熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素_李鹏程.pdf

2015 年 1 月 January 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 1 104 ～110 收稿日期 2014 －02 －25; 修回日期 2014 －03 －29; 接受日期 2014 －06 －06 基金项目 河南省国土资源厅“两权价款” 地质科研项目 2011 －622 －16 作者简介 李鹏程， 硕士研究生， 工程师， 从事岩矿测试及 X 射线荧光光谱分析方法研究工作。E- mail 86562624 qq． com。 文章编号 02545357 2015 01010407 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 01． 014 熔融制样 X 射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素 李鹏程，王梅英，李艳华，张明炜，刘春霞，王冀艳，刘勉，陈冲科，鲁鲲，李振 国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室，河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州 450053 摘要 珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响， 是珍珠岩矿的重 要质量指标， 目前大多采用容量法、 重量法、 分光光度法、 原子吸收光谱法 等传统方法对各化学成分进行测定， 操作复杂， 而且不能满足主量元素同 时测定的要求。本文采用熔融法制样， 建立了 X 射线荧光光谱同时测定 珍珠岩矿中主量元素 Si、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 的分析方法。样品制 备试验结果表明， 试样与四硼酸锂 － 偏硼酸锂 质量比 67 ∶ 33 混合熔剂 稀释比为1 ∶ 10， 熔融温度为1050℃时， 样品熔融完全， 制备的熔片满足分 析方法的要求， 且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅 元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化， 以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线， 并进 行基体效应校正， 实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于 0． 05， 精密 度 RSD， n 12 小于 1． 5。本方法与经典分析方法相比， 简便高效、 绿色环保、 精密度高、 准确度好， 一次 熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素， 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。 关键词 珍珠岩; 主量元素; 四硼酸锂 － 偏硼酸锂 质量比 67 ∶ 33 ; 熔融制样; X 射线荧光光谱法 中图分类号 P585; O657． 31文献标识码 B 珍珠岩是火山喷发的酸性熔岩经急剧冷却而成 的玻璃质岩石， 是一种非金属矿产， 因其具有珍珠裂 隙结构而得名 ［1 －2 ］。我国珍珠岩矿床主要产于我国 大陆地壳活动频繁的中生代火山活动区域， 北起黑 龙江， 南达南海海滨， 长 3000 公里火山岩带里蕴藏 着丰 富 的 珍 珠 岩 矿 资 源 ［3 ］。珍 珠 岩 在 1000 ～ 1300℃高温条件下其体积可以迅速膨胀 4 ～ 30 倍， 故又统称为膨胀珍珠岩 ［4 ］。由于珍珠岩中结晶水、 二氧化硅、 氧化钾、 氧化钠等常量成分含量的差异， 对其独特的膨胀性能、 绝热性能等物理性能有着重 要的影响 ［5 ］， 因此快速、 准确地分析珍珠岩矿中的 化学成分， 可对珍珠岩矿的地质勘查、 开发利用以及 全面评价珍珠岩的质量提供科学依据。 目前， 对于珍珠岩矿石中 Si、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 等主量元素含量的测定， 大多采用容量法 ［ 6 ］ 、 重 量法 ［ 7 ］、 分光光度法［ 7 ］、 原子吸收光谱法等传统分析 方法， 这些方法分析手续繁琐， 周期较长、 耗材， 而且 劳动强度较大。方林霞等 ［ 8 ］用盐酸 － 氢氟酸 － 高氯 酸三酸体系溶矿， 电感耦合等离子体发射光谱法测定 珍珠岩中 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 的含量， 由于采用 氢氟酸溶矿无法测定硅元素。