XRF技术在选矿厂快速检测中的应用.pdf

2 0 2 1 年1 2 月 第5 0 卷第6 期 总第2 9 l 期 云南冶金 Y U N N A NM E T A L L U R G Y D e c ．2 0 2 1 V O J ．5 0 ．N o ．6 S u m2 9 1 X R F 技术在选矿厂快速检测中的应用术 龚丽，李海英，杜娟，袁培山 云南迪庆有色金属有限责任公司，云南香格里拉6 7 4 4 0 0 摘要探讨了手提式x 射线荧光仪在对不同含量范围的铜矿进行快速测定的应用，对影响分析结果的因素 以及校正方法进行了研究，得出了最佳分析条件是对铜矿样品研磨至过0 ．0 7 4m m 筛，放置在样杯中的厚度在1 ．5 c m 以上，测定时间为6 0s 。在选矿厂选矿流程的实际应用表明，采用该方法对铜矿的分析与常规化学分析方法 相比，原矿误差能控制在0 ．0 5 ％以内，精矿能控制在0 ．4 0 ％以内，尾矿可控制在O ．0 0 8 ％以内，能满足生产要求。 关键词铜含量；手提式荧光分析仪；影响因素 中图分类号T D 4 5 1文献标识码A文章编号1 0 0 6 0 3 0 8 2 0 2 1 0 6 一0 1 2 2 0 7 A p p l i c a t i o no fX R FT e c l l I l o l o g yo nR 叩i dD e t e c t i o no fo n eM i n e r a lP r o c e s s i n gP l a n t G O N GL i ，L IH a i y i n g ，D UJ u a n ，Y U A NP e i s h a n Y u n n a nD i q i n gN o n f e r r o u sM e t a l sC o ．，L t d ．，S h a n 刚一l a ，Y u n n a n6 7 甜0 0 ，C h i n a A B S T R A C T I ti sd i s c u s s e da p p l i c a t i o no fp o r t a b l eX m yn u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r yo nc o p p e ro r ew i t hd i f f b r e n tc o n t e n tr a n g ef o r r a p i d d e t e c t i o n ，“i sa l s os t u d i e dt h ei I l f l u e n c ef a c t o r 8o fa n a l y s i sa n dt h ec o r r e c t i o nm e t h o d ，s ow ec a ng e lt h eo p t i m a la n a l y s i s c o n d i t i o n s ，w h i c ha r et h ec o p p e ro r es h o u l db eg 五n do V e r0 ．0 7 4m m ，t h e np u ti tw i t h1 ．5c mt h i c k n e s si n t oas 啪p l i n gc u p ，a n dt h et i m e f o rm e 船u r e m e n ti s6 0s ．T h ea c t u a la p p l i c 8 t i o nr e a l i t yo fo n em i n e r a lp m c e s s i n gp l a n ts h o w s ，w i t ht h ec o m p 蚵s o nb e t w e e nt h ea b o v e m e n t i o n e dm e t h o da n dt h ec o n v e n t i o n a lc h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d ，t h ee r r o ro fr a wo r ec a nb ec o n t r o U e di nt h em n 冀eo fO ．0 5 ％，t h e c o n c e n t m t ec a l lb ec o n t m l l e di nt h em n g eo f0 ．