场发射环境扫描电子显微镜上阴极荧光谱仪特点及其在锆石研究中的应用.pdf

第 “卷第 期 “年 月 场发射环境扫描电子显微镜上阴极荧光谱仪特点 及其在锆石研究中的应用“ “ 陈莉徐军苏犁“ 北京大学物理学院电子显微镜实验室北京 ’ O ““中国地质大学 北京 地学实验中心北京 ’ * “ “ 收稿“ “收修改稿 “国家自然科学基金资助项目 批准号 L F QR P 等微区分析技术在锆石 D Q H年代学研究中的应用极大地推动了地球科学 研究进程在这类精细分析过程中测点的准确选 取和分析结果的合理解释需要基于对揭示矿物内部 结构特征的阴极荧光8 - 6 5 4 8 2 8 F T 图像 的详细判读由于以往构建在高倍光学显微镜扫 描电子显微镜电子探针上的F T图像分析系统在 分辩率分析样品处理方法等方面存在的不足如 何获得高清晰度F T图像成为近年来我国地质实验 研究中急需解决的问题之一本文介绍北京大学物 理学院电子显微镜实验室新组建的一套高性能F T 联合分析系统它由目前世界上先进的场发射环境 扫描电子显微镜和高性能阴极荧光谱仪联合构成 在F T成像质量图像分辨率以及可揭示待测样品 阴极荧光发光原因的F T谱图分析等方面具有强大 的优势 的特点用这种高性能电子探针扫描样品 可以极大地提高扫描电子显微镜成像的信噪比和分 辨率 分辨率优于“ 2 , 压差光阑技术在b 7 - 2 -“ W场发射环境扫描 电子显微镜的电子光学系统和样品室的交接部位采用 了两级压差光阑技术通过两级压差光阑之间的抽气 夹层把样品室和镜筒 隔开, 使得镜筒可以始终保 持高真空状态 cO5 保证电子束在镜筒中的运动 不受阻碍“而样品室的真空度则可以通过流入气体压 力进行控制使其在 ** 5范围内变化 图采 用压差光阑技术的b 7 - 2 -“ W场发射环境扫描电子 显微 镜的 样品室可选择高真 空 c 5 低 真 空 * 5 和环境真空** 5 三种工作模式 以 图 ] [ B 8 B ; ; O型场发射环境扫描电子显微镜 压差光阑技术示意图 方便对不同类型研究样品进行最有效观察 高真空模式是传统扫描电子显微镜都具备的工 作模式待分析样品需置于高真空的样品室内因 而要求样品是干燥的样品表面应具有导电性因 此对于通常不具导电性的地质类样品需要在样 品表面蒸镀导电膜 金碳等 对含水样品的研究 必须首先进行样品的干燥处理 低真空模式对待观察试样只需进行干燥处理 但不要求样品表面具有导电性所以进行岩石 矿物等地质样品的分析时可以避免在其表面蒸镀导 电层其原因是低真空模式下样品室中存在大量 的气体 通常充入水蒸气 在信号电子的作用下样 品室内气体会产生电离电离形成的正离子在电子 束轰击而积累于表面的负电荷作用下向绝缘样品表 面运动最终与样品表面的负电荷中和从而消除 绝缘样品表面因电子束轰击而产生的电荷充放电 现象直接获得样品表面的最真实信息图“是一 组不同真空状态条件下锆石成像结果的对照样品 是一颗表面没有蒸镀导电层的锆石 环境扫描模式是样品室的真空度可以达到* 5 即 基本饱和水的工作状态因此不仅可以观察完全 图不同真空度条件下表面未蒸镀导 电层的锆石T 4 7 5 6 2U . H - 2 Q / - - 7 . 2 1 5 8 6 , . 8 - / - 2 5 8 6 5 2 5 / 5 3 . 8 - / 5 / 5 3 “ . 2I 4 4 L F QRP靶 上的锆石全裸露分析提高了对锆石细 微特征的分析能力 “由于使用了场发射环境扫描电子显微镜 使系统的分辨率有了本质的提高同时因其可选 择使用低加速电压电子束作为激发源与其他F T 系统相比对样品表面的损伤明显减小如对制备 P N9 L RQ锆石D Q H年龄分析用样品靶的树脂基本 不造成损伤为后续P N9 L RQ或T ; L F QRP等锆 石微区分析工作的顺利进行提供了保证 L F QRP 等微区分析技术的 日趋完善使得基于矿物DU 6 Q H同位素体系分 析的单矿物微区定年正愈来愈成为地质学研究中不 可或缺的研究内容富含放射性元素DU 6和稀土 元素的锆石V R . / / QU 6 5 , - 4Q - / ; 4 . 2 8 - 6 5 4 8 2 8 8 6 - - 8 . a - . 5 25 1 8 5 , I 5 7 2 , . 8 5 2 8 7 , . , - 3 . 2 3 Q 6 4P - P 5 /8 “ ** “ ’* * “ - 2 . / - 5 4EQ 6 . / / . I 4R9 - . / 5 2‘X / 8 5 2H - ,8 7 2 / 5 4 4- 6 6 . 3 6 Z - 8 7 7 , 6 . 3 6 I 4 4 7 H 5 7 2 2 Z . 5 2 , 2 - / 4 8 - 2 2 . 2 3 / 8 5 2, . 8 5 4 8 5 I R . 8 5 4 8 5 I - 2 H - 7 P 8 6 , . - / R 7 / . I / a . 8 5 23 5 J 6 - 2 8 4 - / / . a - . 5 2T - F - H 5 2 . 1 5 7 4 5U . - 4 4 . 8, - , 5 I 6 . 4 ,. 23 - 2 7 / . 45 1 6 L Z -V 5 2 P 5 7 6 2 ; / I 4 ; 2. 5 2, . 8 5 I 5 H P N9 L RQ4 7 - / 5 3 - 2 5 / 5 3 A A “ “ / - 45 1a . 8 5 2 K 7 4 9 Z . J 4. 2 R . 2 - / 5 3 e E 5 8 6 , . 4 “ * * 8 5 K6 . 4 5 . 4- 4 4 5 8 . - 2 - /8 5 / / . 4 . 5 2 - 6- 2 - P 8 . 2 8 T 4 “ “ * / I . 2 , - , 5 I 6 . 4 ,. 2 6 P 4 . - T - 2 a 5V 5 2 S 4 2; / I 4 - 6- 2 - P 8 . 2 8 T 4 A A A O* * ’ *N 5 4 M . 2QS ]L / - 2 - 6 / , 2 8 6 , . 4 5 1 a . 8 5 2- 2 - 4-I 5 Z 2 - 2 8 . 2 5 / 5 3 “ “ ’ O “ O* * 9 7 H - 5 V . 8 5 2 - 8 / , 2 3 5 8 6 , . 4 Q - . . 5 2 . 2 3J . 6 3 - 2 - 2 / . 2 M H J 2 D Q H- 3 4- 2 - , 5 I 6 . 4 , F 6 ,E 5 /“ “ ’ “ “ ** * ’ 苏犁宋述光宋彪等松树沟地区石榴辉石岩和富水杂 岩P N9 L RQ锆石D Q H年龄及其对秦岭造山带构造演化的制 约科学通报“ A “ “ A* “ - 4 , I D - / P I 8 5 4 8 5 I . 8, 6 5 Z . J 4. 2 R . 2 - / 5 3 - 2 5 8 6 , . 4 “ * * “ O* O ’ 第 “卷第 期 “年 月