预氧化对煤比表面积及孔径分布影响的实验研究_孙勇.pdf

第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.10 Oct. 2020 矿井火灾是煤炭开采过程中的主要灾害之一，随着煤炭企业资源整合和可持续发展的深入，矿井 火灾防治面临新的难题，从近年来煤矿自燃火灾事 故来看， 小煤柱、 煤巷高顶煤经过氧化， 采动后落入 预氧化对煤比表面积及孔径分布影响的 实验研究 孙勇 1,2 （1.煤科集团沈阳研究院有限公司， 辽宁 抚顺 113122； 2.煤矿安全技术国家重点实验室， 辽宁 抚顺 113122） 摘要 为探讨煤氧化后煤样的微观物理结构变化特征， 采用液氮吸附实验分别对六家褐煤、 四 台褐煤、 同忻烟煤和白芨沟无烟煤进行比表面积和孔隙结构测试， 得出煤样比表面积、 孔径分布 及孔体积等随预氧化温度和预氧化时间的变化规律。结果表明 各煤矿预氧化煤样比表面积值 具有相同的变化规律 50 ℃预氧化煤样原始煤样120 ℃预氧化煤样200 ℃预氧化煤样，且预 氧化温度一定时， 预氧化时间越长， 煤样比表面积越小； 各煤矿预氧化煤样孔径均集中分布于 2～ 10 nm 范围内， 煤样 50-6 （在 50 ℃下预氧化 6 h） 具有最高的累计孔体积终值， 而煤样 200-24 （在 200 ℃下预氧化 24 h） 累计孔体积终值最低； 煤样 50-6 内部孔隙网络最为发达， 同条件下更 易与氧气结合发生煤氧复合反应， 自燃危险性最高， 煤样 200-24 则相反， 自燃危险性最低。 关键词 煤自燃； 预氧化； 比表面； 孔径分布； 累计孔体积 中图分类号 TD752.2文献标志码 A文章编号 1003-496X （2020 ） 10-0202-06 Effect of Pre-oxidation on Coal Specific Surface Area and Pore Size Distribution SUN Yong1,2 （1.China Coal Technology 2.State Key Laboratory of Coal Mine Safety Technology, Fushun 113122, China） Abstract In order to explore the micro structure variation features of coal after pre-oxidation, the liquid nitrogen adsorption experiment was adopted to measure the specific surface area and pore structure of Liujia lignite, Sitai lignite, Tongxin bituminous coal and Baijigou anthracite, the variation laws of specific surface area, pore size distribution and pore volume with coal sample pre-oxidation temperature and pre-oxidation time were obtained. The results show that the specific surface area of oxidized coal samples from different coal mines has the same change law pre-oxidized coal samples at 50 ℃original coal samples pre- oxidized coal samples at 120 ℃ pre-oxidized coal samples at 200 ℃, and the longer the pre-oxidized time is, the smaller the specific surface area will be. The pore size of pre-oxidized coal samples from four coal mines is concentrated in the range of 2- 10 nm. Coal samples 50-6 （pre-oxidized at 50 ℃ for 6 h）have the highest cumulative pore