钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因_甘露.pdf

2015 年 1 月 January 2015 岩矿测试 ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol． 34，No． 1 111 ～117 收稿日期 2014 －04 －04; 修回日期 2014 －06 －09; 接受日期 2014 －07 －12 基金项目 国家认证认可监督委员会 2013 年实验室能力验证项目 CNCA －13 － A14 作者简介 甘露， 研究员， 从事信息技术在分析化学中的应用研究。E- mail ganlu cags． ac． cn。 文章编号 02545357 2015 01011107 DOI 10． 15898/j． cnki． 11 －2131/td． 2015． 01． 015 钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因 甘露，罗代洪，吴淑琪 国家地质实验测试中心，北京 100037 摘要 金属矿产的勘查、 评价、 开发与综合利用要求对不同矿石品位与精矿的完整系列品质进行评价检测和 仲裁测试。钨矿石和锡矿石作为金属矿的重要矿种， 在客观上要求相关实验室应具备不同含量品级钨矿石 和锡矿石组分的检测能力。本文按照国家认证认可监督委员会 CNCA 编号为 CNCA －13 － A14 的钨矿石 和锡矿石化学成分分析能力验证计划的要求， 对中国 30 个省市、 自治区的 58 个实验室提供的 8 个元素 W、 Sn、 Cu、 Pb、 Zn、 Mo、 Sb、 Bi 的测定结果进行能力验证分析， 采用稳健统计法， 根据 Z 比分数判定参加实验室 的检测能力。根据 Z 比分数≤2 为满意结果的判定标准， 51 个实验室全部结果的 Z 比分数≤2， 总体结果满 意率 各元素的 Z 比分数均≤2 的实验室占总实验室的比例 为 88， 出现可疑和离群结果的实验室占 12。总体上钨矿石和锡矿石中元素 Sb、 Pb、 Zn 的满意率较高 其中锡矿石的 Zn 测定结果全部满意 ， W、 Bi 稍差; 钨矿石各元素的检测水平差异小， 整体结果好于锡矿石。钨矿石和锡矿石分析能力验证结果产生 离群值的原因， 一方面是实验室的测试水平存在差异; 另一方面是各实验室采用的检测方法分散， 有化学分 析方法和仪器分析方法， 化学分析方法检测步骤多， 仪器分析方法方便快速， 逐渐成为例行检测方法， 两类方 法的影响因素都较多。本文提出， 提高实验室的检测水平和检测能力， 需要适当统一检测方法， 提高方法掌 握的熟练程度， 避免仪器状态对分析结果的影响， 确保检测结果的一致性和准确性。 关键词 钨矿石; 锡矿石; 分析实验室; 能力验证; 离群值原因分析 中图分类号 O213． 1文献标识码 B 金属矿产的勘查、 评价、 开发与综合利用要求对 不同矿石品位与精矿的完整系列品质进行评价检测 和仲裁测试。钨矿石、 锡矿石作为金属矿的重要矿 种， 在客观上要求相关实验室应具备不同含量品级 钨矿石和锡矿石组分的检测能力。 实施国家认证认可监督管理委员会 CNCA －13 － A14 能力验证计划， 是列入国家认监委 2013 年的 实验室能力验证计划 A 类项目， 旨在了解我国相关 实验室对钨矿石和锡矿石中钨、 锡、 铜、 铅、 锌、 钼、 锑、 铋等元素测定的整体水平和技术能力， 提高该领 域检测数据的有效性和可比性， 为国家相关部门对 该领域的实验室评估、 资质认定和认可提供有效信 息。同时， 本次能力验证计划也为参加实验室提供 了一个评估和证明其分析结果可靠性的机会， 是参 加实验室相应技术能力的有效证明。它不仅可以作 为实验室认证、 认可及管理机构判定实验室参加相 应技术能力比对验证的依据， 而且可以作为实验室 通过外部措施对实验室内部质量控制程序的补 充 ［1 ］。