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2 8 工业仪表与 自动化装置 2 0 1 3年第 5期 基 于 P L C和 i F I X 的 乙腈 变压精馏 实验 装置 控 制 系统 设 计 卢英俊, 孙小方 , 潘海天 浙江工业大学 化学工程与材料学院, 杭 州 3 1 0 0 1 4 摘要 根据共沸物组成随压力改变而变化的特性 , 设计 了单塔可进行减压与加压两种操作方式 的精馏装置, 用于变压精馏分 离乙腈 一水的共沸物 , 以获得 高纯 乙腈。 同时, 应用西门子 S 73 0 0 系列 P L C及工业 自动化监控组 态软件 i F I X, 实现 对 乙腈 变压精馏 实验 装置的实时监 测和 自动控 制 , 控制系统运行稳定, 实时性强, 进一步提 高了该精馏装置操作的安全性与便利性。装置及 系统 应用于化学工程与工艺专业本科生的实验教 学及化学工程专业研究生的理论研 究, 效果优 良。 关键词 变压精馏; 乙腈 ; P L C; 组态软件 ; 控制 系统 中图分类号 T P 2 7 3 . 5 文献标志码 A 文章编号 1 0 0 0 0 6 8 2 2 0 1 3 0 5 0 0 2 8 0 5 De s i g n o f c o nt r o l s y s t e m f o r e x pe r i me n t a l d e v i c e o f a c e t o ni t r i l e pr e s s ur e - s wi n g d i s t i l l a t i o n ba s e d o n PLC a n d i FI X L U Y i n g j u n .S U N X i a o f a n g .P A N H a i t i a n C o l l e g e ofC h e mi c a l E n g i n e e r i n g a n d Ma t e r i a l s S c i e n c e ,Z h i a n g U n i v e r s i t y of T e c h n o l o g y ,H a n g z h o u 3 1 0 0 1 4, C h i n a Abs t r a c t Ac c o r d i n g t o t h e f e a t u r e t h a t c o mp o s i t i o n o f t h e a z e o t r o p e wo u l d b e c h a n g e d wi t h t h e c h a n g e o f p r e s s u r e, a n e x pe r i me n t a l d e v i c e o f p r e s s u r e s wi n g di s t i l l a t i o n wa s d e s i g n e d t o s e p a r a t e t h e a c e t o n i t r i l e wa t e r a z e o t r o p e a n d t o o b t a i n hi g h p ur i t y p r o d u c t ,whi c h c a n b e o p e r a t e d u nd e r t h e c o n di t i o n s o f v a c u u m a n d p r e s s u r e . Me a n whi l e,t he r e a l t i me mo n i t o rin g a nd s u pe r v i s o r y c o n t r o l s y s t e m wa s c o n s t r u e t e d ba s e d o n S 73 0 0 PL C o f S i e me n s a nd i n d us t ria l a ut o ma t i o n c o n f i g ur a t i o n s o f t wa r e i FI X f o r f u r t h e r e n ha n c i n g t h e s a f e t y a n d c o n v e n i