石油产品蒸馏测定法的影响因素分析.pdf

第 4 0卷第 8 期 2 0 1 1年 8月 化工技术与开发 Te c h n o l o g y De v e l o p me n t o f Che mi c a l I n du s t r y Vo 1 ． 40 No ． 8 Au g ． 2 01 1 石油产品蒸馏测定法的影响因素分析 谢 学兵 ． 孙霞 、 1 ． 驻中石化镇海炼化军代室， 浙江 宁波 ， 3 1 5 2 0 7 3 2 ． 中国人民解放军 9 5 9 5 8部队， 上海， 2 0 0 1 2 0 摘要 对石油 产 品蒸馏测 定结果 的影 响因素进 行 了分析 ， 指 出只有严 格按方法 进行 试验才 能保证 测定 结果 的准确性 。 关键词 石油产品 ； 蒸馏法； 影响因素； 分析 中图分 类号 06 5 8 ． 3 文献标 识码 A 文章编 号 1 6 7 1 ． 9 9 0 5 2 0 1 1 0 8 ． 0 0 5 0 - 0 2 馏程 是评定 液体燃 料蒸 发性 的重要 质量 指 标 ， 它既 可说 明液 体燃料 的沸点 范 围 ， 又能判 断 一 石油产品组成中轻重组分的大体含量。因此， 无 论对于生产 、 使用、 贮存等各方面都有重要意义。 G B ／ T 6 5 3 6 2 0 1 0 { 石 油产品常压蒸馏特性测定法 是油料化验员 常做 的化验项 目之一 ． 测定原理是 将 l O O mL试样注入蒸馏烧瓶 中， 在规定 的蒸馏仪 器 中按规定 的条件进行蒸馏 ， 将生成 的蒸气从蒸 馏烧瓶 中导 出 ， 并 确定其 蒸发 百分数 或 回收百 分数 与蒸发温度 或馏 出温度 之 间的关 系 。其 测 量原理虽然 比较简单 ， 但要保证测量结果 的准 确 性却并 非易事 ， 操作 过 程若有 不慎 。 就 会 出现 误 差较大 、 重复性较差 等现 象 。笔者根据多年 工 作 经验对 石油产 品蒸馏 测定 过程 中需要 注意 的 一 些影响因素进行 了分析和探讨 。 1 试样必须经过脱水处理 如果试样 中含有水 ． 实验前必 须进行脱水处 理 ， 以保证试验 安全和结果 的准确 。如果 未经脱 水处理 ． 在试样含水较 多及 石油产 品的初馏 点高 于水 的沸点的情况下 ， 会 发生突沸 冲油现象 。因 为随着对试样 的加热 ， 试 样温度不 断升高。当温 度 升到沸点 时 。水蒸 汽上升至蒸馏烧瓶 的颈部 ， 虽有一部分往 支管去 ． 但 由于蒸馏烧瓶颈部温 度 低而逐渐冷凝 于颈壁 和温度计水银球上 ， 并且从 小滴凝 成 大滴 ，最 后水 滴 自水 银计 水银球 处落 下 。 而此 时试样 的温度 已高 于水 的沸点 。当水滴 落人油 中时 ， 便迅速 汽化 ， 瓶 内压力突然增大 ， 蒸 馏烧瓶 支管 口径又较小 。来 不及排 除瓶 内蒸汽 ． 造成蒸汽压力 冲开温度计塞子 ，把油一起 带 出． 很容易引起着火和烫伤操作人员 的事故 。油中含 水还会使测定结果产生误差 ． 在蒸馏 含水较少 的 试样时 ， 在 一定 温度下 。 油 的蒸气 压力 还低 于外 界 压力 ， 即未达 到其沸 点 ， 但 油 品蒸气 分 压和水 蒸 汽分压之和达到外界压 力 ，试样就开始 沸腾 ， 从 而影响 了测定数据 的准确性。 2正确安装仪器 仪器 的安装对 实验结果有密切 的影响 ． 安装 的正确与否直接影 响到试验结果 的准 确性 ， 决定 试验的成败 。 2 ． 1 温度计 温度计安装在蒸馏烧 瓶的位置很重要 ， 首先 必须 位于蒸馏烧瓶颈部 的中央 。如果温度计不与 蒸馏 烧瓶颈部的轴心线相重 合 ， 会 由于瓶壁受外 界冷空气的影响导致结果偏低。其次温度计毛细 管 的底端 应与蒸 馏烧瓶 支管 内壁 底部 的最 高点 齐平 。