本文对参加 CNCA －13 － A14 能力验证计划 的全国 58 个实验室的钨、 锡矿石各元素的检测结果 进行统计分析， 总结该能力验证计划所有检测结果 及相关信息， 并简要分析了产生各实验室能力验证 差异的主要因素。 1能力验证计划设计和相关要求 本次能力验证计划由国家认证认可监督管理委 员会 CNCA 组织， 国家地质实验测试中心协调并 具体实施。 本次能力验证要求的检测项目是钨矿石、 锡矿 石化学成分中的钨、 锡、 铜、 铅、 锌、 钼、 锑、 铋元素， 不 限制参加实验室对验证项目检测标准和检测方法的 使用， 建议参加实验室选择日常检测方法， 采样的检 111 ChaoXing 测方法要求在结果报告中注明。如 GB/T 14352 2010钨 矿 石、钼 矿 石 化 学 分 析 方 法 、GB/T 159242010锡矿石化学分析方法 、 DZG93 －01 ～ DZG93 －12岩石和矿石分析规程 、 岩石矿物分 析 第一分册 和北京矿冶研究总院分析室编著的 矿石及有色金属分析手册 ［2 －3 ］等。实验室可根 据检测项目资质情况选择部分项目参加， 报出相关 项目的检测结果。第一次检测结果离群或可疑的实 验室， 可以进行一次补测， 但需进行原因分析， 整改 后上报给计划组织方， 补测结果根据第一次总体统 计参数进行结果评价， 并设标记以示区别， 但不纳入 第一次总体统计参数。 本次能力验证计划， 报名参加钨矿石、 锡矿石两 种矿石化学成分分析能力验证的实验室提供钨矿 石、 锡矿石样品各 1 份; 参加一种矿石化学成分分析 的实验室只发放其中相应的一个样品。样品发送前 统一进行均匀性、 稳定性检验。采用单因子方差分 析法检验样品均匀性 ［4 ］， 检验结果表明， 钨矿石、 锡 矿石样品各元素的 F 值均小于临界值， 能够满足本 次能力验证样品均匀性的要求; 样品稳定性采用 t 检验法检验 ［5 ］， 检验结果表明钨、 锡矿石样品在整 个计划实施过程中无显著性差异， 具有足够稳定性。 2稳健统计评价方法和判定标准 2． 1方法概述 稳健统计技术是使极端结果 extreme results， 是 指离群值以及与数据中别的量值极不一致的值 对 平均值估计值的影响减至最小的技术， 该技术给予 极端结果较小的权， 而不是将其从数据集合中剔除。 稳健统计技术与通常使用的经典统计方法相比不易 受到极端值的影响， 在近年来能力验证统计方 法 ［6 －9 ］中得到广泛的应用［10 －17 ］。在稳健统计方法 中， 使用中位值和标准四分位间距分别代替平均值 和标准偏差作为总体特性的估计， 即对检测结果总 体参数的估计。 本次稳健统计技术的统计参数主要有 结果数 量 N ， 中位值 Median ， 标准四分位间距 Norm IQR， 以下简称标准 IQR ， 稳健变异系数 Robust CV， 以下简称稳健 CV ［1 ］， 最小值 Minimum ， 最大 值 Maximum 和极差 Range 。其中中位值和 Norm IQR 是最主要的统计参数， 它们表征数据的离散 程度。 2． 2稳健 Z 比分数的判定标准 稳健 Z 比分数是评价实验室能力的技术参数， 公式如下 Z X － 中位值 标准 IQR 利用 Z 比分数对参加实验室的能力进行判定， 判定的标准分为以下 3 种情况。 1 │Z│≤2， 满意结果。 2 2 ＜ │Z│ ＜3， 有问题的结果 可疑值 。 3 │Z│≥3， 不满意结果 离群值 。 在总结多次组织能力验证工作经验的基础上， 基本形成了综合评价的思路， 即在采用国际通用的 能力验证稳健统计参数 Z 比分数进行判定的同时， 也要考虑检测结果是否满足了被测目的物相应的应 用技术要求， 其合理性在于兼顾了统计因素和技术 要求 ［17 ］。 Z 比分数是以参加比对的实验室提交的分析数 据为依据得出的统计结果， 它所反映的是实验室数 据之间的可比性， 强调的是实验室间能力的比较， 是 目前国际上进行实验室能力验证常用的统计方法。 但统计方法的结果有时与应用的要求并不完全一 致， 例如当参加实验室提交的数据离散程度较低时， 就有可能出现个别实验室的数据从目的物的应用技 术要求角度评判是合格的， 而依据 Z 比分数却被判 为不满意结果的情况; 反之， 当数据的离散程度较大 时， 又可能出现虽然某实验室数据从目的物的应用 技术要求角度评判是不合格的， 但依据 Z 比分数却 被判为满意结果的情况。 