微山稀土矿尾矿综合利用试验研究.pdf

有色矿山 No n i e r m o s M J u l y， 2 0 0 0 2 9 No 4 微 山稀 土矿尾矿 综合 利用试 验研 究 海 1 7 z 、 1 ． 山东省冶金科学研究院， 山东 济南 2 5 0 0 1 4 ； 2山东省微山稀土矿 山东 微山 2 7 7 6 d 4 ／ 表明 用浮选法采用合理的药剂制度和工艺流程 ， 能获得 S含量大于 3 6 ％的硫精矿 和 ＆sn 含量 大于 9 3 ％的重 晶 石精 矿 ， 回收率分 别达 8 4 4 2 ％和 8 7 6 3 ％。用 摇 床分选 一 次 后 ， 的 品位 可 由 0 0 2 1 ％提高到 0 ． 0 6 9 ％， 回收率达 9 O ． 4 8 ％。 [ 中圈分类号 ]X 7 5 1 [ 文献标识码]A [ 文章编号 ]1 0 0 2 。 8 9 5 1 2 o 0 o o 4 。 0 0 2 2 。 0 5 Te s t s t u d y o n c o mp r e h e n s i v e u t i l i z a t i o n o f t a i l i n g i n W e i s h a n Ra r e Ea r m M i n e FENG J i e 。 hj Ya n h a [ ， PAN Mi n g - y o u 1 ． S h a r u t o n gMe t al l u r g i c a l 5 c Re s e a r c h I n s t i t u t e， J i ra n 2 5 0 01 4， G i r a； 2． We i s t t a nRa r e E a r t hM i ． S t mn d o n gPr o v i n c e ， We i s h a n 2 7 7 6 0 4 ， C h i n a Ke y wo o d sfl o t a t i o n； r a r e e a r t h mi n e ； c o mp r e h e n s i v e u t i l i z a t i o n o f t a i l i n g Ab s t r a c t Th e s t u d y o f c o mp r e h e n s i v e r e c o v e r y o f v a l u a b l e e l e me n t s i n t h e t a i l i n g i n W e i s h a n Ra r e Ea r t h M i n e ha s b e e n c a r r i e d o u t a c c o r di n g t o t h e p r o p e r t y 0 f mi n e s a mp l i ng．Th e r e s u l t e x p r e s s t h a t u s i n g fl o t a t i o n m e t h o d． r e a s o n a b l e r e a n t s a n d o p e r a t i ng c o n d i t i o n s c a n o b t ain t h e e f f e c t wh i c h S c o n t e nt i s I T lO r e t h a n 3 6％ i n s u l p h i d e c o n c e n t r a t e an d Ba S Q con t e n t i s mo r e t h an9 3％ i n b a r i t e ． Th e i r r e c o v e r y r a t i o a r e 8 4． 