碘化法从废弃印刷线路板中浸取金.pdf

第6 2 卷第3 期 2 010 年8 月 有色金属 N o n f e I T o U SM e t a l s V 0 1 ．6 2 。N o ．3 A u g ．201 0 碘化法从废弃印刷线路板中浸取金 徐渠，陈东辉，陈亮，黄满红 东华大学环境科学与工程学院生态纺织教育部重点实验室，上海2 0 1 6 2 0 摘要研究用碘化法从废弃印刷线路板中浸取金的过程。结果表明，碘化法从废弃印刷线路板中浸取金的合理条件为碘 的质量分数为1 ．O ％一1 ．2 ％，n 1 2 n I 一 1 8 1 1 0 ，助氧化剂双氧水的质量分数l ％一2 ％，浸出时间4 h ，固液比为l l O ，浸 出温度为常温 2 5 。C ，溶液p H 值控制在中性。此时金浸出率可达9 5 ％。碘化法浸取金具有环保、高效、药剂易回收等优点。 关键词冶金技术；废弃印刷线路板；碘化法；浸取金 中图分类号T F 8 3 1 ；T F l l l ．3 1文献标识码A文章编号1 0 0 t 一0 2 1 l 2 0 1 0 0 3 0 0 8 8 0 3 随着电子产业技术水平不断升级，电子产品被 废弃的数量越来越多。作为电子产品的重要组成部 分，印刷线路板 P r i n t e dC i r c u i tB o a r d 的废弃量也 与日俱增，对其进行合理的处理和处置已成为经济 发展中急需解决的问题。印刷线路板的组成中除了 含有大量的塑料和贱金属 C u ，P b ，Z n 等 ，还普遍 含有稀贵金属 A u ，A g ，P t 等 ，其中金的含量达到 8 0 9 ／t ，远远高于一般金矿矿石中的金品位⋯。所以 对废弃印刷线路板进行资源化回收，不仅可以获得 宝贵的稀贵金属资源，还可以防止废弃印刷线路板 中的重金属对环境产生严重污染。 目前，工业上广泛采用的湿法浸金方法有王水 法和氰化法旧。，但在浸金过程中，它们分别存在着 对设备防腐性要求高和对环境危害严重的缺点。所 以，寻求环保、高效、无毒的浸金方法已经成为一种 迫切的需要，碘化法被认为是很有前途的提金方法 之一“’。国内已有关于碘化法从金矿中浸取金的 研究，其对焙烧后的含金矿样浸金率接近9 5 ％”。。 然而，将这种新工艺应用于从废弃印刷线路板中浸 取金还未见报道，因此尝试用碘化法浸取废弃印刷 线路板中的金，并对反应的条件进行详细的研究。 1实验方法 1 ．1 碘化法浸金原理 碘化法浸金体系是由碘和碘化物组成，浸金体 收稿日期2 0 0 9 一0 7 1 1 基金项目上海市重点学科建设项目资助 B 6 0 4 东华大学生态纺 织教育部重点实验室开放课题 E c o K F 一2 0 0 7 0 8 作者简介徐渠 1 9 8 3 ～ ，男，江苏滨海县人，硕士，主要从事电 子废弃物资源化等方面的研究。 系中的化学反应为1 2 I 一一I ，一，2 A u I 一 I ，一一 2 A u l 2 一，A u l 2 一 1 3 一- A u l 4 一 I 一，A u I I 一_ A u I 一。可见在该体系中，金同碘反应形成两种稳 定的络合物A u I 。一和A u I 一，但由于A u I 。一的平衡电 位较高，一般不会出现，所以在A u I 一I 一体系中 主要的反应是2 A u I 一 I ，一_ 2 A u I 一，即金溶解进 入溶液时，配合物的种类是A u I 叫“。 1 ．2 主要试剂与仪器 试验所用试剂碘、碘化钾、双氧水、浓硝酸等均 为分析纯。所用仪器有H H 一4 数显恒温水浴锅、强 力电动搅拌机、M D S - 6 型微波消解仪、P r o d i g y 型电 感耦合等离子体发射光谱仪、A A 3 2 0 原子吸收分光 光度计、W S Z 一1 0 0 一A 振荡器、p H B 一3 型p H 计 等。 1 ．3 浸金前的预处理 试验所用的印刷线路板粉末是由废旧电脑中的 主板经过破碎、粉碎和风压分离之后得到的粒度在 7 4 ～1 8 0 t J , m 之间的金属粉末。采用硝酸在6 0 。C 恒 温水浴锅中搅拌2 h 以去除线路板粉末中的铜等影 响浸金的金属阳离子。去铜后将剩下的渣清洗过滤 烘干备用。去铜后的线路板粉末经电感藕合等离子 体发射光谱法 I C P - A E S 法 测定金的含量为 1 ．