瓦斯抽采钻孔封孔注浆过程中高吸水树脂吸水性能实验研究_钱志良.pdf

第 51 卷第 8 期 2020 年 8 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.8 Aug. 2020 目前我国煤矿井下瓦斯抽采钻孔有 3 种封孔方 式[1-2]， 即接触式、 渗透式及组合式封孔， 其中组合式 瓦斯抽采钻孔封孔注浆过程中高吸水树脂 吸水性能实验研究 钱志良 1,2， 韩 兵 1,2 （1.煤科集团沈阳研究院有限公司， 辽宁 沈阳 110016； 2.煤矿安全技术国家重点实验室， 辽宁 抚顺 113122） 摘要 为验证吸水树脂作为水泥注浆止浆塞的可能性及可靠性， 对吸水树脂在不同浆液环境 中的吸水性能进行实验。实验表明 吸水树脂在不同液体介质中的吸水倍率依次为 蒸馏水＞自 来水＞生理盐水＞普通水泥浆滤液＞膨胀水泥浆滤液； 在前 5 min 内生理盐水的吸水速率最快， 吸 水 5 min 后各种浆液均已达到其极限吸水倍率的 50以上；在前 10 min 内蒸馏水吸水速率最 快， 吸水 10 min 后， 各种浆液均已达到其极限吸水倍率的 80以上； 吸水树脂失水 13 d 后， 自来 水保水率为 77， 水泥浆保水率为 74； 水泥浆的水灰比越大， 与吸水树脂接触的干水泥隔层形 成速度越慢； 干水泥隔层阻碍了水分向吸水树脂转移的速度， 吸水树脂作为钻孔注浆的止浆塞 会大幅降低与其接触的水泥抗压强度， 且影响范围在 100 mm 左右。 关键词 吸水树脂； 水泥浆； 吸水率； 抗压强度； 干水泥隔层 中图分类号 TD712文献标志码 A文章编号 1003-496X （2020 ） 08-0032-05 Experimental Study on Water Absorption Perance of Super Absorbent Resin in Sealing and Grouting Process of Gas Drainage Hole QIAN Zhiliang1,2, HAN Bing1,2 （1.China Coal Technology and Engineering Group Shenyang Research Institute, Shenyang 110016, China;2.State Key Laboratory of Coal Mine Safety Technology, Fushun 113122, China） Abstract In order to verify the possibility and reliability of water absorption resin as cement grouting stopper, the water absorption perance of water absorption resin in different slurry environments was tested. The results show that the water absorption ratio of water absorption resin in different liquid media is distilled water tap water physiological saline ordinary cement slurry filtrate expansive cement of pulp filtrate; in the first five minutes, the water absorption rate of normal saline is the fastest. After five minutes of water absorption, the absorption rate of all kinds of slurries has reached more than 50 of their ultimate water absorption rate. In the first 10 minutes, the absorption rate of distilled water is the fastest. After 10 minutes of water absorption, the absorption rate of all kinds of slurries has reached more than 80 of their ultimate water absorption rate. After 13 days of water