地球化学调查样品—有机质的测定—重铬酸钾氧化-稀释热法.pdf

FHZDZDQHX0079 地球化学调查样品 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法 F-HZ-DZ-DQHX-0079 地球化学调查样品有机质的测定重铬酸钾氧化-稀释热法 地球化学调查样品有机质的测定重铬酸钾氧化-稀释热法 1 范围范围 本方法适用于化探土壤样品中有机质的测定。 测定范围质量百分数 0.xx。 2 原理原理 利用浓硫酸和重铬酸钾溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而 重铬酸钾中的Cr6被还原成Cr3，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据有机碳被氧 化前后Cr2O数量的变化，可算出活性有机质的含量。本法应在室温 20℃以上的条件下进行， 如气温较低，应采取适当的保温措施。 −2 7 3 试剂试剂 3.1 硫酸ρ 1.84g/mL。土壤中若有氯离子存在，每升浓硫酸中加 15g硫酸银Ag2SO4。 3.2 重铬酸钾标准溶液[c 6 1 K2Cr2O71mol/L]称取 49.0306g重铬酸钾K2Cr2O7预先在 150 ℃烘 2h，置于干燥器中冷却至室温，加 400mL水加热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3 硫酸亚铁标准溶液[cFeSO40.5mol/L]称取 140g硫酸亚铁FeSO47H2O溶于水，加入 15mL硫酸ρ 1.42g/mL，冷却，用水稀释至 1000mL，摇匀。此溶液极易被空气氧化而致浓度下 降，故需每天标定。 标定方法如下 吸取 50.0mL重铬酸钾标准溶液[c1/6K2Cr2O70.1mol/L]置于 100mL三角瓶 中，加 3mL5mL浓硫酸和 2 滴3 滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚 铁溶液的消耗量计量准确浓度。 3.4 邻啡啰啉指示剂称取 1.49g邻啡啰啉C12H8N2H2O，溶于含有 0.70g FeSO47H2O或 1.0gNH42SO4FeSO46H2O的 100mL水溶液中。此溶液易变质，应保存在棕色瓶中。 4 试样的制备试样的制备 试样应粉碎至粒度小于 74m，装入磨口瓶中保存。 5 操作步骤操作步骤 5.1 空白试验 随同试样的分析步骤进行 2 份3 份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。 5.2 称样量 称样量视有机质含量而定含活性有机质 5左右的土壤约取 0.5g 试样；34的取 0.5g1g 试样；13的取 1g2.5g 试样；1以下的取 2.5g 以上。均精确至 0.0001g。如果样 品滴定数小于空白的 1/3，必须减少样品称量。有机质含量过低的土样，称量最多也不要超过 10g。 5.3 氧化称取试样，精确至 0.0001g含有机质约 15mg35mg，放入 500mL 三角瓶中，准确 加入 10mL 重铬酸钾溶液，轻轻摇动，使土样分散。用量筒迅速地将 20mL 硫酸ρ 1.84g/mL直 接注入土壤悬浊液，立即小心地摇动三角瓶，使土壤与试剂充分混匀，再较剧烈地转动，前后 共计摇 1min。 5.4 滴定把三角瓶静放在石棉板上 30min室温应在 20℃以上。然后注入约 200mL 水，加 3 滴4 滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定过量的重铬酸钾，溶液由蓝绿色变为褐红色 1 为终点。 6 结果计算结果计算 按下式计算有机质活性有机质的含量，以质量百分数表示 100 724. 1 O.M. 0 − km MVVC W 式中 WO.M.活性有机质的质量百分数，； c硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； V0空白滴定硫酸亚铁标准溶液体积，mL； V试样滴定硫酸亚铁标准溶液体积，mL； M碳素1/4C的摩尔质量，0.003kg/mol；s 1.724由有机碳换算为有机质的因数； m风干试样质量，g； k水分系数。 7 参考文献参考文献 [1] 孙鸿烈、刘光崧.中国生态系统研究网络观测与分析标准方法 土壤理化分析与剖面描述 [M].北京中国标准出版社，1996.3233. 2