因为温度计 测的是馏 出蒸气 的温度 ， 温度 计水银球处 于这个 位置 ， 正是蒸 馏时蒸气 向蒸馏 烧瓶 支管逸 出的位 置 ， 水银球表 面被覆有 一薄层 凝 聚的液体 ， 不断 回流到蒸 馏瓶 中 ， 又 与蒸气 接 触达到平衡 。油 品不 断沸腾并气化 ， 沸点低 的先 气化 ， 而沸点高 的后气化。如果温度计插得过深 ， 会 因高沸点蒸 气先 接触 到水银 球上 而使测 定结 果偏 高 ； 如果温度计 插得 过 浅 ， 会 因蒸馏烧 瓶颈 部的蒸气分子少而使结果偏低。 2 ． 2 蒸馏烧瓶 要保证蒸馏烧 瓶垂直于水平 ， 如果 蒸馏烧瓶 作者简介 谢学兵 1 9 7 7 一 ， 博士学历 ， 工程师 ， 现主要从事油料质量 管理方面 的研究 ， 已发表论文 2 0余篇 ， 地址 上海浦东源深 路 2 0 0号油 料 化 验教 研 室 ． 邮编 2 0 0 1 2 0 通讯 联 系 人 孙 霞 ， E ma i l s u n x i a y t s i n a ． c o m， 电 话 1 5 9 2 1 3 2 9 0 4 6 收 稿 日期 2 0 1 1 - 0 5 ． 1 6 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 第 8期 谢学兵等 石油产品蒸馏测定法 的影 响因素分析 5 l 倾斜 ， 蒸气上升的距 离变短 ， 会导致结果偏高 。另 外 ． 蒸馏烧 瓶支管插入 冷凝管 的长度 应按试验 方 法要求 。方法规定 。支管插入冷凝管应该 在 2 5 ～ 5 0 ram。 因为蒸馏烧 瓶支管在冷凝 管外的部分和冷 凝 管 的长度 是蒸 馏 时气化 的蒸气 冷凝 经过 的距 离 ． 如果蒸 馏 烧瓶支 管插 入 冷凝 管过 长 ， 相 应 的 冷凝 距离就缩短 了 ， 就 比按规 定操作提 前达到 要 求记 录的点。所以支管插得深 ， 结果偏低 ； 支管插 得浅 ． 结果偏高 。 2 ． 3冷凝管 试验 前必 须 清除 冷凝 管 内壁前 次 试 验 留有 的液体 ， 否则 ， 会使回收体积增加， 从而使回收温 度降低 。影 响最深 的要 属初馏 点 ， 冷凝管 内的液 体过早 的流下 ，使操作 者误 以为初馏 点到 了 ， 过 早读取初 馏点 的读数 ， 导致 初馏 点严重偏 低 。所 以试验之前一定要将冷凝管用一端拴有布条 的细 铁丝擦干净 ， 并且注意 ， 擦拭 冷凝管 必须要 在冷凝 浴调节好之后进行 ．否则空气 中的水分 可能在冷 凝管 内壁凝结成水珠 ， 也会造成 同样的结果 。 2 ． 4 量筒 量筒 位置确定 好后 。 要在 量筒 口部 盖上一脱 脂棉 ， 才可 进行蒸馏实 验 。 目的主要是 为 了防止 冷凝 管上凝结 的水 分落人量 筒 内 ． 同时也 防止量 筒内的馏出物挥发到外界空气中， 影响回收体积 的结果 。 2 ． 5 蒸馏烧瓶支架板 按试 验方法 要求 ． 不 同石 油产 品在进行试 验 时 ． 要正 确选 用蒸 馏烧 瓶支板 石棉 垫 的孔径 。 对于轻质石 油产 品 ， 选 择蒸馏 烧瓶支板 的孔径应 较小 ， 主要 为 了控制 下面来 自热源 的加热面 。一 方面基 于油 品 的轻重 ． 保 证 其升 温 ， 使 油 品在规 定的时 间内能沸腾 ，并达 到应有 的蒸馏速 度 ； 另 一 方 面又考 虑 到最后 被 蒸馏 的油 品表 面应 高于 加热面 ， 防止过热 ， 损坏蒸馏烧瓶 。 2 ． 6密封 仪器安装好 以后 ， 将所 有连接 处用火棉 胶进 行密封 。如 果密封不严 ， 蒸馏 过程产 生 的油 品蒸 气从 连接处逸 到外界空气 中 ． 导致 回收到量筒 内 的体 积变少 ， 使 回收量 减少 ， 从 而 使 回收 温度升 高。 3 严格 控制加 热强度 测定过程 中 ． 必 须按实验 方法标 准要求严格 控 制加热强度 ， 以保 证蒸馏 的速度 。