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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 ‘ 担中 妮 量的测 定 G B / r 1 5 0 7 6 . 2 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f n i o b i u m c o n t e n t i n t a n t a l u m 第一篇方法1 萃取、 色层分离- D S P C F分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钮中锐含量的测定方法。 本标准适用于钮中妮含量的测定， 也适用于其氢氧化物和碳化物中妮含量的测定。测定范围 0 . 0 0 1 - - 1 . 5 , 2 弓 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解， 采用萃取和纸色层分离法使妮与担及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融。 酒石酸浸取， 在酒石酸〔 c C , H 6 0 0 0 . 0 2 7 m o 1 / L 〕 介质中， 钥与N, N ‘ 一 二 2 - 基一 5 - 磺基苯基 - G氰基 甲腊形成绿色配合物， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光度 试剂和材料 焦硫酸钾。 氢氟酸印1 . 1 4 g / m L , 硝酸 p l . 4 2 g / m L . 丁酮。 4 一 甲基一 戌酮一 〔 2 MI B K 在 1 0 0 0 m L塑料分液漏斗中， 加 2 3 0 m L水、 l O M I-氢氟酸 4 . 2 , 1 0 m l 41们们44 4 . 5 硝酸 4 - 3 , 混匀。 加入3 5 0 m L MI B K ， 振荡2 m i n , 静止分层弃去水相， 有机相贮于塑料瓶中。 用前处 理。 4 . 6 氢氟酸 1 1 , 4 . 7 展开剂 丁酮氢氟酸十硝酸 9 0 十2 8 , 4 . 8 酒石酸溶液 5 0 g / L , 4 . 9 焦硫酸钾溶液 1 0 0 8 / L 称取 l o g焦硫酸钾 4 - 1 置于3 0 m l铂f ft A中， 于喷灯上熔融至透明， 取 下， 冷却， 放入盛有8 0 m L 水的1 5 0 m L烧杯中， 加热浸取， 取下以水洗出柑祸， 冷却 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 国家技术监件局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准 。将溶液移入 l 0 0 r n L 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 . 2 一 9 4 4 . 1 0 lv , N ， 一 二 2 - } 4- 5 - 磺基苯基 - C - M基甲R ff D S P C F 溶液 称取 0 . 1 g D S P C F于8 0 0 m l ， 烧杯中， 加5 0 0 m L水溶解， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 加3 2 0 m L盐酸 7 2 5 ， 以水稀释至刻度， 混匀。 4 . 1 1 亚硝酸钠溶液 1 5 0 8 / L . 4 . 1 2 妮标准贮存溶液 称取0 . 1 4 3 1 8 预先在1 0 0 0 C 灼烧1 h 并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化 二锐于3 0 m L 铂柑竭中， 加入2 g 焦硫酸钾 4 . 1 . 加热至冒三氧化硫白 烟， 于喷灯上熔融至透明， 冷却。 将钳祸放入盛有2 5 0 m L酒石酸溶液 2 0 0 g / L 的4 0 0 m L烧杯中， 加热使熔块溶解， 以水洗出增祸， 冷却。 将溶液移人5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 M L含2 0 0 p g 妮。 4 . 1 3 妮标准溶液 移取2 5 . O O m L妮标准贮存溶液 4 . 1 2 置于I O O m l容量瓶中， 加入 1 2 . 5 m l酒石酸 溶液 2 0 0 8 / L ， 以 水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含5 0 p g 锐。 4 . 1 4 锯标准贮存溶液 称取 。 . 1 0 0 0 g 金属妮粉置于3 0 m L铂柑祸中， 加2 m l氢氟酸 4 . 