当然， 上述情形都是特例， 一般来说， 开展能力 验证活动能够在一定程度上反映参加实验室的总体 水平， 促进实验室提高技术能力和管理水平。 3钨矿石和锡矿石能力验证结果分析 报名参加本次能力验证计划共有 58 个实验室。 其中， 国土资源部要求必须参加的部矿产资源监督 检测中心 39 个， 自愿参加的实验室 19 个。计划实 施参照 CNAS 的相关规定 ［18 ］， 按照 CNCA 的具体要 求和程序进行。 3． 1初测参数分析 本次能力验证第一次测试向报名参加的 58 个 实验室发放样品 钨矿石样品 57 个， 锡矿石样品 56 个 ， 58 个实验室均在规定日期报送了检测结果， 根 据实验室的报名情况， 对检测结果进行单项元素结 果评价。统计参数详见表 1 和表 2。 211 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 表 1实验室钨矿石中各元素结果统计参数 Table 1Statistic data of analytical results for tungsten ores 项目WSnCuPbZnMoSbBi 含量单位10 －2 10 －6 10 －6 10 －6 10 －6 10 －6 10 －6 10 －6 最大值2．8531546．21901082165．35632 最小值2．24 92．40 24．211073．262．20．76106 中位值2．5117239．216390．390．51．06162 变异系数2．07 13．31 6．059．325．42 15．32 31．75 5．49 极差0．61 222．60228034．8 153．8 4．59526 标准化四分位距0．05 22．90 2．37 15．20 4．89 13．86 0．348．90 表 2实验室锡矿石中各元素结果统计参数 Table 2Statistic data of analytical results for tine ores 项目WSnCuPbZnMoSbBi 含量单位10 －6 10 －2 10 －2 10 －2 10 －6 10 －6 10 －6 10 －6 最大值3691．320．380．1337490208153 最小值1901．090．310．092880．5740．877．8 中位值2721．240．330．123312．1912497．2 变异系数14．85 4．184．034．186．49 17．64 14．05 5．19 极差1790．230．070．048689．43 167．2 75．2 标准化四分位距40．40 0．050．010．01 21．50 0．39 17．425 5．04 由表 1 和表 2 数据可见， 钨矿石和锡矿石中元 素 Sb、 Mo 的变异系数较大， 揭示了参加实验室测试 水平的差距较大; 其次钨矿石中元素 Sn 和锡矿石中 元素 W 的变异系数分别为 13． 31 和 14． 85， 一 方面实验室测试水平存在一定差异， 另一方面是各 实验室采用的检测方法分散; 其他元素的变异系数 相对偏小， 表明各实验室对这些元素的检测水平 相当。 3． 2初测结果 Z 比分数直方图比较 Z 比分数序列直方图可以对实验室的技术能力 进行直观比较。图 1 为钨矿石元素 Zn 的 Z 比分数 序列直方图， 每个实验室的 Z 比分数以直条的长度 表示， 按大小顺序排列， 旁边的数字代表该实验室的 代码， 出现可疑和离群结果的实验室清晰可见， 进而 可以比较各实验室对钨矿石元素 Zn 分析结果的差 异， 即除了代码 33、 22、 26、 29、 49、 44 等实验室的结 果是可疑和离群， 其他实验室为满意结果。 3． 3初测结果分析与评价 钨矿石、 锡矿石各项目初测的检测能力统计结 果汇总见表 3 和表 4。 由表 3 可见 钨矿石全部检测项目的满意率 实验室 Z 比分数平均值 为 83． 