等离子球化钨粉.pdf

第6 0 卷第1 期 2 008 年2 月 有色金属 N ∞f e r t D L l sM e t a l s V 0 1 ．6 0 ．N o ．1 F e b r u a r y 2 008 等离子球化钨粉 侯玉柏，曾克里，于月光，任光京，许根国，马江虹 北京矿冶研究总院，北京1 0 0 0 4 4 摘要研究以A r 为工作气体，H 2 为送粉气体。用高频感应等离子体炬制备球化钨粉的过程。球化后的钨粉在流动速度和 松装密度方面有了非常大的提高。等离子功率低．则得不到球形钨粉。等离子体功率过高，则钨粉氧化和烧损都非常严重。熔融 的钨颗粒直接导入水中冷却，球形钨粉表面有轻微氧化，生成W 0 1 ．0 9 ，在H 2 气氛中进行9 5 0 “ C ，l h 还原处理效果良好，而且粉末的 形貌基本没有改变。制得球形钨粉的适宜工艺条件是电压7 0 V ，电流5 0 0 A o 关键词粉末冶金；钨粉；等离子体；球化 中图分类号T F l 2 3 ．2 ；T F l 2 3 ．7 3文献标识码A文章编号1 0 0 1 0 2 1 1 2 0 0 8 0 1 0 0 4 1 0 3 由于钨具有熔点高、高温强度优良、导热性质 好、热膨胀系数小、吸收射线能力强以及耐蚀性良好 的优点，在航空、航天、军事工业和电子工业等部门 都得到了广泛应用⋯。球形钨粉近年来用途越来 越广泛，用球形钨粉制备的多孔钨具有更均匀的孔 隙，因此正逐渐取代常规钨粉，用于制作多孔钨部 件，如大功率脉冲微波管的阴极、电子管的钡钨阴 极【2J 、熔融z n 。A 1 ，M g ，B i ，H g 等金属的过滤器、火 箭的发汗材料∞J 、触媒或者触媒的载体、人造卫星 的定位推进器L 4J 等等。在热喷涂领域，球形粉末不 性[ 5 1 。球形钨粉做成的粉末冶金压坯在烧结过程 中收缩非常均匀，可实现良好的尺寸控制。用这种 方法生产的板材与工业钨相比，具有较高的再结晶 温度、较高的硬度和较低的弯曲转变温度【6 J 。用球 形钨粉制造的火箭喷嘴衬套，在热应力下具有良好 的抗断裂性和抗腐蚀性。 1实验方法 ’ 1 ．1 原料粉末 所用原料粉末为某硬质合金厂生产的钨粉，粒 仅流动性很好，而且得到的涂层具有更好的耐磨 度分布及相应指标如表1 所示。 ‘’’ 表1 球化前后钨粉粒度分布及相应指标 ‘T a b l e1 P r o p e r t i e so ft u n g s t e np o w d e rb d o r ea n da f t e rs p h e r o i d i z i n g 1 ．2 试验过程 采取两种送粉工艺参数试验，如表2 所示。方 法1 的产品编号为1 ，方法2 的产品编号为2 。 每种方法都取纯钨粉3 0 0 9 。将原料钨粉进行充分 干燥，然后装入供粉室，排除空气后与大气隔绝。通 人工作气体A r 气，起动机组，产生等离子体矩，送 粉气为H 2 气。_ 一 一 j 高温的熔融液滴是难以冷却的，若要在心气 中冷却，需有一个很大的充A r 气冷却室。这样的 冷却方式费用太高，尝试将熔化了的粉末直接喷入 水中冷却，并观察粉末的氧化情况。 表2 工艺参数 T a b l e2P r o c e s s i n gp a r a m e t e r s 2 试验结果与讨论 收稿日期2 0 0 7 1 0 2 8 ； 作者简介t , 柏 1 9 7 8 一 。男．辽宁省锦州人．硕士．主要从事热图1 是钨粉等离子球化前后的S E M 照片。钨 喷涂粉末制备和喷涂工艺等方面的研究。 ‘ 粉球化前以不规则形状存在，颗粒有很多棱角，部分 万方数据 4 2有色金属 第6 0 卷 颗粒团聚在一起，如图1 a 所示。图1 b 是第一种 工艺参数生产的1 产品，可以看出，球化后粉末都 呈现出近乎完美的球形，说明这种球化工艺是非常 可行的。而图l c 只有少部分钨粉被球化，分析原 因，主要是功率低，等离子体的温度不足以融化所有 钨粉。对得到的1 产品进行粒度、松装密度、流动 速度和含氧量进行检测，结果见表1 。1 产品与球 化前钨粉对比，松装密度和流动速度有了非常大的 提高，同时球化后钨粉氧含量也有增加。2 产品因 为没有完全球化，所以与球化前钨粉没有进行性能 对比。 从水中回收产品称量，钨粉有损失，主要是因为 等离子体矩的温度很高，细颗粒钨粉熔化后被水蒸 气带走。