volume value, while coal samples 200-24（pre-oxidized at 200 ℃ for 24 h）have the lowest cumulative pore volume final value. The internal pore network of coal sample 50-6 is the most developed, it is easier to react with oxygen under the same conditions, thus has the highest spontaneous combustion risk, while the coal sample 200-24, on the contrary, has the lowest spontaneous combustion risk. Key words coal spontaneous combustion; pre-oxidation; specific surface area; pore size distribution; cumulative pore volume DOI10.13347/ki.mkaq.2020.10.032 孙勇. 预氧化对煤比表面积及孔径分布影响的实验研究 ［J］ .煤矿安全， 2020， 51 （10 ） 202- 207， 212. SUN Yong. Effect of Pre-oxidation on Coal Specific Surface Area and Pore Size Distribution ［J］ . Safety in Coal Mines, 2020, 51 （10） 202-207, 202.移动扫码阅读 基金项目 国家重点研发计划资助项目 （2017YFC0805200） ； 中国 煤炭科工集团基金资助项目 （2019- ZD001） 202 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Vol.51No.10 Oct. 2020 表 1煤样的工业分析 Table 1Industrial analysis of coal samples 煤种水分/灰分/挥发分/ LJ13.0719.2241.14 ST4.523.7033.12 TX1.9218.4534.80 BJG0.863.607.99 采空区后二次氧化引发自燃是煤矿内因火灾的主要 原因。煤炭二次氧化是指新鲜原煤与氧气接触氧化 升温至临界温度后，恢复至常温再次发生氧化升温 的过程[1]。目前， 国内外学者针对二次氧化煤的自燃 特性开展了大量研究[2-6]， 指出了二次氧化煤样自燃 危险性增加的原因，比如煤样比表面积增大导致氧 化反应前期的耗氧速率与放热强度增大等。另有研 究指出预氧化可以降低原始煤样的比表面积[7-8]， 恰 当的预氧化处理能够降低煤的自燃敏感性[9]。相关 研究进一步解释了煤的二次氧化特性，但受预氧化 处理温度阈值的影响，相关研究结论并未完全统 一。煤的微观物理结构是影响其氧化反应动力学的 因素之一，开展不同预氧化条件下煤样微观物理结 构变化分析是解释煤二次氧化机理的关键。 液氮法[10-11]、 压汞法[12]、 扫描电镜法[13]以及显微 CT 扫描法[14-15]是煤炭微观物理结构检测的常见手 段，然而通过扫描电镜法只能观察到煤样的表面形 貌，无法定量获得煤样比表面积信息；压汞法会对 煤样原生孔隙结构造成破坏，显微 CT 法虽能准确 构建煤样物理结构，但其仅适用于粒径较大的煤颗 粒且实验成本较高。液氮吸附法能够准确表征预氧 化煤样的表面吸附特性[1， 6]， 是定量分析预氧化煤样 微观物理结构变化规律的关键技术。 为此利用液氮吸附法对不同变质程度预氧化煤 样进行实验测试， 基于 BET 比表面及 BJH 孔径分布 计算模型，获得了 4 种不同变质程度预氧化煤样的 比表面积及孔径分布随预氧化温度和时间的变化规 律，研究成果将为近距离煤层开采的采空区火灾防 治技术综合运用提供理论支撑。 1实验研究 1.1样品制备 实验所用原煤为 4 种不同变质程度煤样，分别 为内蒙古平庄六家煤矿褐煤 （LJ） ， 山西大同四台煤 矿褐煤 （ST ） 、 同忻煤矿烟煤 （TX） ， 以及宁夏白芨沟 煤矿无烟煤 （BJG） 。在氮气保护下将各煤矿煤样破 碎筛分至 4080 目 （180～380 μm） 颗粒煤， 并采用程 序升温氧化炉对 4 种不同变质程度原始煤样进行预 氧化处理。