KZCL-2000快速智能测硫仪操作规程.doc

快速智能测硫仪操作规程 1、通电开机打开电源，仪器内部单板机系统复位；显示器显示8.8.8.8.8.8.8.8.用来验证显示数码管是否正常。 而后进入系统自检阶段。 2、系统自检仪器显示SELF TEST， 仪器自动对各主要元器件、部件进行检查。若自检无误，显示TEST PASS， 仪器将进入高温炉升温阶段。 3、高温炉升温设定使炉内温度升温至1000℃（指示温度）；显示格式MM.SS TTTT。（与炉内实际温度有差值，一般低于炉内温度几十度）。指示温度达到1000℃后，仪器自动相继接通空气泵、电磁搅拌器电源、测试打印机并同时报警，通知操作员准备试验；仪器不再显示加热时间和炉温，进入等待试验阶段。 在高温炉升温阶段，操作员可做如下工作 1）将气路阀门关闭，将电解液注入电解池内， 用橡皮塞密闭加液孔。 2）打开空气净化器（电磁泵）电源开关节检验抽气回路是否漏气， 若流量计的浮子能降至或接近零刻度，说明不漏气否则，应及时检查并排除漏气环节。最后关闭净化器电源。 3）观察并调节气体流量计上的节流阀使流量控制在1000ml/min。 4）按搅拌器电源开关，调整搅拌器转速， 在不失步的情况下使搅拌速度尽量大。 5）准备试样，准确称量50mg左右，称量误差不大于0.1mg的待测试样，并编号记录。 4、等待试验阶段显示厂标Jiu Ding . 等待操作员进行键操作（包括试验操作）。 5、键操作状态进入等待试验阶段后即可进行各种键操作。 1、符号键＋／－在补偿键运行时，进行补偿的修改过程中，用此键改变原有数据位极性，若原来是“＋”，按此键后变为“－”；原来是“－”，按此键后变为“＋”。此键具有第二功能，用于仪器的调试，仪器处于等待状态时按此键进入第二功能，按任意键退出该操作状态。 2、数字键0～9与功能键配合进行数据输入； ７ ８ *９ 日期 打印 ４ ５ ６ 编号 补偿 １ ２ ３ 样重 炉温设定 *０ *＋／－ 返回 送样 实际炉温 3、当前炉温键按此键显示高温炉此刻的温度，显示格式为Td--nnnn℃，温度值为4位有效数字，分辩率为1℃，用此键可观察高温炉内的温度变化情况并推算出其实际温度，由于测温元件──热电偶所处位置的限制，引起显示温度与炉内实际温度有一定差值，一般炉内实际温度要高于显示温度约70℃。例如现显示炉温为1000℃，那么当前实际炉温应为1070℃左右。退出此功能需按其它功能键。 4、设定炉温键按此键可对高温炉的恒温设定值进行观察和调整.显示格式为TS.－nnnn℃，温度值为4位有效数字，分辨率为1℃，在此状态通过调整面板上的“温度调节”电位器进行，顺时针增大，逆时针减小 出厂时设定为1080℃，对应炉内温度为1150℃，一般不用再调。如遇到试样燃点特别高，测试过程在6分30秒以内仍有明显的拖尾时， 可适当调高炉温设定值。设定温度取值范围1030℃～1150℃之间，对应炉内温度为1100℃～1200 ℃， 炉内温度一般不允许长时间超过1200℃；对应设定值最大为1130℃。退出此功能需按其它功能键。 5、补偿键按此键对补偿值进行查看及设定或修改。我们把含硫量从0开始以每递增1％为一段，按如下区段0～0.99％、1.00％～1.99％、2.00～2.99％19.00％～19.99％进行分段补偿，20％以上的试样不再补偿，每段一个补偿值共计20个数据依次为da00、da01、da02da19;da00也就是0～0.99％的补偿值，da01是1.00％～1.99％的补偿值，依次类推；那么dall就是11.00％～11.99％区段的补偿值。显示格式dA.nm＋-X.XX，这里nn的取值范围00～19；符号位为“＋”时，做正补偿，反之为负补偿；也就是说当仪器测试结果一致偏低时，需要正补偿；补偿值取正数；相反，若仪器测试结果一致偏高时，需要负补偿，补偿值取负数。补偿值取数范围-9.99％～＋9.99 ％。按此键仪器进入da00修改，可以看到符号位在闪烁，如需改变请按符号键；如符号位不需改变请直接按数字键输入补偿值的个位，每输入一位仪器便指向下一位使该位闪烁，依次进行；修改过百分位后又重复指向符号位，若输入有误，可再行修改；若无误，可按此键依次进入da01、da02da19的输入，da19输入后再按此键就循环进入da00的查看或修改。