高官营铁矿高强度新型胶凝材料研究_郭斌.pdf

收稿日期2019-09-20 基金项目 “十三五” 国家重点研发计划重点专项 （编号 2017YFC0602903） 。 作者简介郭斌 （1984） ， 男， 工程师。通讯作者高谦 （1956） ， 男， 教授， 博士， 博士研究生导师。 总第 521 期 2019 年第 11 期 金属矿山 METAL MINE 高官营铁矿高强度新型胶凝材料研究 郭斌 1 梁峰 2 吴凡 2 涂光富 1 高谦 21 （1. 河钢矿业公司中关铁矿， 河北 邢台 054100； 2. 北京科技大学土木与资源工程学院， 北京 100083） 摘要针对高官营铁矿超细全尾砂， 以唐山周边地区的水泥、 石灰、 脱硫石膏和矿渣为原料， 开展了替代水 泥的高强度低成本新型充填胶凝材料研究。采用正交试验设计进行了水泥、 石灰和脱硫石膏胶凝材料胶结体强度 试验。极差分析显示， 新型胶凝材料胶结充填体7 d强度影响因素重要程度排序为水泥、 石灰、 脱硫石膏。充填体 7 d强度优化配方为水泥3.5、 石灰2.5、 脱硫石膏17.5， 强度为2.79 MPa， 约为32.5R水泥的5.3倍。胶结充填体 28 d 强度影响权重与 7 d 强度影响权重相反， 28 d 强度优化配方为水泥 4.5、 石灰 2.5、 脱硫石膏 17.5， 强度为 5.04 MPa， 约为32.5R水泥的4.5倍。通过SEM电镜分析得出， 新型胶结材料的主导水化产物为钙矾石和CSH凝 胶， 胶结充填体强度的提高是这两种水化产物不断形成与发育的结果。砂浆流变特性试验说明， 砂浆浓度为68的 新型胶凝材料充填料浆达到了宾汉体流体状态， 适合进行料浆管道输送。现场工业试验表明 胶砂比为1 ∶5、 砂浆浓 度为68的新型胶凝材料充填体28 d强度为4.91 MPa， 满足充填进路下部充填体28 d强度大于4 MPa的设计要求， 与室内试验结果的误差为 2.6， 说明室内试验得到的测试数据可靠度较高， 并且在强度性能和接顶率方面较 32.5R水泥效果更佳， 为矿山进行安全高效充填作业提供了有力保障。 关键词地下开采充填采矿超细全尾砂正交试验充填体强度水化机理流变特性 中图分类号TD853文献标志码A文章编号1001-1250 （2019） -11-008-06 DOI10.19614/ki.jsks.201911002 Study on New High Strength Cementitious Material of Gaoguanying Iron Mine Guo Bin1Liang Feng2Wu Fan2Tu Guangfu1Gao Qian22 （1. Zhongguan Iron Mine of Hegang Mining Company， Hebei Iron and Steel Group， Xingtai， 054100， China； 2. College of Civil and Resource Engineering， University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083， China） AbstractIn view of the ultra-fine full tailings of Gaoguanying Iron Mine，the research on high-strength and low-cost new filling cementing materials for cement replacement was carried out with cement， lime， desulfurization gypsum and slag as raw materials in the surrounding area of Tangshan City.The strength test of cement， lime and desulfurization gypsum cementi- tious materials was carried out by orthogonal test design. The range analysis shows that the order