2 , 滴加硝酸 4 . 3 ， 缓慢加热溶解， 冷却， 移入 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 贮于塑料瓶中， 此溶液1 m L 含2 0 0 p g 妮。 4 . 1 5 妮标准溶液 移取1 0 . O O m L妮标准贮存溶液 4 . 1 4 , 置于1 O O m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混 匀。贮于塑料瓶中。此溶液l m l含2 0 p g 妮。 4 . 1 6 色层纸 中速层析滤纸， 2 2 0 m m x 2 8 0 m m， 其长度的2 / 3 浸以硝酸按溶液 l o o g / L ， 烘干备用。 4 . 1 7 色层纸带 将色层纸 4 . 1 6 浸过硝酸馁的部分剪成 2 . 5 c m宽的色层纸带， 备用。 5 仪器和Sm 分光光度计。 塑料萃取瓶 在 6 0 m L塑料瓶口上焊接一个长度为 1 0 0 - 1 5 0 m m的塑料毛细管 湿度控制箱 用聚乙烯板焊制而成， 高3 5 c m， 直径4 0 c m的带盖圆形可密闭容器。 色层筒 取两个 1 0 0 0 m L的广口塑料瓶， 切掉瓶口小直径部分， 分别作为盖和底。 中 和器 大号干燥器， 筛板下盛有浓氨水 闪. 9 0 g / m L o 喷雾器 内 装翰酸溶液 3 o g / L , ，‘晓JJ 5.乐 月，‘d 5.乐‘口﹄‘J 6 分析步骤 6 . 1 测定数量 称取两份试料， 独立测定， 取其平均值 6 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 上 锐含最 试料量 g 试液总 体积 -L 分取试液 体积 ml 熔融用焦 硫酸钾 4 “ ll, g 补加焦 硫酸钾溶液 4 . 9 , -l 浸取用酒石 酸溶液 4 8 , ml . 补加酒石 酸溶液 4 . 8 , .L 吸收皿 C军 fl 工作曲线 编号 0 . 0 0 1 - 0 . 0 0 4 0 . 0 0 4 - - 0 . 0 1 5 0 . 0 1 5 - - 0 . 0 3 5 0 . 0 3 5 - 0 . 0 9 0 . 0 8 -0 . 1 5 0 . 1 5 - 0 . 3 5 0 . 3 5 - - 0 . 8 0 0 . 8 0 - - 1 . 5 0 0 . 5 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0 . 4 0 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 2 5 2 5 2 5 2 5 5 0 全量 全量 全量 5 . 0 0 1 0 . 0 0 5 . 0 0 2 . 0 0 2 . 0 0 0 . 4 0 . 4 0 . 4 1 . 0 1 . 0 1 .0 1 .0 1 . 0 2 2 3 . 2 3 . 6 2 2 2 口 5 5 a 5 1 1 1 6 1 . 8 3 1 1 1 1 l 1 1 l . . 1 1 1 1 1 1 G B / r 1 5 0 7 6 . 2 一 9 4 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料 6 . 2 W于3 0 m L铂增涡中， 加入 1 -3 m L氢氟酸 4 . 2 , 滴加硝酸 4 - 3 ， 使试料完全溶 解， 低温加热， 燕至近干 刚无流动相 。 6 . 4 . 1 . 1 当倪含量为。 . 0 0 1 一。 . 0 8 时， 取下柑竭 6 . 4 . 1 , 沿i ff ig壁滴加。 . 3 m l氢氟酸 4 . 2 , 溶 解盐类， 加。7 m L硝酸 4 . 3 , 9 m L水。将试液吸入塑料萃取瓶 5 . 2 中。再吸入2 0 m L MI B K 4 . 5 , 振 荡2 m i n ， 静止分层， 将水相放入原增祸中， 低温蒸发至近干。以下按 6 . 4 . 1 . 2 条操作。 6 . 4 . 1 . 2 当妮含量为0 . 0 8 -1 . 5 0 时， 加入。 . 5 -1 m L氢氟酸 4 . 2 ， 加热溶解盐类， 取下， 冷却。 用 塑料吸管吸取试液， 涂在色层纸 4 . 1 6 未浸硝酸铁的部位， 涂带距色层纸底边3 c m, 涂带宽2 . 5 - 3 c m, 低沮供干， 用氢氟酸 4 . 6 洗柑竭两次， 每次0 . 5 m L ， 用丁酮 4 . 4 洗增祸 3 次， 每次。 . 5 m L , 洗液依次涂 于原涂带上， 边徐边烘干涂带， 将色层纸卷成圆筒。 6 . 4 . 2 将色层纸以涂带为下方， 垂直放入湿度控制箱 5 . 3 ， 箱内 放入一盛有4 0 0 m L沸水的5 0 0 m l 烧 杯， 润湿纸简2 0 - 2 5 m i n e 在气候潮湿的地区， 此条可省略 。 