1 产品回收率为7 9 ．2 ％，2 产品回收率 为8 1 ％。为了提高回收率，需进一步改进喷嘴和回 收设备。 a 一球化前； b 一球化后1 。； C 一球化后2 。 图1 球化前后钨粉的S E M 照片． F i g ．1S E Mp i c t u r eo ft u n g s t e nb e f o r ea n da f t e rs p h e m i d i z i n g 圈w 4 0 6 2 口M 。 w 1 0 0 出到接触水面这段距离是处于心和H 2 混合气流 的保护之下的，因此可以推测，氧化的过程主要发生 在水中。当温度高达约4 0 0 0 ℃的W 颗粒接触到水 时，水会急剧汽化，将w 颗粒包裹在水汽中。这时， w 与H 2 0 发生反应w H 2 0 - - ，W 0 1 ．0 9 H 2 千。 图2 钨粉X R D 图片 菡2 a 是蔷粉在球花处理前的X 。射磊衍射谱。 图3 1 钨粉氢还嘎后s E M 照片‘ 从图2 a 可以看出，只有钨粉的衍射峰，没有看到 ‘ K g _ s } M ．p 1 u r e 研1 ‘，毗e n p o w d 茁 其他物质。图．．2 b 是经等离子竺鸳球化处，并在对于要在H 2 ≤中磊结的粉末冶金制品来说， 水中冷却后2 钨粉的x 射线跫射谱，可以看出，冷W 0 1 ．0 。很容荔在后续的烧磊过程中得到还原。对于 翌熙璺璺。表要曼竺翌} 冀等壁j 篓竺詈竺热磊菜用基来磊，就有必要将带有w o ，朋的球形粉 竺，号苎苎竺篓尘二薏毫} 絮。1 曼。，呈兰现了景登，某羞。乏‘莓军蘧釜。昌乏五 童森龛V 基l , - - J “ l ] J 芸．T - T - ．磊- ／X 五 峰。经j f 要衍射标量卡片，氧譬冀为w 0 1 ．o 。。，1 2 磊主矗么釜莳≤嘉聂磊孬言喜可以看出，w “ “ n - - x ．v ．w ． c 是1 钨粉的衍射图，它在球化过程中温度较高， 已全部转化成w 。在显微镜下观察还原处理后球 氧含量为0 3 1 ％，w 0 1 ．0 9 的衍射三强线都出现了， 形粉末的形貌，粉末的形貌还依然是球状，也未见团 万方数据 第1 期侯玉柏等等离子球化钨粉4 3 聚、粘连等现象发生，见图3 。 3 结论 用A r 做工作气体，H 2 做送粉气体，高频感应等 离子体炬对工业钨粉具有很好的球化作用。球化后 的钨粉在流动速度和松装密度方面有了非常大的提 参考文献 高。等离子功率低，则得不到球形钨粉，等离子体功 率过高，则钨粉氧化和烧损都非常严重。熔融的钨 颗粒直接导入水中冷却，球形钨粉表面有轻微氧化， 生成w 0 】0 9 ，在H 2 气氛中进行9 5 0 ℃，1 h 还原处理 效果良好，而且粉末的形貌基本没有改变。制得球 形钨粉的适宜工艺条件是电压7 0 V ，电流5 0 0 A 。 [ 1 ] 难熔金属文集编辑组．难熔金属文集[ M ] ．第三分册．上海上海科学技术情报研究所，1 9 7 6 2 3 2 6 ． [ 2 ] 彭志辉，力汉广．钨粉局部优先重氧化行为的研究[ J ] ．矿冶工程，1 9 9 9 ，1 9 2 6 1 6 5 ． [ 3 ] S a d a n g iRK ，M e C a d l i s hLE ，K e a rBH ．G r a i ng r o w t hi n h i b i t i o ni nl i q u i dp h a s es i n t e r e dn a n o p h a s eW C ／C oa l l o y s [ J ] ．T h eI n ． t e rJo fP o w d e rM e t a l l u r g y ，1 9 9 9 ，3 5 1 2 7 3 3 ．． [ 4 ] R a g h u n a t h a nS ，B o u r e UDL ．S y a t h e s i s te v a l u a t i o no fa d v a n c e dn a n o c r y s t a U i n et u n g s t e nb a s e dm a t e r i a l s [ J ] ．P ／MS c i e n c e T e c h n o l o g yB r i e f s ，1 9 9 9 ，1 1 9 1 4 ． [ 5 ] W h i t eGD ，G u r w e UWE ．