锌及锌合金化学分析方法 铝量的测定 铬天青 S-聚乙二醇辛基苯基醚-溴化十六烷基吡啶分光光度法、CAS分光光度法和EDTA滴定法GBT 12689.1-2004.pdf

I CS 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 代替G B / T 1 2 6 8 9 . 1 -1 9 9 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 3 - 1 9 9 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 4 - 1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 铝量的测定铬天青 S 一 聚乙二醇 辛基苯基醚一 澳化十六烷基毗咤 分光光度法、 C A S分光光度法和 E D T A滴定法 T h e m e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o n t e n t - T h e c h r o m a z u r o l S - p o l y e t h y l e n e g l y c o l o c t y l p h e n y l e t h e r - c e t y l p y r i d i n e b r o mi n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d a n d t h e c h r o m e a z u r o l S s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d a n d t he EDTA t i t r i me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 参 瀑中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 侧少中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB/ T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 月U吕 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 1 部分 本部分采用三种化学分析方法测定锌及锌合金中的铝量。方法 1 是对G B / T 1 2 6 8 9 . 1 3 -1 9 9 0 锌 及锌合金化学分析方法电 热原子吸收光谱法测定铝量 的 修订。方法2 是对G B / T 1 2 6 8 9 . 1 4 -1 9 9 0 锌及锌合金化 学分析方法 铬天青S 分光光度法测定铝量 的修订。方法3 是对G B / T 1 2 6 8 9 . 1 - 1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法E D T A滴定法测定铝量 的修订， 修改采用了 I S O 1 1 6 9 -1 9 7 5 锌合 金铝量的测定一容量法 ， 只对文本格式进行了修改。 本部分与 ; B / T 1 2 6 8 9 . 1 3 -1 4 -1 9 9 0和G B / T 1 2 6 8 9 . 1 -1 9 9 0相比， 主要有如下变动 对文本格式进行了修改， 补充了精密度与质量保证和控制条款 一一 方法 1 改变了测定方法， 由电热原子吸收光谱法， 修改为 C A S - OP - C P B分光光度法， 测定范 围由0 . 0 0 0 5 -0 . 5 修改为。 . 0 0 0 3 0 . 0 1 0 , 方法 2改变了测定方法， 测定范围由。 . 0 0 1 -0 . 5 修改为。 . 0 1 0 0 0 - 0 . 5 0 0 0 0 0 方法 3选择称大样具有代表性， 称取 59试样; 加盐酸轻胺破坏过氧化氢; 只采用二甲酚橙作 指示剂; 增大 E D T A溶液浓度; 增大锌标准滴定溶液浓度。 本部分代替GB / T 1 2 6 8 9 . 1 3 一1 2 6 8 9 . 1 4 -1 9 9 0和G B / T 1 2 6 8 9 . 1 -1 9 9 0 , 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分方法 1 由株洲冶炼集团公司起草。 本部分方法 I由白银公司西北铅锌冶炼厂、 葫芦岛有色集团公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有 限公司部分韶关冶炼厂、 水口山有色金属公司参加起草。 本部分方法 1主要起草人 黎益群、 向德磊、 陶明。 本部分方法 1 主要验证人 郭月芳、 戴瑶、 卓毓瑞、 谢丽。 本部分方法 2由株洲冶炼集团公司起草。 本部分方法 2由白银公司西北铅锌冶炼厂、 葫芦岛有色集团公司、 水口山有色金属公司、 深圳市中 金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参加起草。 本部分方法 2主要起草人 钟勇、 向德磊、 郭月芳。 本部分方法 2主要验证人 石镇泰、 崔安芳、 胡桂英、 卓毓瑞。 本部分方法 3由葫芦岛有色集团公司起草 本部分方法 3由株洲冶炼集团公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、 白银公司 西北铅锌冶炼厂、 水口山有色金属公司参加起草。 本部分方法 3 主要起草人 李遵义、 周伟。 本部分方法 3 主要验证人 黎益群、 涂小红、 郭月芳、 张爱珍 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 3 - 1 4 -1 9 9 0 , GB / T 1 2 6 8 9 . 