煤样的工业分析见表 1。 首先，取 60 g 原始煤样置于煤样罐中并通入 50 mL/min 的高纯氮在 30 ℃条件下吹扫 30 min， 以 减少煤样吸附气体的影响，然后将程序升温装置的 恒定预氧化温度分别定为 50、 120、 200 ℃并通入 100 mL/min 的干空气， 使煤样能够被充分氧化。各 温度下预氧化时间分别设定为 6 h 和 24 h，运行时 间达到后，切断空气通入氮气降至常温，稳定一段 时间后， 将氧化处理后的煤样取出， 装入密封袋并编 号为 50-6、 50-24、 120-6、 120-24、 200-6 和 200-24 保存备用。 1.2实验方法 利用 V-Sorb 2800P 比表面积及孔径测试仪对 各煤矿预氧化煤样进行比表面积及孔径分布实验。 BET 法所检测到的比表面积称为 BET 比表面积， BET 法是由 Brunauer、 Emmett、 Teller 3 人从经典统 计理论推导的多层吸附公式，与实际值较为吻合， 广泛用于比表面积测试， BET 方程表达式为 p V p 0－ “p ＝ 1 C Vm ＋ C－ “ 1 C Vm p p0 （1 ） 式中 p 为氮气分压， Pa； p0为液氮温度下下氮 气的饱和蒸汽压， Pa； V 为实验煤样表面实际吸附氮 气的量， m3； Vm为实验煤样的单层氮气饱和吸附量， m3； C 为与吸附能力相关的常数。 BET 方程适用于氮气相对压力 p/p0在 0.05 0.35 的范围， 在此范围内用 p/V （p0-p）对 p/p0作图 是 1 条直线， 而且 1/ （斜率截距） Vm， 因此在 0.05 0.35 的范围内选择不同的相对压力点，测出每 1 个 氮气分压下的氮气吸附量 V， 并用 p/V （p0-p） 对 p/p0 作图， 便可由图中直线的斜率和截距求出 Vm， 进而 获得 BET 比表面积。BET 法测试原理图如图 1。 氮吸附法测孔径分布是 BET 比表面积测定的 一种延伸，均是利用氮气的等温吸附特性。氮气在 固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力 p/p0， 当 p/p0在 0.050.35 范围内时， 吸附量与 p/p0符合 BET 方程，此为 BET 比表面积测试的依据；当 p/p00.4 时， 由于产生毛细凝聚现象， 则成为孔径分布测定的 依据。只要在不同的氮分压下，测出不同孔径孔中 脱附出的氮气量， 便可推算出这种尺寸孔的容积， 利 用 BJH 方法计算脱附氮气量。 1.3实验步骤 首先使用万分之一天平称取 2 g 预氧化煤样， 203 第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.10 Oct. 2020 再将预氧化煤样置于吸附仪样品管内进行吸附前预 处理，在恒温 100 ℃的预处理 1 h 后进行物理吸附 实验，测量不同压力下煤样对于氮气的吸附量， 得 到吸附曲线。实验完毕后取下样品管，对预氧化煤 样质量进行复核，将复核后煤样质量录入系统以输 出实验结果。 2实验结果 2.1BET 比表面积 比表面积是指 1 g 物质中所含全部颗粒总外表 面积之和，是衡量煤质特性的重要参数之一。根据 BJH 方法，计算各煤矿新鲜原煤样及其预氧化煤样 BET 比表面积数值， 新鲜原煤样 BET 比表面积见表 2， 预氧化煤样比表面积变化如图 2。 图 2 中，四台 6 h 代表经预氧化处理 6 h 的四 台矿煤样，四台 24 h 代表经预氧化处理 24 h 的四 台矿煤样， 其余同理。由表 2 可见， 不同煤矿原煤比 表面积存在较大差异，其原因在于不同煤矿原煤煤 样变质程度不同。煤样变质程度由低到高可分为 褐煤、 烟煤、 无烟煤等。一般而言， 煤样变质程度越 高则其比表面积越小。六家矿原煤煤样与四台矿原 煤煤样同属于低变质程度的褐煤，白芨沟矿原煤煤 样属于高变质程度的无烟煤，同忻矿原煤则为介于 褐煤与无烟煤之间的烟煤，故各煤矿原煤比表面积 由大到小依次为 六家矿煤样、 四台矿煤样、 同忻矿 煤样、 白芨沟矿煤样。就褐煤而言， 由煤样比表面积 数值可以推断，四台矿原煤煤样变质程度高于六家 矿原煤煤样。不同煤矿原始煤样比表面积虽然存在 差异，但各煤矿预氧化煤样比表面积随氧化温度的 变化规律近乎一致。 由图 2 可知，六家矿新鲜原煤样比表面积为 5.7 m2/g， 预氧化煤样随预氧化温度升高， 比表面积 降低趋势。