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2016 年 9 月 September 2016 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol. 35,No. 5 488 ~495 收稿日期 2015 -10 -27; 修回日期 2016 -04 -02; 接受日期 2016 -09 -27 基金项目 国土资源部海底矿产资源重点实验室资助项目 KLMMR -2014 - A -01 作者简介 李强, 工程师, 主要从事海洋地质样品的 X 射线荧光光谱分析研究工作。E- mail lq28477697163. com。 李强,刘坚,李小穗, 等. 基于遗传算法的 BP 神经网络模型在岩心扫描仪测定海洋沉积物多种组分中的应用研究[J] . 岩矿 测试, 2016, 35 5 488 -495. LI Qiang,LIU Jian,LI Xiao- sui,et al. Determination of Multi- components in Marine Sediments by Core Scanner Based on BP Neural Network of Genetic Algorithm[ J] . Rock and Mineral Analysis, 2016, 35 5 488 -495.【DOI 10. 15898/j. cnki. 11 -2131/td. 2016. 05. 007】 基于遗传算法的 BP 神经网络模型在岩心扫描仪测定海洋 沉积物多种组分中的应用研究 李强1, 2,刘坚1, 2,李小穗1, 2,涂公平1, 2,杨天邦1, 2 1. 国土资源部海底矿产资源重点实验室,广东 广州 510075; 2. 广州海洋地质调查局,广东 广州 510760 摘要 海洋沉积物样品成分复杂, 由于基体效应的影响, 利用岩心扫描仪开展 X 射线荧光光谱分析只能得到 目标元素的强度信息, 不利于该方法在成矿机制和古环境等研究领域更好地发挥作用。本文采用岩心扫描 仪测定海洋沉积物中的铝硅钾钙钛锰铁钒铬铜锌铷锶钇和铅 15 种元素, 尝试引入 BP 神经网络模型利用其 非线性拟合能力校正基体效应。实验表明, 以水系沉积物、 海洋沉积物和岩石国家标准物质以及定值海洋沉 积物样品为训练样本, 采用遗传算法优化 BP 神经网络的初始权值和偏置, 可以有效校正除硅之外的 14 种 元素基体效应的影响, 实现了岩心扫描仪 XRF 测量结果由强度到浓度的转化。本方法的精密度为 0. 6 ~ 6. 8 RSD,n 11 , 国家标准物质和海洋沉积物实际样品中 15 种组分的预测值与参考值的相对偏差在 0. 5 ~17. 5之间, 适合于海洋沉积物中多种主次量组分的快速分析, 拓展了岩心扫描仪的功能。 关键词 遗传算法; 神经网络; 岩心扫描仪; 海洋沉积物; 基体效应 中图分类号 O657. 34文献标识码 A X 射线荧光光谱法 XRF 是一种成熟的分析方 法, 广泛应用于地质、 冶金和材料等领域, 是大规模 地球化学勘查中主次量元素分析的主导方法。但是 常规的 XRF 分析方法存在制样复杂、 分析周期长的 问题, 同时应用于沉积物岩心分析时取样间隔一般 是 10 ~20 cm, 存在分辨率较低的问题。岩心扫描 仪 XRF 法是一种更为简单高效的分析方法, 具有快 速、 无损、 高精度和高分辨率的特点, 可以快速获取 沉积物岩心的高分辨率的元素含量信息, 从而在成 矿机制、 环境变化 [1 ]和古气候古环境研究以及岩心 之间的初始相关性等研究方面, 具有广阔的应用前 景 [2 -7 ]。但是, 海洋沉积物样品成分复杂, 由于基体 效应的影响, 实现多种元素的能量色散 X 射线荧光 光谱 EDXRF 定量分析难度较大, 利用岩心扫描仪 只能得到目标元素的含量信息 强度大小 [8 -9 ], 不利于依据准确的定量结果进行更为可靠的地球化 学研究和表征, 影响该仪器在成矿理论、 古气候和古 环境等领域更好地发挥作用。 基体效应的校正是 XRF 分析领域的难点, 传统 的校正方法有经验系数法和基本参数法, 经验系数 法对标样与样品相似性要求较高, 基本参数法克服 了经验系数法的不足, 但是存在某些参数难以确定 的问题。