因为在一定 容 积的蒸馏烧 瓶内 ， 气体 的压力随气体 的分子数 增多 而增 高 ， 随分 子数 减少 而 降低 ， 在 蒸 馏操作 中， 如果蒸馏烧瓶受 热过 大 ， 加热 强度过 大 ， 会产 生大量 的气体 ，来不 及从蒸馏烧 瓶 的支 管逸 出 ， 蒸馏烧瓶中的气体分子增多。 可使瓶 内的气压大 于外界 大气压 。在这 种情况下 ， 读 出的蒸馏 温度 并不是 在外界大气压 下油 品沸 腾 的温度 。 往往 要 比正 常的温度偏高 一些 。特 别是初馏点 ， 如果 没 控制好 ， 加热过快 ， 那会偏 高 3 ～ 5 ℃甚 至 5 - 6 C。 而 且 如果 加热 强 度始终 较 大 ，最 后会 出现过 热现 象 ． 使干 点提高而不 易测定 准确 。如果蒸馏 过程 加热强 度不 足 ， 则各馏出温度都会偏低 。 4 计算结果要对大气压进行修正 大气压力对 油品 的气 化有很大影 响 ， 大气压 力 高 ， 气 化困难 ； 大气压力 低 。 气化容 易。液体 的 沸点随大气压力的升高而升高 ， 随大气压力的降 低而降低 。如果 未对大气 压进行 修正 ， 将 导致结 果 出现 误 差 。 5 结语 石 油产 品蒸馏 测定法 步骤较 多 ，操作复 杂 。 如果在 试验 过程 中不 够细 心 ， 抓 不到 关键 。 将严 重影 响结果 的准确性 。通过对石油产品蒸馏测定 法的影响 因素进行分析 ， 在操 作过程 中应采取相 应 的处理措 施尽可能避 免误差 的产生 ， 以期得 到 准确的测定结果。 参考文献 『 1 ] G B ／ T 6 5 3 6 ． 2 0 1 0 ． 石油产品常压蒸馏特性测定 法I S ] ． I n flu e nc e Fa c t o r s An a l y s i s o f Di s t i l l a t i o n De t e r mi n a t i o n M e t h o d f o r Pe t r o l e u m Pr o d u c t X／ E Xu e b i r t g S UN Xi a 2 1 ． Mi l i t a r y D e l e g a t e O f f i c e o f Z h e n h a i P e t r o c h e mi c a l C o m p a n y ， N i n g b o 3 1 5 2 0 7 ， C h i n a ； 2 ． 9 5 9 5 8 T r o o p s ， S h a n g h a i 2 0 0 1 2 0 ， C h i n a Ab s t r a c t T h e f a c t o r s wh i c h a f f e c t e d t h e d e t e r mi n a t i o n r e s u l t s o f p e t r o l e u m p r o d u c t wa s a n a l y z e d ． I t wa s p o i n t e d o u t t h a t t h e d e t e rm i n a t i o n r e s u l t s wo u l d b e e n s u r e d wh e n t h e me t h o d wa s s t r i c t l y a c c o r d i n g ． Ke y wo r d s p e t r o l e u m p r o d u c t s ； d i s t i l l a t i o n； i n f l u e n c e f a c t o r ； a n a l y s i s 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m