5 5 9 m g ／g 。 1 ．4 浸金的试验操作 在5 0 m L 碘量瓶中分别加入0 ．5 9 去铜后的线 路板粉末，一定量碘一碘化物溶液和助氧化剂双氧 水，调节p H 值后，在特定温度下的振荡器中振荡 振动频率2 5 0 r ／m i n 一定时间后取出，过滤，用少 量蒸馏水洗涤、定容于5 0 m L 容量瓶中，摇匀后用火 焰原子吸收分光光度法 A A S 进行分析。 万方数据 第3 期 徐 渠等碘化法从废弃印刷线路板中浸取金 8 9 2 浸金试验结果与讨论 2 ．1 固液比对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，不同固液比，碘一碘 化物溶液中初始碘的浓度1 ．0 ％，凡 I n I 一 1 1 0 ，辅助氧化剂H 2 0 2 用量1 ．5 ％，p H 7 ，常温 2 5 ℃ 下振荡4 h 。固液比对金浸出率的影响见图 l 。从图1 可以看出，固液比大于1 6 时，金浸出率 很低，固液比为1 1 0 时，金浸出率达到9 0 ％。继续 减小固液比，金浸出率出现下降，原因可能是随着溶 液体积的增大，过多的I 一与线路板粉末中残余的铜 等贱金属反应生成了沉淀，阻碍金的浸出，所以固液 比取1 1 0 时，浸金较为合适。 双氧水用量，％ 固液比和碘与碘化物摩尔分数比 图1固液比、碘与碘化物摩尔分数比和 双氧水用量对金浸出率的影响 F i g ．1 I n f l u e n c eo frs o l i dt ol i q u i dp h a s ea t i o ， ，l 1 2 n I 一 a n dH 2 0 2c o n c e n t r a t i o n o ng o l dl e a c h i n gr a t e 2 ．2 碘与碘化物摩尔分数比对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比l 1 0 ，碘．碘化 物溶液中初始碘的浓度为1 ．0 ％，不同的碘与碘化 物摩尔分数比，p H 7 ，常温 2 5 ℃ 下振荡4 h 。碘 与碘化物摩尔分数比对金浸出率的影响见图1 。从 图l 可以看出，n I ， n I 一 为1 2 时，金浸出率较 低，原因是生成了不溶的碘化金，会钝化金的表面， 阻止A u I 一的生成。随着n I n I ’ 值的减小， 金浸出率提高，但当减少到1 1 4 时，金浸出率出现 下降，原因是过多的I ’易与线路板粉末中残余的铜 等贱金属发生反应，形成沉淀物，阻碍金的浸出。所 以碘与碘化物摩尔分数比应达到1 8 ～1 1 0 。 2 ．3 辅助氧化剂用量对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比1 1 0 ，碘一碘化 物溶液中初始碘的浓度1 ．O ％，n I n I 1 1 0 ，不同辅助氧化剂H 0 用量，p H 7 ，常温 2 5 ℃ 下振荡4 h 。辅助氧化剂用量对金浸出率的 影响见图1 。从图1 可以看出，不加辅助氧化剂双 氧水时，金浸出率不能达到理想的效果，双氧水用量 为l ％时，金浸出率达到最高9 5 ％，用量超过1 ％ 时，金浸出率出现下降，可能是因为过量的双氧水与 I 一和I ，‘反应，使碘沉淀，影响了金浸出率。所以双 氧水的最佳用量为l ％～2 ％。 2 4 初始碘浓度对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比l 1 0 ，取碘一碘 化物溶液中不同的初始碘的浓度，碘一碘化物溶液 中n I n I 一 1 1 0 ，辅助氧化剂H 0 用量 1 ．5 ％，p H 7 ，常温 2 5 0 C 振荡4 h 。初始碘浓度对 金浸出率的影响见图2 。从图2 可以看出，碘浓度 在0 ．2 ％的时候，金浸出率很低，碘浓度在‘0 ．2 ％一 0 ．4 ％变化时，浸出率提高很快，碘浓度在1 ．2 ％时 金浸出率达到最高9 5 ％，继续增加碘浓度，金浸出 率变化很小，所以碘浓度取1 ．0 ％～1 ．2 ％最佳。 水 、 爵 羽 嬲 捎 图2 溶液p H 、反应时间和初始碘 浓度对金浸‘出率的影响 F i g ．