四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪_王学伟.pdf

2014 年 3 月 March 2014 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 33，No． 2 212 ～217 收稿日期 2013 －08 －10; 接受日期 2013 －08 －18 作者简介 王学伟， 硕士， 工程师， 主要从事岩石矿物分析工作。E- mail awxw8248 hotmail． com。 文章编号 0254 －5357 2014 02 －0212 －06 四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪 王学伟，彭南兰，唐琦平，金婷婷 云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216 摘要 分析地质样品中钪的含量， 国家标准方法是采用过氧化钠熔 融， 过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法 ICP － AES 测定， 过 程繁琐， 样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高， 不能适应 当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、 盐酸、 高氯酸和氢氟酸处理样品， ICP － AES 测定地质样品中钪的分析方 法。选择 5盐酸为溶液介质， 干扰元素含量低于 2 时运用干扰 因子校正法 IEC 优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应， 提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽 0． 00003 ～ 10 ; 检出限为 0． 0016 μg/mL， 优于国家标准方法检出限 0． 004 μg/mL ; 方法回收率为 96． 95 ～ 99． 28， 方法精密度 RSD， n 6 为 0． 4 ～2． 3; 国家一级标准物质的测定值和标准值吻合， 分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完 全溶解所有类型的地质样品， 但对区域环境条件要求不高、 简便快捷， 本法以酸溶法替代碱熔法处理样品， 避免了待测组分和干扰物质的引入， 对 ICP － AES 测定钪的稳定性有较大改善， 适用于批量快速分析地质样 品中的钪元素。 关键词 地质样品; 钪; 酸溶; 电感耦合等离子体发射光谱法; 光谱干扰 中图分类号 O614． 321; O657． 31文献标识码 B 钪是稀土元素之一， 全球已探明的钪资源储量 约为 200 万吨， 我国的钪资源较为丰富， 占全球总量 的 27． 5［1 ］。钪元素轻质柔软、 熔点高， 有很好的 化学活性， 近年来在开发中凸显了许多优良性能， 已 被广泛运用于冶金、 化工、 电子及国防军工等方 面 ［2 －3 ］。根据现有的地质资料， 在云南牟定二台坡 及其外围， 整个元谋 － 牟定地区的基性 － 超基性岩 带赋存丰富的钪资源， 预计储量达 2 万 ～3 万吨， 未 来的滇中地区可能会成为云南乃至全国重要的钪资 源生成和加工基地 ［4 ］。为了适应省和国家对钪资 源勘查的需要， 急需建立一种快速准确的分析方法 为国家钪资源勘查提供大量现行有效的数据。 目前钪元素测定的主要方法有紫外可见分光光 度法 ［5 －7 ］、 水相荧光分析法［8 ］、 原子吸收分光光度 法 ［9 ］、 X 射线荧光光谱法 XRF［10 ］、 电感耦合等离 子体质谱法 ［11 －13 ］和电感耦合等离子体发射光谱法 ICP － AES ［14 －17 ］等。ICP － AES 是一种低成本、 高效率、 数据准确可靠的测定钪的有效分析方法。 例如， 赵庆令等 ［18 ］用国家一级标准物质按样品碱熔 分解步骤制备成绘制标准曲线的标准溶液， 应用 ICP － AES 测定土壤样品中的钪， 降低了基体效应的 影响， 但标准曲线相关系数不高， 方法检出限和精密 度不理想; 现行国家标准方法 GB/T 17417． 2 2010 采用碱熔处理样品， 碱熔法几乎可以分解所 有的地质样品， 但熔融时引入大量盐类， 影响了 ICP － AES 仪器的稳定性。李芬等 ［19 ］用盐酸对镁钪合 金进行分解， ICP － AES 测定钪， 方法简便， 但该方法 仅针对特定的矿种或合金， 没有对其他矿种或合金 方法做进一步研究。 酸溶法虽然不能完全溶解所有类型的地质样 品， 但其在溶解过程中不会引入待测组分和干扰物 质， 对区域环境条件要求不高， 适用于实验室规模化 212 ChaoXing 分析检测。本文在前人工作的基础上， 以硝酸、 盐 酸、 高氯酸、 氢氟酸作为溶剂对普通地质样品进行前 处理， 以消除或减弱基体效应和光谱干扰， 选择 5 盐酸为溶液介质， 建立了四酸溶样 － ICP － AES 测定 地质样品中钪的分析方法， 在干扰元素含量低于 2时采用 IEC 法校正谱线强度以及适量稀释溶液 减弱基体效应， 提高了钪元素测定结果的准确度和 精密度。 