of influence of the strength of the new cemented material cemented backfill 7 d is cement， lime， desulfurization gypsum.The optimized strength ula of the filling body 7 d is 3.5 cement，2.5 lime， 17.5 desulfurization gypsum， 2.79 MPa strength， about 5.3 times that of 32.5R cement.The strength of the cemented backfill 28 d is opposite to that of 7 d.The 28 d strength optimization ula is 4.5 cement， 2.5 lime， 17.5 desulfurized gypsum， and 5.04 MPa， which is about 4.5 times that of 32.5R cement.The SEM electron microscopy analysis results show that the dominant hydration products of the new cementitious materials are ettringite and C-S-H gel.The increase of cemented backfill strength is the result of the continuous ation and development of these two hydration products.The rheological property test of the mortar shows that the new cementitious material filling slurry with a mortar concentration of 68 reaches the Bingham body fluid state and is suitable for slurry pipeline transportation.On-site in- dustrial tests show that the strength of the new cementitious material filling body with a mortar ratio of 1 ∶5 and a mortar con- centration of 68 is 4.91 MPa， which meets the design principle requirements of the 28 d strength of the lower filling body of the filling road， which is greater than 4 MPa.The error of the indoor test is 2.6， which indicates that the test data obtained by the indoor test is relatively reliable， and the strength perance and the topping rate are better than the 32.5R cement， which provides a strong guarantee for safe and efficient filling operation of the mine. Series No. 521 November2019 8 ChaoXing KeywordsUnderground mining， Filling mining， Ultra-fine full tailings， Orthogonal test， Strength of filling body， Hydra- tion mechanism， Rheological properties 高官营铁矿充填采矿采用水泥作为充填胶凝材 料， 由于该矿全尾砂中含有大量细泥， 水泥作为充填 材料时胶结充填体的强度非常低， 并且超细全尾砂 输送时黏度大、 管道输送阻力大， 从而限制了充填料 浆的输送浓度 ［1-2］。