按其它功能键随时可退出此功能。补偿值的获得，可通过测试已知含硫量的标准样进行比较计算差值。举例 若 da7＝0.00连续3次测试标称含硫量7.880.22％d标准样结果依次为7.78％、7.80％和7.79％， 平均值为7.79％，虽然不超差，但为了更接近中心值，对仪器进行补偿，那么7.88－7.79＝＋0.09，这样我们把补偿值中的da07设定为＋0.09，使得凡测试结果在7.00％～7.99％的试样均自动加0.09个百分点。为避免计算过程中相对关系搞错，在进行某段补偿值的更新时，应先将该补偿值输入为0.00；当然，不归零也同样可以进行，只是补偿值的取值还要考虑原有值的大小和极性，这里就不赘述。仪器出厂时补偿值一般均输入0.00，用户使用过程中，如果不是刻意追求准确度时，也用不着此功能也就是说，仪器不进行分段补偿，测试的结果一般不会超差。 6、打印键按此键可打印当次试验的试验报告。在以下情况下需要多于一份试验报告或试验非正常结束即按中止试验使试验结束的而又要试验报告时，按此键打印或重复打印试验报告。试验报告的格式如下（例） *TEST REPORT* 中文为*测 试 报 告* Date 1999─01─31 日期1999─01─31 Opertor Code08 操作员号 08 Sample Code1234 试样编号 1234 Test Nunber 02 试验序号 02 Sanple─W50.5mg 试 样 量 50.5mg Sulphur1.1767mg 硫1.1767mg Content 2.33％ 含量（百分比）2.33％ 7、当前日期键按此键输入当前日期，显示格式YYYY MM DD，年号为4位，月份2位，日也为2位，不足2位数时十位补0；输入2000年2月1日即输入2000 02 01。进入此功能显示原来输入的日期，并在左边第一位闪烁，输入该位后第二闪烁依次修改，最右一位修改后仍重复闪烁左边第一位。按其它功能键转出。 8、编号键此键进行试样编号的输入或修改，显示格式SA.CO.nnnn。编号取值范围0000～9999。进入此操作后千位数闪烁等待输入，按数字键修改该位后指向百位个位输入后仍指向千位，重复闪烁、修改按其它功能键退出本操作。 9、样重键按此键进行试验质量的输入或修改，显示格式SA.PE-xx.x。取值范围10.0mg～ 99.9mg。试样为煤炭时，一般取50mg左右为佳。进入此操作后十位数闪烁等待输入。按数字键该位修改后指向个位，个位输入后指向十分位；十分位输入后仍指向十位。重复闪烁闪烁、修改按其它功能键退出本操作。当试样量值不足10.0mg时，仪器判为非法数据，此时按“试验运行”键，仪器不予启动测试程序而直接转向本键功能，要求修改试样量值。 10、送样键把准确称量后的试样放入石英舟内，且试样试验数据如试样量、试样编号、试验序号等输入无误时，按此键启动测试程序。仪器首先进行零点调整，显示TEST ZERO；自动打开电解回路开关； 自动启动送样装置将试样送达高温炉内预分解位（约500℃）处进行预分解， 开始库仑积分并计时，显示格式为Ｍ.ＳＳ Ｘ.ＸＸＸ，左3位是时间，右4 位是电解并换算出硫的毫克数，即Ｍ分ＳＳ秒和Ｘ.ＸＸＸmg 。在预分解位置停留至45秒后，仪器再次启动送样装置，将试样送到高温炉的恒温区（1100℃～1200℃）进行燃烧分解，分解过程结束，仪器自动判断电解平衡，停止库仑积分启动送样装置将残样拉出启动报警；显示经内部修正后的硫含量度的毫克数，（格式L＝xy.yyyy mg，若十位x为0时，该位不显示， 小数部分依据国标要求保留4位）自动启动打印机打印试验报告， 显示PRINTING；而后显示换算出的硫含量百分数，（格式 CONT mn.nn，若十位m为0时，该位不显示）至此，一次试验过程结束。仪器处于等待状态，等待下一次的操作。 ★注意首次试验因电解液不一定处于平衡状态，须加烧废样；一旦有电解电流且计数器开始计数，即可中止废样试验；废样一般选用高含硫量样品且不用称量，如果烧一个废样不足以平衡电解液，还要继续第二个直至平衡，也可考虑配制新的电解液；试验应连续进行，若有较长时间的间隔，也应加烧一个废样。 ★说明试验过程中，退出试样燃烧过程结束测试有如下3种情况a测试时间在2分钟～6分29秒自动退出；b.测试时间6分30秒自动退出；c.按“中止试验”键后退出试验。其中a、b两种为程序控制自动退出，而c是人为强行中止并退出试验a种情况为最理想的且是最常见的，这说明试样分解得彻底、电解得完全，这样测量得到的结果最可信。c 种情况属操作员人为中止试验（参见本节第16条），其结果不可信，一般用于做废样来平衡的试验，为节省时间而及时中止试验。若某种试样多次试验均是b种情况，可考虑适当升高高温炉设定温度来加速试样分解过程，或增加催化剂，或减少试样量等方法，尽量避免试样分解过程拖尾。 11.返回键如上条种所述， 用此键中止正在进行的测试过程，提前退出。仪器仍计算测试结果并自动储存，只是不再自动打印测试报告如确实需要，可在进行下一次试验前按“打印报告”键获得。 12、数字键中0和9也具有第二功能，用于仪器的调试， 当仪器处于等待状态时按该键进入第二功能，铵任意键退出该操作状态。 13、数字键中的8与返回键配合使用（在仪器处于等待状态时，先按8紧接着按返回键），用来调整测量精度系数。该系数出厂时已调好，一般不用修改。该系数增大，测量结果增大，反之变小（取值范围为0001-9999，一般应在7500-8500℃）。 14、微机界面说明 1）在仪器主机后面板上的扭子开关拔向“上位机”，可受计算机控制，拔向“手动”可脱离出计算机控制。 2）打开计算机程序界面，开仪器主机后面板上电源开关，主机进入自检状态，自检结束后显示“test pass”，此时可按计算机界面上的“程序升温”键，仪器主机开始控制高温裂解炉升温，升到1000℃后自动打开搅拌和净化装置。升到设定温度后可放入煤样，输入煤样重量，点击“运行”按钮进行试验。如若想中途退出试验，可按仪器主机前面板上的“中止”键强行中止试验。试验结束后自动保存结果。 3）试验完毕后点击“程序关机”，仪器主机自动关闭加热电源、搅拌和净化装置，点击“退出”按钮可退出程序界面，关仪器主机电源和计算机电源。 八、安装 1、仪器的主机、高温炉、搅拌器及电解池自右向左一字水平放置在操作台上，使其在一条直线上，以便试样进出顺利。另外，为防止部分高挥发份的试样在发生爆燃后大量灰分被吸入电解池，堵塞玻璃熔板，也可在异径管内恒温区左端填充厚度3～4mm蓬松的硅酸铝棉。 2、气路空气净化装置的出气口与高温炉右端的进气嘴连接；空气净化装置的进气与电解池顶端的出气嘴连接；燃烧管尾端经阀门与电解池进气嘴（安有玻璃熔板）连接。燃烧管出口与阀门之间和高温炉进气口处必须用硅橡胶管做过渡连接；其它管路可用乳胶管，所有管路应连接密封可靠。在阀门右侧填充少量脱脂棉，以阻挡燃烧产生的烟尘吸入电解池，阻塞熔板。 3、电路高温炉加热元件─一硅碳管的电源引线接在主机后背标有“电炉”的二个接线柱上，将热电偶插入高温炉上热电偶孔中，插到底（顶端接触硅碳管）后退回1mm固定即可。 热电偶引线接在主机后背标明“热电偶”的两个接线柱上，并确认接线柱与热电偶接线盘上所示极性一致，“＋”接“＋”，“－”接“－”，不得接反。将电解池引线插头和净化器、搅拌器的电源线插头分别插入主机后背上的相应插座。 将仪器主机电源经刀闸或空气开关等接通室内工作电源（A C220V,50HZ），允许电流不小于15A。 4、送样棒安装送样棒应在试验进行前进行， 当仪器处于“等待试验”状态，输入合法的试样量后按“试验运行”键，启动送样装置，待送样棒接头探出机箱后，将送样棒插入 接头并将螺钉紧固。石英舟放入送样嘴，使其圆孔与送样棒挂接，调整控制器与高温炉距离，使石英舟正处于送样嘴的中心位置。 九、电解液及试样的制备 1、配制电解液现称取溴化钾和碘化钾各5g ， 待其溶于250～300ml的蒸馏水中后，再加入10ml冰乙酸（冰醋酸）即可。电解液可重复使用，使用时间的长短根据重复使用，次数和试样含硫量高低而定，但每次正式做样前应先进行烧废样1～2次，使电解溶液中碘－碘离子对的电极电位达到平衡。可以使用的电解液的PH值应在1～3之间，当PH值小于1后，应予以更新。 