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第 4 2卷第 6期 2 0 1 3年 1 2月 有 色 金 属 加 工 NONF ERROUS M E T AL S PROCESSI NG Vo1． 42 NO． 6 Dec em b er 2 01 3 C 1 9 4 0 0 框架材料在气垫炉退火电导率异常降低规律研究 刘 民付 ， 李 湘海 中铝洛铜有 限责任公 司， 河南 洛 阳 4 7 1 0 3 9 摘 要 C 1 9 4 0 0框架材料生产过程中 ， 在热轧料卷 F e 充分固溶 、 钟罩炉中间时效 退火弥散析 出的情况下 ， 会 出现气 垫炉 退火电导率大幅下 降的问题 ， 导致成 品带材 电导率指标下降。文 中认 为 ， 在气垫 炉退火 ， 带 材短时间高温降温也 能发生 F e 的固溶与析出过程 ， 成品电导率 的下降与洗条 退火 F e相重新 固溶有较大 关系 ， F e相在洗 条退火重新 固溶到金属 本 体 ， 导致电导率下降 。经过大量工艺试验 ， 找到 问题 的解决方法 ， 电导率提高到大于 6 0 ％I A C S 。 关键词 固溶 ； 弥散析 出； 时效退火 ； 电导率 中图分类号 T G 1 5 6 ． 2 文献标识码 A 文章编号 1 6 7 1 6 7 9 5 2 0 1 3 0 6 0 0 1 8 0 4 引线框架材料是半导体元器件和集成 电路封装 的重 要材 料之一 。铜及 铜 合 金 以其 优 良的导 电 、 导 热 性 而被 广 泛地 用 做 引线 框架 材 料 ， 其 中 C u ． F e 。 P系合 金是 目前用量最大的引线框架铜合金， 约占整个引线 框架 材料 用量 的 6 5 ％ 以上 。经 过 十多 年 的 研究 和发 展 ， 现 已研 究 开发 出 C u - F e P系 铜 合金 引线 框 架材 料 2 0多种 。 C u F e - P系合金 C 1 9 4 0 0框架 材料 ， 不 同生 产 厂有 不 同的生 产工 艺 ， 但要 保 证 机械 和 电气 性 能满 足用 户 要求 ， 其产 品机械 性能 状态 ， 电导率都 要大 于 6 0 ％ I A C S 。一种基 本生产 工 艺 流程 是 熔铸 一步 进 炉一热 轧一 双 面 铣一 粗 轧 一切 边一 钟 罩 炉 退 火一粗 轧 0 ． 8 ra m 一钟 罩 炉 退 火一 轧 机一气 垫 炉 退 火 一成 品 轧制一清洗一拉弯矫一剪切。该生产工艺成熟， 使用 时间长 ， 应用 范 围比较 广 。但产 品转移 到新 的生 产线 后 ， 在在线淬火充分的情况下， 该成熟生产工艺却出 现了气垫炉洗条退火导致成品电导率下降的现象， 使 最终产 品电导 率 不 能 满 足 用 户 要 求 。这 种 洗 条 退 火 电导率 异常 下降现 象在 以前 的生 产 过程 没有 出现过 ， 而且也 没有 资 料 进 行 过 深 入 报 道 。针 对 这 种 工 艺 条 件 ， 我 们展 开工艺 研究 ， 最终 找到 了解决 问题 的方 法 。 表 2 Ta b ． 2 1 工艺 试 验 新 生产 线热 轧 带 坯 机 械 性 能 与 早期 工艺 控 制水 平相差不大 ， 但 由于在线淬火 比较充分 ， 电导 率最低 为 3 0 ％I A C S ， 比 以前 控 制 的 6 0 ％I A C S下 降较 多 。仍 按 2次钟罩 炉退火 工艺 ， 第 二 次退 火 性能 可 以达 到 实 际要 求 。新 线 C 1 9 4 0 0热 轧 带 坯 冷 轧 至 0 ． 8 ram 在 钟 罩 炉退火 是本工 艺试验 的条件 。实 际情况 如表 1 。 表 1 0 ． 8 ra m带材钟罩炉退火性能 Ta b． 1 Pr o p e r t i e s o f 0． 8 ram s t r i p a f t e r b e l l f ur n a c e a n n e a l i n g 电导率检测采用 涡流法检测。检测设备型号 为 D 2 ． 0 6 8 ， 检测 便捷迅 速 ， 可以作 为 比较 参照 。 1 ． 1 钟 罩炉退 火料轧 制洗 条后退 火 试验 一 选 择 钟 罩 炉 退 火 料 进 行 轧 制 ， 加 工 率 为 4 2 ％ 左 右 。然后 进行 洗条退 火试 验 ， 按 气 垫炉 退 火工 艺 不 同 分组 ， 数 据 如表 2所 示 。 