7 ～96． 2， 满意 率平均值达 90． 48， 表明参加实验室的钨矿石检 测能力较好。钨矿石 8 个检测项目的 Z 比分数满 意率顺序为 Mo ＞ Sb ＞ Pb ＞ Zn ＞ Bi ＞ W ＞ Cu ＞ Sn。 图 1各实验室 Z 比分数序列直方图 Fig． 1Histogram of Z- scores sequence for laboratories 表 3钨矿石各项目初测的评价结果汇总 Table 3Statistics of proficiency testing results in preliminary survey for individual element of tungsten ores 检测 项目 上报结果 实验室数量 单项结果 评价 实验室数量 占全部实验室 的比例 W56 |Z|≤24987． 5 2 ＜ |Z| ＜358．9 |Z|≥323．6 Sn43 |Z|≤23683． 7 2 ＜ |Z| ＜349．3 |Z|≥337．0 Cu53 |Z|≤24686． 8 2 ＜ |Z| ＜359．4 |Z|≥323．8 Pb53 |Z|≤25094． 3 2 ＜ |Z| ＜311．9 |Z|≥323．8 Zn53 |Z|≤24890． 5 2 ＜ |Z| ＜335．7 |Z|≥323．8 Mo52 |Z|≤25096． 2 2 ＜ |Z| ＜311．9 |Z|≥311．9 Sb39 |Z|≤23794． 8 2 ＜ |Z| ＜312．6 |Z|≥312．6 Bi50 |Z|≤24590 2 ＜ |Z| ＜336 |Z|≥324 311 第 1 期甘露， 等 钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因第 34 卷 ChaoXing 表 4锡矿石各项目初测的评价结果汇总 Table 4Statistics of proficiency testing results in preliminary survey for individual element of tine ores 检测 项目 上报结果 实验室数量 单项结果 评价 实验室数量 占全部实验室 的比例 W35 |Z|≤23291． 4 2 ＜ |Z| ＜338．6 |Z|≥300 Sn55 |Z|≤25294． 5 2 ＜ |Z| ＜335．5 |Z|≥300 Cu40 |Z|≤23895． 0 2 ＜ |Z| ＜312．5 |Z|≥312．5 Pb40 |Z|≤23997． 5 2 ＜ |Z| ＜300 |Z|≥312．5 Zn40 |Z|≤240100 2 ＜ |Z| ＜300 |Z|≥300 Mo36 |Z|≤22775． 0 2 ＜ |Z| ＜300 |Z|≥3925．0 Sb37 |Z|≤23594． 6 2 ＜ |Z| ＜300 |Z|≥325．4 Bi36 |Z|≤23083． 3 2 ＜ |Z| ＜312．8 |Z|≥3513．9 由表 4 可见 锡矿石 8 个检测项目的满意率平 均值尽管为 91． 41， 但满意率在 75． 0 ～ 100， 满意率范围较大， 表明参加实验室对锡矿石 8 个常 规项目的测试水平差距较大， 特别是元素 Mo， | Z | ≥3 为25． 0。锡矿石8 个检测项目的 Z 比分数满 意率顺序为 Zn ＞ Pb ＞ Cu ＞ Sb ＞ Sn ＞ W ＞ Bi ＞ Mo。 综合分析表明， 钨矿石、 锡矿石中元素 Sb、 Pb、 Zn 的满意率较高 其中锡矿石的 Zn 测定结果全部 满意 ， W、 Bi 稍差; 钨矿石的整体结果好于锡矿石。 3． 4补测结果统计分析 本次能力验证在第一次结果统计后， 21 个实验 室参加补测。补测之后， 全部结果满意的实验室占 88， 出现可疑和离群结果的实验室下降到 7 个， 占 12， 详见表 5。 4钨矿石和锡矿石离群值原因分析 本次能力验证计划， 为了能准确评价参加实验 室日常工作的实际能力， 不限制参加实验室对分析 方法的使用， 建议采用例行检测方法。