂尔多斯盆地定边地区山西组流体包裹体的拉曼光谱特征 李艳霞1,闫新义1,田毓峰2 1. 西安石油大学地球科学与工程学院,致密油气地质重点实验室,陕西 西安 710065; 2. 长庆实业集团有限公司,陕西 西安 710018 摘要 拉曼光谱技术是对流体包裹体进行无损分析的重要手段。本文应用激光拉曼技术对鄂尔多斯盆地定 边地区山西组石英矿物颗粒中流体包裹体组分特征进行分析研究, 发现该区包裹体主要呈现 2 种拉曼光谱 图 分别是代表芳烃存在的荧光型拉曼光谱图和代表饱和烃存在的饱和烃型拉曼光谱图。从所测得的 2 种 谱图来看, 该地层包裹体捕获于煤系烃源岩的生烃演化阶段, 进一步分析发现在石英颗粒的Ⅰ期、 Ⅱ期次生 加大边中的包裹体的拉曼谱图主要显现 2250 cm -1 和 2945 cm -1 拉曼谱峰, 而裂缝中的包裹体除了具有 与其相同的峰值之外, 在600 ~1500 cm -1之间亦显示出多个拉曼谱峰, 说明存在于这2 种构造中的包裹体处 于不同的煤系烃源岩演化之中, 因此所测包裹体组分不完全相同。该研究测得的拉曼光谱图揭示了研究区 山西组地层中流体包裹体的主要组分, 并且反映了包裹体被捕获时的成烃流体组分变化特征, 对最终确定当 时地层的流体环境及其与煤系烃源岩生烃演化之间的关系有着重要意义。 关键词 鄂尔多斯盆地流体包裹体; 荧光型拉曼光谱图; 饱和烃型拉曼光谱图; 芳烃; 饱和烃 中图分类号 P571; P575. 4文献标识码 A 激光拉曼光谱分析技术具有精度高、 使用方便、 对样品无损耗等特点, 是目前最为先进的单包裹体 成分分析测试手段 [1 ]。20 世纪 70 年代, 人们开始 利用拉曼光谱技术对包裹体进行无损测定分析, Rosasco 等最早提出流体包裹体拉曼光谱分析方法, 随后一些学者相继发表了关于天然流体包裹体的拉 曼分析结果以及拉曼光谱在流体包裹体分析中的应 用等成果 [2 -4 ]。我国一些学者也对拉曼光谱分析技 术开展了大量研究, 对其应用于物质的鉴别和定性 等方面存在的问题作了详细讨论 [5 ], 并对氯盐溶 液、 烃类包裹体、 饱和烃包裹体、 沥青包裹体拉曼光 谱图特征进行了详细分析 [6 -10 ]。通过对拉曼光谱 分析研究发现, 大分子烃类物质的拉曼光谱图与大 分子烃类物质的含碳数、 分子结构的复杂程度没有 特别明显的相关性, 而是与苯环、 烷烃骨架以及环烷 基息息相关 [11 -14 ]。并根据饱和烃、 芳香烃、 非烃、 沥 青质等石油四大组分各自的拉曼光谱图特征, 将烃 类包裹体拉曼光谱图划分为 5 种类型 饱和烃型拉 曼光谱图、 烷烃 沥青型拉曼光谱图、 沥青型拉曼光 谱图、 荧光型拉曼光谱图、 甲烷型拉曼光谱图 [15 ]。 通过对包裹体的拉曼光谱图进行分析, 可以识别包 裹体内的流体组分, 因此对包裹体被捕获时流体环 境及成岩特征研究有重要的指示意义。 本文在前人认知的基础上, 应用拉曼光谱技术 对鄂尔多斯盆地定边地区山西组地层中的流体包裹 体进行拉曼光谱图分析, 确定该研究区包裹体的拉 曼光谱图特征及其所含的主要组分, 并通过包裹体 中主要组分判断出研究区包裹体被捕获时所处的地 层流体环境。 1研究区地质概况 研究区定边位于中国第二大盆地 鄂尔多斯 盆地的中西部, 构造上位于陕北斜坡中部, 地层倾角 小于1[ 9 ]。山西组形成于海陆转型的过渡时期, 由 早二叠世晚期沉积而成, 自下而上分为山 2 段和山 1 段, 山2 段沉积相类型为辫状河三角洲平原沉积, 岩 石类型以石英砂岩、 岩屑砂岩为主, 并有少量岩屑石 英砂岩; 山 1 段沉积相类型为辫状河三角洲前缘沉 876 ChaoXing 积, 岩石类型以岩屑石英砂岩为主, 并有少量岩屑砂 岩。在晚古生代鄂尔多斯盆地周缘火山活动频繁, 该 时期华北地台与阴山造山带耦合强烈, 在石炭纪二 叠纪期间, 华北地台北缘发生了 12 期火山喷发事 件 [ 16 ]。该研究区地层主要经历了机械压实、 溶蚀、 硅 质胶结等成岩作用, 其次还受到压溶作用的影响。 2样品特征及实验准备 本研究所用样品取自鄂尔多斯盆地定边地区山 西组石英砂岩岩心, 有灰白色砂岩、 灰色砂岩 2 种类 型。样品编号分为 2 种, 一种为图中没有比例尺的 图片, 以 “Y411 3819. 26 山西组 200 裂缝中的包 裹体” 为例, 其中 Y 代表延长, 411 表示该井的井号, 3819. 