loss, the water retention rate of tap water is 77, the cement slurry retention rate is 74; the water retention rate is 77. The larger the water cement ratio of the slurry, the slower the ation of the dry cement layer contacting with the absorbent resin. The dry cement layer hinders the transfer of water to the absorbent resin. The water-absorbing resin used as the stopping plug of drilling grouting can greatly reduce the compressive strength of the cement in contact with it, and the influence range is about 100 mm. Key words absorbent resin; cement slurry; water absorption; compressive strength; dry cement layer DOI10.13347/ki.mkaq.2020.08.007 钱志良， 韩兵.瓦斯抽采钻孔封孔注浆过程中高吸水树脂吸水性能实验研究 ［J］ .煤矿安全， 2020， 51 （8） 32-36. QIAN Zhiliang, HAN Bing. Experimental Study on Water Absorption Perance of Super Absorbent Resin in Sealing and Grouting Process of Gas Drainage Hole ［J］ . Safety in Coal Mines, 2020, 51 （8） 32-36.移动扫码阅读 基金项目中国煤炭科工集团有限公司科技创新创业资金专项资 助项目 （2018QN009） 32 ChaoXing 第 51 卷第 8 期 2020 年 8 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.8 Aug. 2020 表 1不同液体吸水树脂吸水倍率测试结果 Table 1Test results of water absorbency of different liquid absorbent resins 1 组 2 组 3 组 平均值 987 953 1 002 981 731 729 732 731 78 83 74 78 68 64 63 65 61 62 59 61 蒸馏水自来水生理盐水 普通水泥 浆滤液 膨胀水泥 浆滤液 组别 吸水倍率/ （g g-1） 封孔方式密封性最好，组合式封孔的密封效果与其 止浆塞的材质密不可分，目前封孔止浆塞的材质主 要有隔水胶囊[3]、 透水囊袋、 聚氨酯[4]等， 这些材料共 同的特点是在注浆前使止浆塞达到膨胀密封的效 果，之后在止浆塞中部注浆，使得浆液渗透到钻孔 周边的煤壁中， 提高钻孔的密封性[5]。基于此， 研究 了 1 种以高吸水树脂为材料的新型止浆塞，实现注 浆与堵浆同时进行，注浆压力越大，止浆塞膨胀力 越大， 钻孔封堵严密， 做到随堵随注、 堵注结合。根 据吸水树脂的特性，其在不同溶液下的吸水能力变 化极大，为验证吸水树脂作为止浆塞的可能性及可 靠性，需要对吸水树脂在不同浆液环境中的吸水膨 胀性能进行实验，测定吸水树脂吸水率、保水率等 参数，以此确定在封孔时所使用的吸水树脂的用 量、加压强度及注浆时间等问题，同时吸水树脂在 与水泥浆接触时，势必会导致水泥浆液性能的改 变， 影响水泥浆液的凝固后的强度。 1高吸水树脂概述 高吸水树脂（简称 SAP）是由亲水性基团和碳 链构成的 1 种具有三维交联网状结构的功能性高分 子材料[6-7]， 在纯净水中能够吸收成百上千倍自身质 量的水， 并且其在常温下， 即使在受压状态下， 也不 会快速失水，具有一定的保水性。这使得高吸水树 脂在医疗卫生、 石油钻井、 土壤保水、 污水处理和矿 业开采等领域中， 得到了广泛的应用[8]。 高吸水树脂按照分子链官能团可以分为离子型 与非离子型 2 种，按照材料可以分为 SAP 淀粉类、 纤维素类、 合成类 3 种。淀粉类 SAP 来源广泛、 产量 大、 价格便宜、 吸水率较高、 能够生物降解、 耐盐碱 性差、 易被水解。