2、试样的制备与称量制成样的粒度应≤0.2mm， 在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手握住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下做圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。在瓷舟上称取50mg左右的试样。称准到0.1mg ，在试样表层均匀地薄薄的覆盖一层WO3或W2O3作催化剂，放置待测。 ★注意请先将瓷舟称重后直接将试样加入其中一起称量，以保证称量结果的准确。 十、仪器的维护与保养 1、电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦拭铂片电极，使电极呈现光亮的银白色。玷污严重时可用细砂纸或小刀小心除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗。 ★注意不要用乙醇等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃杯体，防止腐蚀和出现龟裂现象。 2、烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞时应及时进行清洗。清洗方法如下取下电解池（不必将盖打开），将电解池倾斜放置，在电解池中先放入一些水（以不浸到熔板为宜），用滴管往熔板的玻璃导管中注入新配置的洗液（洗液的配置5g重铬酸钾和10ml水加热溶解，冷却后缓缓注入100ml浓硫酸充分混合）， 待溶液流尽后，再反复加入2～3次，即可去除熔板及导管中的黑色沉积物。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球等向熔板导管中冲水洗至无洗液残留，使熔板洁净如初。 3、连接气路的胶管要经常检查，其接头处容易因老化或腐蚀而漏气。 4、盛样的小瓷舟应放置于干燥的容器内保管新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已处理过的瓷舟要注意不被玷污。 5、如遇异径管破裂，电解池极片被污染及气路不畅或漏气等，都会影响测试结果的准确度，所以，要定期用标样校验仪器，以验证仪器是否正常。 6、仪器应置于干燥环境中使用，防止灰尘及腐蚀性气体侵蚀。若长期不用，应妥善隔尘、防潮。 十一、常见故障现象及其原因和处理方法 1、空气净化装置包括一个流量计、三支玻璃干燥管，一台气泵（电瓷泵）及连接胶管。 １）流量计其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使显示流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳定或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀坏也造成流量不可调或不稳。 ２）玻璃干燥管其上下两端应填充脱脂棉分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物（硅胶和氢氧化钠）不至于进入支管内，阻塞气路，造成流量计不稳。硅胶一旦全部变色和氢氧化钠成粉状后，要及时更换。 ３）气泵其原理是在电磁力的作用下带动两个皮碗做往复运动，产生空气动力或负压。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。若皮碗破裂，则抽气力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与1、２现象一样。 ４）橡胶管长期使用容易老化，造成系统漏气，流量不稳，要注意定期检查，发现老化及时更换。 以上故障反应到试验结果上都是使测定结果忽高忽低。所以每次实验都要针对管路（包括电解池）进行检查。 2、电解池 １）电解池的固定螺丝松动，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。 ２）电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极；两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况从而控制电解电极进行滴定。