超声波探针垂直位置对Al-2%Si铸锭凝固组织的影响.pdf

第6 l 卷第2 期 2 OO9 年5 月 有色金属 N o n f e r r o u sM e t a l s V d ．6 1 ，N o ．2 M a y2OO9 超声波探针垂直位置对A l 一2 ％S i 铸锭凝固组织的影响 李军文1 一，桃野正2 ，宋生海1 ，蒋恩杰1 1 ．辽宁工业大学材料与化学工程学院，辽宁锦州12 1 0 0 1 ； 2 。国立室兰工业大学材料物性工学科，日本北海道室兰市0 5 0 8 5 8 5 摘要研究超声波探针垂直位置对 J ．2 ％S i 铝合金铸锭凝固组织的影响。结果表明，在探针沿着铸型中心线的垂直方向 上探针浸深较浅时．得到的细等轴晶区域较大，探针浸深较深时．得到的细等轴晶区域较小，且探针曾经浸入的地方有气孔出现。 细等轴晶是由于压力变化引起熔点的上升。生成稳定的固相而形成的。强音响流起着分散金属熔体内刚形成的固相的作用。为 了获得最佳的细化效果，超声波掇针应浸人熔体表面的中心黠近。 关键词金属材料；超声波振动；探针垂直位置；～．2 ％s i 合金；铸锭；晶粒细化 中图分类号T G l 4 6 ．2 l ；T G l l 3 ．1 2文献标识码A文章编号1 0 0 卜0 2 1 l 2 0 0 9 0 2 一0 0 0 8 一0 5 利用超声波处理金属熔体可以实现晶粒的细 化、气体的去除、偏析的减小等效果H _ 5 j ，然而，超 声波的细化机理尚没有一致的见解。超声波的细晶 作用一般认为是空化现象引起的空冷，振荡器的冷 却和搅拌，坩埚壁的冷却，脉冲超声的时间延 迟【6 _ 7J 。而事实上，这种超声波的细晶作用，是根 据克劳修斯一克拉柏龙方程 C l a u s i o u s _ C l a p y r o nE ． q u a t i o n 某一强度的超声波引起的压力冲击波作用， 导致了液相不完全充分地转变为固相【8 ．9J 。 在过去曾经报道的有关超声波应用方面的文章 中，未曾对超声波探针的位置进行过仔细的考虑，一 般情况下，超声波探针设置在圆柱形铸型的中心线 位置并浸入金属熔体之中[ 1 0 02 J 。然而，实际上探 针的位置对细化过程是有较大影响的。因此，以上 面的理论为依据，探讨超声波探针垂宣位置对娜． 2 ％S i 合金铸锭凝固组织的影响，给出了各种正常 铸造条件下，超声波探针的不同垂直位置对铸锭凝 固组织的影响。同时研究了探针的不同垂直位置与 细化率之间的关系。最后，使用氯化铵水溶液进行 了模拟试验，观察了探针的垂直位置对透明容器内 物质流动的影响，并对超声波细化金属铸锭的机理 收稿日期2 0 0 7 一0 5 一0 9 基金项目教育部留学回国人员科研启动基金资助项耳 2 0 0 7 1 0 6 7 ；辽宁省自然科学基金资助项目 2 0 0 8 2 1 7 7 ；辽宁省教育厅创新团队项目 2 0 0 8 1 2 2 4 作者简介李军文 1 9 6 9 一 。男，辽宁锦州市人，博士，主要从事超 声波冶金铸造及金属基复合材料等方面的研究。 进行了分析。 1实验方法 1 ．1 超声波振动装置 超声波振动处理装置与以前报道的相 同[ 1 3 - 14 | 。该装置由超声波发生器 最大输出功率 1 5 0 w 、连续可调，频率2 5 k H z 、换能器、变幅杆 c o n e 、探针、石墨坩埚、自动测温装置、探针移动机 构等组成。其中，探针为夺1 0 ～1 2 2 m m 的直形陶瓷 棒。 1 ．2 探针垂直位置的选择 在考察垂直方向固定位置的影响时，让探针沿 铸型的中心线方向浸入金属熔体，探针在某一固定 位置的浸入深度 以下简称浸入深度或浸深 分别为 O ，5 ，l O ，i 5 ，2 0 ，3 0 ，4 0 ，5 0 ，6 0 和7 0 m m 。 图l 为试验装置的示意图。从图1 可以看到超 声波探针、坩埚和热电偶三者之间的位置关系。具 体的试验条件如表1 所示。 表1 试验条件 T a b l e1 E x p e d m e n t a lc o n d i t i o nf o rA 1 ．2 ％S ia 1 1 0 y 项目条件 超声波输出功率例 超声波频率／k H z 探针预热温度厂c 浇注温度／c 超声波开始施加时熔体温度／c 超声波振动施加时间／s 坩埚温度／c ． 1 5 0 2 5 R ．T ． 7 3 0 T L 3 1 2 0 R ．T ． 万方数据 第2 期 李军文等超声波探针垂直位置对～一2 ％S i 铸锭凝固组织的影响 9 图l 试验装置示意 F i g ．