4 0 ％，t a i l i n g sc a nb ec o n t m l l e di nt h er a n g eo f0 ．0 0 8 ％，w h i c hc a J lm e e tp m d u c t i o n r e q u i r e m e n t s ． K E YW o R D S c o p p e rc o n t e n t ；p o r t a b l en u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y ；i n n u e n c i n gf a c t o r 铜是人类发现最早并使用的金属之一，铜及 其合金的应用范围仅次于钢铁，由于具有良好的 导热导电性和延展性，使它成为主要的材料之一。 而自然界中的铜，多数以化合物即铜矿石存在， 因此对于铜的选冶尤为重要，而在选冶过程中准 确、可靠的检验数据对于质量控制也显得极其重 要。目前，某选厂铜矿中铜含量的测定根据其含 量范围不同主要有两种化学分析方法，在整个选 矿流程中，对于含量范围在1 ％～3 0 ％的铜精矿主要 采用碘量法；对于含量范围在O ．0 3 ％～l ％的原矿、 尾矿采用原子吸收分光光度法。以上两种方法制 1 2 2 样程序复杂、分析周期长，对于指导生产来说存 在较大的滞后性，往往不能够对生产工艺的调节 提供及时的数据支撑。为此，某选厂特引进手提 式x 射线荧光光谱仪 x R F 对铜矿进行快速分 析，待测样品经简单制样即可使用该设备进行检 测，分析陕捷、结果稳定，解决了上述难题。 1 基本原理 x R F 技术作为一种新兴的分析检测技术，自 2 0 世纪7 0 年代进人分析行业以来，经过一百多年 的探索研究，现已发展成熟，广泛应用于地质勘 } 收稿日期2 0 2 1 0 7 一1 9 作者简介龚丽 1 9 8 4 一 ，女，四川三台人，工程师，主要从事选矿技术与化学分析技术1 二作。 万方数据 龚丽，等x R F 技术在选矿厂快速检测中的应用 查、岩芯检测、开采过程控制以及环境分析等领 域。其主要原理是当激发源放射出的x 射线照 射样品时，样品中的某种元素会产生特征x 射线， 该射线被探测器所探测到并产生脉冲电流，经过 前置放大器转换成电压脉冲信号，电压脉冲信号 的幅度与脉冲电流所携带的电量成比例关系，而 电流与特征x 射线的能量有关，一起探测到的X 射线的强度与该元素的特征x 射线的照射量率成 正比，因此可计算出对应元素的含量⋯。 2 样品分析 样品加工流程如下图 矿浆试样 I 缩分，，四分法 l 、 ， J 弃样存样送化验 图1 流程样加工流程 F i g ．1P r o c e s s i n gn o wo fp m c e s ss a m p l e s 样品按照上述流程加工后，放入样杯，采用 样杵将样品在样杯中压实，待测。 使用的设备为赛默飞世尔科技公司型号为 x ”t 系列手提式荧光分析仪，在进行测定之前需 要对仪器整体性能进行检查，主要包括重复检查 和稳定性检查【2 】。每次测定之前需要对设备进行3 0 m i n 的预热，待仪器稳定后再进行重复性和稳定性 的测定。如果检测结果不符合要求，需对仪器进 行重复性与稳定性的校准。 设备的重复性检测要求对样品重复测定1 0 次 以上，测定值的相对标准偏差不大于5 ％，稳定性 检测时对同一个样品重复测定1 0 次以上，最大值 与最小值之差不大于1 0 ％【3 】。 测定时，选择“矿石模式”，将制备好的样品 放人设备的测定室内，盖上保护罩，进行测定， 测定时间均为6 0s 。 表1手提式荧光分析仪重复性以及稳定性测定 T a b ．1 R e p e a t a b i l i t ya n ds t a b i l i t yd e t e n n i n a t i o no fp o r t a b l e n u o r e s c e n c es p e c t r o m e Ⅱy ％ 从表1 数据显示手提式荧光分析仪对于原 矿、尾矿和精矿进行测定结果的相对标准偏差分 别为0 ．0 1 9 ％、0 ．0 2 9 ％、0 ．0 0 4 ％。无论从仪器的精 确角度分析，还是对铜元素测定结果误差要求标 准考虑，手提式荧光分析仪均能达到要求，可以 进行原矿、精矿以及尾矿的测定。 3 影响因素讨论 3 ．