6 . 4 . 3 取出纸筒， 立即放入盛有液层高度为 l c m展开剂 4 . 7 的色层筒 5 . 4 内。密封后在室温高于 1 5 ℃展开约3 h 。待展开剂前沿上升到距纸顶端约2 c m时， 取出。 烘干。放人中和器 5 . 5 ， 中和至纸上 不冒白烟。 6 . 4 . 4 用喷雾器 5 . 6 喷洒裸酸溶液， 使妮带显色， 烘干。剪下橙黄色妮带置于铂增祸中， 在相同位置 上， 按锐带宽度剪下空白， 在高温电炉上灰化后置于6 0 0 C 高温炉中灼烧至白色. 取出， 冷却。 6 . 4 . 5 按表1 加人焦硫酸钾 4 . 1 ， 在电炉上除去水分， 于喷灯上熔融至透明， 冷却。 按表1 加人酒石酸 溶液 4 . 8 ， 以水吹洗增祸壁， 低温加热至熔块溶解， 取下， 冷却。 6 . 4 . 5 . 1 按表1 将需全量显色的试液 6 . 4 . 5 移入2 5 m L比色管中， 以水稀释至l o m i ， 混匀。 6 . 4 - 5 . 2 按表 1 将需分取显色的试液 6 . 4 . 5 移入相应的容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。按表 1 分 取 试 液置 于2 5 m L比 色 管中， 并补 加 焦 硕 酸 钾溶 液 4 - 9 和 酒石 酸 溶 液 4 - 8 , 以 水稀 释 至l O m L , 混匀。 6 . 4 . 6 加入l O m L D S P C F溶液 4 . 1 0 ， 混匀。 将比 色管置于沸水浴中加热8 m i n ， 取出， 滴加亚硝酸钠溶 液 4 . 1 1 6 滴. 冷却， 以水稀释至2 5 m L ， 混匀， 打开比 色管塞子， 使气泡逸出。 6 . 4 . 7 按表1 将部分溶液移入相应的吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光 度。 6 . 48 减去随同试料空白 溶液的吸光度， 从相应的工作曲线上 查出 妮量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 工作曲线 I 6 . 5 . 1 . 1 移取。 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 . 2 5 m L妮标准溶液 4 . 1 5 分别涂在一组色层纸带 C 1 7 J- . , 边涂边烘干， 纸带置于 3 0 m L铂柑祸中， 在电炉上灰化后， 于高温炉 6 0 0 ℃灼烧至白色， 取出， 冷却 称取 0 . 4 g 焦硫酸钾 4 . 1 置于增祸 中， 加热除去水分， 于喷灯上熔融至透明， 冷却。加2 m 1 酒石酸溶液 4 . 8 于增竭中， 以水吹洗增竭壁。 取下， 冷却。 将试液移入2 5 m L 1-t 色管中， 以水稀释至1 0 mL , 混匀 以 下按6 . 4 . 6 -6 . 4 . 7 条操作。 6 . 5 . 1 . 2 减去试剂空白的吸光度， 以妮量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 6 . 5 . 2 工作曲线 ， 移取。 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . O O m L锯标准溶液 4 . 1 3 。分别置于一组2 5 m L比色管中， 补加酒石酸溶液 4 . 8 至2 m L ， 加4 m L焦硫酸钾溶液 4 . 9 ， 加水至I O m L . 混匀。以下按6 . 4 . 6 -6 - 4 . 7 和6 . 5 . 1 . 2 条操作。 G B / T 1 5 0 7 6 . 2 一 9 4 了 分析结果的计算与表述 按下式计算妮的百分含量 Nb U m, V a x l o - s 一 - m 一 “ V ,- x 1 0 0 1 式中 m , 从工作曲线上查得的锅量, I L 9 V , 试液总体积. mL; V , 分取试液体积 m L ; 。 。 试料的质量 g , 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 表 2 锐含量允许差 0 . 0 m 0 - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 6 0 . 00 2 5- - 0 . 0 0 6 00 . 0 01 2 略005川娜晰肠 0. 0 06 0- - 0. 0 1 5 0 0 . 0 15 - 0 . 0 3 5 0 . 0 35 - 0. 0 8 0 J认。 0 . 0 8 0 -0 . 1 5 0 J 0. 0 1 5 0 - 0 . 3 5 0 35-0. 80 0 .8 1 . 5 第二篇方法 2 色层分离重量法 9 主题内容与适用范围 本标准规定了担中锐含量的测定方法。 