1实验部分 1． 1仪器及工作参数 OPTIMA 5300DV 全谱直读等离子体发射光谱 仪 美国 PerkinElmer 公司 。仪器工作参数见表 1。 氩气 纯度≥99． 999 。 表 1仪器工作参数 Table 1Working parameters of the ICP- AES instrument 工作参数设定条件工作参数设定条件 射频功率1400 W辅助气流量0．30 L/min 观测高度14 mm等离子体气流量15． 0 L/min 雾化气流量0．90 L/min观测方式轴向 1． 2标准溶液和主要试剂 钪标准溶液 准确称取 0． 1534 g 光谱纯三氧化 二钪于 100 mL 烧杯中， 加 10 mL 盐酸， 溶解后转移 至 100 mL 容量瓶中， 定容摇匀， 配制成 1． 0 mg/mL 标准储备溶液， 并逐级稀释制备 10、 2、 0． 5、 0． 1、 0． 01 μg/mL 钪标准工作溶液。 硝酸、 盐酸、 氢氟酸 均为分析纯 购自广东西 陇化工股份有限公司 ， 高氯酸 分析纯 购自天津 市鑫源化工有限公司 。 蒸馏水 电阻率≥18 MΩcm 。 1． 3实验方法 称取 0． 3000 g 试样于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯 中， 依次加入 1． 5 mL 硝酸、 3． 0 mL 盐酸、 1． 5 mL 高 氯酸和 3． 0 mL 氢氟酸， 盖上杯盖， 置于 100℃ 低温 电热板上加热 2 h， 取下杯盖， 于 240℃电热板上继 续加热至溶液蒸发至干， 取下冷却， 加入 5 mL 50 的盐酸加热浸取， 冷却后转移至50 mL 容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 摇匀， 静置。澄清后上机测定。 2结果与讨论 2． 1酸度的影响 酸度是影响测定的重要因素之一。本法采用盐 酸作为标准和试样溶液的介质， 不同元素在不同的 酸度条件下， 谱线强度会随之变化。通过试验 5 ～50盐酸酸度对钪谱线强度的影响， 如图 1 所示， 在盐酸酸度≤20 时对被测元素影响不大; 酸度超 过 20后谱线强度下降明显。考虑到酸度过高容 易腐蚀器皿引入被测组分或干扰物质， 加速 ICP － AES 进样系统的老化， 本文选用 5的盐酸。 图 1盐酸酸度对谱线强度的影响 Fig． 1Effect of hydrochloric acid on the spectral intensity 2． 2仪器工作条件的优化 在测定钪的方法研究中， 要取得最佳的仪器工 作条件， 需优化辅助气体流量、 雾化器气体流量、 射 频功率和观测高度各自最佳的工作条件。在多因 素、 多水平情况下， 正交试验法可以将各因素各水平 均衡地搭配试验， 用较少的试验次数， 获得有代表性 的结果。 表 2 中， L25 54 表示要做 25 次试验， 最多安排 4 个因素， 每个因素取 5 个水平。Rj越大表明该因 子对试验指标作用越大也越重要。由于背景当量浓 度值 BEC 越小越好， 所以在每个因子中， min k1j， k2j， k3j， k4j， k5j 相应的水平为最佳水平。由此得出以 下结论 观测高度是各因素中最重要的， 射频功率次 之。较好的仪器工作条件是观测高度 14 mm， 射频 功率 1400 W， 雾化器气体流量 0． 90 L/min， 辅助气 体流量为 0． 30 L/min。 2． 3光谱干扰的研究 光谱干扰是 ICP － AES 光谱分析中最为关注的 问题之一， 最常用的方法是选择一条干扰少的谱线作 为分析线， 或者采用干扰校正法进行校正。目前被广 泛运用的校正方法有多谱线拟合法 MSF 、 自适应滤 波法、 卡尔曼滤波法和干扰因子校正法 IEC 。 312 第 2 期王学伟， 等 四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪第 33 卷 ChaoXing 表 2正交试验设计 L25 54 优化结果 Table 2Optimization of orthogonal experimental design L25 54 试验 编号 辅助气体流量 L/min 雾化器气体流量 L/min 射频功率 W 观测高度 mm 背景当量浓度 μg/L 10．200．601000133．67 20．200．701100140．09 30．200．801200150．13 40．200．901300160．01 50．201．001400170．10 60．300．601100150．88 70．300．701200160．33 80．300．801300170．23 90．300．901400130．01 100．301．001000140．02 110．400．601200171．63 120．400．701300137．56 130．400．801400140．09 140．400．901000150．02 150．401．001100160．20 160．500．601300141．22 170．500．701400150．05 180．500．801000160．13 190．500．901100170．22 200．501．