1A p p a r a t u so fe x p e r i m e n t 另外，把铸锭的细等轴晶区面积与整个铸锭断 面面积的比值定义为铸锭的细化率G R E G r a i n r e f i n i n ge f f i c i e n c y ，G R E ∑A 1 ／∑ A 1 A 2 1 0 0 ％，如图2 所示。 1 一F i n ee q u i a 【e dg r a i nz o n e A 1 ；2 一C o l u m m rg 随i nz ∞e A 2 ； a 一P r D b eh o r i 枷t a lI o c a t i o n ； b 一P r o b ev e r t i c a ld i p p i r I g 图2 铸锭细化率示意 F i g ．2C 叽c e p t i o nd i a g r 狮o fg r a i n r e f i n i n ge f f i c i e n c y 1 ．3 试验步骤 试验所用的A 1 ．2 ％S i 合金是用纯度为9 9 ．7 ％ 的工业纯铝与～．2 4 ．4 ％S i 母合金铸锭配制而成。 将配制好的合金用角型电阻炉熔炼，熔炼过程 中对熔体进行充分的搅拌，并且在浇注之前，用六氯 乙烷对金属熔体进行除气处理。然后，立即浇入尺 寸为牵5 6 ～7 6 m m 的石墨坩埚中，当熔体温度下降到 液相线温度 瓦 A I _ 2 ％s 6 4 7 ．2 ℃ 之上3 ℃时，让 事先调好深度的探针开始对金属熔体进行超声波处 理，1 2 0 s 之后，将探针快速移出。另外，为了对比冷 却行为和宏观组织，分别在同样条件下，浇注出未经 超声波处理的试样。 对得到的铸锭，沿纵向从中间切开，其中的一半 进行全面研磨，便于宏观组织的观察。 2 试验结果与分析 2 ．1 宏观组织的观察 图3 为探针沿铸型中心线，浸深分别为5 ，1 0 ， 1 5 ，2 0 ，3 0 ，4 0 ，5 0 ，6 0 及7 0 m m 时，对～一2 ．O ％S i 合 金铸锭宏观组织的影响。图3 a 为静止凝固的铸 锭宏观组织，它包括铸锭外侧粗大的树枝晶以及中 心的粗等轴晶区。 当浸深分别为5 啪和1 0 n Ⅱn 时，除了铸锭顶部中 心处的柱状晶及底部粗大的柱状晶区外，铸锭的其余 部分为均匀细小的等轴晶，如图3 b 和图3 c 所示。 为探针未曾浸入地方 的等轴晶区放大图。可以看到，在探针曾经浸入的 地方有气孔出现，白色圆圈处所示，而探针未曾浸入 的地方则是均匀细小而致密的等轴晶组织。 a 一探针曾经浸入地方的辱轴晶区放大； b 一探针侧面的等轴晶区放大 图4 铸锭中两种不同等轴晶区的比较 R g ．4S t r u c t u r e sc o m p a r i s o n0 { p r d b ed i p p e dp o s - t i o n t ob o t hs i d 酷o fp r o b e 2 ．2 冷却曲线和细化率 图5 a 为各种浸深时的冷却曲线，可知未施加 超声波处理，冷却速度较快，而施加超声波后，冷却 速度变缓。 图5 b 为浸深7 0 m m 时，超声处理阶段的冷却 情况，根据试验时的操作，当温度达到6 4 9 ．8 ℃时开 始施加超声，经过1 2 0 s 后，温度降至6 3 6 ．7 ℃时，拉 出探针，这说明探针拉出过程中，仍有剩余的液相 共晶温度T 。 5 7 7 ℃ ，超声振动还在起作用。另 外，在图5 b 中，在超声波探针浸入之后，冷却曲线 立即出现了一个热转变 峰值 ，而未进行超声波处 理的冷却曲线则没有出现，该温度出现在6 4 7 ℃附 近，高于共晶温度。这个峰值的出现认为是由于超 声波的热效应所致。 ，r j I l 哺．s T i m 。s a 一各种浸深时的冷却曲线5 b 一浸深为7 0 咖时的超声波处理阶段冷却情况 图5 冷却曲线 F i g ．5C 0 0 l i n gc u r v ef o rv e r t i c a lp r o b ed i p p i n g 探针拉出过程中，剩余的液相补充探针曾占据 的位置，并且在该固液两相区内有强烈的空化作用 产生，这导致空化气泡不能顺利地逸出，结果被封闭 在已经结晶的枝晶之间，因而，在探针浸入的地方观 察到气孔，如图4 a 所示。 然而，在探针两侧，由于脉动的空化气泡与液态 熔体中的气体相互作用而一起上浮到熔体表面而被 去除，所以，在这些区域几乎观察不到气孔的存在， 如图4 b 所示。 探针的不同浸深对铸锭细化率影响，如图6 所 示。在这里应该指出的是，当晶粒细化产生时，由于 探针浸入的地方没有液相存在，所以，在计算任何一 个面积时，没有把探针所占的区域计入，如图2 所 示。 图6 探针不同浸深与铸锭细化率的关系 F i g ．