人工神经网络是模拟大脑神经网络结构和 功能的信息处理系统, 由输入层、 隐含层和输出层组 成, 能够进行复杂的逻辑操作和实现非线性关系逼 近, 具有高度的并行性、 非线性全局作用、 联想记忆 功能和自组织自学习功能, 其中 BP 神经网络是人 工神经网络中应用最广泛的网络之一, 在处理非线 884 ChaoXing 性映射问题方面有突出的优势, 相关应用领域有模 式识 别 [10 ]、 物 理 参 数 预 测 模 型[11 -12 ] 和 定 量 预 测 [13 -14 ]等, 尤其是在需要处理基体复杂的非线性映 射问题的化学分析领域有重要潜力。目前, BP 神经 网络在激光诱导击穿光谱法 [15 ]、 原子吸收光谱 法 [16 ]、 伏安法[17 ]、 滴定法[18 ]、 薄层色谱法[19 ]、 紫外 分光光度法 [20 ]和红外光谱法[21 ]等方面均有应用, 并取得了令人满意的效果。同时, 相关学者在 BP 神经网络应用于 XRF 分析中基体效应校正方面进 行了探索。例如, 石睿等 [22 ]建立了 Ti - V - Fe 的 BP 神经网络全谱分析模型, 有效克服了谱峰重叠和 元素间基体效应造成的能谱分析的复杂性, 结果较 为满意。徐立鹏等 [23 ]采用主成分分析与改进型 BP 神经网络模型相结合, 比较理想地解决了元素之间 的吸收 - 增强效应, 实现地质样品中 Fe 和 Ti 含量 的准确预测。李芳等 [24 ]建立一种基于列文伯格 - 马夸尔特 - BP 人工神经网络的 XRF 测定土壤中 5 种重金属元素的定量分析方法, 模型的相关系数 为 0. 98, 可应用于实际样品的检测。 但是, BP 神经网络存在容易陷入局部最小和泛 化能力不够的问题, 遗传算法 GA 具有优秀的全局 搜索能力, 将遗传算法与 BP 神经网络相结合, 可以 实现二者优势互补, 加快学习速度, 增强网络的逼近 能力和泛化能力 [18, 25 ]。本文尝试采用 GA 优化的 BP 神经网络结合岩心扫描仪测定海洋沉积物中 Al2O3、 SiO2、 K2O、 CaO、 TiO2、 MnO、 Fe2O3、 V、 Cr、 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 Y 和 Pb 等 15 种组分, 以实现岩心扫描仪 XRF 测量结果由强度到浓度的转化, 从而充分发挥 该仪器的功能, 更好地应用于成矿机制和古环境等 研究领域。 1实验部分 1. 1仪器及测量条件 Itrax 岩心扫描仪 瑞典 Cox Analytical System 公司 , 包括高精度能量色散型 X 射线荧光分析子 系统, Q - Spec 8. 6. 0 光谱处理软件, 3 kW 钼靶高能 X 射线管, 侧窗铍窗, 电压 0 ~60 kV, 电流0 ~55 mA 可调, 硅漂移 SDD 检测器, 能量分辨率 142 eV FWHM, Mn Kα 。经过条件实验, 测定条件为 主 量元素测定电压为 30 kV, 电流为 55 mA, 微量元素 测定电压为 50 kV, 电流为 50 mA, 测量时间 25 s。 1. 2校准样品及各组分含量范围 对于压片法制样, 粒度、 矿物和基体效应是分析 误差的主要来源, 为了最大限度地消除这些影响, 校准样品应与待分析样品有相似的粒度和化学组成, 而且各组分应具有足够宽的含量范围和适当的含量 梯度。本法选用的校准样品有多类国家标准物质 水系 沉 积 物 GBW07302、GBW07306、GBW07307a、 GBW07317、 GBW07318 和 GBW07309 ~ GBW07312, 海洋沉 积 物 GBW07313、 GBW07315、 GBW07316 和 GBW07333 ~ GBW07336, 河流沉积物 GBW07343 和 GBW07344, 岩石GBW07105、 GBW07108 和 GBW07112, 碳 酸 盐 GBW07132, 土 壤 GBW07405、 GBW07407 和 GBW07408, 同时还选取了 20 个定值 海洋沉积物样品为校准样品。校准样品中 15 种组分 的含量范围如下, Al2O3 1. 13 ~ 29. 26, SiO2 6. 27 ~88. 89, K2O 0. 13 ~5. 20, CaO 0. 10 ~48. 16, TiO2 0. 048 ~ 7. 69, MnO 0. 028 ~ 2. 12, Fe2O30. 73 ~24. 75, V8. 80 ~768 μg/g, Cr8. 10 ~410 μg/g, Cu4. 90 ~1230 μg/g, Zn 13. 7 ~ 780 μg/g, Rb4. 79 ~470 μg/g, Sr 24. 