001200131．00 210．600．601400160．94 220．600．701000170．58 230．600．801100131．64 240．600．901200140．09 250．601．001300151．32 k1j3．908．344．4213．88 k2j1．478．613．031．51 k3j9．502．223．182．40 k4j2．620．3510．341．61 k5j4．572．641．192．76 k1j0．781．670．882．78 k2j0．291．720．610．30 k3j1．900．440．640．48 k4j0．520．072．070．32 k5j0．910．530．240．55 Rj1．381．651．832．48 试验 采 用 IEC 法， 分 别 以 357． 253 nm 和 361． 384 nm 为中心， 0． 100 nm 波长范围内进行谱图 扫描， 获得可能对 Tc 元素造成干扰的元素 22 个， 将 这 22 个元素配成一定含量的单标测试溶液， 分别研 究单标元素对 Sc 两条分析线的光谱干扰情况， 从而 获得 IEC 因子， 重叠干扰水平见表 3 表中 L 表示干 扰谱线 。表 3 结果显示， 357． 253 nm 附近的 IEC 因子为 9 个， 361． 384 nm 附近的 IEC 因子为 6 个。 由于 361． 384 nm 附近光谱干扰较少， 因此选择 361． 384 nm 作为本法的分析谱线。需要注意的是， IEC法适用于试样中干扰元素含量不高的光谱校 表 3光谱干扰对钪测定的影响 Table 3Effect of spectral interference on Sc determination 干扰 元素 干扰元素的谱线 nm 元素浓度 μg/mL 357．253 nm361．384 nm Bi361．38210无干扰无干扰 Cd361．44510无干扰无干扰 Ce357．243， 361．37010 0．00021 L357．243 nm 0．00002 L361．370 nm Cr357．275， 361．36710无干扰无干扰 Cu361．376100无干扰0．000002 Fe357．200， 361．3611000无干扰 0．000001 L361．361 nm Gd357．194， 361．34010无干扰无干扰 Hg361．36110无干扰无干扰 Ho361．33310无干扰无干扰 In357．27510无干扰无干扰 Mg361．3801000无干扰无干扰 Mo357．247， 361．36410 0．00003 L357．247 nm 无干扰 Ni357．187100无干扰无干扰 Pb357．2731000．00005无干扰 Tb357．20710无干扰无干扰 Th357．239， 361．37810 0．00002 L357．239 nm 0．00003 L361．378 nm Ti361．3761000无干扰0．000002 U357．187100．0002无干扰 V357．263100．00004无干扰 W357．253， 361．379100 0．0009 L357．253 nm 0．000082 L361．379 nm Zn357．2651000．00005无干扰 Zr357．247， 361．3710 0．11 L357．247 nm 无干扰 正， 若干扰元素的含量大于 2， 则应选择无该谱线 干扰的另一条分析谱线。表 3 数据显示， 干扰元素 Ce、 Th、 W 对 Sc 的两条分析谱线均有重叠干扰， 因 此， 对于 Ce、 Th 或 W 含量大于 2 的试样应先将它 们分离后才能进行测定。 2． 4基体效应的研究 试样中大量存在的 Al、 Fe、 Ca、 Mg、 Ti、 K、 Na 等 基体元素， 容易导致被测元素谱线强度发生变化， 随 着基体元素离子浓度的增加， 被测元素谱线强度有 减弱的趋势。在 25 μg/mL 钪标准溶液中， 采用基 体元素加入法， 测量基体元素对 Sc 谱线强度的影 响， 影响情况见图 2。 图 2 所示， 随着基体元素加入量的增加， 对 Sc 谱线强度的影响越大。当 Fe2O3 CaO MgO 、 TiO2、 Al2O3加入量超过 400 μg/mL 时， Sc 谱线强度 下 降超过5 ， 对测定结果造成较大影响。 采用碱 412 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing 熔法对试样进行熔融， 引入的盐类、 干扰物和试样自 身基体的加和总量超过 1 mg/mL， 对测定结果影响 更大， 这也是本法选用酸溶法对试样进行分解的原 因之一。各类地质样品的基体组分含量复杂， 基体 匹配对本法不适用。Sc 元素的灵敏度较高， 可以采 用稀释溶液的方法在一定程度上减弱基体效应的影 响， 理论上当基体的总含量小于 1 mg/mL 时， 基体 效应可以忽略。 图 2基体效应对钪测定的影响 Fig． 2Matrix effect on Sc determination 2． 5方法检出限 依照 1． 3 节的分析步骤， 对试样空白平行测定 11 次， 以 3 倍标准偏差作为方法检出限， 计算得到 Sc 元素的方法检出限为 0． 0016 μg/mL。