ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd.pdf

第5 8 卷第4 期 2 006 年11 月 有色金属 N o r l f e r l ℃u sM e l a l s V 0 1 ．5 8 ，N o ．4 N o v e m b e r2 0 06 I C P M S 法同时测定金属铅中微量N i 和C d 冯先进 北京矿冶研究总院测试研究所，北京1 0 0 0 4 4 摘 要研究金属铅中痕量N i 和c d 的I C P ．M S 同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少 量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至l O O m L 容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取2 5 m L 上清液于1 0 0 m L 烧杯中， 加热至冒尽硫酸烟后，加入2 ％硝酸浸取，定容于2 5 m L 容量瓶中，以R h 为内标，I C P ．M S 同时测定N i 和C A 。方法准确、快速，测 定下限可达0 ．0 0 0 0 1 ％，加标回收率在1 0 0 ％～1 0 5 ％之间，R s D ≤6 ％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。 关键词分析化学；金属铅；等离子体质谱法；镍；镉 中图分类号0 6 5 7 ．6 3 文献标识码A 文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 6 0 4 0 1 3 8 0 2 金属铅是重要的基本工业原料，其技术条件已 更新￡1 | ，增加了对N i 和C d 两种杂质的要求，但并 没有给出相应地分析方法。为满足日常工作和国家 质量监督抽查的要求，采用较先进的分析测试手段 I C P ．M S 法研究了金属铅中微量N i 和C d 的同时测 定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅 晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形 式沉淀于容量瓶底，吸取一定体积的上清液，冒尽硫 酸后，加入2 ％硝酸浸取，定容于5 0 或1 0 0 m L 容量 瓶中，以I C P M S 同时测定N i 和C A 。方法加标回 收率和测量精密度能很好满足金属铅中N i 和C d 的同时测定要求。 1实验方法 1 ．1 仪器及工作参数 V GP QE X C E L L 等离子体质谱仪 美国T h e r ． m oE l e m e n t a l 公司 ，仪器工作参数见表1 。 表1I C P ．M S 的工作参数 T a b l e1W o r k i n gp a r a m e t e r so fI C P M S 项目工作参数项目工作参数 R F 功率朋1 3 5 0 ．0 0扫描方式跳峰 冷却气／ L m i n l 1 3 ．0 0测量点3 辅助气／ L r a i n 。 O ．6 7测量方式脉冲 雾化气／ L m i n o 0 ．9 6 脉冲电压／v2 7 0 0 1 ．2 试剂 所用硫酸为M o s 级，硝酸为B V I I I 级，超纯水 电阻率≥1 8 ．2 M Q 由M n Q 装置处理而得。R h 收稿日期2 0 0 6 一0 5 2 2 作者简介冯先进 1 9 6 6 一 ，男，河南民权县人，教授。硕士，主要从 事有色金属原料与产品质量检测方面的研究。 8 n g ／m L 溶液，由1 ．0 0 0 m g ／m L 的标准储存液逐 级稀释而成。N i 和C d 溶液分别由1 ．0 0 0 m g ／m L 的 标准储存液逐级稀释配制成1 0 ．0 0 v t g ／m LN i 和C d 混合标准溶液。再稀释配制成0 ．0 0 ，5 ．0 0 ，5 0 ．0 0 ， 1 0 0 ．0 0 ／L g ／m L 的工作溶液。 1 ．3 试验步骤 准确称取1 ．0 0 0 ～2 ．0 0 0 9 样品于1 0 0 m L 小烧 杯中，加2 0 m L 硝酸 1 3 加热溶解，继续低温加热 至有硝酸铅析出，加入2 m L 硫酸 1 1 ，加热煮沸， 以水定容，冷却后移入l O O m L 容量瓶。静置，待硫 酸铅沉淀后，吸取2 5 m L 上清液于原烧杯，加热至硫 酸烟冒尽，以2 ％硝酸浸取，定容于2 5 m L 容量瓶 中，以I C P M S 同时测定N i 和C d 。在最佳仪器条 件下，按所选取的各元素的质量数，以8 n g ／m LR h 为内标，直接测定各元素的记数，与各自标准溶液记 数相比，计算出各元素的含量。 2 试验结果与讨论 2 ．1 仪器工作参数的最佳化 I C P M S 仪器的工作参数直接影响测定灵敏度 和精密度，所以在进行测定之前，首先采用1 n g ／m L 的9 B e ，5 9 C o ，1 ”I n , 2 0 9 B i ，2 3 8 U 混合标准，对仪器工作 参数进行最佳化调整。根据试验结果，仪器的最佳 工作参数如表1 所示。 2 ．2 测定元素同位素的选择 根据N i 和C d 元素的丰度、质量数及各同位素 所对应的干扰情况，分别选取6 0 N i 和1 1 1 C d 作为测定 质量数。 2 ．3 测定介质和内标的选择 由于基体铅对被测定元素的信号抑制效应很严 万方数据 第4 期冯先进I C P M S 法同时测定金属铅中微量N i 和C d 1 3 9 重，要提高分析灵敏度，就要增大样品的称样量，这 两者是矛盾的。解决这～矛盾的方法就是采用沉淀 基体的方法，消除基体的影响。加入硫酸使铅以硫 酸铅的形式沉淀，效果较好，基体沉淀较完全，同时 硫酸铅对N i 和C d 没有吸附。由于硫酸对仪器采 样锥 镍制 有影响，采用冒尽硫酸烟的方法除去硫 酸。