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I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定苯荀酮一 澳化十六烷 基三甲胺分光光度法 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - T h e d e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t -T h e p h e n y l f l u o r o n e - c e t y l t r i me t h y l a - mm o n i u m b r o mi d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民共和国国 家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 目 U青 本系列标准共有 1 2 部分， 本部分为第 1 0部分。 本部分是对G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法苯药酮一 澳化十六烷基三甲胺分光 光度法测定锡量 的修订。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -1 9 9 0相比， 主要发生了如下变动 对文本格式进行了修改， 补充了精密度与质量保证和控制条款; 测定范围由。 . 0 0 0 5 0 . 1 修改为。 . 0 0 0 1 0 . 1 0 0 0 0 ; 在显色溶液中， 当锑量大于3 0 K g 时， 增加了乙酸乙酷萃取分离消除锑的干扰。 本部分代替G B / T 1 2 6 8 9 . 6 -1 9 9 0 , 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂起草。 本部分由葫芦岛有色集团公司、 白银公司西北铅锌冶炼厂、 株洲冶炼集团公司、 水口山有色金属公 司参加起草。 本部分主要起草人 廖述纯、 刘彻、 邓志辉。 本部分主要验证人 戴瑶、 石镇泰、 彭新湘、 鲁春艳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB 4 7 3 - 1 9 7 6 ; -GB / T 1 2 6 8 9 . 6 -1 9 9 0 , G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定苯荀酮一 澳化六烷基三甲胺分光光度法 范围 本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。 测定范围 0 . 0 0 0 1 一。1 0 0 . 2 方法原理 试料用硫酸与过氧化氢溶解， 冒烟除去过氧化氢， 在。 . 6 m o l / L的硫酸介质中， 锡 W 与苯药酮一 澳 化十六烷基三甲胺生成有色络合物， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。 铁 m 、 小于3 0 p g 锑 Ul 的干扰， 加人酒石酸、 高锰酸钾和抗坏血酸消除; 锗 N 小于。 . 5 p g 时 不干扰测定; 在显色溶液中， 当锑量大于3 0 p g 时， 在稀硫酸、 酒石酸、 硫氰酸按介质中， 用乙酸乙醋萃取 锡的硫氰酸络合物， 使锡与锑分离， 用硫酸与硝酸破坏有机相， 再用苯药酮一 澳化十六烷基三甲胺分光光 度法测定锡量。 试剂 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 乙酸乙醋。 3 . 1 . 2 过氧化氢 3 0 . 3 . 1 . 3 硫酸 p l . 8 4 g / m L ， 优级纯。 3 . 1 . 4 硝酸印1 . 4 2 g / m L ， 优级纯。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 硫酸 1 1 。 3 . 2 . 2 硫酸 1 1 9 0 3 . 2 . 3 硫酸 5 mo l / I 。 3 . 2 . 4 酒石酸溶液 5 0 g / l 。 3 . 2 . 5 硫氰酸钱溶液 5 0 0 g / L , 3 . 2 . 6 氢氧化钠溶液 1 0 0 g / L ， 优级纯。 3 . 2 . 7 高锰酸钾溶液 1 0 g / L , 3 . 2 . 8 抗坏血酸溶液 2 0 g / L 每1 0 0 m L 抗坏血酸溶液中加人5 滴硫酸 3 . 2 . 3 , 混匀， 用时现配。 3 . 2 . 9 苯药酮乙醇溶液 0 . 3 g / L 称取。0 6 g 苯药酮， 溶于1 9 5 m L乙醇和5 m L硫酸 3 . 2 . 3 中， 混 匀， 贮存于棕色瓶中。 3 . 2 . 1 0 澳化十六烷基三甲胺乙醇溶液 1 0 g / L 称取 1g 澳化十六烷基三甲基胺， 溶于 1 0 0 mL乙 醇中。 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 锡标准贮存溶液 称取 。 . 1 0 0 0 g金属锡 9 9 . 9 9 于 3 0 0 m L烧杯中， 加 1 0 m L硫酸 3 . 1 . 3 ， 高温加热溶解完全， 取下冷却， 用硫酸 3 . 2 . 3 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含1 0 0 p g 锡。 3 . 3 . 2 锡标准溶液 移取 5 . 0 0 m L锡标准贮存溶液 3 . 3 . 1 于5 0 0 mL容量瓶中， 用硫酸 3 . 2 . 