1 -1 9 9 0 0 GB/ T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 铝量的测定铬天青 S _ 聚乙二醇 辛基苯基醚一 澳化十六烷基毗咤 分光光度法、 C A S 分光光度法和 E D T A滴定法 方法 1 铬天青s - 聚乙二醇辛基苯基醚一 澳化六烷基毗吮分光光度法 1 范 围 本部分规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法。 本部 分适用于锌及锌合金中 铝含量的 测定。 测定范围 0 . 0 0 0 3 一 。 . 0 1 0 . 2方法原理 试料用盐酸一 过氧化氢溶解， 在微酸性介质中， 铝与铬天青 S C A S , 聚乙二醇辛基苯基醚 O P , 澳 化十六烷基毗P }t C P B 生成有色胶束络合物， 于分光光度计波长 6 2 0 n m处测量吸光度。 3试剂 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 基体锌 锌9 9 . 9 9 9 ， 铝镇0 . 0 0 0 1 。 3 . 1 . 2 盐酸 p l . 1 9 g / mL ， 优级纯 3 . 1 . 3 过氧化氢 3 0 0 0 。 3 . 2溶液 3 . 2 . 1 盐酸 1 1 9 , 3 . 2 . 2 乙酸钠溶液 3 0 0 g / L , 3 . 2 . 3 硫脉溶液 1 0 0 g / L 。 3 . 2 . 4 抗坏血酸 1 0 0 g / I , 用时现配。 3 . 2 . 5 盐酸径胺溶液 1 0 0 g / L 用时现配。 3 . 2 . 6 铬天青 S C AS 溶液0. 6 7 g / L 称取 。 . 3 0 g铬天青 S溶于 3 0 m L无水乙醇中， 用水稀释至 4 5 0 m L 。显色溶液的摩尔吸光系 数 。 应大于5 . 0 X 1 0 “ L “ m o t - c m - , 3 . 2 . 7 聚乙二醇辛基苯基醚 OP 溶液 2 9 9 8 3 . 2 . 8 澳化十六烷基毗Q C P B 溶液 0 . 0 5 0 g / L 称取 。0 5 0 g 滨化十六烷基毗吮溶解于5 0 mL无 水乙醇中， 用水稀释至 1 0 0 0 mL . 3 . 2 . 9 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 称取无水乙酸钠 3 0 0 g 溶于5 0 0 mL水中， 加人 3 6 m L冰乙酸， 调节溶液 的 p H值为 6 . 0 -6 . 4 用 p H计测量 ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L , 3 . 2 . 1 0 锌基体溶液 0 . 0 2 0 g / m L 称取 1 0 . 0 0 0 g基体锌 3 . 1 . 1 于3 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 分次 加人 3 0 mL盐酸 3 . 1 . 2 , 1 mL -2 m L过氧化氢 3 . 1 . 3 ， 低温加热至溶解完全， 煮沸冒大气泡2 m i n - 3 m i n 。取下稍冷， 补加盐酸 3 . 1 . 2 至 5 0 mL ， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 铝标准贮存 溶液 称取 0 . 1 0 0O g金属铝 w A ll9 9 . 9 9 于 3 O O mL烧杯中， 加人 5 0 m L盐 1 G B/ T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 酸 3 . 1 . 2 ， 低温加热溶解完全， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml 一 含 1 0 0 p g 铝。 3 . 3 . 2 铝标准溶液 移取 1 0 . 0 0 mL的铝标准贮存溶液 3 . 3 . 1 于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 0 m工盐 酸 3 . 1 . 2 ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含1 p g 铝。 3 . 4 指示剂 赓香草酚蓝溶液 1 g / L 称取 。 . 1 g房香草酚蓝溶解于 5 0 mL无水乙醇中， 用水稀释至 1 0 0 ml 仪器 分光光度计 5分析步 骤 5 1 试 料 称取 1 . 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 5 . 2 空白试验 称取与试料相同量的基体锌 3 . 1 . 1 , 随同试料做空白试验 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1 置于 1 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人约 8 mI盐酸 3 . 1 . 2 , l - v 2滴过氧化氢 3 . 1 . 3 ， 低温加热至溶解完全， 煮沸冒大气泡1 mi n -2 m i n ， 取下稍冷。吹洗表皿及杯壁， 冷却。按表 1 移人容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀。 表 1 铝含量 质量分数/ 试 液 总 体 积 / mL 标准系列溶液中加人锌基体溶液体积 3 . 2 . 1 0 / m I 0 0 0 3 - - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2 0 0 . 0 1 0 5 . 3 . 2 分取 5 . 0 0 mL试液于5 0 ml _ 容量瓶中， 吹洗瓶壁至体积约 1 0 ml 。 5 . 3 . 3 加人 2 滴赓香草酚蓝溶液 3 . 4 ， 用乙酸钠溶液 3 . 2 . 2 调至溶液呈橙红色 p H约为 2 ， 依次加 人 0 . 