因而有必要开发适用于该矿超细 全尾砂充填材料的低成本和高强度新型充填胶结材 料。近年来， 学术界对于新型充填胶凝材料进行了 卓有成效的研究 ［3-4］。唐岳松等［5］研究了充填材料配 比优化前后的力学性能变化情况， 结果表明， 脱硫石 膏、 硅钙渣在一定掺量范围内具有较强的胶凝作用； 肖柏林等 ［6］针对不同粉体细度进行了固结粉充填体 强度试验， 建立了水灰比与其强度的指数函数模型； 卢小玉等 ［7］研究认为全尾砂矿渣水泥系胶结充 填材料的长期强度发展优于全尾砂偏高岭土水 泥系胶结充填材料； 王永定等 ［8］开展了满足矿山充填 要求的矿渣粉煤灰基胶凝材料研究； 高谦等 ［9］分析 了利用脱硫副产品开发铁矿全尾砂新型充填胶凝材 料的必要性和可行性； 王贻明等 ［10］根据SEM和石膏 水化理论对半水磷石膏基充填体进行了分析， 认为 试样内部形成的胶凝材料结构骨架， 使得充填材料 具有一定的强度； 阎培渝等 ［11］总结了硅酸盐水泥早 龄期水化机理以及复合胶凝材料反应过程模拟的研 究进展； 许前等 ［12］在确保充填体强度的前提下， 优化 了胶结充填中胶凝材料的添加量； 毛瑞坤等 ［13］充分 利用了水淬渣的活性特征， 并将其代替或部分代替 矿用水泥， 在一定程度上降低了充填成本； 朱家锐 等 ［14］揭示了全尾砂充填料浆的流变参数随灰砂比、 质量浓度、 剪切速率的变化规律， 认为新型胶凝材料 T.C-I全尾砂浆的流动性和稳定性均优于水泥全 尾砂浆； 颜丙恒等 ［15］认为采用多幂律指数依次拟合求 优的方法可以同时考虑到Biangham塑性体与Bingham 伪塑性体的流变模型； 寇云鹏等 ［16］研究发现， 改进的 Bingham模型对全尾砂高浓度料浆的拟合效果较好。 上述研究在矿山充填胶凝材料研制和应用方面均取 得了一定的成效， 但是对于矿山超细全尾砂高强度低 成本新型胶凝材料的研究较为薄弱。本研究以高官 营铁矿超细全尾砂为试验材料， 对全尾砂胶结充填体 强度和流变特性进行室内试验和工业试验验证。 1试验材料与方案 1. 1试验物料 1. 1. 1充填骨料 高官营铁矿南区阶段嗣后充填法采矿采用南区 全尾砂作为充填骨料， 用管道将尾矿液输送至若干 大桶中， 经过离析沉淀烘干得到试验所需的全尾砂。 高官营铁矿全尾砂充填材料的粒径特征测试结果见 表1， 唐山钢铁矿渣和高官营全尾砂的化学成分分析 结果见表2。 由表1可以计算出 高官营铁矿全尾砂的不均匀 系数 Cu14.04， Cc0.71， 中值平均粒径为 59.07 μm， 说明该矿全尾砂级配不良， 属于超细全尾砂充填材 料。虽然石膏粒度相对其他几种试验材料比较粗， 但作为一种可溶性物料， 对胶结充填体强度影响较 小。根据表2可计算出 矿渣碱性系数M00.973＜1， 属于酸性矿渣； 质量系数K1.91， 属于高质量矿渣。 全尾砂充填料中对胶结充填体强度有利的氧化钙、 氧化铁、 氧化铝和氧化镁等氧化物总含量仅为 23.35， 而对于胶结充填体强度不利的二氧化硅含 量接近70。因此， 从高官营铁矿全尾砂充填材料的 化学成分组成来看， 用作胶结充填材料也不理想。 1. 1. 2胶凝材料 矿渣微粉选自唐钢唐龙新型建材有限公司； 石 灰选用滦县雷庄的建筑石灰； 石膏为脱硫石膏电厂 利用烟气脱硫得到的副产品， 采购于陡河电厂； 水泥 来自冀东地区的32.5R水泥。 1. 2正交试验结果 根据高官营铁矿前期大量探索性试验， 考虑到 砂浆浓度和灰砂比对其材料配比选择影响不大， 所 以设计新型胶凝材料胶砂比为1 ∶ 5、 料浆浓度为68 进行试验。将水泥、 石灰和脱硫石膏作为正交试验 的3个因素， 每个因素再取3个水平。首先将新型胶 2019年第11期郭斌等 高官营铁矿高强度新型胶凝材料研究 9 ChaoXing 凝材料和全尾砂按照 1 ∶5 比例、 68 的砂浆浓度混 合， 然后放置在水泥搅拌机中搅拌均匀， 浇注到 7 cm7 cm7 cm 试模中， 并送入养护箱， 在温度为 20 ℃、 湿度为95的条件下进行养护， 48 h后拆模， 继续养护至7 d和28 d后用全自动压力试验机对胶 结充填体的抗压强度进行测试， 取3个胶结充填体试 块的强度均值作为试验结果。