本标准适用于担中妮含量的测定， 测定范围 1 . 5 -6 0/ u 1 0 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 1 ， 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解。采用纸色层分离法使妮与钮及其他杂质分离， 灼烧后称量妮量 1 2 试荆及材料 1 2 . 1 硝酸 p l . 4 2 g / m l 1 2 . 2 丁酮 。 c s / T 1 _5 0 7 6 . 2 一 9 4 1 2 . 3 氢氟酸 1 1 1 2 . 4 展开剂 4 一 甲基一 戊酮一 〔 2 丁酮氢氟酸十硝酸 4 4 4 4 - { - 8 4 , 1 2 . 5 裸酸溶液 5 0 8 / l 。 1 2 . 6 色层纸 中速层析滤纸2 2 0 m m X 2 8 0 m m， 用硝酸馁溶液 1 0 0 g / L 沿长度 2 8 c m 方向浸到色层纸 的2 / 3 处， 烘干备用。 仪器及设备 分析天平 感量。 . O l m g , 色层箱 用聚乙烯或聚氯乙烯制成带盖密封容器。 中和器 可用中号千燥器代替， 筛板下部盛氨水 p 0 . 9 0 8 / m L . 喷雾器 内装裸酸溶液 1 2 . 5 1313.1137133134 1 4 分析步骤 1 4 . 1 测定数量 称取两份试料， 独立测定， 取其平均值。 1 4 . 2 试料 称取0 . l g 试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 8 1 4 . 3 空白试验 随同试料做空白试验. 1 4 . 4 测定 1 4 . 4 . 1 将试料 1 4 . 2 置于 3 0 mL铂增涡中， 加 2 m L氢氟酸 1 2 . 3 , 滴加约 。 . 3 m L硝酸 1 2 . 1 缓慢 加热至试料完全溶解， 继续加热蒸发试液至。 . 5 -0 . 8 m L 1 4 - 4 . 2 用塑料吸管吸取试液 1 4 . 4 . 1 涂于色层纸 1 2 . 6 未用硝酸钱溶液浸湿过的部分， 涂带离纸底 端3 c m, 涂带宽2 -3 c m， 低温烘干。 用氢氟酸 1 2 . 3 洗增祸2 次， 每次约。 . 4 m l ， 用丁酮 1 2 . 2 洗柑祸3 次， 每次约。 . 5 m L ， 洗涤液依次涂于原涂带上， 边涂边烘干涂带。 将色层纸卷成圆筒。 1 4 - 4 . 3 色层纸用硝酸按溶液浸湿过的部分若被烘得太干， 需将纸筒 1 4 . 4 . 2 Wf 汽浴或较潮湿的 空气中 使其回潮。以涂带为下方将纸筒垂直放入盛有高度约l c m展开剂 1 2 . 4 的色层箱 1 3 . 2 内， 密 封后在室温高于1 5 ℃展开约3 h , 1 4 - 4 . 4 待展开剂前沿上升到离纸顶端 2 c m处时， 取出， 烘干。放入中和器 1 3 . 3 的筛板上， 中和至纸 上不冒白烟。用喷雾器 1 3 - 4 喷洒揉酸溶液 1 2 . 5 ， 使担、 妮显色， 烘干。剪下橙黄色锐带 1 4 - 4 . 5将剪下的色层纸置于已恒重的1 5 m L铂增涡中， 加热灰化， 在 9 0 0 c 高温炉中灼烧 1 h . 取出， 置于干燥器中， 冷却。在分析天平 1 3 . 1 F- 称量， 并反复灼烧至恒重。 1 4 - 4 . 6 在相同位置上按妮带宽度剪下随同试料的空白色层纸， 以下按1 4 . 4 . 5 条操作 1 5 分析结果的计算与表述 按下式计算锐的百分含量 N b 一 m - m 2 - m a - m , X O . 6 9 9 O X 1 0 0.. . .. . .. ⋯⋯， .. . ⋯ ⋯ 2 式中m ,增祸与灼烧物的总质量， 9 ; 。 2 盛灼烧物增涡的质量， 9 ; m a柑祸与空白的总质量， 9 ; 。 ‘ 盛空白柑锅的质量， 9 ; m o 试料的质量， 9 ; G B / T 1 5 0 7 6 . 2 一 9 4 0 . 6 9 9 0 五氧化二妮换算成妮的系数。 1 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 夫 3 妮含量允许差 1 .5 0- 2 . 0 00 . 20 2. 0 0 - 4. 000. 25 4. 00 6 . 0 00. 3 0 附加说明 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准方法 1 由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准方法1 主要起草人张兰芬。 本标准方法2 由株洲硬质合金厂起草。 本标准方法 2 主要起草人黄象元、 潘正非。
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