GB14352.12-2010银量测定.pdf

I C S7 3 ．0 6 0 D4 0 a 园 中华人民共和国国家标准 G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 2 0 1 0 代替G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第12 部分银量测定 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e no r e sa n dm o l y b d e n u mo r e s P a r t12 D e t e r m i n a t i o no fs i l v e rc o n t e n t 2 0 1 0 - 11 1 0 发布 2 0 11 0 2 0 1 实施 宰瞀鹃鬻瓣警矬赞星发布中国国家标准化管理委员会“1 ” 刖罱G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 2 0 1 0G B ／T1 4 3 5 2 钨矿石、钼矿石化学分析方法共有1 8 个部分第1 部分钨量测定}第2 部分钼量测定；第3 部分铜量测定；第4 部分铅量测定；第5 部分锌量测定；第6 部分镉量测定；第7 部分钴量测定；第8 部分镍量测定；第9 部分硫量测定；第1 0 部分砷量测定；第1 1 部分铋量测定；第1 2 部分银量测定I第1 3 部分锡量测定；第1 4 部分镓量测定；第1 5 部分锗量测定；第1 6 部分硒量测定；第1 7 部分碲量测定}第1 8 部分铼量测定。本部分为G B ／T1 4 3 5 2 的第1 2 部分。本部分代替G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 一1 9 9 3 钨矿石、钼矿石化学分析方法甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量。本部分与G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 1 9 9 3 相比，主要变化如下增加了警示、警告内容；修改了试样干燥温度。本部分的附录A 为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位国家地质实验测试中心。本部分起草单位江苏省地质调查研究院 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 。本部分主要起草人江冶、高孝礼。本部分所代替标准的历次版本发布情况为G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 1 9 9 3 。 w w w . b z f x w . c o m 钨矿石、钼矿石化学分析方法第1 2 部分银量测定G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 2 0 1 0警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围G B ／T1 4 3 5 2 的本部分规定了钨矿石、钼矿石中银量的测定方法。本部分适用于钨矿石、钼矿石中银量的测定。测定范围0 ．5p g ／g ～2 0 ／1 9 ／g 的银。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过G B ／T1 4 3 5 2 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G B ／T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B ／T1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在盐酸一碘化钾一抗坏血酸介质中，以甲基异丁基甲酮萃取分离后，有机相直接进行火焰原子吸收测量，计算银量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合G B ／T6 6 8 2 的分析实验室用水。4 ．1 盐酸 p 1 ．1 9g ／m L 。4 ．2 硝酸 p 1 ．4 2g ／m L 。4 ．3 氢氟 p 1 ．1 3g ／m L ，警告氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应藏手套，防止皮肤接触。4 ．4 高氯酸 p 1 ．6 7g ／m L ，警告易爆品，小心操作14 ．5 甲基异丁基甲酮。4 ．6 盐酸 1 1 。4 ．7 盐酸 1 9 。4 ．8 高氯酸 1 1 。4 ．9 混合试剂溶液称取3 0g 碘化钾、2 0g 抗坏血酸，用盐酸 4 ．7 溶解后稀释至1 0 0m L 。4 ．1 0 银标准溶液a 银标准储备溶液I - p A g 一1 0 0 ．0 ／- g ／m L ] 称取0 ．1 5 75g 硝酸银 优级f f i ，置于2 0 0 m L 烧杯中，N A , 盐酸 4 ．6 溶解，用盐酸 4 ．6 移人1o o om L 容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀；注。硝酸银预先在1 0 5 ℃- - 1 l O ℃烘干2h 。b 银标准溶液[ P A g 一1 0 ．