26 表示所取岩心位于地层深度为 3819. 26 m 处, 山西组表示样品来自山西组, 200 表示样品是 在 200 倍视野下观察的 , “裂缝中的包裹体” 是对图 片内容的描述, 表示正交偏光镜下观察, - 表示单偏光镜下观察。另一种样品图中具有比例 尺, 因此样品编号中没有标出观察倍数。 将采集的岩心样品制成薄片, 对薄片中发育的流 体包裹体进行了激光拉曼分析, 主要测试对象为石英 次生加大边、 典型裂缝以及个别粒内中的流体包裹 体。测试使用的实验仪器为雷尼绍 inVia Reflex 显微 拉曼光谱仪, 采用532 nm 激光进行测试, 并在使用之 前对仪器进行单晶硅校准。分析过程中, 由于峰值小 于500 cm -1的区域除了硅质的拉曼谱峰外, 没有其他 有意义的峰值, 因此扫描峰值的范围是 500 ~ 3200 cm -1。所研究样品显微图像如图1 所示。 图 1研究区样品显微图像 Fig. 1Microscopic images in studying area aY411 3819.26 山西组 200 裂缝中的包裹体 - ; bY440 3388.65 山西组 100 一期加大边 ; cY440 3578.96 山西组 加大边中 的包裹体 500 - 。 3结果与讨论 3. 1研究区包裹体的拉曼光谱图总特征 通过分析发现, 研究区的包裹体以 2 种类型的 拉曼光谱图为主 一种是荧光型拉曼光谱图, 谱图总 体上呈拱包形态, 并在拉曼谱图中看不到特征峰值 见图 2 ; 另一种是饱和烃型拉曼光谱图, 在谱图中 显现出若干特征峰值 见图 3 。对饱和烃型拉曼光 谱图特征峰进行详细分析如下。 通过对饱和烃型包裹体拉曼光谱图的进一步研 究, 发现在石英的Ⅰ期、 Ⅱ期加大边中主要显示 2250 cm -1 和 2945 cm -1 特征峰 注 Ⅰ期、 Ⅱ期 加大边发育于成岩阶段的早期和中期, 是石英颗粒 在富含硅质的酸性孔隙流体条件下进行再生长的结 果 , 如图 3 所示很少含有其他特征峰 图 3 为经过 基线校准, 圆滑后的拉曼光谱图 , 而存在于裂缝中 的包裹体除了同样含有 2 个典型的特征峰, 大多还 显示 600 ~1500 cm -1之间的特征峰, 如 628 cm-1 、 859 cm -1 等 见表 1 。 表 1定边地区研究井段拉曼峰值特征 Table 1The characteristics of Raman peaks in Dingbian well 井名层位 样品深度 m 包裹体所在位置 石英 包裹体主要拉曼峰值 cm -1 Y409 山西组 3826.99 Ⅰ期加大边2255, 2939 Ⅰ期加大边627, 2247, 2944 Ⅰ期加大边2250, 2945 Y575 山西组 3337.51 Ⅰ期加大边2250, 2946 Ⅰ期加大边2248, 2941 Ⅱ期加大边2250, 2943 Y442 山西组 3388.65 Ⅰ期加大边1160, 2250, 2945 Ⅰ期加大边1160, 2250, 2945 Y482 山西组 3837.45 裂缝584, 638, 792, 1057, 1161 Ⅰ期加大边2250, 2946 Y482 山西组 3888.07 裂缝627, 862, 2250, 2944 裂缝628, 859, 2250, 2946 Y443 山西组3667.1 裂缝696, 805, 1160, 2250, 2962 裂缝695, 806, 1160, 2259, 2962 976 第 6 期李艳霞, 等 鄂尔多斯盆地定边地区山西组流体包裹体的拉曼光谱特征第 34 卷 ChaoXing 图 2荧光型包裹体及其拉曼谱图 Fig. 2Fluorescence- type inclusions and their Raman peaks aY411 3819. 26 山西组 荧光型包裹体图片 - ; ba 所对应的包裹体中气泡部分拉曼谱图; c同 a; da 所对应的包裹体中液相部分拉曼谱图。 图 3饱和烃型包裹体及其拉曼谱图 Fig. 3Saturated hydrocarbon- type inclusions and their Raman peaks aY440 3578. 96 山西组 饱和烃型包裹体图片 - ; ba 所对应的包裹体中气泡部分拉曼谱图; cY482 3888. 07 山西组 饱和烃型包裹体图片 - ; dc 所对应的包裹体中液相部分拉曼谱图。 