4 6％ an d 8 7 6 3％ A t e ro n e s e p a r a t i n g byt a b l econ c e n t r a tor，t h e g r a d e o f O i si n c i a s e df r o m 0． 0 2 1％ t o 0． 0 6 9％ ，an dt h e r e c o v e r y r a t i oi s u pt o 9 0 4 8 ％ ． 山东微 山稀 土矿 是 日处 理 原矿 1 8 0 t的 小型采选联合企业。稀土矿床 以脉状产出， 围岩为前震旦系黑云斜长片麻岩和中生代碱 性正长 岩 类 ， 现 用 选 矿 流 程 为 一 粗 、 一 扫、 二次精选。即用 N C C h调整矿浆 p H值 为 8 ． 5 --9 ， 用 Na 2 S i O 和 N a z S i 为抑制剂， 羟肟酸类作捕收剂 。 生产品位为 3 5 ％～5 5 ％ 的稀 土精矿。根据市场需求有时也生产低品 位 R e O 含 量 2 O ％ 和 高 品位 R e O 大 于 6 5 ％ 稀土精矿。由于现处理 的矿石 中硫化 [ 收稿 日期 】 2 0 0 0 4 2 0 [ 作者简介 】 冯婕 1 9 6 2 一 ， 女 ， 山东省冶金科学 研究院 。 高级工程师 ， 从事选 矿及稀 土应 用研究 ， 已 发表 论 文 l l 篇 。 矿矿物的含量 明显提高 ， 而生产 流程没 有考虑对 稀土 以外 的矿 物 进行 回收 ， 造 成 了 资源浪费。为了充分利用矿产资源 ， 对现生 产流程的尾矿进行 了综合利用试验研究 ， 取 得了良好效果。 1 试样的采取及性质 本次试验所用样品取 自生产流程 中的尾 矿矿浆。矿浆接取时每小时取一次 ， 每 次接 取 3 0 k g 。 连续接取 4 8小时。所取矿浆 经过 滤 、 烘干、 混均、 缩分后装袋备用。 试样多元素分析结果见 表 l ， 矿物 组成 见表 2 。 一 硼 籼 一 维普资讯 第 4期 冯婕等 微 山稀土矿尾矿综合利用试验研究 表 1 试 样 多 元素 分析 结 果 ％ 2选 矿试 验 由表 1 、 表 2可 以看 出， 尾矿 中黄铁矿、 重晶石以及含钽铌 的烧绿石等矿物都有较高 的回收价值。由于黄铁矿、 重晶石 、 钽铌等矿 物比重较大 ， 很容易与石英、 长石 、 方解石等 矿物分 离 ， 所 以先 用 摇 床 进 行 了重 选 试 验 。 试验 条 件 YC Y一7 3型 2 1 0 0X 1 0 5 0刻槽 床 面摇床 ， 冲程为 1 6 mm， 冲次 2 8 0次] mi n ； 给 矿量 为 5 1 k g ／ m2 - h ； 给矿 浓度 为 2 0 ％。试 验结 果见表 3 。 表 3 重 选试 验 结果 ％ 由表 3 可 以看出． 通过摇床选别后 ， 精矿 产品仍需要进一步分选才 能获得合格产品。 值得注意 的是重选精矿中 Nb 2 的品位 达 到 了 0 ． 0 6 9 ％ ． 已超过 了回收的工 业 品位 。 2 ． 1 黄铁矿 的选别 用乙基黄药作捕收剂， 2 油作起泡剂 ， N a 2 c 0 作 p H值调整剂， 其工艺技术参数如 图 1 所示。捕收剂用量和矿浆 p H值对选矿 指标的影响分别见表 4 、 图 2 。 } 台矿 3 a 2 o 调 p H值 5 z l 基黄药 5 2 油 6 0 薯 ／ t F I } 硫精 矿 尾矿 围 l 黄铁矿选别工艺条件 试验结果表明 当 p H值一定时 ， 随着 乙 基黄药用量 的增加回收率逐渐提高 ， 硫精矿 品位下降 ； 黄 药 用量超过 1 0 0 g ] t 时 ， 各项指 表 4 o H值 为 8时乙基 黄药用量 对选 矿 指标 的 影 响 标趋于平稳。为 了保证硫的回收率， 认为应 选用 1 5 0 g ／ t 的用量。 