MT373-2005煤矿水中铝离子的测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z 2 3 备案号 1 7 3 6 0 - 2 0 0 6 M“ F 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 7 3 -2 0 0 5 代替 MT/ T 3 7 3 - 1 9 9 4 煤矿水中铝离子的测定方法 De t e rmi na t i on of al umi num i o n i n c o al mi ne wat e r 2 0 0 6 - 0 1 一 1 7 发布2 0 0 6 - 0 7 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 MT / T 3 7 3 -2 0 0 5 前言 本次修订按照 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 和G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第四部 分 化学分析方法 的规定对MT / T 3 7 3 -1 9 9 0煤矿水中铝离子的测定方法 的部分条目、 内容进行适 当的补充和删减。 本标准与原标准比较， 主要在编排格式上进行了修改. 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替 MT / T 3 7 3 -1 9 9 4 煤矿水中铝离子的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 重庆煤田地质研究所 本标准主要起草人 许玲 、 朱振忠、 余泽宇。 本标准于 1 9 9 4 年首次发布。 MT / T 3 7 3 -2 0 0 5 煤 矿水 中铝 离 子的 测定 方法 范围 本标准规定了铝试剂比色法测定煤矿水中铝离子含量的方法。 本标准适用于煤矿水中铝离子的测定。当试验水样取用量为 2 5 ml 时， 其测定铝离子的浓度的范 围为 0 . 0 5 1 . 0 0 m g / I 。 2 原 理 在 p H为 6 . 3的溶液中， 铝试剂与铝离子生成红色络合物， 其颜色深浅与铝离子含量成正比。由 此 ， 用 目视 比色法 测定煤矿水中铝离子 的含量 。 试剂 3 . 1 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 乙酸一乙酸按缓冲溶液 p H6 . 3 称取 7 6 g乙酸按 G B / T 1 2 9 2 溶于 1 0 0 m l 水中， 加人 3 ml 相 对密度 1 . 0 5的冰乙酸 G B / T 6 7 6 ， 用水稀释至2 5 0 ml , 混匀。 3 . 3 铝试剂溶液 称取 。 . 1 g 铝试剂 HG 3 3 3 1 -6 0 溶于 1 0 0 ml 水中， 混匀， 保存在棕色瓶内。 3 . 4 抗坏血酸溶液 称取 5g 抗坏血酸溶于 1 0 0 ml 水中， 混匀。用时现配。 3 . 5 氨水溶液 用氨水 G B / T 6 3 1 配制成 1 1 溶液。 3 . 6 碳酸钠溶液 称取 1 0 g碳酸钠 G B / T 6 6 2 溶于 1 0 0 m l 水中， 混匀。 3 . 7 氢氧化钠溶液 称取 2g 氢氧化钠 G B / T 6 7 9 溶于1 0 0 ml 水中， 混匀。 3 . 8 硫酸溶液 用相对密度 1 . 8 4的硫酸 G B / T 6 2 5 稀释配制成 1 9 溶液。 3 . 9 铝标准贮备溶液 含 A I 量 0 . 5 0 mg / ml 称取 4 . 3 9 5 7 g 士0 . 0 0 0 2 g硫酸铝钾[ KA I S O , 2 1 2 H , O] G B / T 1 2 7 5 ， 用少量水溶解后转人5 0 0 ml 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 3 . 1 0 铝标准溶液 含 A l ， 十 量 5 p g / ml 用移液管量取 5 ml 士0 . 0 5 m l 铝标准贮备溶液 3 . 9 于 5 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 1 1 对硝基酚指示剂 称取 0 . 1 g 对硝基酚 化学纯 溶于 1 0 0 m l 水中， 混匀。 仪器 4 . 1 分析天平 感量 0 . 1 mg 测定步骤 5 . 1 标准溶液系列的配制 5 . 1 . 1 分别准确量取铝标准溶液 3 . 1 0 0 ml , 1 . 0 ml , 2 . 0 ml , 3 . 0 ml , 4 . 0 ml , 5 . 0 ml 于 5 0 ml 纳氏比 色管 4 . 4 中。 5 . 1 . 2 在纳氏比色管中滴加对硝基酚指示剂 3 . 1 1 1滴， 先用氢氧化钠溶液 3 . 7 调至溶液变为黄色， 再用硫酸溶液 3 8 调至溶液刚褪色 此时溶液的 p H值约为 5 . 0 。然后依次加人 。 . 5 ml 抗坏血酸溶 液 3 . 4 , 2 m l 缓冲溶液 3 . 2 , 2 ml 铝试剂溶液 3 . 3 ， 用水稀释至刻度， 摇匀。显色 3 0 mi n e 5 . 2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5 . 2 . 1 吸取 2 5 . 0 ml 试验水样置于纳氏比色管中， 按 5 . 1 . 2 操作， 并对照标准溶液系列进行目视比色 MT / T 3 7 3 -2 0 0 5 测得试验水样中铝离子的质量。 5 . 2 . 2 当水样中钙离子的含量超过 4 0 mg / L时， 准确量取8 0 ml 试验水样置于1 0 0 ml 容量瓶中， 加人 0 . 5 ml 氨水溶液 3 . 5 ， 滴加碳酸钠溶液 3 . 6 至大量碳酸钙沉淀析出 此时溶液的 p H值约为 1 2 ， 再 过量 5 -6 滴， 然后用水稀释至刻度， 摇匀。待溶液澄清后取其上层清液2 5 . 0 m l ， 按 5 . 1 . 2 条测定。 6结果计算 铝离子的含量以质量分数 W、 计， 数值以 m g / L表示， 按公式 1 计算 W n ,3 _ 等 1 式 中 m 目视比色测得的试验水样中对应的铝离子的质量， p 9 ; V 试验水样的体积， MI . 计算结果精确到小数点后两位。 7精密度 铝离子测定方法的精密度如表 1 规定 表 1 A l 的质量分数， m g / L 撼 1 重复性限， m g / L 10-肠