086 第 6 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2015 年 ChaoXing 两种拉曼光谱图是如何形成的 各自代表了怎 样的流体环境 以下进行一一讨论。 3. 2荧光型和饱和烃型拉曼光谱图特征 3. 2. 1荧光型拉曼光谱图 通过实验测得, 所研究的包裹体样品近 70 呈 现出荧光型拉曼光谱图的特征, 即具有荧光拱包, 没 有特征峰值的出现。据前人研究, 结构复杂的芳烃 导致了荧光拱包, 说明所研究的包裹体被捕获时的 流体环境中的烃类组分以芳烃为主。 3. 2. 2饱和烃型拉曼光谱图 根据前人研究, 在 2700 ~ 2970 cm -1 区域内有 强烈的拉曼谱峰是饱和烃型拉曼谱峰所具有的典型 特征, 此外, 748 cm -1 、 804 cm -1 等也属于饱和 烃的拉曼谱峰的典型特征之一 [7 ]。748 cm-1 为直 链烷烃类特征峰, 804 cm -1 为烷烃六环基特征 峰 [17 ]。因此, 实验所得特征峰 2945 cm-1 以及少 量 748 cm -1 、 804 cm -1 的峰值揭示了包裹体中 饱和烃的存在。而 2250 cm -1 所对应的元素, 在 石油组分中并没有发现与其对应的组分, 已知矿物 中也没有与其对应的矿物。一些学者推测其可能是 烃包裹体中的一个无机杂质基团CN 的标志 之一 [7 ]。在所研究的饱和烃类包裹体中, 几乎全部 包裹体都具有 2250 cm -1 和 2945 cm -1 特征峰。 也就是说, 在包裹体被捕获期间, 孔隙溶液中含有大 量的饱和烃。 其次, 石英次生加大边中的包裹体特征峰以 2250 cm -1 和 2945 cm -1 特征峰为主, 其他峰值 少见; 而在裂缝中的包裹体相对于石英加大边中的 包裹体, 在 600 ~1500 cm -1之间呈现出相对较多的 特征峰值 见表 1 。说明在石英次生加大边发育基 本结束时的构造活动阶段, 地层流体中的烃类组分 相对于加大边发育阶段发生了一些变化。 3. 3两种类型拉曼光谱图的地质意义 荧光型拉曼光谱图和饱和烃型拉曼光谱图, 分 别代表了以芳烃和饱和烃组分为主的拉曼光谱图。 本区山西组主要富含煤系气源岩供给的煤型气 气藏 [ 18 -19 ]。煤系烃源岩在生烃演化过程中, 会脱去 大量富含苯环结构的芳烃、 环烷芳烃, 在烃类流体运 移过程中, 会被捕获、 保存在砂岩的石英次生加大边、 石英裂缝中, 形成包裹体, 芳烃组分即代表 “化石” 流 体, 代表了当时地质历史时期的成烃流体的变化。同 时, 煤系烃源岩在生烃演化过程中, 也会脱去大量短 支链的烷烃组分, 这些组分会进一步热裂解形成气态 烃类, 在烃类流体运移过程中形成饱和烃包裹体, 代 表了当时成藏过程中饱和烃类流体的变化特征。 因此, 荧光型拉曼光谱图和饱和烃型拉曼光谱 图证实了山西组包裹体被捕获时, 该地层处于煤系 烃源岩生烃演化过程中。 4结论 通过对鄂尔多斯盆地定边地区山西组流体包裹 体拉曼光谱图的分析研究, 最终得出如下结论 ①研 究地区山西组中的流体包裹体拉曼光谱图主要分为 荧光型拉曼光谱图和饱和烃型拉曼光谱图 2 种, 且 将近 70的包裹体拉曼光谱图为荧光型拉曼光谱 图; ②该研究区显示饱和烃型拉曼光谱图的包裹体, 在石英加大边中所测谱峰以 2250 cm -1 和 2945 cm -1 特征峰为主, 在裂缝中的包裹体所测光谱相 对于前者在 600 ~ 1500 cm -1 区域中往往显示出若 干其他特征峰; ③该研究区包裹体被捕获时流体中 的烃类组分主要有芳烃和饱和烃; ④流体包裹体总 体被捕获于煤系烃源岩生烃演化的阶段, 且含饱和 烃的包裹体捕获于煤系烃源岩进一步热裂解阶段。 5参考文献 [ 1]杨丹, 徐文艺. 激光拉曼光谱测定流体包裹体成分研 究进展[ J] . 光谱学与光谱分析,2014, 34 4 874 - 878. 