p H值在 7 ～9 5 范围内， p H值对硫 的回 收率影响不是太大 ； 当 p H值大于 8 ． 5后， 回 盯 一 ∞ ∞啪一 ㈣ 蹿 凹 ∞ 一 船 0 4 雏“∞一 } ㈣一 啪 矿 矿 矿 一 矿 矿 矿 精 尾 原 一 精 尾 原 I 垦 ㈣ 维普资讯 有色矿山 2 0 0 0妊 9 0l 8 9 } ／ {8 ／ 篓 8 7 } 回 舳} 8 5 彳 盲 i 矿浆 p H值 固 2矿 浆 口 H 值 对 回收 率 的影 响 收率稳定在 8 9 ． 5 ％左右， 考虑到重晶石 的浮 选矿浆 p H值也应控制在 8 ． 5 --1 1 ． 0的范围 内， 所 以推荐黄铁矿选矿矿浆 p H值控制在 8 5 --9 0之 间。 为了获得合格 的硫精矿 ， 进行 了黄铁矿 精 选 试 验。试 验 中，在 精 选 作 业 添 加 Na , _S iO , 抑 制 硅酸盐 ， 以提 高硫精 矿 品位。 试验条件及结果见图 3 。试验表明。 经过一 次精选后， 硫精矿品位可达 3 6 ． 2 4 ％ 回收率 为 8 6 4 3 ％ 。 围 3黄 铁矿 精 矿选 矿试 验 条件 及 结果 2 ． 2 重 晶石 的选 别 在矿浆 p H值为 8 5～1 1的范围 内， 用 Na 2 S i O 和 Na 2 S i F 6抑 制石英 、 方解石 、 莹石 等脉石矿物 ， 用羧酸、 磺原酸以及烷基硫酸酯 类等氧化矿类捕收剂浮选重晶石都能获得较 好 的选 别 指 标 J 。在 本 次研 究 过 程 中， 选 用油酸 煤油、 氧化石蜡皂 煤油和 十六烷 基硫 酸钠 为捕 收剂 做对 比试验 ， 以减 少 药剂 费用 ， 提高教益 。试验 条件 及结 果见表 5 。 试验结 果表 明 ①在试验 条件 下 ， 三 种 药 剂均能较好地 捕 收 重 晶石 ， 氧 化 石 蜡 皂 的捕 收能力和选择性相对较差。②油酸煤油混合 作捕收剂时用量较低 ， 重 晶石精矿 中 B a S O 的含量 较 高 达 5 6 ． 1 6 ％ ， 随着 药 剂用 量 的 增加精矿品位下降， 回收率提高 最高为 8 8 6 4 9 6 。说 明此种 捕 收剂 有 较 强 的捕 收 能 力 ， 但选 择性较差 。③十六烷基 硫酸 钠是较 理想 的捕收剂。在获得 8 5 ． 2 3 ％回收率时， 重晶 石品位为 5 9 ． 3 7 ％， 与油酸煤油混合捕 收剂 获 同样 回收率所 对 应 的 品位高 3 ％。不 足之 处是其价格 比油酸煤油混合 捕收剂要 贵得 多 。 为了降低药剂成本 ， 用 十六烷基硫酸钠 与油酸煤油混合捕收剂相复配作捕收剂， 固 定 N a 2 S iO3 用量为 1 8 o g h， 其它条件如 表 5 所示 ， 进行试 验 。 结 果表 明 十六 烷 基 硫 酸 用 量为 t O O g ／ t ， 油酸煤油混合物为 1 0 0 g ／ t 时效 果 最好 。此 时 重 晶 石 精 矿 品位 为 6 2 ． 4 9 ％ ， 回收率 为 8 7． 7 8 ％。 为了进一步提高精矿品位 ， 在如 图 4的 条件 下 ， 进行 了 Na 2 S i O3 用 量试验 ， 结果 见表 6 。结果表 明 随着 N a 2 S iq 用量 的提高 ， 回 收率变化不大 ， 但精矿质量提高显著。合适 的用量为 3 0 0 g ] t 。 蛤矿 3 聿N a 2 o o 调 p 怍9 3 十 a 2 s i 呜2 0 0 ， 3 0 0 4 0 0 ． 5 o o g ／ t 3 十 a 2 s i 6 0 g ／ t 5 ，斗十六烷基硫酸钠 1 0 0 t 5 十 油醣煤油1 0 0 g ／ t l 重 晶石 黛矿目 矿 固 4 Na , S i q 用 ■试 验条 件 维普资讯 第 4期 冯捷等 微山稀土矿尾矿综合利用 试验研究 表 5 捕收剂选择试验结果 表 6 N sq 用■试验结果 ％ 产率 名称 ’ 品位 ⋯ 2 0 0 精矿 2 2 ． 