钟罩炉退火后带材轧制到洗条厚 度性 能及气垫炉退火后性能 S t r i p p r o p e r t i es a f t e r a nn e a l i ng a n d a i r c u s hi o n f u r na c e a n ne a l i n g 试样 状态 工艺制度H V R m ／ N m m一 R p o ．2／ N m m A 1 1 3 ／ ％ 电导率／ ％I A C S 收稿 日期 2 0 1 30 40 7 第 6期 有 色金属 加工 1 9 从表 2可 以看 出 ， 轧 制 后 发 生 加 工 硬 化 ， 机 械 性 能大 幅提升 ， 延伸率 降低 ， 电导率稍微下 降 3 ％I A C S 左 右 。经 过气 垫炉 6 5 0 c 【 退火 ， 产 品产 生 软化 ， 延 伸 率 达到 3 0 ％ ， 达到工艺要求。但是电导率产生大幅度下 降， 由 5 9 ％I A C S下降到 4 8 ％I A C S ， 下降约 1 1 ％I A C S 。 经过气垫炉高温 缓冷 退火 ， 软化状 况基本相 同， 电 导率下降约 5 ％I A C S ， 下降幅度有所 降低 。经过 中温 缓冷退火 ， 软化状况基本相 同， 电导率略有上升， 达 到 6 0 ％ I AC S以上 。 以上试验在原始 电导率 比较高的情况下， 随着气 垫炉工艺的变化 电导率发生相应 升降变化。高温退 火电导率 大幅降低 ， 高温 缓 冷退火 电导 率略有下 降 ， 低 温 缓冷 退火 电导率 有 一 定上 升 。说 明高 温缓 冷时可以减少电导率的下降幅度 ， 基本保 持原来的电 导率 ； 中温退火可以对 电导率有一定提升作用。高温 退火不利于电导率提升。在原始 电导率较高情况下 ， 气垫 炉退 火 ， 电导率 可 以达到 6 0 ％I A C S 。 1 ． 2气垫 炉退 火料卷 进行 轧 制后退 火 试 验二 选择 气垫 炉退 火 料 卷 进 行 轧 制 ， 加 工 率 约 4 2 ％ ， 电导 率 比退火 料降 低约 3 ％ I A C S 。 由于发生 固溶 原始 电导 率有 高有 低 气垫 炉按 不 同工 艺重 新 退火 ， 观察 到气 垫炉 退火后 电率 变化 情况 如表 3 表 3 0 ． 2 5 4 mm 带 材 硬 状 态 性 能 及 气 垫 炉 退 火 后 性 能 Ta b． 3 Ha r d s t a t e p r o pe r t i e s a n d p r o p e r t i e s a f t e r a i r c u s hi o n f u r na c e a nn e a l i n g o f 0． 2 5 4mm s t r i p 从 表 3可 以看 出 ， 试 样 1高 温 退 火 材 料 发 生 软 化， 电导率下降了 1 8 ％I A C S 。试样 2高温退火 电导率 下 降 了 1 7 ％I A C S 。试 样 2高温 缓 冷 退火 电 导率 小 幅下降 2 ％I A C S 。试样 3经过中温 缓冷退火电导率 上升了 7 ％I A C S 。高温退火 电导率发生 明显下降 ， 高 温 十 缓冷退火材料电导率只发生少许下 降， 中温 缓 冷， 电导率反而可 以提升 。高温退火 ， 不 利于 电导率 提升 。 从 以上 2个 实 验 来 看 ， 不 论 原 始 电导 率 高 低 ， 在 气垫炉退火 电导率变化与钟罩炉退火料 轧制后退火 的规律是一致的。但在 电导率较低的情况下 ， 材料 电 导率不能提升到钟罩炉退火 固溶成分充 分析 出所能 达到的最高电导率。反映气垫炉对材料 电导率提升 幅度有限。 1 ． 3 气垫炉退火材料电导率控制的主要因素及变化 趋 势 试验 三 气垫炉采取不 同温度 、 不同走带速度工艺试验 ， 确定材料电导率控制的主要 因素及变化趋势 。实验 条 件 生 产 现 场 气 垫 式 光 亮 退 火 炉； 试 验 用 料 C 1 9 4 0 0 ， 0 ． 4 5 mm M 状态 带 材 ， 轧 制 到 0 ． 2 5 4 m m，加 工 率 4 4 ． 8 ％ ， 抗 拉 强 度 4 7 5 MP a ， 屈 服 强 度 4 2 5 MP a ， A 1 1 ． 3 5 ％ ， 电 导率 3 9 ． 5 ％ ； 试验 方 法 选 择 上 述试 样 ， 分成 两组 ， 气 垫炉 采取 缓 冷方 案 退 火 ， 检测 材 料 性 能 ， 目标 组 ， 5 5 0 c 4 4 0 ℃ 缓 冷 ， 速 度 分 别 为 2 0 、 2 5 、 2 7 、 3 0 、 3 2 、 3 5 、 3 7 、 4 0 m ／ m i n ， 对 照组 ， 6 0 0 ℃ 4 7 0 ℃ 缓 冷 ， 速 度分别 为 3 O 、 3 5 、 3 7 、 4 0 、 4 2 、 4 5 m ／ m i n 。