X 射线荧光光谱法 XRF 具有制样简单、 绿色环保、 可同时测定多个元 素等特点， 已经广泛应用于勘查地球化学分析领域 中， 如铁矿石 GB/T 6730． 622005 、 萤石 YB/T 52172005 、 耐火材料 GB/T 211142007 、 铝土矿 YS/T 575． 232009 、 硅酸盐岩石 GB/T 14506． 282010 等矿石分析都有相应的国家标准或行业标 准。珍珠岩矿石的主要成分是二氧化硅， 同时还含有 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 等主量元素， 属于含水硅酸 岩， 应用 XRF 分析硅酸盐的国家标准 GB/T 14506． 282010 已经建立， 但是用于分析珍珠岩矿中主量 成分未见报道。本文借鉴了铝土矿 ［ 9 ］、 白云石［ 10 ］ 、 蓝 晶石 ［ 11 ］、 硅酸盐岩石［ 12 －13 ］、 磷矿石［ 14 ］等矿石的 XRF 分析方法， 采用四硼酸锂 － 偏硼酸锂混合熔剂 质量 401 ChaoXing 比67 ∶ 33 为熔剂， 硝酸铵为氧化剂， 溴化铵为脱模 剂， 建立了应用 XRF 同时测定珍珠岩矿中主量元素 的绿色分析方法。 1实验部分 1． 1仪器和主要试剂 X 射线荧光光谱仪 型号 ZSX PrimusⅡ， 日本 RIGAKU 公司 。仪器工作条件为 功率 4 kW， 超薄 端窗铑靶 X 光管， 最大工作电压 60 kV， 最大工作电 流 130 mA， 真空 小于 10 Pa 光路， 视野光栅 Φ30 mm， Dell 计算机， 中文版 ZSX 分析软件。 TNRY － 01C 型电加热多功能全自动熔样机 洛阳特耐实验设备有限公司 。 50 吨油压机 日本理学公司 。 四硼酸锂 － 偏硼酸锂混合熔剂 质量比为 67 ∶ 33， 优级纯， X 射线荧光分析专用， 洛阳特耐实验 设备有限公司 在 700℃灼烧 2 h， 在干燥器中冷却 备用。 四硼酸锂、 偏硼酸锂、 硼酸 优级纯， 洛阳特耐 实验设备有限公司 。 氧化剂 硝酸铵 分析纯， 天津市科密欧化学试 剂开发中心 。 脱模剂 溴化铵 分析纯， 天津市科密欧化学试 剂开发中心 。 1． 2试样制备方法 称取 0． 7000 g 经 105℃烘 2 h 的样品 取自信 阳上天梯珍珠岩矿矿区， 粒度 200 目 和 7． 0000 g 四硼酸锂 － 偏硼酸锂混合熔剂放入铂金合金坩埚 内， 搅拌均匀， 加入 2 mL 硝酸铵溶液 500 g/L 和 0． 5 mL 溴化铵溶液 300 g/L ， 将坩埚放入熔样机 内， 预热 240 s， 升温至 1050℃熔融 360 s， 取出铂金 坩埚， 迅速旋转 7 圈， 冷却后玻璃片与坩埚自动剥 离。在玻璃片非测量面贴上标签编写样号， 放入干 燥器内保存， 防止吸潮和污染。测量时， 只能拿玻璃 片边缘， 避免测量面被沾污。 1． 3标准样品和仪器分析条件 校准样品应与待分析样品在化学组成上相似， 而 且各元素应具有足够宽的含量范围和适当的含量梯 度， 且有准确的测量结果。为了满足各种珍珠岩矿物 样品的测试需要， 本研究选择了土壤、 沉积物、 岩石等 国家标准物质 土壤 GBW 07401 ～ GBW 07411， GBW 07423 ～ GBW 07430; 沉 积 物 GBW 07301 ～ GBW 07312; 岩石 GBW 07101 ～GBW 07114， GBW 07120 ～ GBW 07125 ， 同时选用人工合成珍珠岩校准样品 1 ～5 1 ～5为珍珠岩矿样品中加入一定含量其他 元素合成得到的人工合成校准样品， 并进行化学定 值， 各元素含量见表1 作为校准样品， 制备熔片， 进 行测量。选择各分析组分适中的珍珠岩矿样品 4作 为标准化样品， 用于漂移校正。 选择珍珠岩矿样品 3 件 包含各待测元素的 高、 低含量 进行制样， 对 Si、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 等主量元素及其干扰元素的谱线进行扫描， 并对谱 峰、 背景及其测量时间、 PHA 脉冲高度分析器 、 分光晶体、 准直器、 电压、 电流等仪器条件进行优化， 优化后各元素的 XRF 仪器分析条件见表 2。 表 1人工合成校准样品成分分析 Table 1Analytical results of elements in synthetic standard materials 人工合成 校准样品 编号 含量 SiO2Al2O3Fe2O3TiO2Na2OMgOK2OCaO 结晶水 加和 177．34 7．14 1．15 0．31 0．56 2．09 3．65 3．553．82 99．61 274．87 10．61 0．35 1．06 1．89 0．13 2．23 2．305．88 99．32 370．74 16．12 0．85 0．16 0．11 0．87 5．85 1．394．11 100．2 468．86 12．67 3．59 0．99 4．37 1．37 1．21 0．515．76 99．33 565．