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According to these two kinds of Raman spectra,the conclusion is that the fluid inclusions were possibly captured during the stage of hydrocarbon generation of coal hydrocarbon source rocks. Peaks of 2250 cm -1 and 2945 cm -1 are the main Raman peaks in the quartz overgrowths during stages Ⅰ and Ⅱ. The inclusions in cracks not only have the same peak with those in quartz overgrowths,but also show multiple Raman peaks between 600 and 1500 cm -1. This indicates that two kinds of fluid inclusions exist in different evolution stages of the coal source rocks with different compositions. The Raman spectra reveal the main composition of fluid inclusions in the Shaanxi ation of the Dingbian area in the Ordos basin and reflect the composition changes during capture of fluid inclusions. It is of great significance to determine the relationship between the fluid ation environment at that time and the evolution of the coal hydrocarbon source rocks. Key words fluid inclusion in Ordos Basin; fluorescence- type Raman spectrum; saturated hydrocarbon- type Raman spectrum; aromatic hydrocarbon; saturated hydrocarbon 黄金2016 年征订启事 黄金 于 1980 年创刊, 是黄金行业的综合性科技期刊。主要报道黄金及其相关行业在矿业经济与 管理、 黄金市场、 工业用金、 黄金地质、 采矿工程、 机电与自动控制、 选矿与冶炼、 安全与环保、 分析测试等方面 的科研成果和综合评述, 以及新理论、 新技术、 新工艺、 新设备、 生产管理经验等内容, 同时还开辟了信息纵横 国内信息、 国外信息 、 读编往来等栏目 。黄金 具有权威性, 内容翔实, 信息量大, 实用性强, 覆盖面广, 现已遍布黄金、 冶金、 有色金属、 黑色金属、 地质矿产、 化工、 机械、 核工业、 耐磨、 金融及金银饰品等行业。 黄金 广告合理的价格定位, 全方位的优质服务, 为客户提供了理想的宣传平台 。黄金 广告现已融入 黄金行业及相关行业的专业学术会议中, 是厂矿企业联系的桥梁和纽带, 是生产、 经营、 销售的良师益友。通过 黄金 广告宣传, 有助于树立企业形象, 创出企业名牌, 提高企业知名度, 促进产品销售, 增加企业效益。 黄金 为月刊, 国际标准连续出版物号 ISSN 1001 - 1277, 中国标准连续出版物号 CN 22 - 1110/TF, 国际期刊 CODEN 码 HANGFV, 彩色封面, 国际开本 A4 , 国内外公开发行, 国内邮发代号 12 -47。国外发 行由中国国际图书贸易总公司代理, 代号 M3331。全国各地邮局和我社发行部均可订阅。国内每册定价 25. 00 元, 全年定价 300. 00 元。 地址 吉林省长春市南湖大路 6760 号 黄金杂志社 邮编 130012网址 gold. ccgri. com 电话 0431 - 89243511传真 0431 -85511548 -3235 电子信箱 ggb3068126. com 386 第 6 期李艳霞, 等 鄂尔多斯盆地定边地区山西组流体包裹体的拉曼光谱特征第 34 卷 ChaoXing
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