0 ~1100 μg/g, Y3. 10 ~724 μg/g, Pb5. 16 ~636 μg/g。 1. 3样品制备 将样品研磨至粒度小于 0. 074 mm, 在 105℃烘 干 4 h, 然后准确称取 4. 50 g 样品, 置于专用模具 塑料环 , 拨平, 在 20 t 压力下保持 35 s, 制成外径 32 mm 的样片, 放入干燥器保存, 待测。 2结果与讨论 2. 1XRF 分析测量条件的选择 光管电压、 电流和测量时间是 XRF 分析的三个 重要的测量条件, 本文首先研究了电压和电流的影 响, 初步考察电压为 20、 30、 40 和 50 kV 以及电流分 别为40、 45、 50 和55 mA 时的总输出强度, 电压低于 30 kV 以及电流小于 50 mA 时总输出强度小于 50000 cps, 不符合岩心扫描仪的技术要求。然后以 GBW07333 为实验样片进一步探讨了不同电压和电 流下 15 种组分的测量强度, 以 Si 为代表的主量元 素和以 Rb、 Sr 为代表的微量元素随电压和电流的变 化关系如图 1a 所示。在相同电压下, Si、 Rb 和 Sr 的 测量强度随电流增加而增大。在相同电流下, 电压 越大, Si 测量强度越小, 但是 Rb 和 Sr 测量强度越 大。因此, 测定 Al2O3、 SiO2、 K2O、 CaO、 TiO2、 MnO 和 Fe2O3选择电压 30 kV, 电流 55 mA, 测定 V、 Cr、 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 Y 和 Pb 选择电压 50 kV, 电流 50 mA。 测量 时 间 影 响 测 量 的 精 密 度 和 效 率,以 GBW07333 为实验样片研究了测量时间对 15 种组 分的测定精密度的影响, 其中 Si、 Rb 和 Sr 的测量强 984 第 5 期李强, 等 基于遗传算法的 BP 神经网络模型在岩心扫描仪测定海洋沉积物多种组分中的应用研究第 35 卷 ChaoXing 度的相对标准偏差 RSD 随时间的变化关系见图 1b。从图 1b 可以看出, 随着测量时间增加, Si、 Rb 和 Sr 的测量强度的 RSD 逐渐减小, 综合考虑测定 效果和效率, 测量时间选择 25 s。 图 1Si、 Rb 和 Sr 的测量强度随 a 电压、 电流和 b 时间 的变化曲线 Fig. 1Variations of intensity of Si,Rb and Sr with a current,voltage and b time 2. 2基体效应的校正 本文探讨了 GA - BP 神经网络应用于岩心扫描 仪 XRF 分析中基体效应校正的效果, 利用 MATLAB 软件 版本 R2014a 的神经网络工具箱 Neural Net Fitting Tool 和遗传算法工具箱 GA Tool 建立了三 层 [26 ]GA - BP 神经网络结构模型, 以神经网络工具 箱和遗传算法工具箱代码为基础, 根据需要和实际 情况修改与补充代码, 实现算法流程。 2. 2. 1BP 神经网络模型的建立 BP 神经网络即误差反向传播网络, 是一种按误 差逆传播算法训练的多层前馈网络, 最基本的单元 包括输入层、 隐含层和输出层, 同层之间没有权值连 接, 数据信息向前传播, 误差反向传播并按特定的规 则修正, 网络拓扑结构如图 2b 所示。经过实验初步 筛选, 确定可测目标元素为 Al2O3、 SiO2、 K2O、 CaO、 TiO2、 MnO、 Fe2O3、 V、 Cr、 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 Y 和 Pb, 因 此, 输入层和输出层节点数均为 15。隐含层神经元 数目影响训练效果和运算时间, 先根据经验公式 [27 ] 初步确定隐含层神经元数为 16, 然后考察了神经元 数为 15、 16、 17、 18、 19 和 20 时训练效果, 结果表明, 神经元数为 18 时神经网络的误差指数 mse 最小, 同 时训练时间也较短, 本文选择 15 -18 -15 的网络预 测模型。基于本文研究对象是非线性基体效应, 隐 含层激活函数选择 Sigmoid 函数中的双曲正切函数 tansig , 输出层激活函数选择线性函数 purelin 。 学习函数选择 Bayesian[15 ] trainbr , 该函数虽然运 算时间较长, 但是能在样本相对较少的情况下获取 较好的泛化能力, 训练步长 1000, 训练目标 0, mu 的 初始值 0. 