预氧化时间为 6 h 时， 氧化温度 50 ℃煤 样比表面积达 7.9 m2/g， 较原始煤样增长 39； 氧化 温度 120 ℃煤样比表面积值为 5.4 m2/g，较原始煤 样下降 5.26； 氧化温度 200 ℃煤样比表面积为 5.2 m2/g，较原始煤样降低 8.77。预氧化时间为 24 h 时， 其比表面积值变化规律亦是随氧化温度降低， 各 预氧化温度下煤样比表面积值较与预氧化时间为 6 h 明显降低， 当预氧化温度为 200 ℃时， 比表面积值 为 3.7 m2/g， 较原始煤样降低 35.09， 较预氧化 6 h 煤样降低 28.85。而当预氧化温度一定时， 预氧化 时间越长， 煤样比表面积越小， 预氧化温度为 50 ℃ 时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 6.6 m2/g， 较 6 h 降低 16.46； 预氧化温度为 120 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 4.6 m2/g， 较 6 h 下降 14.81； 预 氧化温度为 200 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值 为 3.7 m2/g， 较 6 h 下降 28.85。 四台矿新鲜原煤样比表面积为 3.5 m2/g，预氧 化煤样随预氧化温度升高，比表面积呈先降低的趋 势。预氧化时间为 6 h 时， 氧化温度 50 ℃煤样比表 面积达 4.3 m2/g， 较原始煤样增长 22.86； 氧化温度 表 2新鲜原煤样 BET 比表面积 Table 2BET specific surface area of raw coals 六家5.7 四台3.5 同忻2.9 白芨沟1.9 煤样BET 比表面积/ （m2 g-1） 图 1BET 法测试原理图 Fig.1Schematic diagram of BET test 图 2预氧化煤样比表面积变化 Fig.2Variation of specific surface area of pre-oxidized coal samples 204 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Vol.51No.10 Oct. 2020 图 3六家煤样孔径分布图 Fig.3Pore size distribution of Liujia coal samples 120 ℃煤样比表面积值为 3.3 m2/g， 较原始煤样下降 5.71；氧化温度 200 ℃煤样比表面积为 2.8 m2/g， 较原始煤样降低 20。预氧化时间为 24 h 时， 各预 氧化温度下煤样比表面积值较与预氧化时间为 6 h 明显降低， 当预氧化温度为 200 ℃时， 比表面积值为 2.5 m2/g， 较原始煤样降低 28.57， 较预氧化 6 h 煤 样降低 10.71。而当预氧化温度一定时， 预氧化时 间越长， 煤样比表面积越小， 预氧化温度为 50 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 3.8 m2/g，较 6 h 降 低 11.63； 预氧化温度为 120 ℃时， 预氧化 24 h 煤 样比表面积值为 3.1 m2/g， 较 6 h 下降 6.06； 预氧 化温度为 200 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 2.5 m2/g， 较 6 h 下降 10.71。 同忻矿新鲜原煤样比表面积为 2.9 m2/g，预氧 化煤样比表面积随预氧化温度升高而降低。预氧化 时间为 6 h 时，氧化温度 50 ℃煤样比表面积达 3.6 m2/g， 较原始煤样增长 24.14； 氧化温度 120 ℃煤样 比表面积值为 2.7 m2/g，较原始煤样下降 6.90； 氧 化温度 200 ℃煤样比表面积为 2.3 m2/g，较原始煤 样降低 20.69。预氧化时间为 24 h 时， 各预氧化温 度下煤样比表面积值较与预氧化时间为 6 h 明显降 低，当预氧化温度为 200 ℃时，比表面积值为 2.1 m2/g， 较原始煤样降低 27.59， 较预氧化 6 h 煤样降 低 8.70。而当预氧化温度一定时，预氧化时间越 长， 煤样比表面积越小， 预氧化温度为 50 ℃时， 预氧 化 24 h 煤样比表面积值为 3.1 m2/g，较 6 h 降低 13.89； 预氧化温度为 120 ℃时， 预氧化 24 h 煤样 比表面积值为 2.4 m2/g， 较 6 h 下降 11.11； 预氧化 温度为 200 ℃时，预氧化 24 h 煤样比表面积值为 2.1 m2/g， 较 6 h 下降 8.70。 