参加实验室 采用的样品前处理方法及检测方法代码见表 6。样 表 5补测后全部实验室结果统计 N 58 Table 5Statistics of proficiency testing results in patch test for individual labortory N 58 结果综合评价实验室代码实验室数量 比例 全部结果|Z|≤2 满意 01， 02， 03， 04， 05， 06， 07， 08， 09， 10， 11， 12， 13， 14， 15， 16， 17， 18， 19， 20， 21， 22， 23， 24， 25， 28， 29， 31， 33， 34， 35， 36， 37， 38， 40， 42， 43， 44， 45， 46， 47， 48， 49， 50， 51， 52， 54， 55， 56， 57， 58 5188 无离群结果 但含有 2 ＜ |Z| ＜3 可疑 30， 5323． 4 结果含有|Z|≥3 离群 26， 27， 32， 39， 4158．6 表 6样品前处理和检测方法代码 Table 6Code table of sample preparation and analysis 样品前处理代码 代码说明分析方法代码代码说明 PP粉末压片EDXRF能量色散 X 射线荧光光谱 FD熔融制片WDXRF波长色散 X 射线荧光光谱 AD酸溶ICP －MS电感耦合等离子体质谱 FM碱熔ICP －AES电感耦合等离子体发射光谱 FM AD碱熔 酸溶FLAAS火焰原子吸收光谱 AD FM酸溶 碱熔ETAAS电热原子吸收光谱 AFS原子荧光光谱 GFAAS石墨炉原子吸收光谱 COL分光光度法 IRS红外分光光度法 UVS紫外分光光度法 INAA中子活化分析 GRAV重量法 VOL容量法 GRAV VOL重量法 容量法 EA元素分析仪 ISE离子选择电极 POL极谱法 品处理包括 粉末压片、 熔融制片、 酸溶、 碱熔等。主 要的检测方法有 X 射线荧光光谱、 电感耦合等离子 体质谱、 电感耦合等离子体发射光谱、 原子吸收光 谱、 原子荧光光谱、 分光光度法、 重量法、 容量法、 离 子选择电极、 极谱法等。 各实验室各项目采用检测方法和评判结果汇总 见表 7， 检测方法的特点和有问题及不满意结果汇 总见表 8。由表 7 和表 8 分析可见， 钨矿石、 锡矿石 分析能力验证结果产生离群值的原因， 一方面是实 验室测试水平存在差异， 另一方面是各实验室采用 411 第 1 期 岩矿测试 http ∥www． ykcs． ac． cn 2015 年 ChaoXing 表 7参加实验室采用检测方法和评判结果汇总 Table 7Analytical s and uated results in tungsten and tine ore determined by all laboratories 样品 类型 项目 主要分析方法 |Z|≤2 2 ＜ |Z| ＜3 |Z|≥3 主要方法中结果 有问题和不满意数 占该法总数的比例 钨 矿 石 WFM-COL325115．8 Sn AD-AFS2 AD-ICP-MS1 AD-ICP-AES1 FM-AFS51 FM-COL4 FM-ICP-AES6 FM-ICP-MS31 FM-POL822 FM-UVS1 FM AD-POL1 方法较分散， 总体上占16．2 Cu AD-FLAAS1811 AD-ICP-AES153 10 16．7 Pb AD-FLAAS201 AD-ICP-AES1611 4．8 11．1 Zn AD-FLAAS1821 AD-ICP-AES171 14．3 5．6 Mo AD-ICP-AES12 AD-ICP-MS11 0 0 SbAD-AFS31116．1 BiAD-AFS23118 锡 矿 石 WFM-COL120 SnFM-VOL210 Cu AD-FLAAS120 AD-ICP-AES1416．7 Pb AD-FLAAS130 AD-ICP-AES150 Zn AD-FLAAS110 AD-ICP-AES150 MoAD-ICP-MS13213．