2 I n f l u e n c eo fp H ，r e a c t i o nt i m ea n di o d i n e c o n c e n t r a t i o no nl e a c h i n gr a t eo fg o l d 2 ．5 溶液p H 对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比1 1 0 ，碘一碘化 物溶液中初始碘的浓度1 ．O ％，n I n I 一 l 1 0 ，辅助氧化剂H 0 用量1 ．5 ％，调节不同p H ， 常温 2 5 ℃ 振荡4 h 。溶液p H 值对金浸出率的影 响见图2 。从图2 可以看出，p H 值在5 7 之间时， 金浸出率都比较理想。溶液呈碱性以后，金浸出率 出现下降，原因是溶液中的I ，一离子受到了破坏，另 外线路板粉末中残余的铜等离子，在碱性过大时会 生成沉淀，影响金的浸出。据此可以把p H 值控制 在中性，同时也可以减轻对于设备的腐蚀。 万方数据 有色金属第6 2 卷 2 ．6 浸取时间对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比1 1 0 ，碘- 碘化 物溶液中初始碘的浓度1 ．0 ％，n I n I 一 l 1 0 ，辅助氧化剂H O 用量1 ．5 ％，p H 7 ，常温 2 5 ℃ 振荡不同时间。浸取时间对金浸出率的影 响见图2 。从图2 可以看出，浸金反应速度很快，浸 取时间在4 h 时金浸出率即可达到9 0 ％，但随着浸 取时间的增加，金浸出率出现下降，这可能是由于反 应平衡以后辅助氧化剂双氧水与I 一和I ，一发生反 应，生成了碘沉淀，影响了金的浸出率。因此，浸取 时间为4 h 比较合适。 2 ．7 温度对金浸出率的影响 去铜后线路板粉末0 ．5 9 ，固液比1 1 0 ，碘一碘化 物溶液中初始碘的浓度1 ．0 ％，n I n I 一 1 1 0 ，辅助氧化剂H 0 用量1 ．5 ％，p H 7 ，不同温 度下振荡4 h 。温度对金浸出率的影响见表1 。 从表1 可以看出，温度在2 0 ～5 0 ℃变化时，对 金浸出率影响不大，金浸出率都接近9 0 ％。当温度 大于5 0 ℃时金浸出率出现下降，原因是辅助氧化剂 H O 在温度大于5 0 ℃时开始快速分解，不再起到 辅助氧化作用，从而影响了金的浸出效果，所以实际 应用中可选择在常温下浸取金，不需要更多的辅助 设备。 表1 温度对金浸出率的影响 T a b l eII n f l u e n c eo ft e m p e r a t u r eo ng o l dl e a c h i n gr a t e 温度／a C 2 0 2 5 3 0 4 0 5 0 6 0 金浸出率／％ 8 5 ．5 8 9 ．8 8 9 ．8 8 9 ．6 8 9 ．6 7 7 ．4 3结论 试验结果表明，从废弃印刷线路板中碘化法浸 出金的合适条件为碘的初始浓度为1 ．O ％～ 1 ．2 ％，n I n I 一 1 8 一l 1 0 ，助氧化剂双氧水 用量为l ％～2 ％，浸出时间为4 h ，固液比为1 1 0 ， 浸出温度为常温2 5 ℃，溶液p H 值控制在中性。此 时金浸出率可达9 5 ％。碘化浸出液可以采用电解 方法沉积金和回收碘，电解过程中得到的再生含碘 溶液可返回再用于浸金体系，这样可减少浸金药剂 的耗量、节约浸金成本。 参考文献 [ 1 ] T h e oL e h n e r ．I n t e g r a t e dr e c y c l i n go fn o n f e r r o u sm e t a l sa tB o l i d e nL t d ．R o n n s k i rS m e l t e r [ c ] ／／E E EI n t e r n a t i o n a lS y m p o s i u m o nE l e c t r o n i c s t h eE n v i r o n m e n t ，19 9 8 4 2 4 7 ． [ 2 ] V e i tHM ，P e r e i r aCC ，B e r n a r d e sAM ．