1 样品的不均匀性 x R F 分析技术，对于粉末样品进行分析时， 样品颗粒的大小、偏析现象和样品的不均匀性等 都会对测定结果产生影响【4 ] 。因此，在制备样品的 时候，一定要保证样品的均匀性，待测样品颗粒 粒度的大小对x 射线荧光分析造成的影响称为颗 12 3 万方数据 2 0 2 1 年1 2 月 第5 0 卷第6 期 总第2 9 1 期 云南冶金 Y U N N A NM E T A L L U R G Y D e c ．2 0 2 1 V 0 1 ．5 0 ．N o ．6 S u m2 9 1 粒度效应闭。 从流程上取回的样品，原矿和尾矿样品中小 于0 ．0 7 4 斗m 的矿粉含量在6 5 ％左右；精矿样品中 小于0 ．0 7 4 斗m 的矿粉为1 0 0 ％，因此精矿的粒度 分布均匀，颗粒度效应较小，可忽略。因此，本 次影响因素的验证主要针对选矿流程样的原矿和 尾矿。 从流程上取回的样品，烘干混匀后，缩分至 两份1 0 0g 左右的样品，一份直接用荧光分析仪检 测，一份经研磨机研磨后，全过0 ．0 7 4m m 筛子混 匀后进行测定。其测定结果如表2 。 表2 原矿、尾矿研磨前与研磨后数据对比 T a b ．2C o m p a s o no fr a wo r ea n dl a j l j n g sb e f o r e a n da f t e rg r i n d i n g％ 从表2 试验数据分析，原矿和尾矿在研磨前， 其X 射线荧光分析结果均比化学分析偏低，而研 磨后的样品品位和化学分析结果均在内控允差范 围内。为找出其原因，特对研磨前和研磨后的样 1 2 4 品，在测定条件不变的前提下，分别对样品进行了 不转动和转动4 5 唰瞍￡行测定，其测定结果如表3 。 表3 研磨之后不动样品和旋转样品测量结果 T a b ．3 M e a s u r i n gr e s u l to f6 x e ds a m p l e sa n d r o t a t i n gs a m p l e sa f t e rg r i n d i n g ％ 由表3 分析原矿与尾矿未磨时，其在转动时 相对标准偏差均大于不转时，说明直接从流程上 取的样品具有颗粒不均匀效应。为找出未磨时， 哪一个粒级的颗粒不均匀效应最大，且对最终品 位影响最大，特对取回的流程样进行了粒级分析， 并用手提式荧光分析仪对每个粒级进行了分析， 并且将每个粒级磨后 全过0 ．0 7 4m m 筛子 进行 化学分析，其分析结果如图4 。 表4 各个粒级不转与旋转4 5 。／次测定结果R s D 比对 T a b ．4R S Dc o m p a r i s o no fm e a s u r i n gr e s u l t so f6 x e ds i z e f r a c t i o na n dm t a “n gs i z ef h c t i o nf o r4 5 。p e rt i m e ％ 注“∥粒级单位为m m 。 万方数据 龚丽，等x R F 技术在选矿厂快速检测中的应用 表5 研磨之后不动样品和旋转样品测量结果 7 I j a b ．5 M e a s u r i n gr e s u l to ff i x e ds a m p l e sa n d m t a t i n gs a m p l e sa f t e r 珈n d i n g ％ 尾矿原矿 粒级 尾矿磨尾矿磨尾矿磨原矿磨原矿磨原矿磨 后化学后荧光前荧光后化学后荧光前荧光 分析分析分析分析分析分析 冰 翅 咯 樯 隧 0 ．2 9 50 ．1 8 lO ．1 9 9O ．0 8 30 ．2 1 70 ．1 90 ．0 7 0 一0 ．2 9 5 O ．1 4 00 ．1 1 9O ．1 2 7O ．0 7 90 ．2 0 20 ．1 5 50 ．1 4 3 0 ．1 4 0 O ．1 2 50 ．0 7 3O ．0 6 60 ．0 5 50 ．2 3 5O ．2 1 10 ．1 7 1 0 ．1 2 5 0 ．0 7 4O ．0 5 7O ．0 4 90 ．0 3 8O ．3 7 80 ．3 8 10 ．1 8 7 F i g 3 一U ．U ，4 U ．0 4 6U ．U 4 lU ．U 4 lU ．U 3 6U ．5 5U ．5 3 8O ．3 1 9 0 ．0 4 6 0 ．0 3 70 ．0 5 70 ．