5 mL盐酸 3 . 2 . 1 , 2 . 0 mL硫脉溶液 3 . 2 . 3 , 3 . 0 mL抗坏血酸〔 3 . 2 . 4 , 3 . 0 mL盐酸经胺溶液 3 . 2 . 5 , 4 . 5 mL铬天青 S溶液 3 . 2 . 6 ， 沿瓶壁加人 5 . 0 mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液 3 . 2 . 7 , 4 . 0 m L 嗅化十六烷基毗吮溶液 3 . 2 . 8 , 7 . 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 3 . 2 . 9 每加一种试剂均需轻 轻摇匀 ， 用水稀释至刻度， 混匀 5 . 3 . 4 将部分溶液移人 3 c m吸收池中， 以试料空白溶液为参比， 于分光光度计波长 6 2 0 n m处测量吸 光度。从工作曲线上查出相应的铝量。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . ， 移取。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 m L铝标准溶液 3 . 3 . 2 分别置于一组 5 0 ml容量瓶中， 按 表1 加人锌基体溶液 3 . 2 . 1 0 ， 该标准溶液对应的 铝量分别为。 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 l g 。 吹洗 瓶壁至体积约 1 0 mL ， 以下按 5 . 3 . 3 进行。 5 . 4 . 2 以试剂空白溶液为参比， 在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度， 以铝量为横坐 标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按式 1 计算铝含量二 AI , w AD Y aa 一 Ml V X 1 0 M} Vl 火1 0 0 ⋯⋯1 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 式 中 。， 自工作曲线上查得铝量， 单位为微克 n ; V a 试液总体积， 单位为毫升 mL ; V , 一 分取试液体积， 单位为毫升 mL ; m, 试料的质量， 单位为克 9 。 所得结果表示至四位小数。 7精密度 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过 5 0 0 ， 重复性限 按表 2 数据采用线性 内插法求得 表 2 - AD / 0 . 0 0 0 60 . 0 0 2 30 . 0 0 5 20 . 0 1 0 r / 0 . 0 0 0 20 . 0 0 0 6 0 . 0 0 0 80 . 0 0 2 7 . 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R ， 超过再现性限 R 的情 况不超过 5 ， 再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法求得 表 3 - AD / 0 . 0 0 0 60 . 0 0 2 30 . 0 0 5 20 . 0 1 0 尺 / 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 80 . 0 0 1 00 . 0 0 2 注 重复性 r 为 2 . 8 5， S r 为重复性标准差。 再现性 尺 为2 . 8 s ., 5 *为再现性标准差 8质量保证 和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核 方法 2 C A S分光光度法 9范围 本部分规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法 本部分适用于锌及锌合金中铝含量的测定。测定范围 0 . 0 1 0 -0 . 5 0 0 . 1 0方法原理 试料用盐酸一 过氧化氢溶解， 在微酸性介质中， 铝与铬天青 S生成有色络合物， 于分光光度计波长 5 5 7 . 5 n m处测量吸光度。 1 1 试 剂 们. 1 市售试 剂 1 1 . 1 . 1 基体锌 锌9 9 . 9 9 M， 铝-9 9 . 9 9 于3 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 m L 盐酸 1 1 . 2 . 1 ， 低温加热溶解完全， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 mL含 1 0 0 J- g铝 1 1 . 3 . 2 铝标准溶液 移取 2 5 . 0 0 m1铝标准贮存溶液 1 1 . 3 . 1 于5 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 0 m L盐酸 1 1 ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 5 K g 铝。 1 1 . 4指示剂 赓香草酚蓝溶液 1刃L 称取。 . 1 g赓香草酚蓝溶解于5 0 m L无水乙醇中， 用水稀释至 1 0 0 mL o 1 2仪器 分 光光度计。 分析步骤 试 料 称取 1 . 0 0 0 g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 空白试验 称取与试料相同量的基体锌 1 1 . 1 . 1 ， 随同试料做空白试验。 测定 . 1 将试料 1 3 . 1 置于 2 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 2 0 m 1盐酸 1 1 . 1 . 2 ， 数滴过氧化氢 1313 1 3 . 2 1 3 . 3 1 3 . 3 1 1 . 1 . 