005, mu 的缩减因子 0. 1, mu 的增加因子 10, 性能函数的最小梯度 1 10 -7。 2. 2. 2遗传算法模型的建立 遗传算法是基于达尔文的生物进化理论和孟德 尔的遗传变异理论, 模拟自然选择与遗传变异的生 物进化过程, 是一种具有全局性、 鲁棒性和并行性的 自适应搜索算法, 适合于解决复杂的非线性问题, 具 体算法流程如图 2a 所示。 基于本研究变量较多, 如果采用二进制编码, 会 存在染色体长度偏长、 搜索空间长和运算效率低的 问题, 因而本文采用实数编码 [28 ], 综合上述 BP 网络 结构模型, 每个染色体 个体 由隐含层权值、 隐含 层偏置、 输出层权值和输出层偏置四个部分组成, 染 色体按照权值、 偏置、 权值、 偏置的顺序以行为单位 串联编码, 长度 573 18 15 18 15 18 15 。 确定种群规模为 200, 为了加快搜索速度同时又保 持种群多样性, 种群初始化采用随机和指定相结合 变量取值范围 - 1. 2 ~ 1. 2 , 70 的个体随机产 生, 30的个体由 BP 神经网络随机训练 60 次得到 的权值和偏置组成。适应度函数选择 BP 神经网络 训练性能评价函数 “mse” 均方误差 。选择算子采 用 “轮盘赌” 的方式 [29 ]; 交叉采用两点算术交叉的方 式, 交叉概率 Pc取值 0. 75; 变异采用基本位变异方 式, 变异概率 Pm取值 0. 20。进化代数选择 600。 2. 2. 3GA -BP 神经网络的训练 BP 神经网络的训练是通过特定的学习规则反 向传播误差并不断调整神经网络的权重系数和偏置 量, 从而使网络的误差逐渐减小, 网络的输出值逐步 逼近期望输出值, 误差满足要求或达到最大步长时 结束训练。 以水系沉积物国家标准物质、 海洋沉积物国家 标准物质、 岩石国家标准物质、 土壤国家标准物质和 海洋沉积物等共计 45 个实际样品作为训练样本。 将按2. 1 节所述测定条件获取的训练样本中 Al2O3、 SiO2、 K2O、 CaO、 TiO2、 MnO、 Fe2O3、 V、 Cr、 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 Y 和 Pb 的特征 X 射线强度作为输入向量, 45 个 训练样本中上述 15 种组分的参考值作为目标向量, 然后利用 MATLAB 编写函数 平均数方差法 对输 094 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2016 年 ChaoXing 图 2 GA - BP 神经网络结构图 Fig. 2The structure of GA- BP neural network 入向量和目标向量进行归一化处理, 消除不同元素 的强度和浓度数据的数量级差别, 提高预测准确度。 为了避免常规 BP 神经网络容易陷入局部最小值的 问题, 采用上述遗传算法模型进行初始权值和偏置 的优化, 经过以适应度值为导向的选择、 交叉和变 异, 以及迭代进化过程, 得到适应度值最小时的权值 和偏置。将归一化后的输入向量、 目标向量以及遗 传算法优化后的权值和偏置输入上述 BP 神经网络 模型, 采用贝叶斯学习函数“trainbr” 进行训练, 直至 达到训练目标或最大训练步长时, 训练结束, 从而获 取最佳隐含层、 输出层权值和偏置。 2. 3基于 BP 神经网络模型的方法精密度 选取国家标准物质 GBW07309 按1. 3 节制样方 式制备 7 个样片, 利用岩心扫描仪按 2. 1 节选定条 件测试, 将 15 种组分的特征 X 射线强度归一化后 作为测试样本代入上述训练好的 BP 神经网络模 型, 被测的 15 种组分预测结果的相对标准偏差 RSD 列于表 1, 从表 1 数据可见, 主量组分的 RSD 均小于 1. 8, 微量组分的 RSD 均不超过 6. 8。 2. 4BP 神经网络模型预测的应用 2. 4. 1国家标准物质的预测结果 选取未参与 BP 神经网络训练的国家标准物质 GBW07301a、 GBW07304a、 GBW07305 和 GBW07314 按 1. 3 节制样方式制备样片, 利用岩心扫描仪测定, 将目标元素的特征 X 射线强度归一化后代入上述 训练好的 BP 神经网络模型, 预测结果见表 2, 并与 标 准值对比。 