2 稀释 1 c s / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 至刻度， 混匀。此溶液 1 m L 含 1 p g 锡。 3 . 4 指示剂 对硝基酚指示剂 1 刃L 称取。 . 1 g 对硝基酚， 用 1 0 0 m L水溶解。 4 仪器 分光光度计 。 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 锡含量 质量分数/ 试料/ 9试液总体积/ . L分取试液体积/ . L 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 51 . 0 0 0全量 X0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 00 . 2 5 0全量 X0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 01 . 0 0 0 1 0 01 0 . 0 0 0 . 0 0 5 0 -0 . 0 1 50 . 5 0 0 1 0 05 . 0 0 0 . 0 1 5 -0 . 0 4 00 . 5 0 0 2 5 05 . 0 0 0 . 0 4 0 - - 0 . 1 0 00 . 5 0 0 2 5 02 . 0 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1 置于1 0 0 m L烧杯中， 加1 0 m L硫酸 3 . 2 . 3 ， 分次加人2 m L过氧化氢 3 . 1 . 2 ， 低 温加热溶解完全， 继续加热冒烟至近干， 取下冷却。 5 . 3 . 2 当锡0 . 0 0 2 写时， 加2 m L 酒石酸溶液 3 . 2 . 4 ， 水洗表面皿及杯壁， 用水稀释至1 5 m L ， 加热 使盐类溶解完全， 取下冷却。以下按5 . 3 . 4 进行。 5 . 3 . 3 当锡0 . 0 0 2 时， 加2 0 m L酒石酸溶液 3 . 2 . 4 , 5 m L 硫酸 3 . 2 . 3 ， 水洗表面皿及杯壁， 加热 使盐类溶解完全， 取下冷却至室温， 按表1 移人相应的容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。按表1 分取试 液于1 0 0 m L烧杯中， 加 2 m L酒石酸溶液 3 . 2 . 4 ， 用水稀释至 1 5 mL a 5 . 3 . 4 当显色溶液中锑量3 0 p g 时， 按5 . 3 . 9 进行。 5 . 3 . 5 当显色溶液中锑量3 0 p g 时， 将试液 5 . 3 . 2 一 5 . 3 . 3 移人预先加有2 0 m L酒石酸溶液 3 . 2 . 4 的1 2 5 m L分液漏斗中。 5 . 3 . 6 加 3 m L硫酸 3 . 2 . 3 ， 加水至 6 0 m L ， 加 1 0 m L硫氰酸按溶液 3 . 2 . 5 , 2 0 . 0 m L乙酸乙酣 3 . 1 . 1 ， 立刻振荡萃取2 m i n ， 静置分层， 弃去水相， 保留有机相。 5 . 3 . 7 将有机相倒人 1 0 0 m L烧杯中， 加 1 0 m L硫酸 3 . 2 . 1 ， 低温加热至乙酸乙酷有机相完全挥发， 再高温加热至有机物完全炭化， 滴加1 m L -3 m L硝酸 3 . 1 . 4 至溶液清亮， 继续加热冒三氧化硫白烟 至体积约0 . 5 m L ， 取下冷却。 5 . 3 . 8 加2 m L酒石酸溶液 3 . 2 . 4 ， 水洗表面皿及杯壁， 加热溶解盐类， 取下冷却， 用水稀释至 1 5 mL, 5 . 3 . 9 加 1 滴对硝基酚指示剂 3 . 4 ， 用氢氧化钠溶液 3 . 2 . 6 中和至黄色出现， 再滴加硫酸 3 . 2 . 3 至 无色， 补加 6 . 0 m L硫酸 3 . 2 . 3 ， 用水洗人 5 0 m L比色管中。 5 . 3 . 1 0 滴加高锰酸钾溶液 3 . 2 . 7 至红色不褪， 放置 2 mi n ， 加人 2 . 0 m L抗坏血酸溶液 3 . 2 . 8 , 混 2 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 匀， 加2 . 0 m L澳化十六烷基三甲胺乙醇溶液 3 . 2 . 1 0 , 3 . 0 mL苯菊酮乙醇溶液 3 . 2 . 9 ， 以水稀释至 刻度， 混匀， 放置 3 0 m i n , 5 . 3 . 1 1 将部分溶液移人3 c m吸收池中， 以试料空白溶液为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测其吸 光度。从工作曲线上查出相应锡量。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 当显色溶液中锑量 超过再现性限 R 的情 况不超过5 0 0 ， 再现性限 R 按表3 数据采用线性内插法求得 表 3 ti Sn/iR/ 汁 注 重复性 动为2 . 再现性 R 为 2 60 . 0 0 1 1一0 2}0 . 0 0 0 4一0 8 S 5 ， 为重复性标准差 8 S R , S R 为再现性标准差。 嘴00闪0一.689闪一乏阁0 G B / T 1 2 6 8 9 . 1 0 -2 0 0 4 日 质t保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 当前两者没有时， 也可用控制标样替代 ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。
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