0 4 4 0 ．0 3 4O ．“80 ．“2O ．4 5 6 注“术’’粒级单位为m m 。 由表4 、表5 分析 0 ．2 9 5m m 、一0 ．2 9 5 m m 、 0 ．1 4 0m m 、一O ．1 4 0m m 、 0 ．1 2 5m m 三个 粒级的相对标准偏差最大，说明该三个粒级的颗 粒不均匀效应最大，且未磨时，这三个粒级在用 手提式荧光分析进行品位分析，对最终品位影响 最大。因此，为保证样品的均匀性和消除样品的 颗粒效应，在使用手提式荧光分析仪进行样品定 量测定时，需将样品进行加工，充分研磨，保证 其全过0 ．0 7 4m m 筛子再进行品位分析。 3 ．2 样品厚度 对铜矿石样品进行充分研磨混匀，过0 ．0 7 4 m m 筛子，放人样杯，摇匀 透过薄膜观察样杯底 部，样品均匀分布即可 ，采用手提式荧光分析进 行分析，期间逐渐增加样品量，增加后重新摇匀， 记录手提式荧光分析仪上铜品位读数。测定过程 其他条件保持不变，测定时间为6 0s 。其结果如图 2 、图3 所示。 图2 尾矿品位与样品重量变化关系图 F i g ．2 R e l a t i o nd i a g r a mo ft a i l i n g s ’g m d e 粕ds a m p l e ，sw e i g h t 00 ．511 ．522 ．533 ．544 ．555 ．5 样品质量儋 图3 原矿品位与样品重量变化关系图 R e l a t i o nd i a g m mo fr a wo r e ，sg r a d ea n ds a m p l e ，sw e i g h t 由图2 、图3 分析当空杯或是不放杯测定 时，品位有1 ．1 7 ％，当样品较少，矿层较薄时，x 射线穿过矿层，射在荧光分析仪外壳上，导致结 果偏高，随着矿量增加，矿层变厚，测定结果逐 渐降低，在矿量达到3 ．5g 以上时，测定结果趋于 稳定。因此，为消除样品厚度不足给测定结果带 来的影响，保证测定结果的准确性，样品厚度应 在1 ．5c m 以上。在x L 3 t 系列荧光分析仪使用的特 定的样杯情况下，样量应在3 ．5g 以上。 3 ．3 测定时间 可以通过增加测定时间来增加仪器的测定精 确度，保证测定结果的准确性阎。为验证使用设备 的最佳测定时间，依次从5s 、1 0s 、1 5s 、2 0s 、 3 0s 、4 0s 、5 0s 、6 0s 、7 0s 、8 0s 改变测定时 间，分别对原矿、精矿、尾矿进行多次测定，其 余测定条件不变，其R s D 与时间的变化关系图如 图4 。 O ．0 6 0 ．0 5 O ．0 4 装 日o ．0 3 名 O ．0 2 O ．0 l O ．0 0 O1 02 03 04 05 06 07 08 09 0 测定时间／s 图4R S D 与测定时间之间的关系图 F i g ．4 R e l a t i o nd i a g 蛐o fR S Da n dm e a s u r i n gt i m e 由图4 分析，随着测定时间的增加，测定结 1 2 5 万方数据 2 0 2 1 年1 2 月 第5 0 卷第6 期 总第2 9 l 期 云南冶金 Y U N N A NM E T A L L U R G Y D e c ．2 0 2 l V 0 1 ．5 0 ．N o ．6 S u m2 9 1 果的R S D 越来越小，在5 0s 及以后趋于平稳，原 矿、精矿R S D 维持在0 ．0 0 4 ％左右，尾矿R S D 维 持在0 ．0 2 ％左右，因此，可以认定测定时间在5 0s 以上时，测定时间对稳定性的影响可以忽略不计。 虽测定时间越长，最终测定结果的稳定性越好， 但在实际生产过程中，测定时间过长影响工作效 率，为保证工作效率以及测定结果的准确性与稳 定性，根据以上试验数据分析，定最佳测定时间 为6 0s 。 3 ．4 样品的分散情况 粉末样品在测定时，主要的制样方法有粉末 压片法、玻璃熔片法和松散粉末法。粉末压片法 是用一定的压力降粉末压成具有一定密度的样饼， 主要目的是为了排除粉末样品间的空气，而松散 粉末法是直接将样品放至一定的容器，摇匀铺平 进行测定【7 ‘1 q 。为验证样品分散情况对测定结果的 影响，特对一批样品进行了粉末压片与松散粉末 测定，其结果如表6 。 表6 粉末压片法与松散粉末法测定结果对比 T a b ．