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。 若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时），将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，数码管飞快计数（即使不烧煤样），同过电解现象；若电解电极极片与其引线断开，将造成作样时电解液颜色越来越白，但数码管始终不计数。其表面玷污则表现为电解迟 钝，即液体很白时电解才开通，电解过程缓慢，往往不能在6分30秒内结束，测定结果严重偏低且不稳定。 ★处理办法对表面粘污的，可作清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。 ３）电解池的引出线插头及机器上的插座，日久氧化、松动所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可清除氧化层或更换插头座，使插头与插座接触良好。 3、搅拌器其原理上利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转，若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢，搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步的原因，可更换搅拌棒或对其充磁得到解决。搅拌速度越快，越有利于SO2水合物的均匀电解，搅拌速度过低也是造成测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，即发生过电解现象。 4、燃烧炉部分 １）热电偶的安装很重要，正确方法是电偶由插孔向下插入触到硅碳管后回1mm。退回越远，则仪器显示值越低于实际炉温值， 造成显示炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上，可能会有漏电流由硅碳管串入机内，干扰主机工作，严重时击穿仪器内部电路。控温异常，炉温过高（远高于1150℃）的现象是向炉膛内看，已不是正常的红光，而是发白，往往造成石英舟与异径管粘连，致使送样棒返回时拉不动石英舟而发生脱钩现象，严重时出现异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连等情况。如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉。 ２）异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定。异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂不易发现，感觉异常时可松开炉口的禁固螺钉、将其取出检查，更换。 十二、附图 图一 气体净化器 图二 高温燃烧炉 1、散热罩 2、刚玉异径管 3、炉端盖 4、刚玉档板 5、保温棉 6、外壳 7、热电偶 8、硅碳管 9、刚玉护管 10、送样管 图四 电器接线图背面 装 箱 单 序号 名称 单位 数量 备注 序号 名称 单位 数量 备注 1 高温炉 台 1 14 硅胶管 米 0.3 易损件 2 控制器 台 1 15 乳胶管 米 3 易损件 3 气体净化装置 台 1 16 电解池密封圈 个 2 易损件 4 电解池 台 1 易损件 17 瓷舟 个 10 易损件 5 硅碳管40/30 支 1 易损件 18 石英舟 个 2 易损件 6 刚玉异径管 支 2 易损件 19 打印纸 卷 2 易损件 7 铂铑-铂热电偶 支 1 20 2A保险管 个 2 易损件 8 搅拌棒 个 2 易损件 21 20A保险管 个 2 易损件 9 送样棒 根 2 易损件 22 热电偶导线 米 1 10 漏斗 个 1 易损件 23 搅拌器电源线 根 1 11 小胶塞000号 个 2 易损件 24 硅碳管连接线 付 1 易损件 12 两通阀 个 1 易损件 25 合格证 份 1 13 玻璃直管 个 2 易损件 26 使用说明书 份 1