41 14．43 2．13 2．52 3．67 0．15 0．49 5．135．45 99．38 注 SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 K2O、 Na2O、 CaO、 MgO、 结晶水的测定， 依据国家标准 GB/T 14506． 1 ～ 282010硅酸盐岩石化学分析 方法 。 表 2 XRF 仪器分析条件 Table 2Measurement conditions of the elements by XRF 元素 分析线 分析 晶体 准直器 μm 探测器 电压 kV 电流 mA 2θ 背景 PHA LLUL Si Kα PET450F －PC5060109．030 110．650 130280 Al Kα PET450F －PC5060144．770 139．100 130290 Fe Kα LiF200150SC506057．500 70．700100300 Ti Kα LiF200150SC506086．110 85．000100300 Na Kα RX25450F －PC506046．350 48．500120300 K Kα LiF200450F －PC5060136．684 139．600 140260 Mg Kα RX25450F －PC506038．230 40．350110300 Ca Kα LiF200450F －PC5060113．120 110．500 120300 Rh Kα LiF200450SC506017．550－140330 注 所有元素峰值测量时间 40 s， 背景值测量时间 10 s; 铁元素使用 Ni 40 滤光片; Rh Kα 作为内标使用。 1． 4样品测定 仪器稳定状态下， 打开分析程序， 调取分析方 法， 将漂移校正用样品及待检样品的熔片放入样品 架， 启动分析程序， 先进行漂移校正， 再进行样品 测定。 501 第 1 期李鹏程， 等 熔融制样 X 射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素第 34 卷 ChaoXing 2结果与讨论 2． 1X 射线荧光光谱测量条件的选择 2． 1． 1样品制备方式 采用粉末压片法和熔融法制样对珍珠岩样品进 行试验比对。结果表明 粉末压片法操作简单、 快 速、 经济， 但是物相和粒度很难与标准样品一致， 颗 粒效应和基体效应显著， 测量精度和准确度较差。 熔融法制备的熔片物相统一， 消除了样品的粒度效 应和成分的不均匀性等因素影响， 显著降低了基体 效应， 测量精度高， 准确度好， 这与赵合琴等 ［15 ］观点 一致。因此， 本实验选用熔融法制样。由于珍珠岩 矿样品高温膨胀的特性， 给熔融法制样带来了非常 大的困难， 为此， 本实验对影响熔融法制样的因素 如熔剂、 熔融温度、 稀释比等 进行了考察， 期望能 解决这一难题。 2． 1． 2熔剂 XRF 分析选用熔剂要遵循酸碱平衡的原则， 熔 矿时保证熔矿迅速、 完全， 制备的玻璃熔片具有稳定、 均匀、 不易破裂和不易吸水等特性 ［ 16 ］。常用的熔剂 有 ①硼砂， 它是含有 10 个水分子的四硼酸钠， 弱碱 性熔剂， 熔点741℃， 吸潮性高， 不适于熔解碱性强的 物质; ②四硼酸锂， 弱酸性熔剂， 熔点917℃， 可以熔解 碱性强的物质， 但作用时间较长; ③偏硼酸锂， 碱性熔 剂， 熔点849℃， 由低原子序数元素组成， 是一种有效 的强力熔剂， 在高温下熔剂本身不分解， 能形成稳定 的熔融物， 适合硅酸盐的分析; ④偏磷酸钠， 弱碱性熔 剂， 熔点627℃， 能熔解大多数氧化物， 特别是过渡族 元素， 吸潮性高; ⑤四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂 质 量比67 ∶ 33 ， 其组成接近共熔体系， 熔点 833℃， 流 动性好， 较少黏附坩埚和模具， 并且对于大多数氧化 物来说， 更容易制备成稳定的玻璃片。 通过试验发现 使用单一四硼酸锂体系和单一偏 硼酸锂熔剂体系， 成本虽低， 但熔融铸模时易出现 “晶 花” 或 “晶斑” ， 无法形成透明的玻璃体， 不能采用; 硼 砂易吸潮， 稳定性稍差; 偏磷酸钠， 无法测定钠元素; 四硼酸锂 －偏硼酸锂混合熔剂 质量比 67 ∶ 33 制备 的熔片效果好， 能满足分析要求。本文选择四硼酸锂 －偏硼酸锂混合熔剂 质量比67 ∶ 33 作为熔剂。 2．1．3熔融温度 熔融温度对珍珠岩的膨胀系数和样品熔融有显 著影响。结合文献［ 21］ ， 按照试样与混合熔剂稀释比 1 ∶ 10 称取5 个珍珠岩样品 1a ～5a 是自制珍珠岩管 理样 ， 分别在 900℃、 950℃、 1000℃、 1050℃、 1100℃ 温度下预熔240 s， 熔融360 s 制样。由表3 实验数据 可知， 1000℃以下熔融时， 物相不统一， 有“晶花” 或 “晶斑” 等不溶物， 不能完全熔融;1050℃以上熔融时， 有利于试样熔融、 缩短熔样时间和易于驱赶气泡。