在8 n g ／m LR h 做内标时，可得到N i 和C d 较好 的测定结果。 2 ．4 测定结果对照及测定精密度 对C - 0 6 0 1 0 1 样品按试验步骤进行测定，测定 结果及加标回收结果如表2 所示，N i 和C d 测定的 相对标准偏差如表3 所示。 表2 加标回收试验结果 表2R e c o v e r yt e s tr e s u l tw i t hs t a n d a r d ；a d d i t i o n 参考文献 [ 1 ] 中华人民共和国国家标准．铅锭G B ／T4 6 9 2 0 0 5 [ S ] ． * 6 次测定结果的平均值。 表3N i 和C d 测定的相对标准偏差 T a b l e3S t a n d a r dr e l a t i v ed e v i a t i o nf o rN i a n d C dd e t e r m i n a t i o n 3结论 从加标回收结果和方法测定精密度可知，用等 离子体质谱法测定金属铅中微量的N i 和C d 元素 具有快速、准确、灵敏度高、选择性好及多元素同时 测定等优点，能完全满足高纯铅及金属铅锭中这些 元素的测定。 D e t e r m i n a t i o no fT r a c eN i c k e la n dC a d m i u mi nL e a dM e t a lb y I n d u c t i v e l yC o u p l e dP l a s m aM a s sS p e c t r o m e t r y F E N GX i a n - j i n S u b I n s t i t u t eo fA n a l y t i c a lC h e m i s t r y ，B e i j i n gG e n e r a lR e s e a r c h I n s t i t u t eo J ‘M i n i n ga n dM e t a l l u r g y ，B e i j i n g1 0 0 0 4 4 ，C h i n a A b s t r a c t T h em e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no ft r a c en i c k e la n dc a d m i u mi nl c a dm e t a lb yi n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m am a s s s p e c t r o m e t r yi si n v e s t i g a t e d ．T h ei c a dm e t a ls a m p l ei sd i s s o l v e db yn i t r i ca c i d ，a n dv a p o r i z e dt i l Il e a dn i t r a t ea p p e a r s ，t h e nt h el e a di o n sa r ep r e c i p i t a t e db ya d d i n gs u l f u r i ca c i d ．T h ei n t e r f e r e n c e so fl e a dm a t r i xc a nb ee l i m i n a t e db yt r a n s f e r r i n gt ot h e1 0 0m Lf l a s kt os e t t l e ．I m b i b e2 5m Lt e s t i n gs o l u t i o ni n t o1 0 0m Lb e a k e r ．a n d h e a t e df o rd r y i n g ．A d d e d2 ％n i t r i ca c i da n dt r a n s f e rt h es o l u t i o ni n t o2 5m Lf l a s ka n dp r e p a r e dt h et e s ts o l u t i o n ．T h r o u g ha d d i n gi n n e rs t a n d a r dR ho nl i n e ．n i c k e la n dc a d m i u ma r ed e t e r m i n e db yI C P M S ．T h i sm e t h o di s s i m p l ea n da c c u r a t e ．T h ed e t e c t i o nl i m i t so ft h i sm e t h o df o rn i c k e la n dc a d m i u m c a nb er e a c h e d0 ．0 0 0 0 1 ％．T h e r e c o v e r i e so fs t a n d a r da d d i t i o nf o rn i c k e la n dc a d m i u ma r eb e t w e e n1 0 0 ％a n d1 0 5 ％，a n dt h eR S D ≤6 ％．T h e p r o p o s e dm e t h o dh a sb e e na p p l i e dt ot h ed e t e r m i n a t i o no fn i c k e la n dc a d m i u mi nl e a dm e t a lw i t hs a t i s f a c t o r yr e s u i t s ． K e y w o r d s a n a l y t i c a lc h e m i s t r y ；l c a dm e t a l ；I n d u c t i v e l yC o u p l e dP l a s m aM a s sS p e c t r o m e t r y ；N i ；C d 万方数据