由表2数据可以看出, 相对误差的绝 表 1方法精密度 Table 1Precision tests of the 组分各组分含量分次测定值 平均值 RSD Al2O310.46 10.73 10.76 10.66 10.48 10.55 10.6610.61 1.1 SiO265.47 64.50 64.42 65.11 65.35 65.18 65.0565.01 0.6 K2O2.011.971.981.972.032.011.981.991.2 CaO5.315.385.435.375.315.305.325.350.9 TiO20.900.900.940.900.910.930.920.911.8 MnO 0.082 0.079 0.080 0.078 0.079 0.078 0.0800.0791.8 Fe2O34.814.904.934.894.874.854.844.870.8 组分各组分含量分次测定值 μg/g 平均值 μg/g RSD V97.710295.299.610196.698.498.62.4 Cr84.582.181.987.283.685.582.383.92.4 Cu31.129.930.731.633.434.031.131.74.7 Zn78.981.876.077.777.578.280.478.62.5 Rb80.980.181.382.379.578.479.580.31.6 Sr1691701681671651571661662.6 Y28.427.226.524.327.524.027.126.46.3 Pb20.622.523.323.620.925.023.122.76.8 对值为 0. 5 ~ 14. 5, 除 SiO2外各组分的相对误 差均满足 DZ/T 01302006地质矿产实验室测试 质量管理规范 的要求。 2. 4. 2海洋沉积物实际样品的预测结果 选取未参与 BP 神经网络训练的样品 ZJ - 1、 ZJ -2、 ZJ -3 和 ZJ -4 按 1. 3 节制样方式制备样片, 利用岩心扫描仪测定, 将目标元素的特征 X 射线强 度归一化后代入上述训练好的 BP 神经网络模型, 预测结果见表 3, 并与参考值 采用 ICP - OES 和 194 第 5 期李强, 等 基于遗传算法的 BP 神经网络模型在岩心扫描仪测定海洋沉积物多种组分中的应用研究第 35 卷 ChaoXing ICP - MS 依据国标方法定值 对比。由表 3 数据可 以看出, 预测结果与参考值的相对偏差的绝对值为 0. 6 ~ 17. 5, 除 SiO2外各组分预测结果令人满 意, 其中 SiO2的相对偏差较大, 可能是由于 SiO2易 受其他组分测定值微小波动的综合影响。 3结论 本研究以 45 个训练样本中 Al2O3、 SiO2、 K2O、 CaO、 TiO2、 MnO、 Fe2O3、 V、 Cr、 Cu、 Zn、 Rb、 Sr、 Y 和 Pb 等 15 种组分的特征 X 射线强度为输入向量, 45 个 训练样本中上述 15 种组分的参考值作为目标向量, 采用实数编码的遗传算法优化网络的初始权值和偏 置, 建立了海洋沉积物中 15 种主次量组分的 GA - BP 神经网络定量预测模型。该网络模型具有较强 的非线性映射能力, 同时避免陷入局部最小值, 适合 于成分复杂的海洋地质样品 X 射线荧光光谱分析 中的基体效应校正, 实现了岩心扫描仪 XRF 分析中 测量结果由强度到浓度的转化, 预测结果令人满意, 表 2标准物质的预测结果 Table 2The explication results of elements in national standard materials 组分 GBW07301aGBW07304aGBW07305GBW07314 预测值 标准值 相对误差 预测值 标准值 相对误差 预测值 标准值 相对误差 预测值 标准值 相对误差 Al2O3 15.5015.360.910. 8210.94-1.115.2415.37-0.812.9313. 07-1. 1 SiO2 58.1059.07-1.671. 5673.85-3.154.7656.44-3.060.2261. 91-2. 7 K2O2. 752. 80-1.81. 541.512.02.12. 11-0.52.52. 480.8 CaO4. 064.001. 50.840.822.45.395.340.94.374.311.4 TiO20. 930. 903.30. 860.90-4.40.870. 90-3.30.840.831.2 MnO0. 130.128. 