6 C o m p a r i ∞no nm e 硒u 而n gm s u l t so fp 弛s ∞dp o w d e r p e l l e t 蚰d1 0 0 s ep o w d e rm e t h o d ％ 序号粉末压片法松散粉末法差值内控允差 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 样品8 0 ．0 7 30 ．0 7 3O 样品9 0 ．4 4 50 ．4 60 ．0 1 5 样品1 0 样品l l 样品1 2 样品1 3 样品1 4 样品1 5 样品1 6 1 2 6 从表6 分析粉末压片法和松散粉末法在 测定条件一致的情况下，两种方法的测定结果 差值均在允差范围内，因此在快速样的测定中 可直接采用松散粉末法进行测定。 4 校准系数 在以上的各类验证后，荧光分析结果还是 和化学分析结果存在一定的误差，为减少荧光 分析与化学分析的误差，特对原矿、精矿和尾 矿做了相应的校准曲线。在测试过程中，样品 均为加工后的，已知化学分析结果的样品，每 个样测试两次取平均值，测定时间为6 0s ，使 用“工厂模式”，其它测定条件不变。 结果处理在E X C E L 表格中，将测试结果 列于化学分析结果前一列，选择所有数字做散 点图，添加趋势线后，得到公式 ， h 6 ，最后 将I | } 和6 的值分别填人设备校正系数中的斜率 和截距。 4 ．1 原矿校准曲线 4 ．1 ．1 原矿线性回归曲线 蓬 蹀 姆 辖 求 米 粼 化学分析结果／％ 图5 原矿线性回归曲线 F i g ．5 “n e a rr e g r e s s i o nc u r v eo fm wo r e 线性回归方程 ， 1 ．1 2 3 厶一0 ．0 1 5 4 4 ．1 ．2 标定后结果与化学分析结果 标定后结果与化学分析结果见表7 。 8∞0 一 ；室 册 | 堇 舰 肼 肌 “ 0 0 { O O n | 呈 星| 觯 朐 | 宝 胼 脚 嘶 一 咪 嗍 耋 一 蝴 9 9 7 6 l 8 4 舛 ∞ ∞ 兮 兮 ∞ 呖 O O O 0 0 n n 咖n 耋| 晰 董} 瞄 叭 啷 。 一 一 枷 嘶 删 一 。 4 9 7 8 6 ● 9 仪 栅 仰 仫 俑 m 栅 O 0 0 O O C 0 昵 犸 西 弘 8 卯 凹 4 4 4 4 4 4 4 O O O O 0 Q n 万方数据 龚丽，等x R F 技术在选矿厂快速检测中的应用 表7 原矿标定后结果与化学分析结果 T a h7R e s u l t so f r a wo r es t a n d a 耐i z 砒i o na n dc h e m i c a la n a l y s i s ％ 垮萎嚣蒿 垮羹辫蒿 10 ．4 4 2O ．4 2 50 ．0 1 72 30 ．6 4 7O ．6 4 8 一O ．0 0 1 20 ．5 3 00 ．5 0 90 ．0 2 l2 40 ．6 3 20 ．6 1 70 ．0 1 5 30 ．5 8 90 ．5 7 l0 ．0 1 82 50 ．8 5 30 ．7 9 20 ．0 6 l 40 ．4 9 00 ．4 9 90 ．0 0 92 70 ．8 印0 ．8 1 80 ．0 4 2 5O ．4 1 2O ．3 8 7O ．0 2 52 80 ．6 0 70 ．6 0 3O ．0 0 4 6O ．4 6 50 ．4 9 30 ．0 2 82 90 ．7 5 00 ．7 7 8一O ．0 2 8 70 ．5 5 30 ．5 4 40 ．0 0 93 00 ．7 7 30 ．7 5 80 ．0 1 5 1 00 ．5 1 20 ．5 1 40 ．0 0 23 10 ．8 7 40 ．8 8 10 ．0 0 7 1 10 ．5 2 40 ．5 1 10 ．0 1 33 20 ．7 2 50 ．7 0 6O ．0 1 9 1 30 ．5 3 7O ．5 1 9O ．0 1 83 30 ．9 3 20 ．9 4 80 ．0 1 6 1 40 ．5 4 7O ．5 4 2O ．0 0 53 40 ．8 8 30 ．8 8 9 一O ．0 0 6 1 50 ．5 7 80 ．5 8 20 ．0 0 43 50 ．9 3 l0 ．9 4 6 一O ．0 1 5 1 6 0 ．5 8 40 ．5 6 80 ．0 1 63 6 0 ．8 1 2 0 ．8 3 8 一O ．