F r e e z e 幽e dt u n g s t e nh e a v ya l l o y s [ J ] ．A d v a n c e si nP o w d e rM e t a l l u r g y ，1 9 8 9 ， 1 3 5 5 3 6 8 ． [ 6 ] S m i t h R W ，K i m M ，K a p p o r D ．S t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e s o fs p r a y f o r m e d t u n g s t e nb a s ec o m p o s i t e [ C ] ．／／A d v a n c e d P a r t i c u l a t e M a t e r i a l sa n dP r o c e s s ．P r i n c e t o n ，N J M P I F ，1 9 9 7 2 1 9 2 2 5 ． 一 P l a s m aS p h e r o i d i z a t i o no fT u n g s t e nP o w d e r H O UY u b a i ，Z E N GK e - l i ，Y UY u e - g u a n g ，R E NX i a n o i n g ，X UG e n - g u o ，M AJ i a n g - h o n g ． B e i j i n gG e n e r a lR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM i n i n ga n dM e t a l l u r g y ，B e i j i n g1 0 0 0 4 4 ，C h i n a ’ A b s t r a c t T h ep r e p a r a t i o np r o c e s so fs p h e r o i d a lt u n g s t e np o w d e rb yt h ei n d u c t i o nc o u p l e dp l a s m at o r c hw i t hp u r eA r a sw o r k i n gg a sa n dH 2a sm e d i u mg a si si n v e s t i g a t e d ．T h ef l o wr a t ea n dl o o s ed e n s i t ya r ee n h a n c e dg r e a t l ya f t e r s p h e r o i d i z i n g ．W h e nt h ep l a s m ap o w e ri sh i g h ，w i t hb u r n i n ga n do x i d a t i n gal o to fp o w d e r sarel o s t ．W h e nt h e m e l t i n gt u n g s t e np o w d e r sf l o wi n t ot h ew a t e r ，t h es u r f a c eo fp o w d e r sa r eo x i d i z e dg e n t l y ．T h ep r o d u c ti s W O x0 9 ．A tl a s tt h ep o w d e r sa r ed e a c i d i z e da t9 5 0 ℃i nt h eI - 1 2a t m o s p h e r e ．T h eo p t i m u mp a r a m e t e r sa r e e l e c t r i cv o l t a g e7 0 V ；c u r r e n tf l o w5 0 0 A ． ， K e y w o r d s p o w d e rm e t a l l u r g y ；t u n g s t e np o w d e r ；p l a s m a ；s p h e r o i d i z a t i o n 万方数据