纤维素类 SAP 耐盐性好、 保水性 强、 抗霉解性强、 吸水性差[9]。 合成类 SAP 价格低、 吸 水性好、 耐盐性好。 因此， 选择合成类 SAP 作为封堵 材料进行实验。 2实验材料及实验器材 实验材料 吸水树脂 （宜兴市可信的化工有限公 司， 容积密度为 0.6～0.9 g/cm3， 吸收生理盐水的速度 为 （25 ℃， 25 mL） ≤60 s， 吸水速率为＜60 s， 保水率 为≥85， pH 值为 6～7， 挥发物含量为＜10， ） ； 普通 硅酸盐水泥 （晋城市水泥厂、 42.5 号水泥） ； 膨胀水 泥； 布料； 蒸馏水； 自来水； 生理盐水。 实验器材 烧杯、 量筒、 电子秤、 秒表、 搅拌机、 模具、 锯子、 锯条、 水泥实验压力机。 3吸水树脂在不同介质中的吸水性能实验 3.1吸水倍率测定 吸水倍率是吸水树脂性能的核心指标[10]， 吸水 倍率越高， 膨胀率越高、 止浆效果就越好。实验所采 用的液体介质为蒸馏水、 自来水、 生理盐水、 普通硅 酸盐水泥浆滤液、 膨胀水泥浆滤液。 吸水率的测定方法为称取少量的吸水树脂 （0.1～0.3 g） ， 放入烧杯中， 加入被测液体， 搅拌均匀 后， 待树脂充分吸水后 （放置 12 h） ， 取 1 块 60 目 （250 μm） 的纱布在水中进行浸泡，润湿后称取质 量， 用纱布将吸水树脂过滤出来， 纱布表面液体不再 外流时， 称得纱布与树脂吸水后的总质量， 则吸水树 脂的吸液倍率计算如下 Q M-m1-m2 m2 1 ρ （1 ） 式中 Q 为吸液倍率， g/g； ρ 为溶液密度， g/cm3； m1为湿润纱布质量， g； m2为吸水树脂干质量， g； M 为纱布与吸水树脂吸水后总质量， g。 每种液体介质做 3 组测试， 取平均值， 每组吸水 树脂的质量为 0.3 g 左右， 实验温度为 27 ℃， 不同 液体吸水树脂吸水倍率测试结果见表 1。 由表 1 可知，吸水树脂在不同液体介质中的吸 水倍率差别很大，吸水倍率最大的液体介质为蒸馏 水最小的为膨胀水泥浆滤液。吸水倍率的差异是由 液体介质中的离子种类及离子数量决定的，离子数 量越多， 吸水树脂内外渗透压越小， 吸水倍率也就越 小。吸水树脂在不同液体介质中的吸水倍率依次 为 蒸馏水＞自来水＞生理盐水＞普通水泥浆滤液＞膨 胀水泥浆滤液。 3.2吸水速率测定 吸水树脂的吸水速率是吸水性能的基本指标之 一[11]， 吸水速率越快， 膨胀时间越短， 越有利于快速 33 ChaoXing 第 51 卷第 8 期 2020 年 8 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.8 Aug. 2020 蒸馏水 自来水 生理盐水 普通水泥浆滤液 膨胀水泥浆滤液 670 410 57 46 42 68.30 56.09 73.08 70.77 68.85 94.80 90.29 85.90 80.00 80.33 981 731 78 65 61 浆液 吸水百分比/ 极限吸 水倍率 / （g g-1） 5 min5 min10 min 930 660 67 52 49 吸水倍率/ （g g-1） 10 min 图 1吸水树脂吸水速率曲线图 Fig.1Water absorption rate curves of absorbent resin 表 2不同液体介质中吸水树脂吸水速率测试统计结果 Table 2Statistical results of water absorption rate of absorbent resin in different liquid media 止浆。实验所采用的液体介质为蒸馏水、 自来水、 生 理盐水、 普通硅酸盐水泥浆滤液、 膨胀水泥浆滤液。 首先选用透水性好的纱布袋作为载体，首先将 纱布袋放入待测液体中， 充分浸泡 1 h 后取出， 待表 面液体不外流时，称取其质量。将各湿润的布袋中 放入吸水树脂 0.2 g 左右， 量取 1 000 mL 待测液体 置于玻璃杯中，将布袋置于装有待测液体的玻璃杯 中， 并开始计时。 在刚开始的 0～2 min 内每隔 30 s 将纱布袋提 起 1 次， 控水 10 s 后， 记录其质量。在 3～6 min 内， 每隔 60 s 将纱布袋提起 1 次， 控水 10 s 后， 记录质 量。在 6～15 min 内，每隔 3 min 将纱布袋提起 1 次， 控水 10 s 后记录质量。在 15 min 后每隔 5 min 提起纱布袋 1 次， 待连续 2 次测定质量差小于 0.5 g 时停止测量，按照上述方法对吸水树脂的吸水速率 进行实验，不同液体介质中吸水树脂吸水速率测试 统计结果见表 2。 