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二.反应原理及工艺流程简述 1.反应原理 2.工艺流程简述 (1)、环化溴化将计量好的1,2-戊二醇和2,4-二氯苯乙酮投入于存在有机溶剂环己烷的反应釜中,同时在酸性催化剂对甲苯磺酸作用下,进行常压回流脱水,反应温度控制在100℃左右,直至回流的水量不再增加,继续反应半小时,得到中间产物缩酮反应液。将得到的缩酮反应液在25-30℃的温度下,慢慢滴加溴素,滴加时间为4小时,直至反应完全得到溴缩酮反应液。 (2)、溴化结晶将上述得到的溴缩酮反应液用真空泵吸入结晶釜中冷却结晶,并用离心机分离得到粗品溴缩酮,而母液去脱溶工序回收环己烷。 (3)、缩合及脱溶水洗将溴缩酮投入缩合釜中,加入计量好的三氮唑、碳酸钾、甲苯和DMF,升温至140-150℃、搅拌回流反应8小时。冷却至室温,加入适量的水和DMF,萃取分层。有机层水洗、脱溶的浅褐色粗油。DMF和甲苯蒸馏回用。 (4)、成盐碱解将粗品丙环唑溶液用真空泵吸入到成盐釜中,开启冷冻盐水阀门使其结晶并用离心机分离得固体粗品。然后将固体粗品投入到碱解釜中,加入计量好的溶剂异丙醇,并用液碱、水进行水洗,再脱色过滤得到丙环唑成品。甲苯蒸馏回用。
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