新型胶凝材料充填体 强度正交试验结果见表3。 2胶结充填体强度试验分析 2. 1正交试验极差分析 正交试验 ［17-18］的极差分析是一种比较直观的寻 找最优因素组合的方法。新型胶凝材料胶结充填体 的正交试验极差分析结果见表4。新型胶凝材料胶 结充填体强度与激发剂掺量的关系曲线如图 1 所 示。 由表3和表4可知 对胶结充填体7 d强度影响 水泥权重最大， 石灰次之， 脱硫石膏最小， 而对28 d 强度影响权重最大的为脱硫石膏， 石灰次之， 水泥最 小。通过极差分析可得新型胶凝材料胶结充填体7 d 强度优化配方为水泥 3.5、 石灰 2.5、 脱硫石膏 17.5， 28 d强度优化配方为水泥4.5、 石灰2.5、 脱 硫石膏17.5。对比单一加入32.5R水泥的胶凝材料 试验结果发现， 新型胶凝材料胶结充填体7 d优化配 方强度约为32.5R水泥的5.3倍， 试验得到的28 d优 化配方强度为5.04 MPa， 约为32.5R水泥的4.5倍， 很 大程度上提高了胶结充填体的抗压强度。 由图1可知 新型胶凝材料胶结充填体强度随着 水泥掺量的增加整体呈增大趋势。水泥掺量越高， 新型胶凝材料胶结充填体7 d强度先减小后增大， 对 28 d强度影响一直起促进作用。胶结充填体 7 d和 28 d强度均随石灰掺量的增加先减小后增大， 当石灰 掺量为2.5时， 7 d、 28 d平均抗压强度最大， 分别达 到 2.66 MPa、 4.42 MPa。随着脱硫石膏掺量增加， 新 型胶凝材料胶结充填体7 d和28 d强度均呈现下降 的趋势， 考虑到脱硫石膏为一种缓凝剂， 而且掺量过 多容易使胶结充填体的抗裂性能降低， 因此脱硫石 膏掺量不宜过大。 2. 2水化机理分析 按照新型胶凝材料配方制备胶凝材料， 而后将 金属矿山2019年第11期总第521期 10 ChaoXing 胶凝材料和全尾砂按照15比例、 68的砂浆浓度混 合， 浇注到7 cm7 cm7 cm三联试模中， 并送入温 度为20℃、 湿度为95的养护箱中进行养护。将养 护期龄分别为7 d、 28 d胶结充填体用锤子敲开， 保留 中间较为规整的一小块， 经过磨平处理后， 将其浸没 在酒精中， 使其终止水化反应， 在50 ℃烘箱中干燥至 恒重后， 将其取出， 进行表面喷碳处理， 最后得到可 以用于SEM显微组织分析的胶结充填体试块。新型 胶凝材料胶结充填体水化期龄7 d和28 d电镜扫描 SEM图如图2和图3所示。 由图2可知 随着养护龄期增加， 新型胶凝材料 胶结体在水化7 d后， 细长针棒状钙矾石晶体逐渐成 长， 并相互交叉形成较为紧密的网状结构， 将较大的 孔隙填充密实； 同时， 在尾砂颗粒的表面， 钙矾石也 与无定形CSH凝胶共同生长 ［19］， 使得尾矿颗粒 与水化产物镶嵌交织在一起， 充填体内部结构比早 期时要致密得多。 由图3可知 水化28 d后， 新型胶凝材料的水化 反应完成更加充分。由此可以看到， 此时的钙矾石 更为粗大， 它们在试样内生长、 相互搭接， 并与无定 型的 CSH 凝胶交错生长， 最终形成的 CSH 凝胶、 纤细的钙矾石与粗大的针状钙矾石相互交错 充斥于浆体孔隙中， 使得尾砂颗粒与水化产物连成 紧密的一片， 交织成致密的内部结构 ［19］， 此时的缝隙 基本被填充完整， 试块抗压强度得到大幅度提升， 后 期强度增长会逐渐变缓。 综上分析可知 新型胶结材料的主导水化产物 为钙矾石和CSH凝胶。大量钙矾石在水化初期 已形成， 使得胶结材料具有较高的早期强度。钙矾 石微观形貌特征为网状或针棒状结构， 胶结体的水 化过程是水化产物不断形成与发育长大， 孔隙逐渐 被填充， 浆体结构更加致密的过程， 胶结体强度提高 是这种结构不断致密化的结果。 3砂浆流变特性对比试验 新型胶凝材料的流动特性不仅与充填体质量和 充填接顶程度密切相关， 而且还直接关系到充填系 统的安全性与可靠性 ［20-21］。基于开发的全尾砂新型 充填胶凝材料， 采用美国BROOKFIELD公司生产的 R/Splus流变仪进行试验， 试验温度为室温 （28 ℃） ， 转子型号为 V30～15， 转速为 30～60 r/min， 测定步长 为3 s。