0p g ／m L ] 分取2 0 ．0 0m L 银标准储备溶液[ 4 ．1 0 a ] ，置于2 0 0m L1 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 - - 2 0 1 0容量瓶中，用盐酸 4 ．7 稀释至刻度，摇匀；c 银标准溶液[ - p A g 一1 ．0p g ／m L l 分取1 0 ．0 0 m L 银标准溶液[ 4 ．1 0 b ] ，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用盐酸 4 ．7 稀释至刻度，摇匀。5 仪器5 ．1 分析天平三级，感量0 ．1m g 。5 ．2 原子吸收分光光度计，附银空心阴极灯。6 试样6 ．1 按G B ／T1 4 5 0 5 的相关要求，加工试样粒径应小于9 7b t m 。6 ．2 试样应在1 0 5 ℃预干燥2h ，含硫矿物的试样在6 0 ℃～8 0 ℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h ～4h ，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7 ．1 试料根据试样中银量按表1 称取试料量，精确至0 ．1m g 。表1 试料■银量／ p g ／g 试料量／go ．5 ～21 2 ～5o ．5 5 ～5 0o ．27 ．2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7 ．3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7 ．4 试料分解称取试料 7 ．1 置于1 0 0m L 塑料烧杯中，用适量水润湿。加1m L 高氯酸 4 ．4 、1 5m L 盐酸 4 ．1 ，在电热板上加热分解几分钟。取下稍冷后，加5m L 硝酸 4 ．2 。待剧烈作用停止后，加5m L氢氟酸 4 ．3 ，在电热板上加热分解，并蒸发至高氯酸烟冒尽。趁热加人4m L 盐酸 4 ．6 溶解盐类。用蒸馏水移入2 5m L 比色管中，并稀释至2 0m L ，摇匀。加入2m L 混合试剂溶液 4 ．9 摇匀，再加5m L甲基异丁基甲酮 4 ．5 盏塞，振荡lm i n ，静置分层后，备测。注；有关说明见附录A 。7 ．5 校准溶液系列配制分取0 ．0 0m L 、1 ．0 0m L 、2 ．0 0m L 、4 ．0 0m L 、6 ．0 0m L 、8 ．0 0m L 、l o ．0 0m L 银标准溶液E 4 ．1 0 c ] ，分别置于一组2 5m L 带塞比色管内，用盐酸 4 ．7 稀至2 0m L ，摇匀。加人2m L 混合试剂溶液 4 ．9 ，摇匀，再加5m L 甲基异丁基甲酮 4 ．5 ，盖塞，振荡1 0 0 次，静置，分层后，备测。7 ．6 测定警告应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气一乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸危险参照附录A 表A ．1 仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液有机相的吸光度。2 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 2 0 1 07 ．7 校准曲线绘制以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的银量。8 结果计算银量以质量分数w A g 计，数值以p g ／g 表示，按式 1 计算Ⅲ A g 一堕二堡⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～ 1 m式中m - 从校准曲线上查得试料溶液的银量，单位为微克 p g {m o 从校准曲线上查得空白溶液的银量，单位为微克 p g Im 试料量，单位为克 g 。计算结果表示为．、．、o ．。9 精密度方法精密度见表2 。裹2 精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限R银O ．7 4 ～1 6 ．or 0 ．1 0 10 0 ．0 9 40 mR 一0 ．3 4 21 0 ．1 5 4l m注；本精密度数据是由5 个实验室对6 个水平的试样进行试验确定。 w w w . b z f x w . c o m G B ／T1 4 3 5 2 ．1 2 2 0 1 0附录A 资料性附录有关说明A ．1使用塞曼型原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A ．1 。表A ．1 仪器参考工作条件波长／灯电流／单色器通带／燃烧器高度／空气压力／乙炔压力／。mm AM P aM P al3 2 8 ．17 ．51 ．87 ．50 ．1 6o ．0 2A ．2 萃取前，水相的盐酸浓度的适宜范围2 ％～1 2 ％，碘化钾溶液 3 0 0g ／L 用量范围2m L ～4m L ，6 0m g 以下的铁加人抗坏血酸溶液 2 0 0g ／L Zm L 为宜。A ．3 甲基异丁基甲酮在水溶液中有一定的溶解度。萃取时，应使试料溶液和校正曲线系列的水相体积相同。当样品中银量超过校准曲线范围时，应移取有机相在干净比色管中稀释，或重新移取试液另行萃取。