以每次测定的吸水树脂的质量为纵坐标，与其 对应的时间为横坐标画图，将各测点连接，得到累 计吸水质量变化曲线，其各点的斜率为该点的吸水 速率。还有一种表示方式是按照在规定时间点上吸 水倍率与极限吸水倍率的比值的大小来衡量吸水树 脂的吸水速率的。 吸水树脂吸水速率曲线图如图 1。 由图 1 可知， 吸水树脂吸水 5 min 时， 蒸馏水吸 水倍率为 670 g/g，达到了极限膨胀率的 68.3； 自 来水吸水倍率为 660 g/g，达到了极限膨胀率的 56.09； 生理盐水吸水倍率为 57， 达到了极限膨胀 率的 73.08；普通水泥浆滤液吸水倍率为 46 g/g， 达到了极限膨胀率的 70.77； 膨胀水泥浆滤液吸水 倍率为 42 g/g， 达到了极限膨胀率的 68.85， 按照 树脂达到自身极限膨胀率的速度比较，生理盐水基 液中在前 5 min 中内吸水速率最快， 吸水 5 min 后， 各种浆液中的吸收倍率均已达到其极限吸水倍率的 50以上。 吸水树脂吸水 10 min 时， 蒸馏水基液中树脂吸 水倍率为 930 g/g， 达到了极限膨胀率的 94.80； 自 来水基液中树脂吸水倍率为 410 g/g， 达到了极限膨 胀率的 90.29；生理盐水基液中树脂吸水倍率为 67 g/g， 达到了极限膨胀率的 85.9； 普通水泥浆滤 液基液中树脂吸水倍率为 52 g/g，达到了极限膨胀 率的 80.00； 膨胀水泥浆滤液基液中树脂吸水倍率 为 49 g/g， 达到了极限膨胀率的 80.33， 按照达到 浆液自身极限膨胀率的速度比较，蒸馏水在前 10 min 中内吸水速率最快，吸水 10 min 后，各种浆液 的吸收倍率均已达到其极限吸水倍率的 80以上。 3.3保水能力测定 将装有充分吸水后的吸水树脂放入玻璃杯中， 使其在室温下失水每隔一段时间称重 1 次,记为 Wt， 用失水率 R 作为衡量保水能力的指标[12]。R 计算公 式如下 R＝（Wt-Wt＋1） /Wt（2 ） 准确称取 0.5 g 树脂置于 1 000 mL 烧杯中， 加 入 1 000 mL 待测液体， 待树脂吸水饱和后， 用 60 目 网筛将游离的水滤去，并在筛网上静置 10 min， 然 后称取凝胶 500 g， 置于常温常压下， 于不同时间称 重， 实验选用自来水和水泥浆 2 种浆液进行对比， 吸 水树脂的保水率曲线如图 2，保水率实验进行 13 d 后， 自来水保水率为 77， 水泥浆保水率为 74， 自 来水略高于水泥浆， 2 种浆液在前 5 d 失水均较快， 保水率分别为 85、 83。 由实验可以看出， 吸水树脂随着时间的推移， 将 不断丢失水分，其不能像其他止浆塞一样一直保持 密封状态，其只能起到临时密封水泥浆的作用。为 了尽可能的保障止浆塞的密封性，应加大止浆塞中 吸水树脂的用量， 使得吸水树脂处于欠饱和状态， 吸 水树脂的吸水饱和度应在 80以下， 此时树脂的失 水速率将会相应减缓。 34 ChaoXing 第 51 卷第 8 期 2020 年 8 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.8 Aug. 2020 图 2吸水树脂的保水率曲线 Fig.2Curves of water holding capacity of absorbent resin 表 3水泥试件 3 d 抗压强度统计 Table 3Compressive strength of cement specimens in 3 daysMPa 水灰比试件 1试件 2试件 3试件 4试件 5 1∶1 1∶1.2 1∶1.5 1.82 1.34 1.49 4.54 6.28 7.48 4.31 6.45 7.52 4.63 6.12 7.46 4.52 6.34 7.48 4吸水树脂对水泥浆凝结效果及抗压强度的影响 4.1吸水树脂对水泥浆凝结效果的影响 为测试在吸水树脂影响下的水泥浆性能的改 变，调配不同水灰比的水泥浆进行吸水实验，水灰 比为 1∶1、 1∶1.2、 1∶1.5 3 种比例，水泥浆装在 1 个直 径为 90 mm 的塑料管中， 水泥管高 1 000 mm， 将搅 拌好的水泥浆倒入管内，水泥浆的高度为 900 mm， 将装有吸水树脂的布袋置于水泥浆上进行接触， 在 5、 10、 20 min 3 个时间节点， 观测与吸水树脂接触的 水泥浆变化情况，观察发现吸水树脂与水泥浆接触 面上泥浆迅速失水， 形成 1 层干水泥隔层， 阻止水泥 中的水分继续向吸水树脂移动， 使得吸水速率变慢。 