0 2 6 1 70 ．5 5 70 ．5 6 30 ．0 0 63 70 ．7 3 60 ．71 5O ．0 2 1 1 8O ．6 0 40 ．5 8 20 ．0 2 23 80 ．7 0 80 ．6 9 5O ．0 1 3 1 90 ．6 4 0 O ．6 3 5 O ．0 0 53 90 ．5 9 80 ．5 7 3O ．0 2 5 2 00 ．6 1 00 ．6 130 ．0 0 34 00 ．7 2 80 ．7 1 8O ．0 l 2 10 ．6 0 l0 ．5 7 30 ．0 2 84 l0 ．5 0 90 ．5O ．0 0 9 2 20 ．6 6 8O ．6 3 6O ．0 3 24 2O ．5 6 6O ．5 3 20 ．0 3 4 注原矿内控允差0 ．5 0 ％ 4 ．2 尾矿校准曲线 4 ．2 ．1 尾矿线性回归曲线 O ．1 O ．0 9 扣s 趴o ， 娄o ．0 6 粼 0 ．0 5 0 ．0 4 0 ．0 4O ．0 50 ．0 6O ．0 7O ．0 8O ．0 9 化学分析结果，％ 图6 尾矿线性回归曲线 F i g ．6U n e a rr e g r e s s i o nc u r v eo ft a i l i n g s 线性回归方程y O ．8 8 6 1 名一O ．0 0 3 5 4 ．2 ．2 标定后结果与化学分析结果 表8 尾矿标定后结果与化学分析结果 T a h8R e s u l t so f t a i l i n g ss t a I l d a r d i z a t i o na n dc h e m i c a la n a l y s i s 跨萎辫器 墨析结果测定结煮罴譬析结果测定结差罴 a禾Da术O 10 ．0 3 80 ．0 4 50 ．0 0 71 70 ．0 5 8 0 ．0 5 70 ．0 0 l 20 ．0 4 2O ．0 4 60 ．0 0 4 1 80 ．0 5 9O ．0 5 90 30 ．0 4 30 ．0 5 20 ．0 0 91 90 ．0 6 l 0 ．0 5 80 ．0 0 3 40 ．0 4 40 ．0 4 7一O ．0 0 32 00 ．0 6 20 ．0 5 90 ．0 0 3 5 0 ．0 4 5O ．0 4 80 ．0 0 32 10 ．0 6 3O ．0 6 20 ．0 0 1 60 ．0 4 6O ．0 4 5O ．0 0 l2 20 ．0 6 40 ．0 60 ．0 0 4 70 ．0 4 70 ．0 4 702 30 ．0 6 50 ．0 60 ．0 0 5 80 ．0 4 80 ．0 4 802 40 ．0 6 6O ．0 6 10 肿5 90 ．0 4 9O ．0 5 10 ．0 0 22 5O ．0 6 80 ．0 6 6O ．0 0 2 1 00 ．0 50 ．0 5 10 ．0 0 12 6O ．0 7 1O ．0 6 7O ．0 0 4 1 1O ．0 5 l0 ．0 5 2 0 ．0 0 12 70 ．0 7 6O ．0 7 50 ．0 0 l 1 20 ．0 5 20 ．0 5 4一O ．0 0 22 80 ．0 7 7 O ．0 7 6O ．0 0 1 1 3O ．0 5 3O ．0 5 302 90 ．0 80 ．0 7 40 ．0 0 6 1 4O ．0 5 50 ．0 50 ．0 0 53 00 ．0 8 4 0 ．0 8 1 0 ．0 0 3 1 50 ．0 5 60 ．0 5 20 ．0 0 43 10 ．0 8 90 ．0 8 20 ．0 0 7 1 60 ．0 5 70 ．0 5 80 ．0 0 1 注尾矿矿内控允差0 ．0 0 8 ％ 4 ．3 精矿校准曲线 4 ．3 ．1 精矿线性回归曲线 零 、～ 母l ∈ 姆 塔 求 米 球 化学分析结果／％ 图7 精矿线性回归曲线l F i g ．7 U n e a rr e g r e s s i o nc u r v elo fc o n c e n t r a t e 线性回归方程y 1 ．2 6 h 一2 ．1 2 2 8 1 2 7 万方数据 2 0 2 1 年1 2 月 第5 0 卷第6 期 总第2 9 1 期 云南冶金 Y U N N A NM E T A L L U R G Y D e c ．2 0 2 l V 0 1 ．5 0 ．N o ．