综 合考虑到珍珠岩的膨胀性能、 工作效率和经济成本， 最终选择熔融温度是1050℃。 表 3不同温度下熔融情况 Table 3The melting characteristics at different melting temperatures 自制珍珠岩 管理样编号 不同熔融温度下样品熔融情况 900℃950℃1000℃1050℃1100℃ 1a有不熔物熔清熔清熔清熔清 2a有不熔物 有不熔物熔清熔清熔清 3a有不熔物 有不熔物熔清熔清熔清 4a有不熔物 有不熔物熔清熔清熔清 5a有不熔物 有不熔物 有不熔物熔清熔清 2． 1． 4试样与熔剂的稀释比 珍珠岩矿样品的膨胀系数不同， 制备的熔片中 试样与熔剂的稀释倍数存在差异， 并且均高于理论 值， 测量时降低了单位面积上元素的丰度， 造成主量 元素硅的测量结果偏差较大， 采用高稀释率有利于 抵消珍珠岩矿样品体积膨胀对测定结果的影响。 称取 5 个珍珠岩管理样品和混合熔剂分别在稀 释比 1 ∶ 1、 1 ∶ 2、 1 ∶ 3、 1 ∶ 5、 1 ∶ 8、 1 ∶ 10 条件下， 在 1050℃预熔 240 s， 熔融 360 s 制样。表 4 实验结果 表明 珍珠岩矿在稀释倍数小于 5 时， 体系流动性较 差， 无法形成透明玻璃体样片; 稀释倍数高， 熔片易 成型， 且能够抵消珍珠岩矿样品膨胀对测定结果造 成的不利影响。综合考虑到稀释倍数过大会造成元 素分析谱线强度下降， 以及对低含量组分测量不利 等因素， 选择试样与熔剂比例为 1 ∶ 10。 表 4珍珠岩矿在不同稀释比下熔融情况 Table 4Melting conditions of perlite with different dilution ratio 自制珍珠岩 管理样编号 不同稀释比下熔融情况 1 ∶ 11 ∶ 21 ∶ 31 ∶ 51 ∶ 81 ∶ 10 1a炸裂有不熔物 有不熔物 有不熔物熔清熔清 2a有不熔物 有不熔物 有不熔物熔清熔清熔清 3a有不熔物 有不熔物 有不熔物 有不熔物熔清熔清 4a炸裂炸裂炸裂有不熔物熔清熔清 5a炸裂炸裂有不熔物 有不熔物熔清熔清 2． 2校准曲线方程 校准样品测定完毕后， 以式 1 建立校准曲线， 回归校准曲线系数， 回归程序自动计算出各元素校 准曲线的系数 Ai、 Bi、 Ci。 601 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing Xi AiI2 i BiIi Ci 1 式中 Xi为分析元素 i 的质量分数 ; Ii为经漂移 校正后分析元素 i 的测量强度; Ai、 Bi、 Ci分别为校准 曲线系数。 在珍珠岩矿试样的 XRF 分析中， 由各待测元素 的校准曲线系数和回归计算结果可知， 各待测元素 的测量范围较宽， 相关系数除了 Na 的低含量段 0 ～0． 10 外， 其余各元素的相关系数均在 0． 995 以上， 满足化学分析要求。 2． 3基体校正 珍珠岩矿中共存元素之间存在吸收增强效应， 采用经验系数法校正基体效应的影响。本实验把烧 失量校正包含在基体校正中， 根据式 2 的基体校 正方程式回归计算样品中各元素基体效应的校正系 数和谱线重叠校正系数。 wi Xi 1 Ki ΣAijFj ΣBijFj ΣDijkFjFk Ci 2 式中 wi为经基体校正后分析元素 i 的质量分数 ; Xi为由校准曲线方程得到的分析元素 i 的质 量分数 ; Fj、 Fk为共存元素 j 和共存元素 k 的测 量强度或化学值; Aij为共存元素 j 或烧失量对 i 元素 的校正系数; Bij、 Dijk为共存元素 j 或 k 对分析元素 i 的谱线重叠校正系数或交叉重叠校正系数; Ki、 Ci为 分析元素的校准常数。 熔融法制样采用熔剂大比例稀释样品， 使熔片 物相统一， 消除了颗粒度效应、 矿物效应， 但是基体 效应和共存元素的干扰仍然不可忽 视。SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 CaO、 MgO、 TiO2、 K2O、 Na2O 采用经验 系数校正; 铁元素采用 Rh Kα 散射线强度作为内标 进行校正; 并把烧失量作为基体校正的一个因素对 所有元素进行校正。珍珠岩的烧失量较小， 进行了 试验比对， 试验结果见表 5。结果表明， 进行烧失量 校正后， 各元素的 XRF 测量值与化学法测定值 参 照 GB/T 14506． 1 ～282010 硅酸盐岩石化学分析 方法 更吻合。 2． 4方法技术指标 2． 4． 1检出限和测量范围 根据分析元素的测量时间， 按下列公式 3 计 算各元素的检出限 LLD ， 计算结果见表 6。 LLD 槡 3 2 m Ib 槡 t 3 式中 m 为元素单位含量的计数率; Ib为背景计数 率; t 为峰值及背景的总测量时间。 表 5分析结果比对 Table 5Comparison of analytical results of elements in samples 自制珍珠岩 管理样编号 元素 元素含量 XRF 法 校正前 XRF 法 校正后 化学法 测定值 珍珠岩3a SiO271．