锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定GBT 12689.3-2004.pdf

I CS 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 镐量的测定火焰原子吸收光谱法 T h e m e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - The de t e r m i nat i on of c a dm i u m c ont e nt - T h e f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布 2 0 0 4 - 1 0 - 0 1实施 少 渝莽中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 丈 匆中国国家标准化管理委员会 发 布 GB / T 1 2 6 8 9 .3 -2 0 0 4 nil言 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 3 部分。 本部分是对 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锡量 的修订 。 本部分与G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0相比， 主要有如下变动 对文本格式进行了修改， 补充了精密度、 质量保证和控制条款; 测定范围由。 . 0 0 1 - 0 . 5 修改为。 . 0 0 0 5 0 . 5 0 0 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 1 2 -1 9 9 0 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分由水口山有色金属公司、 白银公司西北铅锌冶炼厂、 株洲冶炼集团公司参加起草。 本部分主要起草人 李遵义、 代瑶、 李合庆。 本部分主要验证人 谭平生、 陶明、 徐瑛。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB 4 7 3 - 1 9 7 6; -GB/ T 1 2 6 8 9 . 1 2 - 1 9 9 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 偏量的测定火焰原子吸收光谱法 范 围 本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中锅含量的测定。测定 范围 0 . 0 0 0 5 一 。 . 5 0 0 . 2方法原理 试料用硝酸分解， 在稀硝酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m处， 用空气一 乙炔火焰测量锡 的吸光度 3 试荆 3 . 1 市售试 剂 硝酸 p l . 4 2 g / mL ， 优级纯。 3 . 2溶液 3 . 2 . 1 硝酸 1 L 3 . 2 . 2 锌基体溶液 2 0 0 g / L 称取5 0 g 基体锌 锌9 9 . 9 9 5 0 0 , 福9 9 . 9 9 于2 5 0 m L 烧杯中， 加人2 0 m L 硝酸 3 . 2 . 1 ， 盖上表皿， 加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物， 取下冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加硝酸 5 0 m L 3 . 1 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml , 含 2 5 0 }c g 福 3 . 3 . 2 锡标准溶液 移取 1 0 . 0 0 m l福标准贮存溶液 3 . 3 . 1 于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 0 m L硝酸 3 . 2 . 1 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 2 5 p g 锅。 3 . 3 . 3 镐标准溶液 移取 1 0 . 0 0 mL锡标准贮存溶液 3 . 3 . 1 于2 5 0 ml容量瓶中， 加人 2 5 m L硝酸 3 . 1 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 ml含 1 0 p g 福。 4仪器 原子吸收光谱仪， 附锅空心阴极灯. 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用 一 一特征浓度 在与测量溶液的 基体相一致的 溶液中， 福的特征浓度应不大于。 . 0 4 3 p g / m L . 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 ; 用最低浓度的标准溶液 不是“ 零” 浓度标准溶液 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 . 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于 。 . 7 原子吸收光谱仪的参考工作条件 波长2 2 8 . 8 n m; 灯电流 2 . 0 mA; 1 GB / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 贫燃火焰， 在原子化区测定。 5分析步骤 5 . 1 试料 按表 1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 福含盘 0 . 0 0 2 5 - - 0 . 0 2 5 1 . 0 0 01 0 0 0 . 0 2 5 - 0 . 1 2 5 0 . 5 0 02 5 0 0 . 1 2 5 - 0 . 5 0 0 0 . 5 0 02 5 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 匹配基体的需做基体空白试验 。 53 测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1 置于 3 0 0 m1烧杯中， 加 1 0 mL -3 0 mL硝酸 3 . 2 . 1 ， 低温加热煮沸至溶解完全， 冷却， 按表1移人容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 锡含量大于。 . 1 2 5 时， 分取 2 0 . 0 0 mL试液于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 。 5 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m处， 以水调零测量溶液的吸光度， 减去试 料空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的锡的浓度。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 含量 0 . 0 0 0 5 0 x -0 . 0 0 2 5 的工作曲线 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL锡标准溶液 3 . 3 . 3 于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 分别加人 1 0 . 0 0 m L 锌溶液 3 . 2 . 2 和2 0 m L 硝酸 3 . 2 . 1 ， 用水稀释 至刻度， 混匀 该标准溶液对应的锡的 浓度 是 。 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 p g / mL 5 . 4 . 2 含量 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 2 5 的工作曲线 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 锡标准 溶液 3 . 3 _ 2 于一组1 0 0 m L 容量瓶中， 分别 加人5 . 0 0 m L锌溶液 3 , 2 . 2 和1 0 m L 硝酸 3 . 2 . 1 ， 用水稀释至刻度， 混匀。该标准溶液对应的福的 浓度是0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 W g / mL 5 . 4 . 3 含量 0 . 0 2 5 -0 . 5 0 0 的工作曲线 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锡标准溶液 3 . 3 . 2 于一组1 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 mL硝酸 3 . 2 . 1 ， 用水稀释至刻度， 混匀。该标准溶液对应的福的浓度是0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 l g / mL , 5 . 4 . 4 在与试料溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶 液的吸光度， 以锅浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算福含量 w C d w Cd C Vz “ Vo X 1 0 - 0 爪。V X 1 0 0 式中 C自工作曲线上查得的锡浓度， 单位为微克每毫升 }s g / ml , ; V o 试液总体积， 单位为毫升 mL ; G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -2 0 0 4 V , 分取试液体积， 单位为毫升 mL ; V }测定试液体积， 单位为毫升 mL ; m o 试料的质量， 单位为克 9 。 所得结果表示至三位小数， 若锅量小于0 . 0 1 0 时表示至四位小数。 7 精 密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过 5 ， 重复性限 r 按表2数据采用线性 内插法求得 表 2 w C d / 。 . 。 。 。 6 1 0 . 0 0 2 1 一 。 .。 。 。 7 { 0 . 0 4 0} 。 . 1 6 0} r / 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 20 0 0 80 . 0 030 . 0 0 8 注 重复性 r 为2 . 85， 5 ， 为重复性标准差。 7 . 2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 . C d 允许差 0 . 0 0 0 5 - - 0. 0 01 00 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 00 . 0 0 0 5 0 . 0 0 4 0 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 01 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 .0 03 0 . 0 3 0 - - 0 . 0 6 0 0 . 0 06 0 . 0 6 0 -0 . 1 0 0 0 .0 08 0 . 1 0 0 - 0 . 2 0 0 0 . 01 0 0 . 2 0 0 - 0 . 5 0 00 . 0 25 质t保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当前两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准 的有效性 。当过程 失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。