实 验 结 果 如 图 1 、 图 2 、 图 3 所 示 。 从 以上实 验可 以得 出 以下结 论 1 气 垫炉 采 取缓 冷退 火 ， 试样 电 导 率 由原 来 的 3 9 ． 5 ％ 提 高 到 4 l ％ ～ 4 4 ％之间， 都有上升 ； 2 在退火温度较 高的情况下 电 导率 上升 要少 ， 在退 火 温度 底 的情 况 下 电 导率 上 升要 高 ； 3 同一温度下进行退火 ， 不同退火速度电导率变 化不是特别明显 。 我们可以看到 ， 即使是采取缓 冷措施 的情况 下， 退火温度仍然是影 响电导率上升的主要因素。从以 上三个试验看 ， 退火 温度越靠 近最 佳析出温度 ， 电导 第 6期 有 色 金 属 加 工 2 l 而下降现象 ， 与金属退火 的一般规律 不符 ， 是 由金属 本身组织变化过程产生的， F e 在退火过程重新发生了 固溶 现象 。 众所 周知 ， C 1 9 4 0 0材 料 属 于 固溶 强 化 类 金 属 ， 固 溶强化类金属利用温度升高溶质原子溶解度增加 ， 温 度 降低 溶 质 原 子 重新 弥 散 析 出来 产 生 强 化 。影 响 合 金电导率的主要 因素是基体中固溶元素的含量 ， 含量 越高对 电子的散射作 用就越大 ， 合金 电导率越低 ， 反 之越高 。合金 发生析 出时 固溶程 度减 少， 电导率 升高 。 C 1 9 4 0 0合 金 在 4 0 0～5 0 0 o C时 效 时 ， 因 第 二 相 析 出速度 随 温度 的升 高 而 加 快 ， 故 电导 率 呈 上 升 趋 势 ， 在 5 0 0 C 左右达到峰值 ； 随着温度升高， 合金元素在基 体 中的溶 解 度 增 大 ， 合 金 的 过 饱 和 度 及 自 由焓 差 减 小 ， 溶质原子析出动力减弱， 电导率开始下降。另外， 时效 的时 间越 长合 金 的电导 率越 高 。 前 期 文 献 及 现 场 试 验 已经 证 明 了 ， 当 F e充 分 固 溶 于金 属 本 体 时 ， 金 属 电 导 率 急 剧 下 降 ， 可 达 2 0 ％ I A C S 。C 1 9 4 0 0在钟 罩炉 退火 时 温度 为 4 8 0 ℃左 右 ， 析 出与 固溶达 到 平 衡 状 态 ， 且 析 出最 充 分 ， 电 导 率 达 到 最 高值 ， 超 过 6 0 ％I A C S 。 从 结 晶机 理分 析 ， 过 饱 和 固溶 体 在形 变 和退 火 过 程中， 脱溶和再结 晶两个 过程互相竞争 和互相影 响， 再 结 晶程度 取 决 于二 者 瞬 时 的 平 衡 。形 变 引 入 的 点 阵缺陷促进脱溶和再结晶形核 ， 脱溶析出第二相粒子 反 过来 又影 响再 结 晶形 核 和 钉 扎 晶界 从 而 延 缓 再 结 晶。他们之 间的交互作用对 温度 敏感 。从气 垫炉 退火 综 合 实验 来 看 正 是 如 此 。如 果 在 回 复 时 发 生 脱 溶 ， 一般 脱溶 析 出 的第 二 相 粒 子 多 ， 粒 子 尺 寸小 且 间 距小 ， 使 再结 晶不 易 形 核 ， 并 且 因 析 出 的质 点 对 晶 界 钉 扎 ， 结 果可 以 完 全 抑 制 再 结 晶 。在 这 种 情 况 下 ， 会 发 生连 续再 结 晶过程 或原 位再 结 晶 。 在 气垫 炉 高 温退 火 的情 况 下 ， 这种 平 衡会 向 固溶 增加 方 向移 动 ， 引 起 固溶 现 象 发 生 。通 过 缓 冷 设 置 ， 延 长金 属在 最佳 析 出温度 区 间的停 留时 间 ， 有 利 于 固 溶与 析 出平衡 向 析 出 增 加 方 向移 动 ， 减 少 固溶 ， 增 加 析出， 提高金属电导率。 由于新生产线热轧时材料固溶充分 ， 在钟罩炉退 火时析出弥散 程度高 ， 析 出相与金属基 体接 触 面积 大 ， 气 垫 炉退 火过 程属 于 连 续再 结 晶过 程或 原 位再 结 晶过 程 ， 溶质 原 子 在 原 位 产 生 固溶 或 析 出 ， 没 有 大 的 物理位移 ， 即使在较短时间内也可 以实现固溶与析出 的转 变 。 在 F e固溶 不 充 分 的情 况 下 ， 经 过 钟 罩 炉 退 火 材 料 析 出分布 不够 弥散 。气 垫 炉 退火 时 ， 由 于析 出 相 与 金 属本 体没 有充 分接 触界 面 ， 重 新 发 生充 分 固溶需 要 较 大 的原 子 迁 移 距 离 ， 在 短 时 间 内不 能 完 成 充 分 固 溶 。 