白芨沟矿新鲜原煤样比表面积为 1.9 m2/g， 预 氧化煤样比表面积随预氧化温度升高而降低。预氧 化时间为 6 h 时，氧化温度 50 ℃煤样比表面积达 2.6 m2/g， 较原始煤样增长 36.84； 氧化温度 120 ℃ 煤样比表面积值为 1.7 m2/g，较原始煤样下降 10.53； 氧化温度 200 ℃煤样比表面积为 1.2 m2/g， 较原始煤样降低 36.84。预氧化时间为 24 h 时， 各 预氧化温度下煤样比表面积值较与预氧化时间为 6 h 明显降低， 当预氧化温度为 200 ℃时， 比表面积值 为 1.1 m2/g， 较原始煤样降低 42.11， 较预氧化 6 h 煤样降低 8.33。 而当预氧化温度一定时， 预氧化时 间越长， 煤样比表面积越小， 预氧化温度为 50 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 2.3 m2/g，较 6 h 降 低 11.54； 预氧化温度为 120 ℃时， 预氧化 24 h 煤 样比表面积值为 1.5 m2/g， 较 6 h 下降 11.76； 预氧 化温度为 200 ℃时， 预氧化 24 h 煤样比表面积值为 1.1 m2/g， 较 6 h 下降 8.33。 由上易知， 预氧化时间一定时， 不同煤矿预氧化 煤样比表面积随氧化温度升高而降低。各预氧化煤 样及新鲜原煤样比表面积排序为 50 ℃预氧化煤 样原煤煤样120 ℃预氧化煤样200 ℃预氧化煤 样，且相同预氧化温度下预氧化时间为 6 h 煤样的 比表面积大于预氧化时间为 24 h 的煤样。 在预氧化 时间为 6 h， 预氧化温度为 50 ℃时， 各煤矿预氧化 煤样比表面积均达到最大值，在预氧化时间为 24 h， 预氧化温度为 200 ℃时达到最小值。 2.2孔径分布 孔径分布是指粉体表面存在的微细孔的容积随 孔径尺寸的变化，是表征物质孔隙结构的重要参数 之一。根据实验测试结果得到不同矿区煤样孔径分 布结果如图 3图 6。图中的 dV/dd 表示总孔容对孔 直径的微分， 表征了孔体积密度分布函数， 该曲线上 突出的峰值代表所测煤样中分布最集中的孔径范围， 累计孔体积表示随着孔径增加， 煤样的累计孔体积。 205 第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Safety in Coal Mines Vol.51No.10 Oct. 2020 图 6白芨沟煤样孔径分布图 Fig.6Pore size distribution of Baijigou coal samples 图 5同忻煤样孔径分布图 Fig.5Pore size distribution ofTongxin coal samples 由六家矿各煤样孔径微分分布曲线易见，各预 氧化煤样及原始煤样波峰分布虽然存在细小差异， 但微分曲线波峰出现在 210 nm 范围内， 该现象说 明各煤样在此孔径范围内的孔隙最为发达，对应于 图 3 （b ）孔径分布积分曲线， 在 210 nm 孔径范围 内，各煤样累计孔体积数值最为集中且攀升速度最 快。虽然各煤样内部最发达孔隙均分布于 210 nm 之间，但各煤样累计孔体积随孔隙直径的变化规律 不尽相同。由图 3 （b） 可见， 煤样累计孔体积变化曲 线越靠近左上方，其曲线上升速度越快，累计孔体 图 4四台煤样孔径分布图 Fig.4Pore size distribution of Sitai coal samples 206 Safety in Coal Mines 第 51 卷第 10 期 2020 年 10 月 Vol.51No.10 Oct. 2020 积越大。各煤样累计孔体积曲线攀升速率及数值的 不同源于各煤样内部孔隙数量的差异，煤样内孔隙 数量越多，单位质量下煤样孔隙网络越发达，在孔 径分布差别不大的条件下，具有更高的累计孔体 积，因而也具有较高的比表面积。各煤样累计孔体 积变化曲线由左上至右下依次为 50-6、 50-24、 RC、 120-6、 200-6、 120-24、 200-24，此规律同前文预氧 化煤样比表面积变化趋势一致。其中煤样 50-6 累 计孔体积终值为 0.025 cm3/g，较原煤提高 47， 煤 样 200-24 累计孔体积 终值为 0.01 cm3/g， 较原煤降 低 46。 