4 9 6 o 9 5 8 8 s 9 尾 矿 卯5 1 2 2 1 】 1 1 ] 台 计 1 0 0 0 0 1 5 4 2 1 0 0 0 0 3 0 0 精矿 2 0 9 8 6 5 7 0 8 8 ． 3 6 尾 矿 7 9 0 2 2 3 0 1 1 6 4 合计 1 0 0 0 0 1 5 6 0 1 0 0 0 0 4 0 0 精 矿 2 0 3 6 6 5 8 6 8 7 0 8 尾矿 7 9 6 4 2 3 0 1 2 ． 【 J 2 合 计 1 0 0 ． 0 0 1 5 ． 2 4 1 13 0 0 0 5 0 0 精矿 2 0 ． 6 6 6 6 l 6 8 7 9 5 尾矿 7 9 ． 3 4 2 3 6 1 2 O 5 合 计 1 0 0 0 0 1 5 5 4 1 0 0 0 0 3 选矿流程 闭路试 验 在 对 重 晶 石 选 矿 的浮 选 时 间 、 Na z S i Oj 用量和精选条件进行试验后 ， 又做 了尾矿综 合 回收闭路试验。试验条件见图 5 ， 结果见 表 7 。 4结论 1 微山稀土矿现生产尾矿中可 回收的 主要矿物有黄铁矿 、 重晶石和烧绿石。 2 用浮选 法 ， 选 定合 理 的药 剂制 度和工 艺流程能获得合格的硫精矿和重 晶石精矿 ， 回收率分别达 8 4 ． 4 2 ％和 8 7 6 3 ％ 3 由于微山稀土矿矿物组成较为简单 、 尾 矿 中 Nb 2 的 回收应 给予 重视 ， 以便 更 好 地 利用资源 获得 良好 的经 济效益 。 维普资讯 有色矿山 2 0 0 0年 蛤矿 重 晶石精矿 图 5 尾 矿 综台 回收 闭 路试 验流 程 表 7尾 矿综 合 回收 闭路 试验 结 果 ％ [ 参考文献】 [ 1 ]冯婕 ， 张燕云． 微山稀土矿地表矿选矿试验研究 [ J ] ． 山东冶金 ． 1 9 9 2． 2 2 73 1 ． 2 ]冯捷 ， 吕大伟 微 山稀 土矿原生矿选 矿试验研究 [ J ] ． 稀 土， 1 9 9 9 ， 3 51 5 [ 3 ]见百熙 ． 浮选药荆[ M] ． 北京 冶金工业 出版社 ， 1 9 7 9． 1 7 01 7 1． [ 4 ]B Ⅱ 萨梅金等 刘恩鸿 ， 张宏福译 浮选理论现 状与远景 [ M] ． 北京 冶金工业 出版社 ． 1 9 8 4 ． 8 3 ． 上接第 2 1页 标较用氰化钠好 ， 且无毒易管理。 4 糖蜜酒精废液作选矿药剂具有来源 广泛 、 价格低 廉、 无毒 和易于配制使用 等优 点， 有较高的推广应用价值。 [ 参考文献] [ 1 ]B B a l l ， R S ．P d c k a r d ．Th e c h e mlz t r y o { p y r i t e fl o t a t i o n a n d d e p r e s s l o n [ M] M．C．F u e r s t e n a u Ft o t a t i c m Ne v e Yo r kAme d c a n I n s t i t u t e of M i n 嘲 ，Me t a l l u r g i c al ，a n d Pe t r o l e u m Er o n s ． I n c 1 9 7 6． 4 5 84 8 5． 2 ]陈万雄， 刺清侠 煤黄铁矿低分子量有机抑制 荆 研究[ J ] ． 煤炭科 学技术 ， 1 9 9 4 ， 2 2 9 3 63 9 [ 3 ]黄伟添 ， 陈乐军． 甘蔗糖蜜酒精废液综合利用的 探索与实践[ J ] ． 甘蔗糖业 ， 1 9 9 7 ， 5 4 1 4 5 维普资讯