30.140.137.70.140.15-6.70. 0930.096-3.1 Fe2O36. 606. 501.54. 634.551.85.885. 840.75.435. 361.3 组分 预测值 μg/g 标准值 μg/g 相对误差 预测值 μg/g 标准值 μg/g 相对误差 预测值 μg/g 标准值 μg/g 相对误差 预测值 μg/g 标准值 μg/g 相对误差 V1211155.294.799.0-4.31151095.5101103-1.9 Cr123128-3.977.470.010.679.270.013.182. 486.0-4. 2 Cu30. 828.010.030.333.0-8.2131137-4.428. 631.0-7. 7 Zn86. 190.0-4.3136139-2.22522433.782.787. 0-4.9 Rb122126-3.291.489.02.7114118-3.41131093.7 Sr5104864.91481433.52052040.51561504.0 Y25. 222. 014.525.529.0-12.123.426.0-10.024. 227.0-10. 4 Pb27. 631.0-11.072.868.07.11171124.521.425.0-14. 4 表 3海洋沉积物实际样品的预测结果 Table 3The explication results of elements in marine sediment samples 组分 样品 ZJ -1 样品 ZJ -2 样品 ZJ -3 样品 ZJ -4 预测值 参考值 相对偏差 预测值 参考值 相对偏差 预测值 参考值 相对偏差 预测值 参考值 相对偏差 Al2O313.7513.92-1.28. 408.291.315.4015. 181.49.7910.02-2.3 SiO246.1345.112.355. 3256.80-2.650.7452.07-2.638. 2437.541.9 K2O3. 323. 37-1.61. 051.11-5.43.423. 391.01.591.571.5 CaO2. 562.512. 04.975.00-0.63.373.42-1.418. 8519.07-1.2 TiO20. 750. 707.00. 380.357.41.481. 57-5.70.400.44-9.9 MnO1. 301.34-2.81. 071.015.70.760. 734.10. 130.1210.2 Fe2O38. 208. 091.34. 144.19-1.29.619. 84-2.43.883.714.5 组分 预测值 μg/g 参考值 μg/g 相对偏差 预测值 μg/g 参考值 μg/g 相对偏差 预测值 μg/g 参考值 μg/g 相对偏差 预测值 μg/g 参考值 μg/g 相对偏差 V1321237.36468-5.9193200-3.592.498.6-6. 3 Cr48. 654.4-10.796.299.7-3.538.232.517.568.476.6-10. 7 Cu313316-1.0281287-2.14134022.764.057.710.9 Zn121125-3.21601543.92312281.395.090.64.9 Rb103111-7.268.376.5-10.790.494.6-4.464. 060.26. 3 Sr366382-4.24284094.63193035.3622640-2. 8 Y333340-2.1231246-6.11811697.139.034.712.4 Pb46. 252.1-11.361.756.49.437.432.614.723. 2026.6-12. 8 294 第 5 期 岩矿测试 http ∥www. ykcs. ac. cn 2016 年 ChaoXing 为 X 射线荧光光谱分析中基体效应的校正提供了 一种新的途径, 同时拓展了岩心扫描仪的功能, 从而 更好地在地质研究领域发挥作用。本方法简单高 效, 为海洋沉积物多种主微量组分的快速测定提供 了一种新的选择, 但是, SiO2的预测结果与标准值存 在一定偏差, 今后需要改进算法, 以实现 SiO2更为 准确的定量分析。 4参考文献 [ 1]Rodrguez- Germade I, Rubio B, Rey D. 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