U s i n gM e c h a n i c a lP r o c e s s i n gi nR e c y c l i n gP r i n t e dW r i t i n gB o a r d s [ T ] ．J O M ，2 0 0 2 ， 5 4 4 5 4 7 ． [ 3 ] 李桂春，卢寿慈．非氰化提金技术的发展[ J ] ．中国矿业，2 0 0 3 ，1 2 3 1 5 ． [ 4 ] 李德良，唐鹤，黄念东，等．论氰化物替代物研究的发展前景[ J ] ．湘潭矿业学院学报，1 9 9 8 ，1 3 3 3 0 3 5 ． [ 5 ] 李桂春，卢寿慈．碘化浸金试验研究[ J ] ．中国矿业，2 0 0 4 ，1 3 7 6 6 6 8 ． [ 6 ] 李桂春，王会平．用碘一碘化物溶液从含金矿石中提取金[ J ] ．黑龙江科技学院学报，2 0 0 5 ，1 5 6 3 3 9 3 4 2 ． G o l dL e a c h i n gf r o mW a s t eP r i n t e dC i r c u i tB o a r db yI o d i n eP r o c e s s X UQ u ，C H E ND o n g h u t ，C H E NL i a n g ，H U A N GM a n h o n g K e yl a b o r a t o r yo fS c i e n c e T e c h n o l o g yo fE c o - T e x t i l e ，M i n i s t r yo fE d u c a t i o n ，E n v i r o n m e n t a lS c i e n c ea n d E n g i n e e r i n gC o l l e g e ，D o n g h u aU n i v e r s i t y ，S h a n g h a i2 016 2 0 ，C h i n a A b s t r a c t An e wa p p r o a c hf o rl e a c h i n gg o l df r o mw a s t ep r i n t e dc i r c u i tb o a r d P C B b yi o d i n ep r o c e s si si n v e s t i g a t e d ． T h er a t i o n a lp a r a m e t e r sf o ri o d i n el e a c h i n gg o l df r o mw a s t eP C Ba r e1 ．0 ％～1 ．2 ％i o d i n ec o n c e n t r a t i o n ，n 1 2 r t I 一 1 8 1 1 0 ，H 2 0 2c o n c e n t r a t i o nl ％一2 ％，t h el e a c h i n gt i m e4 h ，t h ew e i g h tr a t i oo fs o l i dt ol i q u i dp h a s e 1 1 0 ，l e a c h i n gg o l da t n o r m a lt e m p e r a t u r e 2 5 ℃ ，p H 7 ．G o l dl e a c h i n gr e c o v e r ycanr e a c ha ta b o u t9 5 ％． I o d i n el e a c h i n go fg o l dh a sah i g hr e c o v e r yo fg o l da n di o d i n ew i t hl e s se n v i r o n m e n t a lp o l l u t i o n ． K e y w o r d s m e t a l l u r g i c a lt e c h n o l o g y ；w a s t ep r i n t e dc i r c u i tb o a r d ；i o d i n ep r o c e s s ；g o l dl e a c h i n g 万方数据