赵庆令 等 ［18 ］用碱熔 － ICP － AES 法测定土壤试样中 Sc 所 得的方法检出限为 0． 30 μg/mL; 现行国家标准方法 GB/T 17417． 22010 也是应用碱熔 － ICP － AES 测定 Sc， 方法检出限为 0． 004 μg/mL。对比数据不 难看出， 本法的方法检出限明显低于文献［ 18］ 和国 家标准方法的检出限， 这主要得益于酸溶法分解试 样快而有效， 且不引入盐类或干扰物质。 2． 6方法准确度和精密度 为了考察测定结果的准确度和精密度， 依照1． 3 节的分析步骤对 4 种国家一级标准物质 GBW 07406、 GBW 07407、 GBW 07302 和 GBW 07304 进 行 6 次平行测定， 结果见表 4。 ICP 是目前光谱分析中稳定性较高的激发光源 之一， 当浓度范围为检出限的 10 倍或更高时， 谱线 净信号的精密度约为 0． 5 ～4。表 4 数据表明， Sc 元素的测定值与标准值吻合， 相对误差小于 4， 精密度 RSD 为 0． 4 ～2． 3。 为进一步验证方法的准确度， 采用本法和现行 国家标准方法、 ICP － MS 法进行验证， 验证数据见表 5。当试样中 Sc 含量小于 10 μg/g 时， 相对误差小 于 5; 当试样中 Sc 含量大于10 μg/g 时， 相对误差 小于 3。 以上标准物质和不同方法的测定结果表明， 采 用本法作为地质样品中钪元素的测定方法， 具有较 好的准确度和精密度。 表 4方法的准确度和精密度 Table 4Accuracy and precision tests of the 标准物质 编号 Sc 含量 μg/g 标准值6 次实测值平均值 相对误差 RSD GBW 07406 黄红壤 15．50 15．6215．1215．61 15．1715．7015．25 15．410．60．4 GBW 07407 砖红壤 28．00 26．8927．2526．70 27．3727．1127．22 27．093．22．3 GBW 07302 水系沉积物 4．40 4．624．454．49 4．554．504．39 4．502．31．6 GBW07304 水系沉积物 15．40 15．6215．215．35 15．0115．0314．98 15．201．30．9 表 5分析方法结果对照 Table 5Analytical results of Sc by four different s 样品 编号 Sc 含量 μg/g 本法现行国家标准方法 ICP －MS 法1ICP －MS 法2 本法与国标 的相对误差 A0152．053．254．351．01．1 A0251．250．149．152．01．1 A0350．152．652．652．02．4 A049．328．529．610．04．5 A0563．764．761．866．00．8 注 ICP －MS 法1数据由国土资源部地球化学勘查监督检测中心提供; ICP － MS 法2数据由北京矿冶研究院提供。 2． 7加标回收率 在两件 Sc 元素含量已知的试样中， 加入不同含 量的钪标准溶液进行 6 次平行测定， 计算其回收率， 结果见表 6。两件试样的加标回收率为 94． 02 ～ 102． 2， 平均加标回收率为 96． 95 ～99． 28。 3结语 本方法通过对盐酸酸度、 仪器工作条件的优化， 钪元素谱线强度的校正以及基体效应的研究， 提高 了钪元素测定的准确度和精密度。本法与国家标准 方法 GB/T 17417． 22010 、 电感耦合等离子体质 谱法比对， 分析结果准确可靠。方法测定范围宽 0． 00003 ～ 10 ， 检出限低 0． 0016 μg/mL ， 回收率高 96． 95 ～99． 28 ， 操作简便快捷。 512 第 2 期王学伟， 等 四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪第 33 卷 ChaoXing 表 6方法回收率 Table 6Spiked recovery tests of the 样品 名称 Sc 含量 μg/g 测定值 加标量实测值 回收率 平均回收率 钪 －11 367．2 500．0 845． 684897．5197．79 871862100． 499．40 869855． 2100． 298．62 98．99 1000 1329139797．21102． 2 1355137499．11100． 5 1340134998．0198．67 99．28 钪 －1633．6 50 85．282．1101． 998．21 80．979．396．7794．86 80．278．695．9394．02 96．95 100 12912696．5694．31 131． 2 133．998．20100． 2 121． 6 140．191．02104． 9 97．53 本方法采用酸溶法对普通地质样品进行分解， 避免了大量盐类的引入， 对 ICP － AES 测定钪的稳 定性有较大改善。虽然酸溶法不能完全溶解所有类 型的地质样品， 但对区域环境条件要求不高、 简便快 捷， 适用于实验室规模化分析测试， 还可适用于我国 各类岩石矿物、 土壤、 水系沉积物等地质样品中钪元 素的快速准确测定。 