固溶程度 小 ， 对 电导 率 影 响不 大 ， 所 以就 不 会 出 现气垫炉退火时的电导率下降现象。 从 上 面的退 火试 验可 以看 出 ， 在 没有 缓 冷措 施 的 情 况下 ， 金属 电导 率 产 生 大 幅下 降 ， 在 采 取 缓 冷 措 施 的情况 下 ， 电导率 会 有大 幅上 升 。这 正是 固溶 强 化合 金通过控制 固溶析 出调节性 能的方法。其实质是 既 要有 合适 温度 保证 材料 软 化 ， 还 要 在退 火 结 束进 入 冷 却 时析 出物 尽 可 能 多 ， 以提 高 材 料 电 导 率 ， 是 晶粒 生 长 与 固溶物 析 m的综合 控制 。 4 结 论 1 气垫炉退火 时会 出现 电导率大幅下降现象是 由 F e 重 新 固溶 造 成 的 。一 般 的减 少 固溶 措 施 、 提 高 析出的措施 如缓冷、 适当降低退火温度 可 以提升电 导 率 ； 2 减 低热 轧工 序 F e的 固溶 程度 可 以迅速 提 高 材 料最 终 电导 率 ， 但 已经 偏 离 固溶 强 化 目的 ， 并 且 对 材 料所 能达 到 的机械性 能 产 生 较 大 的影 响 ， 不利 于 这 种 材料 综合 性能 的发 挥 ； 3 该 材料 控 制 电导 率 达 到 6 0 ％ I A C S以上 ， 必 须 经过 钟 罩 炉 的析 出 环 节 ， 然 后 在 气 垫 炉 进 行 合 适 控 制 。不经 过钟 罩炉 的析 出环节 ， 气 垫 炉 退 火过 程 带 材 在退火区时间较短 ， 不能将充分固溶 的合金进行充分 析 出 ； 4 按 照上 述 思 想制 定 工 艺 制度 ， 组 织 生 产 ， 解 决 了正常生产过程的电导率大幅下降问题 ， 同时充分发 挥 固溶强 化合 金提 升组 织 高 温性 能 的 特点 ， 提 高 带 材 综合性能。 参考 文献 [ 1 ] 刘凯 ， 柳瑞清， 谢春晓 C 1 9 4铜合金的强化机制概述 [ M] [ 2 ]余永 宁． 金属学原理 [ M] ． P 4 3 1 [ 3 ]余永 宁． 金属学原理 [ M] ． P 4 3 2 【 4 ]蔡薇 等． 固溶时效工艺对 C 1 9 4合金性能 的影 响[ J ] ． 热加 工工艺 2 0 0 6 ， 3 5 2 3 2 [ 5 ]余永 宁． 金属学原理 [ M] ． P 4 5 3 下转 第 1 4页 1 4 有色金属加工 第 4 2卷 3 结论与建议 1 在 现有 铜 铝 加 工企 业 进 行 能 耗 计算 、 对 标分 析 ， 有助 于发 挥 技 术 标 准 的 门槛 作 用 ， 依 法 淘 汰 落 后 产能和生产技术、 装备 ； 在新建和改扩建铜 铝加工工 程可行 性研 究 与 初 步 设 计 阶段 进 行 能耗 计 算 、 对 标 ， 有利于甄别各种技术、 设备方案节能方面的优劣 ， 从 而为 工程项 目的 前期 决 策 提 供技 术支 撑 ， 对 铜 铝加 工 行业 的节 能减排 具有 重要 意义 ； 2 随着生 产 技术 的进 步 和 管 理水 平 的提 高 ， 国 内铜铝加 工产 品能 耗指 标越 来 越先 进 ， 铜 铝加 工 企业 节能设计 能耗指标 限额 已完 善， 铝铸锭 、 铝板 带 、 铝 箔 、 铝管棒、 铝型材和铜管材产 品能耗限额基本完善 ， 铜棒材 、 铜板 带箔 材 、 铜 线 材 、 铝合 金 型 材等 产 品能 耗 限额即将发布实施 ， 而铝铸锻件等产 品能耗限额有 待 补 充完善 ； 3 建议在铜铝行业准人 规范 条件和相关 铜 铝加工材产品能耗限额修订 中， 根据现有企业 同类产 品具体 能耗指 标 ， 对 铜铝 加 工 材 中类似 铝 合金 厚 板 等 特殊产 品 的能耗 限额进 行调整 。 参 考文 献 [ 1 ] 李仰哲 ．地方节 能监察标 准建设 [ M] ．北京 中国人 民大学 出版 社 ． 2 0 1 0 ． [ 2 ]国家发展和改革委员会能源研究所 ， 中国标准化研究 院， 中国节 能 监察信息 网 ．综合能耗计算通则 G B ／ T 2 5 8 9 -2 0 0 8 [ z] ．