四台矿各煤样孔径分布同六家矿煤样类似， 其 孔径微分分布曲线波峰出现在 210 nm 范围内， 该 煤矿各煤样孔隙同样以 210 nm 范围内的最为集 中， 观察其孔径积分分布曲线图 4 （b） 可见， 其煤样 累计孔体积曲线由上至下依次为 50-6、 50-24、 RC、 120-6、 120-24、 200-6、 200-24， 其中煤样 120-24 与 煤样 200-6 累计孔体积曲线近乎重合， 说明其内部 孔隙发育程度较为接近，因而其比表面积数值亦无 较大差别。煤样 50-6 累计孔体积终值为 0.02 cm3/ g， 较原煤提高 63， 煤样 200-24 累计孔体积终值 为 0.01 cm3/g， 较原煤降低 45。 同忻矿煤样孔径微分分布曲线波峰出现于 2 10 nm 范围内， 除煤样 50-6 与煤样 200-24 外， 剩余 煤样累计孔体积分布曲线较为集中，煤样 50-6 累 计孔体积终值为 0.011 cm3/g，较原煤提高 22， 煤 样 200-24 累计孔体积终值为 0.006 cm3/g， 较原煤降 低 49。 白芨沟矿各煤样孔径集中分布于 210 nm， 各 煤样累计孔体积变化曲线由高到低依次为 50-6、 50-24、 RC、 120-6、 120-24、 200-6、 200-24。 煤样 50- 6 累计孔体积终值为 0.009 cm3/g， 较原煤提高 28， 煤样 200-24 累计孔体积终值为 0.01 cm3/g， 较原煤 降低 47。结合图 2 不难发现， 各煤样累计孔体积 曲线演化规律同其比表面积大小变化规律一致， 亦 即 50-650-24RC120-6120-24200-6200- 24。 预氧化煤样比表面积随氧化温度及时间的变化 同其孔径分布变化紧密相连，由前文可知，累计孔 体积曲线上升速率快的煤样具有更高的比表面积数 值。不同预氧化处理条件对煤样内部孔隙结构造成 的影响不同。 其中经 50 ℃氧化 6 h 处理后的煤样具 有最高的比表面积值，相应累计孔体积曲线亦具有 最大的上升速率，其累计孔体积终值较于原煤可提 高 2263， 此时， 煤样内部孔隙网络更为发达， 同 条件下更易与氧气结合发生煤氧复合反应。经 200 ℃氧化 24 h 的煤样比表面积最小， 累计孔体积曲线 上升速度最慢，其累计孔体积终值较于原煤降低 4549， 同条件下难以发生煤氧复合反应。 3结论 1） 各煤矿煤样比表面积随预氧化温度变化规律 是一致的 50 ℃预氧化煤样原始煤样120 ℃预氧 化煤样200 ℃预氧化煤样，且相同预氧化温度下， 氧化时间越长， 煤样比表面积越小。 2） 各煤矿煤样孔径均集中分布于 210 nm 范 围内，各煤矿煤样累计孔体积曲线变化规律同其比 表面积变化趋势一致，煤样 50-6 累计孔体积终值 最高， 煤样 200-24 累计孔体积终值最低。 3） 煤样 50-6 比表面积及累计孔体积较原煤样 分别可提高 2339与 2263， 煤样 200-24 比 表面积及累计孔体积较原煤样分别降低 2842 与 4549。同条件下煤样 50-6 更易发生煤氧复 合反应，自燃危险性最高，煤样 200-24 则相反， 自 燃危险性最低。 参考文献 ［1］ 邓军， 赵婧昱， 张嬿妮， 等.不同变质程度煤二次氧化 自燃的微观特性试验 ［J］ .煤炭学报， 2016， 41 （5） 1164-1172. ［2］ 张辛亥， 李青蔚， 肖旸， 等.遗煤二次氧化过程中自燃 极限参数变化规律试验 ［J］ .安全与环境学报， 2016， 16 （4） 101-106. ［3］ 张辛亥， 卢苗苗， 白亚娥， 等.基于热重红外联用的煤 二次氧化自燃特性研究 ［J］ .矿业安全与环保， 2018， 45 （5） 16-21. ［4］ 邓军， 赵婧昱， 张嬿妮， 等.陕西侏罗纪煤二次氧化自 燃特性试验研究 ［J］ .中国安全科学学报， 2014， 24 （1） 34-40. ［5］ 邓军， 赵婧昱， 张嬿妮， 等.低变质程度煤二次氧化自 燃特性试验 ［J］ .煤炭科学技术， 2016， 44 （3） 49-54. ［6］ 邓军， 赵婧昱， 张嬿妮， 等.煤样两次程序升温自燃特 性对比实验研究 ［J］ .西安科技大学学报， 2016， 36 （2） 157-162. ［7］Kaji R, Hishinuma Y, Nakamura Y. 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