由于地质样品涵盖较广， 对于铈、 钍、 钨含量高 于 2的地质样品， 以及难溶于酸的试样如锡钨矿、 金属合金等暂不在本文讨论的范围， 有关 ICP － AES 对这类试样的测定， 将是今后进一步完善钪元素测 定方法的主要方向。 4参考文献 ［ 1］岩石矿物分析编委会． 岩石矿物分析 第四版 第三 分册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011 446 －450． ［ 2］Poedniok J． Speciation of scandium and gallium in soil ［ J］ ． Chemosphere， 2008， 73 4 572 －579． ［ 3］林河成． 金属钪的资源及其发展现状［ J］ ． 四川有色金 属， 2010 2 1 －5． ［ 4］朱智华． 云南牟定二台坡岩体中钪的发现及其意义 ［ J］ ． 云南地质， 2010， 29 1 235 －244． ［ 5］罗道成， 刘俊峰． 阴离子树脂萃取富集 － 分光光度法 测定 煤 矸 石 中 痕 量 钪［J］ ． 分 析 试 验 室，2010， 29 6 108 －110． ［ 6］罗道成， 刘俊峰． 阴离子树脂固相萃取光度法测定煤 矸石 中 痕 量 钪［J］ ． 化 学 试 剂， 2010， 32 11 1006 －1008． ［ 7］李爱秀， 张晓芸． 可见分光光度计测定赤泥盐酸浸出 液中的钪［ J］ ． 分析仪器， 2011 6 34 －37． ［ 8］喻德忠， 陈芬儿， 王钢． 水相荧光分析法测定地质样品 中的钪［J］ ． 武汉化工学院学报，1997，19 1 19 －21． ［ 9］李龙泉， 孙哗， 淦五二， 李亚栋． 液膜富集原子吸收分 光光度法测定痕量钪［J］ ． 化学研究与应用， 1997， 9 1 79 －81． ［ 10］ 刘江斌， 赵峰， 余宇， 党亮， 张旺强， 陈月源． X 射荧光 光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀 有元素［ J］ ． 岩矿测试， 2010， 29 1 74 －76． ［ 11］白金峰， 张勤， 孙晓玲， 董永胜， 范辉， 徐进力， 刘亚 轩． 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学 试样中钪钇和稀土元素［ J］ ． 岩矿测试， 2011， 30 1 17 －22． ［ 12］ 白金峰， 薄玮， 张勤， 王海鹰． 高分辨电感耦合等离子 体质谱法测定地球化学试样中的 36 种元素［J］ ． 岩矿测试， 2012， 31 5 814 －819． ［ 13］ 王冠， 杜谷， 刘书生， 石洪召， 张林奎， 任静． 电感耦合 等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的准确测 定 以云南麻栗坡南秧田白钨矿床的成因探讨为 例［ J］ ． 岩矿测试， 2012 31 6 1050 －1057． ［ 14］ 李全春， 王常有． ICP － OES 法测定白云鄂博矿及稀 土精矿中的微量钪［J］ ． 光谱仪器与分析， 1996， 2 4 33 －37． ［ 15］Ramanaiah G V． Determination of yttrium，scandium and other rare earth elements in uranium- rich geological materials by ICP- AES［ J］ ． Talanta， 1998， 46 4 533 －40． ［ 16］Satyanarayana K，Durani S，Ramanaiah G V． Deter- mination of scandium in geological materials，rare earth mineralsandniobate/tantalate- typeofsamplesby inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after solvent extraction/acid hydrolysis separation ［J］ ． Analytica Chimica Acta， 1998， 376 273 －281． ［ 17］ 罗榕梅． ICP － AES 法测定稀土矿中各元素的研究 ［ J］ ． 中国西部科技， 2012， 11 12 3 －7． ［ 18］ 赵庆令， 李清彩， 蒲军， 武殿喜． 电感耦合等离子体发 射光谱法同时测定土壤试样中砷硼铈碘铌硫钪锶钍 锆等 31 种 元 素 ［J］ ． 岩 矿 测 试， 2010， 29 4 455 －457． ［ 19］ 李芬， 李启华， 樊朝英， 马英． 电感耦合等离子体原子 发射光谱法测定镁钪合金中钪［ J］ ． 理化检验 化学 分册 ， 2011， 47 7 816 －817． 