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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法 犕 犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳犫 狉 犪 狊 狊犛 狆 犪 狉 犽犱 犻 狊 犮 犺 犪 狉 犵 犲犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 犻 犮 ２ ０ ０ ８ ０ ４ ２ ９发布２ ０ ０ ８ １ １ ０ １实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 前 言 本标准的附录Ａ、 附录Ｂ为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位 中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人 戚佳琳、 蔡发、 杜恒清、 程刚、 毛成涛、 李国华、 顾兆杰、 李艳秋。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 Ⅰ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法 １ 范围 本标准规定了黄铜中铝、 砷、 铍、 铋、 铁、 锰、 镍、 磷、 铅、 锑、 锡、 锌含量的火花原子发射光谱分析方法。 本标准适用于黄铜中铝、 砷、 铍、 铋、 铁、 锰、 镍、 磷、 铅、 锑、 锡、 锌含量的测定， 测定范围见表１。 表１ 测定范围 黄铜种类分析元素测定范围（ 质量分数） ／％ 普通黄铜 Ａ ｓ０． ０ ０ ５３～０． １ ０ ０ Ｂ ｉ０． ０ ０ ０７ ６～０． ０ ０ ７５ Ｆ ｅ０． ０ １ ６～０． ４ ２ ７ Ｐ０． ０ ０ １７ ８～０． ０ ２ ９４ Ｐ ｂ０． ０ ０ ８２～０． ５ ９ １ Ｓ ｂ０． ０ ０ １７～０． ０ ２ ８ Ｚ ｎ３． ０ ６～４ １． ０ ４ 铅黄铜 Ａ ｌ０． １ ２ ８～０． ６ ０ ２ Ｂ ｉ０． ０ ０ １３～０． ０ ０ ６３ Ｆ ｅ０． ０ ２ １～０． ６ ５ ４ Ｐ０． ０ １ ３６～０． ０ ５ ５９ Ｓ ｂ０． ０ ０ ５５～０． ０ ２ ８６ 锰黄铜 Ｂ ｉ０． ０ ０ １１ ７～０． ０ １ １８ Ｆ ｅ０． ０ ２ ９５～１． ２ ２ Ｐ１． ３ ２～３． １ ５ Ｐ ｂ０． ０ ０ ５５～０． ０ ２ ９９ Ｓ ｂ０． ０ ０ ３９～０． ０ ２ ０９ 铁黄铜 Ａ ｌ０． ０ ５ ９～１． ５ ０ Ｂ ｉ０． ０ ０ ０９ ８～０． ０ ０ ９６ Ｆ ｅ０． １ ７～１． ５ ４ Ｍ ｎ０． １ １～３． ３ １ Ｐ ｂ０． ０ ６ ９～１． ３ ７ Ｓ ｂ０． ０ ０ ３０～０． ０ ４ ０ Ｓ ｎ０． １ ８～１． ４ ８ 锡黄铜 Ａ ｌ０． ０ ０ ２２～０． ３ ４ ４ Ａ ｓ０． ０ ０ ６９～０． ０ ８ ５ Ｂ ｉ０． ０ ０ ０８ ７～０． ０ ０ ８０ Ｆ ｅ０． ０ ２ ６～０． ２ ７ ４ １ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 表１（ 续） 黄铜种类分析元素测定范围（ 质量分数） ／％ 锡黄铜 Ｍ ｎ０． ０ ０ ８１～０． ３ ４ ０ Ｎ ｉ０． １ ８ １～１． ８ ０ Ｐ０． ０ ０ ４３～０． ０ ３ ０ Ｐ ｂ０． ０ １ １２～０． １ ３ ５ Ｓ ｎ０． １ ８ ２～１． ８ ２ Ｚ ｎ２ １． ２ ６～２ ９． ７ ２ 铝黄铜 Ａ ｓ０． ０ １ ０４～０． １ １ ９ Ｂ ｅ０． ０ ０ ２８～０． ０ ３ ９ Ｂ ｉ０． ０ ０ ０８ ５～０． ０ ０ ９７ Ｆ ｅ０． ０ ２ ３～０． ２ ７ Ｐ０． ０ ０ ２～０． １ １ Ｐ ｂ０． ０ １ ７～０． １ ５ Ｓ ｂ０． ０ ０ ６～０． １ ２ ２ 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ３ ７ ９． ２ 测量方法与结果的准确度（ 正确度与精密度） 第２部分 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 ３ 原理 将制备好的块状样品作为一个电极， 光源发生器使样品表面与对电极之间周期产生火花， 激发发光 产生的发射光束在分光系统色散成光谱， 对选定的内标线和分析线的强度进行测量， 根据标准样品制作 的工作曲线， 求出分析样品中待测元素的含量。 ４ 仪器设备 ４． １ 火花原子发射光谱仪。 ４． ２ 车床或铣床。 ５ 样品制备 ５． １ 分析样品应保证均匀、 无气孔、 无夹杂和裂纹。 ５． ２ 根据具体的分析仪器选择适当的试样尺寸。 ５． ３ 用车床或铣床将样品激发面制成光滑平面， 并保证激发表面平整、 洁净， 无水和油脂， 必要时可用 浸过无水乙醇的脱脂棉擦拭表面后再进行分析。 ５． ４ 标准样品与待测样品应在同一条件下制备。 ６ 分析步骤 ６． １ 预激发 分析工作前， 检查仪器工作参数， 并激发任意一块样品３次～５次， 确保仪器电源、 氩气、 激发点等 ２ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 处于正常分析状态。 ６． ２ 设置分析程序 根据仪器及待测元素选择适当的分析谱线（ 参见附录Ａ） 、 预燃时间、 积分时间， 并设置相应的分析 程序。 ６． ３ 工作曲线 在选定的分析条件下（ 参见附录Ｂ） ， 至少激发３个标准样品， 每个样品至少激发３次， 以每个待测 元素与内标元素的相对强度平均值和含量值绘制工作曲线。 ６． ４ 标准化 建立工作曲线后， 分析前应用标准样品对工作曲线进行校准。当选用两点标准化时， 其含量应分别 接近每个元素工作曲线的上限含量和下限含量。当采用单点标准化时， 其含量应接近每个元素工作曲 线的上限含量。 ６． ５ 质量控制 在选定的分析条件下， 激发控制样品， 每个样品至少激发２次～５次， 取平均值。比较测定值和标 准值， 进行质量控制分析。 ６． ６ 待测样品分析 在选定的分析条件下， 激发待测样品， 每个样品至少激发２次～５次， 取平均值， 从工作曲线上求出 待测元素含量。 ７ 结果计算 根据分析线对的相对强度， 从工作曲线上得到分析元素的含量， 结果以各待测元素的质量分数 表示。 分析元素的分析结果应在绘制工作曲线的一系列标准样品的含量范围内。 ８ 精密度 本标准由７个实验室进行精密度实验， 按照Ｇ Ｂ／Ｔ６ ３ ７ ９． ２统计的结果见表２。 表２ 精密度 黄铜种类分析元素水平／％重复性（ 狉） 再现性（犚） 普通黄铜 Ａ ｓ０． ０ ２ ００． ０ ０ ０５ ５０． ０ ０ ０９ ３ Ｂ ｉ０． ０ ０ ４００． ０ ０ ０１ ７０． ０ ０ ０２ ４ Ｆ ｅ０． １ ００． ０ ０ ５００． ０ １ ２ Ｐ０． ０ １ ５０． ０ ０ １４０． ０ ０ ２１ Ｐ ｂ０． ０ ６ ００． ０ ０ １７０． ０ ０ ２８ Ｓ ｂ０． ０ １ ００． ０ ０ ０８ ３０． ０ ０ １６ Ｚ ｎ３ ００． ４ ６０． ８ ２ 铅黄铜 Ａ ｌ０． ３ ００． ０ １ ２０． ０ １ ８ Ｂ ｉ０． ０ ０ ４００． ０ ０ ０２ ００． ０ ０ ０３ ９ Ｆ ｅ０． ０ ６ ５０． ０ ０ ３３０． ０ ０ ６８ Ｐ０． ０ ３ ５０． ０ ０ １９０． ０ ０ ３２ Ｓ ｂ０． ０ １ ５０． ０ ０ １３０． ０ ０ ２８ ３ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 表２（ 续） 黄铜种类分析元素水平／％重复性（ 狉） 再现性（犚） 锰黄铜 Ｂ ｉ０． ０ ０ ４５０． ０ ０ ０１ ２０． ０ ０ ０２ ６ Ｆ ｅ０． １ ５０． ０ ０ ４８０． ０ ０ ９７ Ｐ０． ０ １ ５０． ０ ０ ０５ １０． ０ ０ ０９ ６ Ｐ ｂ０． １ ５０． ０ ０ ４８０． ０ ０ ８９ Ｓ ｂ０． ０ １ ００． ０ ０ ０４ ２０． ０ ０ ０６ ５ 铁黄铜 Ａ ｌ０． ２ ５０． ０ １ ４０． ０ ３ ６ Ｂ ｉ０． ０ ０ ５００． ０ ０ ０２ ２０． ０ ０ ０６ ２ Ｆ ｅ０． ８ ５０． ０ ２ ９０． ０ ５ ５ Ｍ ｎ０． ８ ００． ０ ３ ６０． ０ ９ ３ Ｐ ｂ０． １ ２０． ０ １ ５０． ０ ２ ８ Ｓ ｂ０． ０ １ ００． ０ ０ １２０． ０ ０ ２３ Ｓ ｎ０． ５ ００． ０ ３ ３０． ０ ５ ８ 锡黄铜 Ａ ｌ０． １ ５０． ０ ０ ２８０． ０ ０ ７１ Ａ ｓ０． ０ ４ ００． ０ ０ ２９０． ０ ０ ７４ Ｂ ｉ０． ０ ０ ４００． ０ ０ ０３ ４０． ０ ０ ０６ ５ Ｆ ｅ０． １ ５０． ０ ０ ６９０． ０ １ ３ Ｍ ｎ０． １ ５０． ０ ０ ５３０． ０ ０ ８５ Ｎ ｉ１． ００． ０ １ ９０． ０ ３ ７ Ｐ０． ０ １ ５０． ０ ０ ００ ７ ９０． ０ ０ １４ Ｐ ｂ０． ０ ７ ００． ０ ０ ３３０． ０ ０ ５９ Ｓ ｎ１． ００． ０ ２ ２０． ０ ３ ３ Ｚ ｎ２ ５０． ２ ５０． ４ ２ 铝黄铜 Ａ ｓ０． ０ ４ ００． ０ ０ ２３０． ０ ０ ４４ Ｂ ｅ０． ０ ０ ６００． ０ ０ ０３ １０． ０ ０ ０７ ０ Ｂ ｉ０． ０ ０ ２００． ０ ０ ０２ ００． ０ ０ ０３ ７ Ｆ ｅ０． ０ ４ ００． ０ ０ ２８０． ０ ０ ６７ Ｐ０． ０ ４ ００． ０ ０ ３００． ０ ０ ５８ Ｐ ｂ０． ０ ５ ００． ０ ０ ３３０． ０ ０ ５９ Ｓ ｂ０． ０ ４ ００． ０ ０ ２８０． ０ ０ ６１ ４ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犃 （ 资料性附录） 分 析 谱 线 表犃． １ 分析谱线 黄铜种类分析元素分析谱线／ｎ ｍ 普通黄铜 Ａ ｓ１ ８ ９． ０ ４ Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ２ ５ ９． ９ ４ Ｐ１ ７ ８． ２ ８ Ｐ ｂ４ ０ ５． ７ ８ Ｓ ｂ２ ０ ６． ８ ３ Ｚ ｎ４ ８ １． ０ ５ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ 铅黄铜 Ａ ｌ３ ９ ４． ４ ０ Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ２ ５ ９． ９ ４ Ｐ１ ７ ８． ２ ８ Ｓ ｂ２ ０ ６． ８ ３ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ 锰黄铜 Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ３ ２ ２． ７ ７ Ｐ１ ７ ８． ２ ８ Ｐ ｂ４ ０ ５． ７ ８ Ｓ ｂ２ ０ ６． ８ ３ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ 铁黄铜 Ａ ｌ３ ９ ４． ４ ０ Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ３ ２ ２． ７ ７ Ｍ ｎ２ ９ ３． ３ １ Ｐ ｂ４ ０ ５． ７ ８ Ｓ ｂ２ ０ ６． ８ ３ Ｓ ｎ３ １ ７． ５ ０ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ ５ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 表犃． １（ 续） 黄铜种类分析元素分析谱线／ｎ ｍ 锡黄铜 Ａ ｌ３ ９ ４． ４ ０ Ａ ｓ１ ８ ９． ０ ４ Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ２ ５ ９． ９ ４ Ｍ ｎ２ ９ ３． ３ １ Ｎ ｉ２ ３ １． ６ ０ Ｐ１ ７ ８． ２ ８ Ｐ ｂ４ ０ ５． ７ ８ Ｓ ｎ３ １ ７． ５ ０ Ｚ ｎ４ ８ １． ０ ５ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ 铝黄铜 Ａ ｓ１ ８ ９． ０ ４ Ｂ ｅ３ １ ３． ０ ４ Ｂ ｉ３ ０ ６． ７ ７ Ｆ ｅ２ ５ ９． ９ ４ Ｐ１ ７ ８． ２ ８ Ｐ ｂ４ ０ ５． ７ ８ Ｓ ｂ２ ０ ６． ８ ３ Ｃ ｕ（Ｉ Ｓ）５ １ ０． ５ ５ ６ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犅 （ 资料性附录） 火花原子发射光谱仪分析条件 表犅． １ 火花原子发射光谱仪分析条件 项 目工 作 参 数 仪器型号 Ａ Ｒ Ｌ ４ ４ ６ ０ 波长范围 １ ３ ０ｎ ｍ～８ ５ ０ｎ ｍ 光栅刻线 １０ ８ ０ｇ ｒ／ｍｍ 入射狭缝 ２ ０μｍ 出射狭缝 ２ ０μｍ～７ ５μｍ 分析间隙 ３ｍｍ 真空度 ≤１ ０μ ｍＨ ｇ 氩气 纯度不小于９ ９． ９ ９ ６％ 输入压强２． １ ５ｋ ｇ／ｃ ｍ ２ 分析时流量５． ０Ｌ／ｍ ｉ ｎ 待机时流量０． ８ ６Ｌ／ｍ ｉ ｎ 预燃条件峰电流１ ４ １． １ ８Ａ， 频率５ ０ ０Ｈ ｚ 预燃时间 ８ｓ ～１ ０ｓ 积分条件峰电流７ ３． ４ ７Ａ， 频率５ ０ ０Ｈ ｚ 积分时间 ５ｓ 犛 犖／犜２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 ８００２ ３８０２犜 ／ 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法 Ｓ Ｎ／Ｔ２ ０ ８ ３２ ０ ０ ８ 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街１ ６号 邮政编码 １ ０ ０ ０ ４ ５ 网址ｗｗｗ． ｓ ｐ ｃ ． ｎ ｅ ｔ ． ｃ ｎ 电话 ６ ８ ５ ２ ３ ９ ４ ６ ６ ８ ５ １ ７ ５ ４ ８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本８ ８ ０１ ２ ３ ０ １／１ ６ 印张０． ７ ５ 字数１ ５千字 ２ ０ ０ ８年６月第一版 ２ ０ ０ ８年６月第一次印刷 印数１２０ ０ ０ 书号１ ５ ５ ０ ６ ６２ １ ８ ８ ７ ５ 定价８． ０ ０元 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
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