3 SbAD-AFS2813．4 BiAD-AFS181214．3 的检测方法较为分散， 有仪器分析方法和化学分析 方法， 化学分析方法检测步骤较多， 仪器分析方法方 便快速， 逐渐成为实验室的例行检测方法， 两类方法 的影响因素都较多。尤其是钨矿石的元素 Sn， 由于 含量低， 准确检测其含量有一定难度， 采用的检测方 法有碱熔极谱法 FM － POL 、 碱熔电感耦合等离子 体发射光谱法 FM － ICP － AES 、 碱熔原子荧光光 谱法 FM － AFS 、 碱熔分光光度法 FM － COL 、 碱 熔电感耦合等离子体质谱法 FM － ICP － MS 等， 报 出有问题和不满意结果占方法总数的16． 2。其 Z 比分数满意率排最后， 一方面实验室测试水平存在 一定差异， 另一方面是各实验室采用的检测方法较 分散因此， 保证检测结果的一致性和准确性， 需要提 表 8参加实验室采用的检测方法特点和有问题和不满意 结果汇总 Table 8Analytical review and suspect- outlier results in tungsten and tine ores determined by all laboratories 样品 类型 分析 项目 方法特点、 有问题和不满意结果 钨 矿 石 W 多数实验室采用 FM －COL 法， 次多采用 FM － UVS 法。FM － COL 法报出有问题和不满意结果分别占该法报出结果总数的 13．2、 2．6 Sn 检测方法较分散， 主要有 FM － POL、 FM － ICP － AES、 FM － AFS、 FM －COL、 FM － ICP － MS 等。这些方法总体上报出有问 题和不满意结果占该法报出结果总数的16．2 Cu 多数实验室采用 AD －FLAAS 和 AD －ICP － AES 法， 少数实验 室采用 AD －ICP －MS 和 AD －ETAAS 法。AD －FLAAS 和 AD －ICP －AES 两种方法报出有问题和不满意结果分别占该法报 出结果总数的10、 16．7 Pb 多数实验室采用 AD －FLAAS 和 AD －ICP － AES 法， 少数实验 室采用 AD －ICP －MS 和 AD －ETAAS 法。AD －FLAAS 和 AD －ICP －AES 两种方法报出有问题和不满意结果分别占该法报 出结果总数的4．8、 11．1 Zn 多数实验室采用 AD －FLAAS 和 AD －ICP － AES 法， 少数实验 室采用 AD －ICP － MS 和 AD － ETAAS 法。AD － FLAAS 法和 AD － ICP － AES 法两种方法报出有问题和不满意结果分别占 该法报出结果总数的14．3、 5．6 Mo 多数实验室采用 AD －ICP － AES 和 AD － ICP － MS 法， 少数实 验室采用FM －UVS 和FM －POL 法。AD －ICP －AES 和AD － ICP －MS 两种方法报出有问题和不满意结果数均是0 Sb 多数实验室采用 AD －AFS 法， 少数实验室采用 AD － ICP － MS 法。AD －AFS 法报出有问题和不满意结果占该法报出结果总 数的6．1 Bi 多数实验室采用 AD － AFS 法， 少数实验室采用 AD － FLAAS 和 AD －ICP － MS 法。AD － AFS 法报出有问题和不满意结果 占该法报出结果总数的8 锡 矿 石 W 多数实验室采用 FM －COL 法， 次多采用 FM － ICP － MS、 FM － POL、 AD － ICP － AES、 FM － ICP － AES、 FM － UVS 法。FM － COL 法报出有问题和不满意结果数是0 Sn 多数实验室采用 FM － VOL 法， 次多采用 FM － POL、 FM － ICP －AES 法。FM －VOL 法报出有问题和不满意结果数是0 Cu 多数实验室采用 AD －ICP －AES 和 AD － FLAAS 法， 少数实验 室采用 AD －ICP －MS 法。