9172．1172．41 Al2O3 12．5512．7912．74 Fe2O30．970．980．94 TiO2 0．0810．0870．086 Na2O2．973．022．99 MgO0．0850．0900．091 K2O5．095．125．15 CaO0．820．850．88 珍珠岩5a SiO271．3471．4871．24 Al2O313．3713．4813．52 Fe2O31．061．071．08 TiO20．090．100．10 Na2O2．922．932．94 MgO0．210．220．22 K2O5．255．315．28 CaO0．820．870．91 表 6方法检出限和测量范围 Table 6Detection limits of elements and measurement range 元素 检出限 测量范围 元素 检出限 测量范围 SiO20．040．62 ～90．36Na2O0．040． 1 ～7．16 Al2O3 0．040．10 ～90．63MgO0．020．10 ～41． 03 Fe2O30．040．10 ～24．75CaO0．040． 1 ～51．1 TiO20．0050．01 ～7．69K2O0．040．01 ～7．48 2． 4． 2方法准确度 选择试验矿区珍珠岩管理样 珍珠岩 3a ， 在不 同的时间段内， 相同条件下制备样品 12 份， 分别测 定， 并与化学法 参照 GB/T 14506． 1 ～ 282010 硅 酸盐岩石化学分析方法 比较， 考察方法准确度。 由表 7 数据分析可知， SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 K2O 、 Na2O、 CaO、 MgO的测定值与化学法的推荐值 相对误差小于 3， 符合 地质矿产实验室测试质量 管理规范 DZ/T 01302006 要求。 2． 4． 3方法重现性 在同一实验室， 不同的时间段内， 由分析人员对 同一试验矿区珍珠岩管理样品 珍珠岩 3a 分别制 样、 测定， 并对测量结果进行统计分析， 以检验方法 重现性。本实验从 2013 年 10 月至 12 月进行了 12 次测定， 统计分析结果见表 7。从表 7 数据可见， SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 TiO2、 K2O、 Na2O、 CaO、 MgO 的精 密度 RSD ＜1． 5， 制样重现性较好。 701 第 1 期李鹏程， 等 熔融制样 X 射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素第 34 卷 ChaoXing 表 7方法重现性 Table 7Reproducibility tests of the 珍珠岩样品3a 测试时间 元素含量 SiO2Al2O3Fe2O3TiO2Na2O MgO K2O CaO 2013．10．0972．11 12．790．980．084 3．020．0895．120．85 2013．10．1672．27 12．70．950．083 2．970．0915．130．86 2013．10．2372．04 12．760．960．085 2．950．0895．080．87 2013．10．3072．19 12．780．970．084 3．010．0905．120．88 2013．11．0672．38 12．790．980．084 2．990．0915．090．86 2013．11．1372．25 12．730．960．085 3．030．0885．100．87 2013．11．2072．07 12．790．980．086 2．970．0905．190．87 2013．11．2672．41 12．710．970．086 2．990．0905．110．87 2013．12．0472．23 12．820．950．084 2．970．0905．070．88 2013．12．1272．37 12．760．960．084 2．980．0925．170．89 2013．12．2072．19 12．80．980．084 2．980．0895．110．86 2013．12．2772．36 12．740．970．085 2．990．0905．060．89 推荐值 化学法 72．41 12．740．940．086 2．990．0915．150．88 测定值 n 12 72．24 12．760．970．085 2．990．0905．110．87 相对误差 －0．23 0．162．11－1．16 0－1．10－0．77－1．14 RSD 0．170．291．211．050．771．190．741．41 2． 5实际样品分析及与化学法的比对 先进行漂移校正， 再按照选定的测量条件测定 试验矿区珍珠岩管理样 1a ～5a 和人工合成校准样 品 3， 测定结果见表 8。