采用高官营铁矿全尾砂， 采用28 d优化配方 进行试验， 胶砂比为1 ∶5， 不同浓度的水泥胶凝材料 和新型充填胶凝材料的全尾砂浆流变特性参数测试 结果见表5。两种胶凝材料的砂浆屈服应力和黏度 系数与料浆浓度的关系曲线如图4所示。 由表5和图4可知 水泥全尾砂浆和新型胶凝材 料砂浆的剪切屈服应力和黏度系数均随着料浆浓度 的增大而增加。当料浆浓度小于68时， 新型胶凝 材料砂浆的屈服应力比水泥砂浆小， 超过该浓度后 试验结果呈相反趋势， 说明在料浆浓度较低的情况 2019年第11期郭斌等 高官营铁矿高强度新型胶凝材料研究 11 ChaoXing ［1］ ［2］ ［3］ ［4］ ［5］ 下， 新型胶凝材料充填料浆输送所需要的动力更小， 因此， 新型胶凝材料料浆输送浓度不宜过高， 否则， 会增加输送成本。两种胶凝材料砂浆的黏度系数整 体保持持平状态， 说明料浆浓度对两者的黏度系数 影响不大。由表5进一步分析可知 流变试验结果得 到的流变方程相关系数R都在96以上， 说明本研 究得到的流变参数的可靠度较高。当砂浆质量浓度 达到70时， 水泥砂浆的剪切屈服应力与剪切速率 基本上呈线性关系， 此时黏度指数为1， 即可认为该 全尾砂浆属于宾汉体流体。而新型胶凝材料砂浆浓 度到68时就达到了宾汉体流体状态， 说明68的 料浆浓度适合进行料浆管道输送。 4工业试验 按照胶结充填体28 d强度优化配方进行工业试 验， 设计胶砂比为1 ∶ 5， 料浆浓度为66～72， 系统 制备输送能力为60～80 m3/h。该试验的充填系统包 括全尾砂浓密， 新型胶凝材料均混和添加， 搅拌制备 和自动控制系统等。设置两个料仓分别存放混合均 匀的胶凝材料和矿渣， 再与浓密后的尾砂进入搅拌 桶后通过管道输送至采场。根据充填现场揭露取样 试验， 得到井下胶结充填体7 d和28 d强度及沉缩率 的试验结果见表6。 由表6可知 随着充填料浆浓度增高， 新型胶凝 材料和32.5R水泥充填体的强度均呈现上升趋势， 充 填体的沉缩率都在逐渐降低。对比不同浓度的两种 胶凝材料强度可得， 新型胶凝材料充填体7 d强度为 32.5R水泥的3.16～4.38倍， 28 d强度为32.5R水泥的 3.42～5.01倍， 说明新型胶凝材料在强度性能上有显 著提升。新型胶凝材料充填体的沉缩率低于32.5R 水泥， 表明新型胶凝材料的充填接顶效果更佳。工 业试验中， 胶砂比为15、 浓度为68的新型胶凝材料 充填体 28 d强度为 4.91 MPa， 和室内试验的误差为 2.6， 说明室内试验得到的测试数据可靠度较高。 并且该强度满足充填进路下部充填体28 d强度大于 4 MPa的设计要求， 为新型胶凝材料工业化生产提供 了技术支撑。 5结论 （1） 新型胶凝材料胶结充填体7 d强度影响因素 重要程度排序为水泥， 石灰， 脱硫石膏。充填体7 d 强度优化配方为水泥 3.5、 石灰 2.5、 脱硫石膏 17.5， 强度为 2.79 MPa， 约为 32.5R 水泥的 5.3 倍。 充填体28 d强度优化配方为水泥4.5、 石灰2.5、 脱 硫石膏 17.5， 强度为 5.04 MPa， 约为 32.5R 水泥的 4.5倍， 很大程度上提高了矿山充填体的强度。 （2） 新型胶结材料的主导水化产物为钙矾石和C SH凝胶。胶结体的水化过程是水化产物不断形 成与发育长大， 孔隙逐渐被填充， 浆体结构更加致密 的过程， 胶结充填体强度提高应是这种结构不断致 密化的结果。 （3） 当料浆浓度小于68时， 新型胶凝材料的砂 浆屈服应力比水泥砂浆小， 超过该浓度值后试验结 果呈相反趋势， 两者黏度系数相差不大。胶砂比为 1 ∶ 5、 砂浆浓度为68的新型胶凝材料充填料浆适合 进行管道输送。 （4） 新型胶凝材料在强度性能和接顶率方面均 优于32.5R水泥。新型胶凝材料充填体在采场中28 d强度为4.91 MPa， 与室内试验的误差为2.6， 说明 室内试验得到的测试数据可靠度比较高， 而且该强 度满足充填设计要求。 参 考 文 献 马宾， 杨志强， 高谦.全尾砂新型充填胶凝材料在高官营铁 矿的应用 ［J］ .采矿技术， 2015， 15 （2） 31-33. 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