6 R e l a t i o nb e t Ⅵr e e nv e n i c a lp l D b ed i p p i n g a n dg r 缸n r e f i n i n ge f f i d e n c y 从图6 可以看出，随着探针浸深的增加，铸锭的 细化率呈下降趋势。特别地，当探针浸深从1 5 m m 变为3 0 m m 时，细化率明显下降，表明超声铸锭的细 万方数据 第2 期李军文等超声波探针垂直位置对～一2 ％S i 铸锭凝固组织的影响 1 1 化效果与探针的浸深有很大关系。7 0 m m 时细化率 有所回升，是由于探针所占的面积达到最大所致。 只有当探针端面位于熔体表面附近振动时，才 能获得细化率最大且没有气孔的令人满意铸锭，而 在试验中探针浸深为1 0 m m 时，效果最好。 2 ．3 模拟试验 为了进一步弄清探针位置对金属超声铸锭凝固 组织的影响，使用氯化铵水溶液进行了模拟试验。 在模拟试验中，使用与前述同样的试验装置，不同的 是预热的石墨坩埚换成了透明容器，内盛氯化铵水 溶液。使用的超声功率为1 5 0 w 。 试验所用的氯化铵水溶液浓度为3 3 ．5 ％ 液相 线温度T L 5 0 ℃ ，溶解温度为1 0 0 ℃，浇注温度为 9 0 ℃，浇注2 m i n 后，探针浸入溶液内，模拟试验的全 过程用数码摄像机进行摄影记录，并观察溶液内的 流动情况。图7 所示为采用氯化铵水溶液，探针分 别固定在不同的浸深所观察到的结果。可以看到， 探针浸深与形成的音响流流态有很大的关系，随着 探针浸深的不同，溶液内音响流的流态也不相同。 【a 一探针浸深1 0 m m ； b 一探针浸抹2 0 I 砌； c 一探针浸深4 0 m m ； d 一探针浸深7 0 m m 图7 探针不同浸深与超声音响流态的关系 F i g ．7 。R e I a t i o no fp r o b ed i p p i n gi n s e n i o nd 印t h t of l o ws t a t eo fa c o u s t i cs t r e a m i n g 当探针浸深为1 0 m m 时，如图7 a 所示，可以 看到，强音响流的方向为顺时针方向，左右非对称， 搅动的氯化铵枝晶片积聚在铸型左下处，并且在透 明容器右下方的底部有一氯化铵枝晶片被吹跑的区 域，熔体右上处存在弱音响流区域。当探针浸深较 浅时，大部分熔体处于强超声音响流的状态，因此， 对应于金属铸锭的场合，就会观察到较大面积的细 等轴晶区，如图3 b 及图3 c 所示。 当探针浸深为2 0 m m 时，如图7 b 所示。可以 发现，溶液中强音响流是对称分布的，被搅动的氯化 铵枝晶片在探针端面以下快速运动，并且在烧杯底 部中心处，氯化铵枝晶片被强音响流吹跑，在探针端 面附近则形成了对称的弱音响流区域。与图7 a 相比，还可以看到强音响流区域变小，因此，对应金 属铸锭的场合，细等轴晶区也相应地减小，如图3 e 所示。 随着探针浸深迸一步增加，强音响流区域缩小 并分布于探针端面以下，而在溶液表面附近出现了 没有氯化铵枝晶片的澄清区域，说明氯化铵枝晶片 没有被搅动到该区域，如图7 c 和图7 d 所示。 从图7 中还可以发现，探针浸深与强音响流区 域有着很大的关系，随着探针浸深的增加，分布于探 针端面以下的强音响流区域缩小。联系到前面金属 铸锭的试验结果可以推知，铸锭内强音响流区域扩 大，则细等轴晶区也随之扩大，强音响流起着分散金 属熔体内刚形成的细小枝晶片的作用。 因此，总结以上模拟试验结果，对超声波细化金 属铸锭的机理进行析。 首先，由于超声波探针的浸入，在金属熔体内产 生c a v i t a t i o n s ，而当c a v i t a t i o n s 的气泡崩溃时，引起 压力脉冲，这将导致固一液平衡温度的上升，可以用 C l a u s i o u s - C I a p y r o nE q u a t i o n 说明。 假定在金属熔体中，作用在半径为r 的微小气 泡上的压力△P 为式 1 所示，式中凹一作用在微 小气泡上的压力；仃L G 一金属熔体表面张力；，．一微 小气泡的半径。 △P 2 d L c ／r 1 假定为纯铝熔体，则有乳G 9 1 4 d y n ／c m ，r ，．。，于是，可求得△P 4 ．2 3 1 0 3 M P a 。这里，，．’的 求法如式 2 所示，式中r 。一临界晶核半径，c m ； 盯S L 一固．液界面自由能，e r g ／c m 2 ；t 一平衡凝固温 度，K ；L 一凝固潜热，e r g ／c m 3 ；△T 一过冷度，K 。 r ’ 2 啦t ／ L △T 2 对于纯铝熔体，则有口s L 9 3 e r g ／c m 2 ，T f 9 3 1 ．7 K ， L 3 ．