由实验数据可知， 珍珠岩矿 区样品和人工合成标准样品 3的测量结果与化学 法的测定值基本一致， 且主量元素和结晶水的加和 在 99． 08 ～100． 05 之间， 与实际样品吻合， 表明 本实验建立的分析方法适合对实验矿区样品的主量 元素进行分析。 3结语 本研究对珍珠岩矿采用熔融法制样， 建立了 XRF 法同时测定珍珠岩矿中 Si、 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 等主量元素的分析方法。通过样品制备试 验， 选择了制样条件为 试样与四硼酸锂 － 偏硼酸锂 质量比 67 ∶ 33 混合熔剂稀释比为 1 ∶ 10， 熔融温 度是 1050℃。在该条件下， 样品熔融完全， 制备熔 片满足 X 射线荧光光谱分析方法的要求， 实验矿区 样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合， 很 好地解决了珍珠岩矿由于膨胀率不同， 给硅元素测 量带来的难题。与经典分析方法相比， 本法具有操 作简单、 耗材少、 测定快速、 精密度高、 准确度好、 一 次熔矿能同时测定珍珠岩矿中全部主量元素等特 点， 满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。 建立的珍珠岩矿石中主量元素的分析方法为进 一步研究珍珠岩的膨胀特性提供了一种新的分析方 法。但未对珍珠岩矿中的微量元素进行测定， 今后 有待进一步完善， 以期能够更好地为珍珠岩矿的开 发利用提供技术支持。 表 8分析结果比对 Table 8Comparison of analytical results of elements in samples 样品名称 分析 方法 元素测定值 SiO2Al2O3Fe2O3TiO2Na2OMgOK2OCaO 结晶水加和 珍珠岩 1a XRF69．1612．321． 290．143．170．675．162．35 化学法68． 9812． 281． 260．153．180．675．222．50 4．85 99． 11 99． 09 珍珠岩 2a XRF71．4912．580． 870．083．090．225．151．10 化学法71． 3712． 630． 860．0773．200．215． 171．14 4．50 99． 16 99． 08 珍珠岩 3a XRF72．1112．790． 980．0853．020．0875．120．87 化学法72． 4112． 740． 940．0862．990． 0915．150．88 4．55 99． 61 99． 84 珍珠岩 4a XRF71．9212．751． 040．093．020．135．220．75 化学法71． 9712． 671． 020．0873．010．135． 210．79 4．61 99． 53 99． 50 珍珠岩 5a XRF71．4813．481． 060．112．930．235．310．85 化学法71． 2413． 521． 080．102．950．225．280．88 4．51 99． 96 99． 78 人工合成 校样 3 XRF70．6816．090． 840．160．110．865．831．37 化学法70． 7416． 120． 850．160．110．875．851．39 4．11 100． 05 100． 02 4参考文献 ［ 1］Waldemar P， Agnieszka J．Thermal Stability of Expand Perlite Modified by Mullite［ J］ ． Ceramics International， 2007， 35 1 527 －530． ［ 2］Ismail D M，Baspinar M S． Effect of Silica Fume and Expanded Perlite Addition on the Technical Properties of the Fly Ash- Lime- Gypsum Mixture［ J］ ． Construction and Building Materials， 2007， 22 6 1299 －1304． ［ 3］郑海峰． 谈谈对珍珠岩的认识［J］ ． 黑龙江科技信息， 2013 9 14． Zheng H F． The Talking about the Understanding of Pearlite ［J］ ． HeilongjiangScienceandTechnology 801 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing Ination， 2013 9 14． ［ 4］毕小云． 有机柔性闭孔膨胀珍珠岩保温材料的制备与 性能研究［ D］ ． 武汉 湖北工业大学， 2012． Bi X Y． Study on 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