3 ， 低温加热至溶解完全， 取下稍冷， 吹洗表皿及杯壁， 冷却。 1 3 . 3 . 2 按表4移人容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 表 4 铝含量 质量分数/试液总体积/ .L 分取试液体积/ m L 0 . 0 1 0 - 0 . 1 0 0 2 5 05 . 0 0 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 02 5 02 . 0 0 0 . 3 0 0 - - 0 . 5 0 0 5 0 02 . 0 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 1 3 . 3 . 3 按表4分取试液于 1 0 0 m L容量瓶中， 加水至约 1 0 mL . 1 3 . 3 . 4 加人 2 滴察香草酚蓝溶液 1 1 . 4 ， 用盐酸 1 1 . 2 . 1 和氨水 1 1 . 2 . 2 和 1 1 . 2 . 3 调至溶液呈微红 色 p H约为 2 ， 依次加人 1 . 0 m L盐酸 1 1 . 2 . 1 , 1 . 0 mL抗坏血酸 1 1 . 2 . 6 , 2 . 0 m 工 _ 硫脉溶液 0 1 . 2 . 7 , 2 . 5 mL铬天青 S溶液 1 1 . 2 . 4 , 5 . 0 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 1 1 . 2 . 5 每加一种试剂均需 摇匀 。用水稀释至刻度， 混匀。 1 3 . 3 . 5 将部分溶液移人 1 c m或 2 c m吸收池中， 以试料空 白溶液为参 比， 于分光光度计波长 5 5 7 . 5 n m处测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的铝量。 1 3 . 4 工作曲线的绘制 1 3 . 4 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL铝标准溶液 1 1 . 3 . 2 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶 中， 加人与试料相当量的锌基体溶液 1 1 . 2 . 8 ， 该标准溶液对应的铝量分别为 。 、 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 p g 。依次加水至约 1 0 mL ， 以下按 1 3 . 3 . 4 进行。 1 3 . 4 . 2 以试剂空白溶液为参比， 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度， 以铝量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作 曲线。 1 4 分析结果的计算 按式 2 计 算铝含量 w AD w AD m,.Va X 1 0 - m。 Vl 又1 0 0 ⋯⋯2 式 中 m , 自工作曲线上查得的铝量， 单位为微克印g ; V o 试液总体积， 单位为毫升 m L ; V , 分取试液体积， 单位为毫升 m L ; m 0 试料的 质量， 单位为克 9 。 所 得结果表示至三位小数 。 1 5精密度 1 5 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过5 ， 重复性限 r 按表5 数据采用线性 内插法求得 表 5 w A I / }。 . 0 1 1。 . 1 0 0。 . 2 7 91 0 . 8 9 6。 . 。 。 。1 r / 0 . 0 1 00 . 01 6 巧. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R ， 超过再现性限 R 的情 况不超过 5 0 a ， 再现性限 R 按表 6 数据采用线性内插法求得 表 6 - A U}0 . 0 1 1一。 . 1 0 。一。 . R / 0 . 0 0 2 注 重复性 r 为2 . 8 S S 为重复性标准差 再现性 R 为2 . 8 S R , S R为再现性标准差。 GB/ T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 1 6质f保证 和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。 方法 3 E D T A滴定法 1 7 范 围 本部分规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中铝含量的测定测定范围 0 . 5 0 0 0 0 -1 3 . 0 0 0 0 0 1 8方法原理 试料用盆酸、 过氧化氢溶解 加人过量的 E D T A溶液， 在乙酸钠缓冲溶液中， 以锌标准溶液滴定过 量的 E D T A， 用氟化钠分解铝 E DT A络合物， 再以锌标准溶液滴定释放的E D T A. 1 9试剂 1 9 . 1 市售试剂 1 9 . 1 . 1 盐酸 p l . 1 9 g / ml 。 1 9 . 1 . 2 氨水 冈， 8 9 g / ml 。 1 9 . 1 . 3 过氧化氢 3 0 0 0 1 9 . 2 溶液 1 9 . 2 . 1 盐酸 1 十1 。 1 9 . 2 . 2 盐酸经胺溶液 2 0 0 g / 1 . o 1 9 . 2 . 3 E D T A溶液 9 0 g / L 称取 9 0 g乙二胺四乙酸二钠 N a i C G U Hs O e N , “ 2 H, O , 溶于 8 0 0 mL 温水中， 冷却至室温， 用水稀释至 1 0 0 0 m工 ， 混匀。 1 9 . 2 . 4 乙酸钠缓冲溶液 2 7 0 g / L 称取 1 3 5 g乙酸钠 C H , C O O N a “ 3 H, O 溶于3 0 0 mL温水中， 过 滤， 再加 1 5 m L冰乙酸， 调节溶液的 p H值在 5 -5 . 