e n c e o f t h e di s t i l l a t i o n d e v i c e o p e r a t i o n,wh i c h e ns ur e t h a t t h e s y s t e rn r u n s t a bl y a n d r e a l t i me .Th e e x p e rime n t a l d e v i c e a n d c o n t r o l s y s t e m h a v e a g o o d e f f e c t o n e x p e r i m e n t a l t e a c h i n g f o r u n d e r g r a d u a t e s w h o m a j o r e d i n c h e mi c a l e n g i n e e r i n g a n d t e c h n o l o g y a n d for p o s t g r a d u a t e s w h o m a j o r e d i n c h e mi c a l e n g i n e e r i n g i n t h e o ry r e s e a r c h . Ke y wo r d s p r e s s u r e s wi n g di s t i l l a t i o n;a c e t o n i t r i l e;PLC;c o n f i g ur a t i o n s o f t wa r e;c o n t r o l s y s t e m 0 引言 乙腈 a c e t o n i t r i l e , C H3 C N 又名 甲基氰 , 是一种 重要的有机化工原料 , 具有优 良的溶剂性能 , 能溶解 多种无机、 有机及气体化合物; 乙腈的碳氮三键之间 收稿 日期 2 0 1 3 0 3 0 8 基金项 目 浙江省公益性技术应用研究项 目 2 0 1 0 C 3 1 0 1 9 作者 简介 卢英俊 1 9 8 8 , 男 , 硕 士研究 生 , 从 事化工 过程 控制 与优化 的研究 。 通讯联系人 孙 小方 0 5 7 18 8 3 2 0 3 2 9 ,z g d s x f z j u t . e d u . c n 易发生典型的腈类加成反应 , 因此除作为溶剂外 , 乙 腈还用于生产许多含氮化合物 ; 同时, 高纯乙腈还应 用于高效液相色谱 H P L C的溶剂, 合成多种医药和 农药的中间体, 最近开始被用作 D N A合成/ 提纯溶 剂 、 有机 E L材 料合成用 溶剂 、 电子部 件 的清洗 溶 剂等。 丙烯氨 氧 化 副产 法 是 工 业 上 乙腈 的 主要 来 源 j , 此方法得到 的乙腈含有水 、 嗯唑 、 丙腈及丙烯 腈等杂质 , 而工业上要求 乙腈的纯度达到 9 9 . 9 %以 上才能被利用 , 因此丙烯氨氧化副产得到的乙腈需 2 0 1 3年第 5期 工业仪表与 自动化装置 2 9 要进一步的精制才能被使用 。目前成熟 的乙腈精制 流程如 图 1所示 , 粗 乙腈经过脱氰 塔 、 中间处理槽 、 减压塔和加压塔 4个工序的精馏才能达到工业上 的 纯度要求 , 杂质主要通过脱氰塔和化学处理槽脱除 , 然后利用乙腈 一水的共沸物组成随压力 的变化而改 变这一特点 如 图2、 图 3所示 , 再将脱除主要杂质 后 的物料 主要成分 为乙腈 一水 的共沸物 , 其 中乙 腈 w t 约 5 0 % , 水 w t 约 5 0 % 通入减压塔和加压塔 分离乙腈 一水的共沸体系 , 得到高纯 乙腈 。 去熏组分 水和重有机物 含熏组分乙腈 图 1 乙腈精制工艺流程 图 8 0 7 5 7 0 6 5 6 0 5 5 7 f o r CH3 CN/ WA TE R \ ~ ‘\ T -v 0 .0 4 M P a l 、 7 0 .O M P a \ . \ 、 . _ . ~ 图2 P 0 . 0 4 MP a , 乙腈 一 水共沸物的 T Y图 1 4 0 1 3 5 1 3 0 1 2 5 1 2 O Z _ vfor CH3 C N/ WA TE R f \. | \ / O .3 5 M P a / / I O _3 5 T / ‘ / } 、 / 0 0 .2 0.4 0 . 