612 第 2 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2014 年 ChaoXing Determination of Sc in Geological Samples by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry with Four- Acid Digestion WANG Xue- wei，PENG Nan- lan，TANG Qi- ping，JIN Ting- ting Testing Center of Yunnan Bureau of Nonferrous Geology，Kunming 650216，China Abstract The national standard for the analysis of scandium in geological samples uses sodium peroxide to fuse samples．After the filtration and separation of the sample solution，Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry ICP- AES is applied to determine scandium． This process is complex，moreover，large amounts of salts are brought in during the pretreatment and the accuracy of the result is not satisfactory，and the procedure is lengthy，making it unsuitable for current mineral exploration． A mixture of four- acid system，which includes nitric acid，hydrochloric acid，perchloric acid and hydrofluoric acid，to decompose geological samples has been used and is reported in this paper． The Sc was measured by ICP- AES． Hydrochloric acid of 5 is used as the solution medium． When the interference element content is lower than 2，the interference factor correction IEC is applied to optimize the intensity of the spectral line and the solution is diluted appropriately to reduce the matrix effects． Through these steps，the accuracy and precision of the measurement results of scandium were improved． The detection limit of this new is 0． 0016 μg/mL，which is better than the detection limit 0． 004 μg/mL of the national standard ，and the recovery rates of this are 96． 95 － 99． 28 with measurement range of 0． 00003 －10． The relative standard deviations RSD，n 6 are in the range of 0． 4 － 2． 3． National standard reference materials were analysed by this ，and the test results of scandium agree well with the recommended values． Unlike the alkali fusion ，the acid leaching can avoid bringing in interfering substances． Hereby，the stability has been improved greatly by using ICP- AES to determine Sc． This is less demanding on the regional and environmental conditions，is simple and fast and can be applied to a large number of geological samples in laboratories． Key words geological samples; Sc; acid digestion; Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry; spectral interference 712 第 2 期王学伟， 等 四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪第 33 卷 ChaoXing