北京 中 国标准出版社 ， 2 0 0 8 ． Di s c u s s i on o n En e r g y Co n s u mp t i on Ca l c u l a t i on a n d Be n c hma r k i ng o f Do me s t i c Cop p e r ／ Al umi n u m Pr o c e s s i n g W ANG L u o y a n g En g i n e e r i n g a n d R e s e a r c h I n s t i t u t e f o r Qu a rt s h a n N o n f e r r o u s Me t a l s P r o c e s s i n g ， L u o y a n g 4 7 1 0 3 9， C h i n a Ab s t r a c t Th is p a p e r p r e s e n t e d c u r r e n t s t a n d a r d s o n d o m e s t i c c o p p e r ／ a l u mi n u m p r o c e s s i n g e n e r g y c o n s u mp t io n，s h o we d t h e pr o c e s s a n d c o mp r e h e n s iv e e n e r g y c o n s u mp t i o n c a l c u la t i o n me t h o d ． I t s u mma r iz e d t h e i s s u e s o n t h e c a lc u la t ion a n d b e n c h ma r k in g． a n d p o i n t e d o u t c a l c u l a t i o n a n d b e n c h ma r k i n g a f e s i g n i f ic a n c e t o e n e r g y c o n s e P a t i o n ． Ke y wo r d sc o p p e r ／ a l u mi n u m p r o c e s s i n g ma t e r i a l ；e n e r g y c o n s e r v a t i o n；e n e r g y c o n s u mp t io n；li mit 上接 第 2 1页 Re s e a r c h o n Co n du c t i v i t y De c r e a s e o f C1 9 4 0 0 i n Ai r Cu s h i o n F u r n a c e LI U M i n f u， C HAL CO L u o y a n g C o p p e r C o ． Xi a n g ha 1 ．，L u o y a n g 4 7 1 0 3 9， Ch i n a Abs t r a c t C1 9 4 0 0 f r a m e ma t e r i a l c o n d u c t iv i t y d e c r e a s e d g r e a t l y in a i r c u s h i o n f u r n a c e d u e t o F e s o lu t i o n in h o t r o l le d c o il a n d pr ec i pit at i on i n i n t er anne al i ng ， t h i s r e sult ed i n t h e pr oduc t lower c on du c t ivi t y． Thi s p aper di s cu ss ed t h at t h e c onduc t ivit y d e c r e a s e W a s r e la t e d t o F e r e ． s o lu t io n i n a n n e a li n g b e f o r e f i n i s h i n g r o l l i n g ， a n d it p u t f o r w 艟a ’r d t h e s o l u t i o n t o i n c r e a s e t h e c o n d u c t i v i t y t o b e o v er 6 0 ％l AGS b a s e d o n l a r g e n u mb e r o f e x p e r i me n t t e s t s ． Kt y wo r dss o l u t i o n；p r e c i p it a t i o n；a g i n g a n n e a l in g；c o n d u c t iv i t y
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