5范围内 用 p H计测定 ， 用水稀释至 5 0 0 m 工 _ ， 混匀 。 1 9 . 2 . 5 氟化钠溶液 1 0 0 g / 1 . 称取 1 0 0 g氟化钠， 溶于 1 0 0 0 ml _ 沸水中， 冷却至室温， 用快速滤纸过 滤， 滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1 9 . 3 锌标准滴定溶液 0 . 0 5 m o l / L 称取 3 . 2 6 9 0 g 锌粒 9 9 . 9 9 , 置于2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 2 0 mL盐酸 1 9 . 2 . 1 ， 加热 溶解后， 用 1 0 0 mL水稀释， 加 1 滴甲基红溶液 1 9 . 4 . 1 ， 用氨水 工 9 . 工 . 2 中和， 逐滴加盐酸 1 9 . 2 . 1 至 溶液变为红色， 移人1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 1 9 . 4 指示剂 1 9 . 4 . 1 甲基红乙醇溶液 1 g / L 称取 。 . 1 g甲基红溶于 1 0 0 m 工 ， 乙醇中， 混匀 1 9 . 4 . 2 二甲酚橙溶液 1 0 g / L 称取 1 g 二甲酚橙溶于 1 0 0 mL水中， 混匀。 分析步骤 1 试料 称取5 . 0 0 0 g试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 2测定 2 . 1 将试料 2 0 . 1 置于5 0 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加人 5 0 mL盐酸 1 9 . 2 . 1 溶解。 2020 nUn仲﹃卜 ，﹄八乙 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 2 0 . 2 . 2 加几滴过氧化氢 1 9 . 1 . 3 ， 加热煮沸使其溶解完全， 加人 5 . 0 mL盐酸经胺溶液 1 9 . 2 . 2 使过 量的过氧化氢分解， 冷却。 2 0 . 2 . 3 按表 7 定容于相应的容量瓶中， 并分取相应体积的溶液于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加人相应的 E D - T A溶液 1 9 . 2 . 3 ， 用水稀释至约2 5 0 mL , 混匀。 表 7 铝含量 质量分数/ 定容体积/ m L分取体积/ mL 加人E D T A体积/ 约m1 . 0 . 5 0 0 - 1 . 0 01 0 05 0 . 0 01 8 0 1 . 0 0- - 3 . 0 01 0 02 0. 008 0 3 . 0 0 - -6 . 0 02 0 02 0 . 0 055 6 . 0 0 - 1 3 . 0 0 2 0 0 1 0 . 003 0 2 0 . 2 . 4 加人1 滴甲基红溶液 1 9 . 4 . 1 ， 用氨水 1 9 . 1 . 2 和盐酸 1 9 . 2 , 1 恰好中和至颜色变成黄色， 加 人 2 5 mL缓冲溶液 1 9 . 2 . 4 , 煮沸 2 m i n -3 m e n ， 冷却。 2 0 . 2 . 5 加人 2 - 3 滴二甲酚橙溶液 1 9 . 4 . 2 ， 用锌标准滴定溶液 1 9 . 3 滴定过量的E D T A至溶液变 成紫红色 。 2 0 . 2 . 6 2 0 . 2 . 7 加人 2 5 mL氟化钠溶液 1 9 . 2 . 5 , 煮沸 2 mi n -3 mi n ， 冷却。 以锌标准滴定溶液 1 9 . 3 滴定被释放的E D T A， 直至溶液变成紫色 一 2 1 分析结果的计算 按式 3 计算铝含量 w AD 二 A D _旦 二 丛 式 中 V }m o 9 8义1 0 X 1 0 0 26一认 C 锌标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 m o l / I ; V o 试液总体积， 单位为毫升 mL ; V分取试液的体积， 单位为毫升 m L ; V , 滴定试液消耗的锌标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 mL ; 2 6 . 9 8 铝的摩尔质量， 单位为克每摩尔 g / mo ll ; 机 。 试料的质量， 单位为克 9 。 所得结果表示至二位小数。 2 2精密度 2 2 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 r ， 超过重复性限 r 的情况不超过 5 ， 重复性限 r 按表8数据采用线性 内插法求得 表 8 - At / 0 .5 0 01 . 2 05 . 0 01 0 .1 81 5 . 0 0 r / 0 . 0 2 00 . 0 30 . 0 80. 1 50 . 2 0 2 2 . 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R , 超过再现性限 R 的情 寸00闪.6口9闪一脚\自0 GB / T 1 2 6 8 9 . 1 -2 0 0 4 况不超过 5 ， 再现性限 R 按表9数据采用线性内插法求得 表 9 - A D / }。 5 0 0}， . 2 。一5 R / 注重复性 r 为2 再 现 性 尺 为 2 10.180.2015.000 _30 加一K 8 5 厂 ， 5 ， 为重复性标准差。 8 S a , S *为再 现 性 标 准 差 2 3质量 保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当前两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校 核一次本 分析方法标 准的有效性。当过程失控时 ， 应找 出原 因， 纠正错误后 ， 重新 进行校核。