水灰比 1∶1 浆液中， 吸水 2 min 后， 干水泥隔层 厚 2 mm， 吸水 5 min 后， 干水泥隔层厚 4.5 mm， 吸 水 10 min 后， 干水泥隔层厚度为 7 mm， 吸水 20 min 后， 干水泥隔层厚度为 10 mm， 吸水 30 min 后， 干水 泥隔层厚度为 12 mm。 水灰比 1∶1.2 浆液中， 吸水 2 min 后， 干水泥隔 层厚度为 4.5 mm， 吸水 5 min 后， 干水泥隔层厚度 为 6.5 mm， 吸水 10 min 后， 干水泥隔层厚 8 mm， 吸 水 20 min 后，干水泥隔层厚 11 mm，吸水 30 min 后， 干水泥隔层厚度为 13 mm。 水灰比 1∶1.5 浆液中， 吸水 2 min 后， 干水泥隔 层厚度为 6 mm， 吸水 5 min 后， 干水泥隔层厚度为 8 mm， 吸水 10 min 后， 干水泥隔层厚度为 10 mm， 吸水 20 min 后， 干水泥隔层厚 13 mm， 吸水 30 min 后， 干水泥隔层厚度为 15 mm。 由实验可知， 水泥浆的水灰比越大， 与吸水树脂 接触的干水泥隔层形成速度越慢，但干水泥隔层的 厚度在 12～15 mm 之间， 干水泥隔层的存在， 阻碍了 水分向吸水树脂的转移。 4.2吸水树脂对水泥抗压强度的影响 为验证吸水树脂对水泥强度的影响，设计了不 同水灰比情况下与吸水树脂接触的水泥试件的 3 d 抗压强度实验， 由于干水泥隔层厚度较小， 单独制成 标准的干水泥隔层压力试件较为困难，因此将自然 条件下与吸水树脂接触的水泥柱分割成 5 份，根据 距离吸水树脂的远近， 试件依次命名为 试件 1～试 件 5， 水泥试件直径为 90 mm， 长度为 100 mm， 利用 水泥压力实验机， 以 （2 400200 ）N/s 的速度， 匀速 的加载直至试件破坏。观测距吸水树脂不同距离的 水泥试件的 3 d 抗压强度变化情况，因为测试所采 用的试件尺寸并非标准尺寸，因此只做相对强度的 对比分析， 水泥试件 3 d 抗压强度统计见表 3。 由表 3 可以看出， 无论水灰比为多少， 试件 1 的 抗压强度均小于其他试件， 而试件 2～试件 5 的抗压 强度变化不大， 因此说明无论水泥的水灰比为多少， 其抗压强度受吸水树脂的影响强度均较大，但影响 范围有限，远离吸水树脂段的水泥抗压强度不受影 响。因此吸水树脂作为钻孔注浆的堵头会降低与其 接触的水泥强度， 但影响范围在 100 mm 左右。 5结论 1） 吸水树脂在不同液体介质中的吸水倍率依次 为 蒸馏水＞自来水＞生理盐水＞普通水泥浆滤液＞膨 胀水泥浆滤液。 2） 在前 5 min 内生理盐水的吸水速率最快， 吸 水 5 min 后各种浆液的吸收倍率均已达到其极限吸 水倍率的 50以上， 在前 10 min 内蒸馏水吸水速率 最快， 吸水 10 min 后， 各种浆液的吸收倍率均已达 到其极限吸水倍率的 80以上。 3） 失水 13 d 后， 自来水保水率为 77， 水泥浆 保水率为 74。 4） 水泥浆的水灰比越大， 与吸水树脂接触的干 水泥隔层形成速度越慢，干水泥隔层的厚度为 12～ 15 mm 左右， 干水泥隔层的存在， 阻碍了水分向吸水 树脂的进一步转移。 5） 吸水树脂作为钻孔注浆的堵头会大幅降低与 其接触的水泥抗压强度， 影响范围在 100 mm 左右。 35 ChaoXing 第 51 卷第 8 期 2020 年 8 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.8 Aug. 2020 作者简介 张哲 （1983） ， 辽宁葫芦岛人， 助理研究 员， 硕士， 2019 年毕业于中国矿业大学 （北京） ， 主要从事瓦 斯治理方面的研究工作。 （收稿日期 2020-04-02； 责任编辑 王福厚） ［D］ .北京 中国矿业大学 （北京） ， 2018. ［14］ 于军.不同软硬煤的结构差异性研究 ［J］ .煤矿安全， 2017， 48 （12） 5-8. ［15］ 柳先锋， 宋大钊， 何学秋， 等.微结构对软硬煤瓦斯吸 附特性的影响 ［J］ .中国矿业大学学报， 2018， 47 （1） 155-161. ［16］ 王向浩， 王延斌， 高莎莎， 等.构造煤与原生结构煤的 孔隙结构及吸附性差异 ［J］ .高校地质学报， 2012， 18 （3） 528-532. ［17］ 曲闯， 左宇军， 于迪， 等.王庄煤矿不同破坏类型煤体 结构差异性及其对瓦斯吸附性能的研究 ［J］ .煤矿开 采， 2017， 22 （6） 88-91. ［18］ 徐刚， 金洪伟， 李树刚， 等.不同坚固性系数 f 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