6 0 .8 1 . 0 图3 P 0 . 3 5 MP a , 乙腈 一水共沸物的 T Y图 根据工业上变压精馏分离乙腈 一水共沸物的方 法设计精馏塔 , 实现单个精馏塔的减压 、 加压两种操 作方式 , 达到对 乙腈 一水共 沸物 的分离 , 同时利用 P L C控制程序 和 i F I X人机 监控界面实现对 精馏过 程 的实时监测和 自动控制 。 1 精馏装置设计 1 . 1 设计 目的或用途 该文设计 的精馏 塔主要用 于常压 、 变压 加减 压 精馏乙腈 一水共沸物系 , 利用单个塔实 现变压 精馏的操作 , 实现对乙腈 一 水共沸物的分离 , 从而得 到高纯乙腈 。此套精馏装置及其计算机控制系统的 设计为化学工程专业研究生的研究型实验提供了条 件 , 同时也适用于化工 自动化专业本科生实验教学。 目前可在实验装置上开设的实验有 共沸物 的精馏 分离实验 , 控制系统的构建和组态实验 , P L C系统的 编程与调试实验 , 精馏系统的自动控制实验等 J 。 1 . 2设计要求 1 不锈钢精馏塔 材质 3 0 4 , 塔身设法兰视镜 , 并对塔体进行保温 石棉或陶瓷纤维 ; 2 同一塔能适应加压 ≤0 . 3 5 MP a 、 减压 ≤ 一 0 . 0 7 MP a 和常压 3种不同方式的操作 ; 3 理论塔板数在常压 、 加压和减压操作时各不 相等 , 要求填料可更换 , 并可进行增减; 4 进料方式 为连续进料 , 并需 预热, 进料量 约 为 1 0~2 0 I /h 具体视塔釜加热功率及塔径等因素 而定 ; 5 加减压操作时进料位置可调 设置 2个以上 的进料 口 ; 6 加压操作 时, 乙腈从塔底侧线采 出 位置根 据纯度要求可调 , 即在提馏段设置多个 出料 口 , 采 出口加产品冷凝器和产品储罐 ; 7 回流比可调 ; 8 塔釜通过电加热 , 加热功率可调 ; 9 塔顶采用二级水冷 , 冷却能力要求能使加压 塔塔顶气相 ≤1 3 0 o C 冷凝 ; 1 0 精馏 塔填料 高度 2 1 1 3 左右 , 采用高效填料 三角或 0环填料 , 设计 的加减压塔要达到能连续 精馏得到高纯度产 品的效果 加压塔塔釜侧线采 出 液乙腈纯度 I9 9 . 9 % ; 1 1 工艺参数 温度、 压力 、 流量 、 液位 测量控 制仪表的信号需与计算机进行连接 , 实现对精馏过 程的实时监控。 1 . 3 装置简介 乙腈精馏实验装置主要有进料 、 回流 、 出料 3个 部分。首先由进料泵将进料罐 内的原料液打人预热 罐加热 此处设计进料温度控制是为了研究进料状 况对产品纯度 的影 响 , 预热的原料液可分 3个进 料口通入精馏塔内 实验设计为填料塔, 采用高效 金属 0 环填料 , 通过塔釜的加热模块对物料加热, 塔顶设有冷凝器将顶部的蒸气冷凝于回流灌中, 一 部分作为产品出料进入塔顶产品罐, 其余部分回流 人塔顶 ; 塔釜采用侧线出料 加压操作 和塔釜 出料 3 0 工业仪表与 自动化装置 2 0 1 3年第 5期 减压操作 两种方式 ; 并设计有真空泵和真空缓 冲 图4所示。 罐用于减压精馏操作的实现 。乙腈精馏实验装置如 兰 旦 L 坚 旦 星 垦 旦 残液/ , 晶罐 产品泵 侧线换热器 戏液按热嚣 预热器 回流泵 进制泵 塔顶冷凝器塔釜, 品罐进料罐土 ;} 顶 ,l 流罐塔顶出料罐 真空缓冲罐真 泉 图 4 乙腈精馏实验装 置图 2 控制方 案 根据 乙腈精馏工艺具体要求及 特点 j , 设计了 温度 、 压力 、 液位 、 流量等 9个控制子系统 , 包括进料 流量控制系统 、 进料温度控制系统、 塔顶压力控制系 统 加压 、 塔顶压力控制系统 减压 、 塔 顶温度控 制系统 、 回流罐液位控制系统 、 塔釜侧线采出量控制 系统 、 塔釜液位控 制系统 、 塔釜温度控制系统 , 实现 乙腈连续精馏过程的 自动控制 。 2 . 1 减压塔控制 减压塔是利用真空泵 、 缓冲罐 , 并通过调节塔顶 气相采出量的控制阀实现的。减压塔是在真空度为 一 0 . 0 7 MP a的压力下操作 的, 由于乙腈 一水的共沸 物组成会随压力 的减小而降低 , 在塔顶得 到的含水 量较低的共沸物泵入加压塔进一步精馏。