0 2 1 0 ⋯e r g ／c m 3 ，△1 ’一 1 3 0 K 1 引，可求得，．’ O ．4 4 1 1 0 ～7 c m 。 因而可知，当气泡崩溃时，将产生1 0 3 M P 以上 的压力，这一压力在熔体的某一局部发生，那么，由 上述的C l a u s i o u s C l a p y r o nE q u a t i o n 关系△T 。／ △P 1 8 - 9 I ，即式 3 得出△T 。，式中L 一凝固温度， K ；P 一压力，a t m ；班一液相的比容积，c m 3 ／g ；K 一 固相的比容积，c m 3 ／g ；L 一凝固潜热，4 ．1 8 J ／g 。 d L ／d P L n K ／L 3 万方数据 有色金属 第6 1 卷 T 。 9 3 3 ．3 K ，u 0 ．4 1 8 c m 3 儋，％ O ．3 7 c m 3 ／g [ 15 l ，求得△T 。 4 6 7 ．6 K 。在该处将引起 约4 7 0 K 的熔点上升，生成稳定的固相。这些固相 在超声波音响流的作用下，被分散到更广的区域。 3结论 超声波探针用于～一2 ％s i 铸锭凝固过程，在探 参考文献 针沿着铸型中心线的垂直方向上，探针浸深较浅时， 得到的细等轴晶区域较大，探针浸深较深时，得到的 细等轴晶区域较小，且探针曾经浸入的地方有气孔 出现。细等轴晶是由于压力变化引起熔点的上升， 生成稳定的固相而形成的。强音响流起着分散金属 熔体内剐形成的固相的作用。为了获得最佳的细化 效果，超声波探针应浸入熔体表面的中心附近。 [ 1 ] J i a nX ，M e e kTT 。H a 芏lQ ．R e f i l l 锄∞to fe u t e c 6 cS i l i c D np h a s eo fa l u m i n u mA 3 5 6a l l o yu n gh i g h - i n t e 删t yu l t r a s o n i c 汕r a t i o n [ J ] ．s c r i p t aM a t e r i a l i a ，2 0 0 6 ，5 4 5 8 9 3 8 9 6 ． [ 2 ] “x ，L iT ，L ix ，e ta 1 ．S t u d yo fu l t r a S o n i cm e l tt r e a t m e n to nt h eq u a l i t yo fh 嘶枷t a lc o n t i n u o d yc a s t 舢一1 ％S ia l i o y [ J ] ． U l t r a S 0 n i c ss o n o c h e m i s t r y ，2 0 0 6 ，1 3 1 1 2 1 1 2 5 ． [ 3 ] N a j iM e i d a n iAR ，H a s a nM ．As t u d y0 fh y d r o g e nb u b b l eg r o 、】l ，t hd u r i n gu l t r a S o n i cd e g a 骚i n go f ～一C ua l l o ym e l t S [ J ] ．JM a t e r P r o c e 鼹T e c h ，2 0 0 4 ，1 4 7 2 3 1 l 一3 2 0 。 [ 4 ] x uH ，j i a nx ，M e e kTT ，e ta I ．D e g a 豁i n go fm o l t e I la l u m i n u mA 3 5 6u s i n gu l t r a S 0 n i cv i b r a t 硒[ J ] ．M a t e r i a l sl e t t e r s ，2 0 0 4 ， 5 8 2 1 3 6 6 9 3 6 7 3 ． [ 5 ] E s k i nGI 。S i n y a v s k i iVS ，U s o v aVV ．R e g u l a r i t i e so ft h ei n t e n S i f y i n ge f f e c to fu l t r 唧i ct r e a t m e n to nt i 协i u ma 1 1 0 yp i c k I i n g [ J ] ．P r o t e c t i o no fM e t a l s ，2 0 0 3 ，3 9 6 6 1 4 6 2 3 ． [ 6 ] A b d e l ．R e i l l i mM ，R e i fw 。