地球化学调查样品—痕量碘溴硒砷的测定—ICP-MS法.pdf

FHZDZDQHX0017 地球化学调查样品 痕量碘溴硒砷的测定 ICPMS 法 F-HZ-DZ-DQHX-0017 地球化学调查样品痕量碘溴硒砷的测定ICP-MS 法 地球化学调查样品痕量碘溴硒砷的测定ICP-MS 法 1 范围 本方法适合于水系沉积物及土壤等地球化学样品中碘溴硒砷的测定。方法检出限10σ， DF100为Br 0.15g/g，I 0.028g/g，As 0.04g/g，Se 0.004g/g。 2 原理 采用 ICP 作为离子源相匹配的质谱仪。试样用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取， 再用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形态存在的分析元素与溶液中大量钠锌等阳离子分离后， 用等离子体质谱仪同时测定。方法详细地研究了试样溶液的制备，试样半熔温度，时间，熔剂 量以及阳离子交换树脂的用量与交换时间的实验，提出了最佳的测定条件。 3 试剂和材料 3.1 732 强酸型阳离子交换树脂， 预先用盐酸处理成H型， 再以蒸馏水洗至无Cl-， 抽滤干备用。 3.2 艾斯卡试剂，用优级纯碳酸钠与氧化锌按mNa2CO3mZnO32 在玛瑙钵中研磨均匀。 3.3 经纯化的去离子高纯水18MΩcm-1。 3.4 硝酸 4.8mol/L。 3.5 瓷坩埚，玻璃试管以及玻璃烧杯等器皿都用 4.8mol/L 硝酸溶液煮 1h，后用去离子高纯水 洗净，烘干备用。 4 仪器 4.1 ICP-MS 仪器，仪器工作参数如下 工作参数 设定值 工作参数 设定值 射频功率 1350W 测量方式 跳峰 冷却流量Ar 13.0L/min 扫描次数 50 辅助气流量Ar 0.7L/min 停留时间 10000ms 雾化气流量Ar 1.0L/min 每个质量通道数 3 采样锥Ni 1.0mm 总采取时间 26s 截取锥Ni 0.7mm 样品间隔清洗时间 60s 5 试样的制备 将样品粉碎至粒度 100m74m，在室温下自然风干，待用。 6 操作步骤 6.1 试样溶液的制备 称取 1g 混合熔剂于 30mL 瓷坩埚中，再称取 0.25g精确至 0.0001g试样与熔剂充分混匀， 最后再称取 0.5g 混合熔剂均匀覆盖在试样上面，将坩埚放入高温炉中，从低温升至 700℃后保 持 40min 取出，冷却后将坩埚中混合物倒入 100mL 玻璃烧杯中。用水将坩埚冲洗干净，往烧杯 中加入约 20mL 水。将烧杯置于电热板上加热煮沸约 5min 后取下，冷却后用水冲入 25mL 试管 中，并稀释至刻度，摇匀，静置澄清。取清液 10mL 于烧杯中，加入 8g 预先处理好的阳离子交 换树脂，摇动后静态交换。放置约 1h 后过滤分离掉树脂。滤液直接测定。空白溶液同样处理。 6.2 标准溶液的制备 采用国家一级土壤标准物质 GBW 07406 作为标准，与试样同流程处理后作为标准溶液， 1 其优点是可扣除同一本底， 减少测定的系统偏差， 特别是对于溴碘硒砷这些多形态存在的元素， 用天然标准物质比较理想。 6.3 分析元素同位素Br 79，I 127，Se 77，As 75。 7 精密度 用同一份试样溶液连续测定 10 次，各元素的 RSD 为Br 0.99，I 1.11，Se 2.77，As 0.82。 注 1本方法试样处理不用盐酸或高氯酸，避免了氯多原子离子对砷、硒测定的干扰；而且这两个元素又 都以阴离子形态存在于溶液中，实现了与溴、碘同时测定。如果试样中有少量Cl-的干扰，可通过仪 器软件设定的干扰校正公式进行校正。 8 参考文献 [1] 李冰等.电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅱ土壤及沉 积物标准物质分析.岩矿测试.2001，204241. 2