该减压塔 塔顶和塔釜的产品纯度都需满足一定要求, 塔顶纯 度高, 以满足加压塔的要求 , 塔釜纯度低 , 满足回收 率高的要求 , 因此减压塔为双端质量控制 , 系统包括 温度 、 压力 、 液位、 流量在内的 7个控制系统。 2 . 2加压塔控制 加压塔是通过减小塔顶采出蒸气量的控制 阀的 开度来瘪气加压的。加压塔是在 0 . 2 5 MP a的压力 下操作 , 将减压塔塔顶 的乙腈 一水共沸物进 一步精 馏 , 塔顶得到含水量较高 的共沸物 , 产品乙腈由侧线 采 出得到 。加压塔塔釜 的产品纯度是控制 的关键 , 因此 , 加压塔是单端质量控制 , 控制系统包括温度 、 压力 、 液位、 流量在 内的 7个控制系统 。 3 控制 系统构 建 乙腈精馏实验装置的控制系统主要 由在线测量 仪表、 下位机 P L C 和上位机构成; 下位机主要实现 对现场检测仪表实 时信号采集 、 处理 、 运算及通过执 行机构实施控制 , 上位机主要完成在线监控 、 数据记 录、 工艺参数设定与控制等功能 。 3 . 1 在线检测仪表 根据实验要求 , 需要采集包括温度 、 压力 、 液位 、 流量共 1 5个模拟信 号。其 中, 温度 6点 由 P t 1 O 0 热 电阻温度变送器测量 , 压力 2点 由差压变送器 测量 , 流量 5点 由电远传金属转子流量计测量 , 液 2 0 1 3年第 5期 工业仪表与自动化装置 3 1 位 2点 由磁翻板液位计测量, 输出信号包括 6个 流量调节 阀和 2个温度调压模块 。 3 . 2 下 位机 下位机硬件采用德 国西 门子公 司 S I MA T I C s 7 3 0 0系列 P L C, 该系列 P L C采用模块结构 , 抗干扰 能力 强 , 可 靠性 高 , 计 算 能力 快 速 。具 体 包 括 P S 3 0 7 1 0 A 电源 , C P U 3 1 4处理模块 、 S M 3 3 1 模 拟 量输入模块 、 S M3 3 2模拟量输 出模块 , 并通过总线与 C P U模块进 行通信。编程 软件采用 基 于 Wi n d o w s X P操作系统 的 S T E P一7软件 ; 输入输 出模块信号 全为 4~ 2 0 mA, 并利用 S T E P 7编程软件设定信号类 型。具体 自动控制程序 由 S T L编程器设计 , 在上位 机编程再下载到下位机 C P U处理器模块 中运行 。 根据 乙腈精馏过程具体工艺及控制要求 , 系统 共有 l 5个模拟量输入点 , 8个模拟量输出点 , 如表 1 所示 表 1 系统测控点统计一览表 序号 变量名称 测控仪表 信号类型 点数 塔釜温度 进料板温度 塔顶温度 塔顶冷凝器冷却水进口温度 塔顶冷凝器冷却水出口温度 进料 温度 塔釜 压力 塔顶 压力 塔 釜液位 塔顶回流罐液位 进料 流量 塔顶 回流量 塔顶出料量 塔釜出料量与塔釜侧线采出量 塔顶冷凝器冷却水流量 进 料流量控制 阀 塔顶压力控制 阀 1 减 压 塔顶压力控制阀2 加压 塔顶 温度控制 阀 回流罐液位控制阀 塔釜侧线采出流量控制阀或塔釜液位控制阀 进料温度控制 塔釜温度控制 热电阻温度变送器 P t l O 0 压力变送器 液位变送器 电远传金属转子流量计 D N 1 5 小流量调节 阀 D N 8 调压模块 AI 4~2 0 mA AI 4 ~2 0 mA AI 4 ~2 O I T I A 2 2 AI 5 4 ~2 O mA A0 4~2 0 mA 6 2 3 . 3 上 位 机 上位机主要完成在线监控 、 数据记录 、 工艺参数 设定与控制 、 数据报警 、 报表的生成等功能 。系统的 监控软 件 采 用 世 界 领 先 的 工 业 自动 化 软 件 G E F a n u c I n t e l l u t i o n公 司的 3 . 5版 i F I X工业 自动化监 控组态软件 , 该软件提供了生产操作过程的可视化 、 数据采集和数据监控等功能, 可精确地监视和控制 生产过程 , 同时还满 足包括 简单 的单机 人机 界 面 H M I , 复杂的多节点、 多现场的数据采集和控制系 统 S C A D A 在 内的各种应用类型和应用规模 的需 求 , 并可在需要的时候方便地扩展系统规模 。 系统主监控画面如图 5所示。 2 4 5 6 7 8 9 m “ 加
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