6 S u m2 9 1 冰 醮 姆 辖 求 米 粼 1 41 61 82 U2 22 42 62 83 U 化学分析结果／％ 图8 精矿线性回归曲线2 F 培．8 【j n e a rr e g r e s s i o nc u n r e20 fc o n c e n t m t e 线性回归方程y 1 ．1 5 0 8 z 0 ．0 0 4 8 4 ．3 ．2 标定后结果与化学分析结果 表9 精矿标定后结果与化学分析结果 T a b ．9R e s u 】t so fc o n c e n t r a t es t a n d a r d i z a t i o n a n dc h e m i c da n a l y s i s ％ 跨萎黧盖 霪析结果测定结差要 a禾D 11 7 ．2 21 7 ．1 50 ．0 72 02 6 ．2 62 6 ．3 50 ．0 9 21 9 ．4 41 9 ．4 80 ．0 42 l2 6 ．7 52 6 ．5 40 1 2 1 31 9 ．82 0 ．0 20 ．2 22 22 6 ．8 72 6 ．7 30 ．1 4 42 0 ．4 52 0 ．6 30 ．1 82 32 7 ．12 7 ．20 ．1 52 1 ．3 82 1 ．3 7O ．0 12 42 7 ．2 62 7 ．1 20 ．1 4 62 2 ．72 2 ．5 6O ．1 42 52 7 ．7 82 7 ．6 70 ．1 l 72 2 ．3 82 2 ．4 1一O ．0 32 62 8 ．6 52 8 ．5 80 ．0 7 82 2 ．8 12 2 ．5 80 ．2 32 72 9 ．3 42 9 ．5 90 ．2 5 92 3 ．7 52 3 ．6O ．1 52 82 9 ．82 9 ．60 ．2 1 02 3 ．3 42 3 ．5 20 ．1 82 92 9 ．6 72 9 ．4 5O ．2 2 1 l 2 3 ．8 22 3 ．8 5一O ．0 33 03 0 ．0 62 9 ．9 20 ．1 4 1 22 3 ．9 42 3 ．8 l0 ．1 33 l3 1 ．23 0 ．9 4O ．2 6 1 32 4 ．8 22 4 ．8 90 ．0 73 21 9 ．4 41 9 ．2 9O ．1 5 1 42 4 ．2 92 4 ．1 8O ．1 l3 32 1 ．12 1 ．0 20 ．0 8 1 52 4 ．5 42 4 ．6 50 ．1 13 42 0 ．92 0 ．9 3一O ．0 3 1 62 5 ．4 42 5 ．4 10 ．0 33 52 2 ．62 2 ．20 ．4 1 72 5 ．0 82 4 ．9 20 ．1 63 63 0 ．3 l3 0 ．2 50 ．0 6 1 82 5 ．22 4 ．9 8O ．2 23 73 0 ．4 73 0 ．5 6一O ．0 9 1 92 5 ．92 5 ．6 80 1 2 23 83 2 ．0 73 2 ．2 80 ．2 1 1 2 8 注精矿内控允差0 ．4 0 ％ 通过以上数据分析，当各个品位阶段的校准 曲线完成以后，再使用手提式荧光分析仪分别对 原矿、精矿、尾矿进行测定时，原矿、尾矿、精 矿的测定误差可以控制在内控允差范围内。 5 结语 1 x L 3 t 系列手提式荧光分析仪，在测定过程 中，分析最佳时间为5 0s ，样品厚度保证在1 ．5c m 以上，样品需全部过O ．0 7 4m m 筛子，快速样测定 时采用松散粉末法即可； 2 分别对各个品位阶段做校准曲线，可提高 手提式荧光分析仪的分析准确性，其结果可与化 学分析相媲美。 参考文献 【l 】喻东．x R F 分析技术在铁矿石样品检测中的应用研究【D 】．成 都成都理工大学，2 0 1 0 ． [ 2 】徐长明．X R F 分析技术在岩心样品快速分析中的应用研究 【D 】．成都成都理工大学，2 0 1 1 ． [ 3 】罗峰．能量散射x 射线荧光光谱仪的性能检测[ J 】．福建分析 测量，2 0 0 8 ，1 7 2 4 9 5 2 ． 【4 】胡小燕．标准样品的均匀性检验及判断【J 】．冶金分析， 1 9 9 9 ，1 9 1 4 1 4 2 ． [ 5 】曹利国．能量色散x 射线荧光方法【M 】．成都成都科技大学 出版社，1 9 9 8 ． [ 5 】冯晓磊．x 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