AD － ICP － AES 和 AD － FLAAS 两 种方法报出有问题和不满意结果分别占该法报出结果总数的 6．7、 0 Pb 多数实验室采用 AD －ICP －AES 和 AD － FLAAS 法， 少数实验 室采用 AD －ICP －MS 法。AD － ICP － AES 和 AD － FLAAS 两 种方法报出有问题和不满意结果数均是0 Zn 多数实验室采用 AD －ICP －AES 和 AD － FLAAS 法， 少数实验 室采用 AD －ICP －MS 法。AD － ICP － AES 和 AD － FLAAS 两 种方法报出有问题和不满意结果数均是0 Mo 多数实验室采用 AD －ICP －MS 法， 少数实验室采用 FM －ICP － MS、 FM －POL、 AD －ICP －AES、 FM －UVS 法。AD －ICP －MS 法 报出有问题和不满意结果占该法报出结果总数的13．3 Sb 多数实验室采用 AD － AFS 法， 少数实验室采用 AD － ICP － MS、 AD －ICP － AES 法。AD － AFS 法报出有问题和不满意结 果占该法报出结果总数的3．4 Bi 多数实验室采用 AD －AFS 法， 少数实验室采用 AD － ICP － MS 和 AD －FLAAS 法。AD －AFS 法报出有问题和不满意结果占 该法报出结果总数的14．3 511 第 1 期甘露， 等 钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因第 34 卷 ChaoXing 高实验室自身的检测水平和检测能力， 还要适当统 一检测方法， 有利于更为准确、 有效地评价实验室的 能力验证结果。 5结语 CNCA －13 － A14 能力验证选题满足国家对能 源、 资源需求急剧增加的需要、 方案设计合理， 参加 实验室范围广， 检测项目多， 且严格按照能力验证计 划 ［19 ］的要求运作， 有效地评价了参加实验室钨矿石 和锡矿石中钨、 锡、 铜、 铅、 锌、 钼、 锑、 铋等元素的技 术水平和能力。通过开展钨矿石和锡矿石能力验证 计划， 可以确定参加实验室采用的绝大部分检测方 法是成熟可靠的， 出现有问题和不满意结果主要是 由于方法选择和方法掌握的熟练程度、 仪器状态及 相关因素所致。因此， 定期组织能力验证， 有利于提 高检测水平和检测能力， 保证检测结果的一致性和 准确性。 6参考文献 ［ 1］甘露， 王苏明， 吴晓军． 砂质土壤组分检测能力验证结 果分析［ J］ ． 岩矿测试， 2007， 26 5 65 －68． Gan L， Wang S M， Wu X J． uation on the Analytical Results of Sandy Soils in the Proficiency Testing Program［ J］ ． Rock and Mineral Analysis，2007， 26 5 65 －68． ［ 2］岩石矿物分析编委会编著． 岩石矿物分析 第四版 第 一分册 ［ M］ ． 北京 地质出版社， 2011． The Editorial Commission of Rock and Mineral Analysis． Rock and Mineral Analysis Fourth EditionVolume Ⅰ ［ M］ ． Beijing Geological Publishing House， 2011． ［ 3］北京矿冶研究总院分析室编著． 矿石及有色金属分析 手册［ M］ ． 北京 冶金工业出版社， 1990． The Analysis Center，Beijing General Research Institute of Mining ＆ Metallurgy． Manual of Iron Ore and Non- ferrous Metals Analysis ［M］ ． 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