E f f e c to fu l t r a s o n i cv i b r a t i o f l So nt h es o l i d i f i c a t i o l l So fa I l o y s ∞n t a i n i n gd i f f e r e n tm i c r o s t m c t u r 器[ J ] ． M e t a l I 。1 9 8 4 ，3 8 2 1 3 0 1 3 2 ． [ 7 ] J i a nx ，x uH ，M e e kTT ，e ta I ．E f f e c to fp 0 啊e ru I t r a S o u n do ns 0 I i d i f i c a t i o no fa I u m i n u mA 3 5 6a l l o y [ J 】．M a t e r i a l sL e t t e 硌， 2 0 0 5 ，5 9 1 1 9 0 1 9 3 ． [ 8 ] C h a l m e r sB ．P r i n c i p I 鹤o fs o I i d i f i c a t i o n [ M ] ．N e wY o r k J o h nw i l e y S 0 璐，1 9 6 4 2 5 9 2 6 3 ． [ 9 ] C a m p b e l lJ ．E f f e c to fv i b r a t i o Ⅱd u r i n gS 0 l i d i f i c a t i o n [ J ] ．I n t e m a t i o n a lM e t a l sR 嘶e w s ，1 9 8 l ，2 6 2 7 卜1 0 8 ． [ 1 0 ] A b r a m o vov ．u l t r a s o u n di nL i q u i da n ds o l i dM e t a l s [ M ] ．B o c aR a t o n C R cP r e 筠，1 9 9 4 2 8 9 3 0 7 [ 1 1 ] A b r a m o v0v ．A c t i o no fh i g hi n t e n s i t yu l t r a S 0 u n d0 ns o l i d i f y i n gm e 协l [ J ] ．u l t r a S 0 n i c s ，1 9 8 7 ，2 5 3 7 3 8 2 ． [ 1 2 ] E s b nGI ．U l t 蛾；0 f l i c 胥船t Ⅱ1 饥t0 fL i g h t ～l o yM d t s [ M ] ．A r n s t d d a m G I r d ∞a n dB r e a c hS c i e n c eP u b l i s h e 佟，1 9 9 8 4 2 5 7 ． [ 1 3 ] J u n w e nL i ，TM 0 m o ∞． E “e c to fd i s t r i b u t i o nc o e f f i c i e n tK 0o nt h es t r u c t u r eo fu l t r a s o f l i ci n 9 0 t sd u r i n gs o l i d i f i c a t i o no f a l u m i n u ma l l o ”[ J ] ．M a t e rT e c h n o l ，2 0 0 5 ，2 0 4 2 0 2 2 0 7 ． 【1 4 ] J u n w e nL i ，M D m o n oT ．E f f e c to fu l t r a s o n i co u t p u tp o w e ro nr e f i n i n go fc r y s t a ls t r u c t u r 笛o fi n g o t sa n dj t se x p e r i m e n t a l m u l a t i o n [ J ] ．JM a t e rS c iT e c h n o l ，2 0 0 5 ，2 l 1 4 7 5 2 ． [ 1 5 ] 中江秀雄．结晶成长与凝固[ M ] ．东京A g u n e 承风社。1 9 9 8 2 4 2 5 ． E f f e c to fV e r t i c a lP r o b eL o c a t i o no nC r y s t a lS t 冈c t u r eo fU l t r 嬲o n i cI n g o to f A l 2 ％S iA n o yD u r i n gs o l i d i f i c a t i 帅 L 越行．批行1 ．．，T 口幽眺M o M O N 0 2 ，S D N GS 跏g - 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